CN111302402A - 羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，该方法为，将MXene原料除水，溶入N‑甲基吡咯烷酮溶剂中；将铁盐溶于去离子水中，得到铁盐溶液；将MXene的N‑甲基吡咯烷酮溶液加入到铁盐溶液中，在氮气氛围、70‑90℃温度下磁力搅拌，进行水解10‑14小时后得到产物，经去离子水反复冲洗，最后真空烘干，即得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。本发明制备出的负极材料具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性，在100mA·g‑1的充放电流下，容量可达到490mAh·g‑1，并且原料绿色可持续，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。

Description

羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于材料科学和电化学技术领域，具体涉及一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着汽车行业的发展和进步，人类的持续发展问题面临着巨大挑战。不可再生的燃料的燃烧会释放出各种废气，导致各种问题的出现。因此，寻求可再生和可持续资源储能设备显得尤为重要。其中可充放电池经济、环保、功率大、寿命长，相比于不可再生能源，可充放电池实现了能源的持续利用。尤其是锂离子电池由于能量密度高，没有记忆效应，自放电效应小等优势，而成为了最重要的可充放电池之一。
锂离子电池由正负极材料、电解质、隔膜等四个最重要的部分组成。锂离子电池负极材料是锂离子电池储锂的主体，具有容量大、电势低、充放电反应可逆性高等优点。目前，石墨是应用最为广泛的负极材料，但由于负极的比能量密度仍低于正极，其具有很大的提升空间。其中，例如石墨烯作为负极材料时，虽然可以提高锂离子电池的储锂能力，但是其比容量不足、层状结构稳定性略低、充放电平台过低等缺点致使其不太能满足动力电池的需求。故近年来，研究热点集中于高比容量负极材料的研究。
其中，可作为负极材料的二维碳化物晶体(MXene)是一种新型二维材料，属于过渡金属碳/氮化物，其前驱体是MAX-相。MAX-相是一系列三元层状化合物的总称，其中M代表过渡族金属元素，A为主族元素，X为碳和/或氮在MAX相中，X原子填充到由M原子紧密堆垛形成的八面体结构中，而A原子则位于MX的层间，由于A原子层与MX原子层的结合力相对较弱，可以通过选择性刻蚀A原子层来得到MX，由于MX产物具有“类石墨烯”的结构和性能，因此被命名为MXene。在2011年科学家发现了这种外观酷似三明治，由氧化物、碳及金属填充物构成的二维碳化物晶体纳米材料MXene，作为一类全新的二维材料，由MAX-相刻蚀过程中产生的官能团赋予MXene良好的亲水性，且并不显著影响其导电性。因而，MXene因其本征的二维纳米层状结构、良好的亲水性、优异的导电性和力学性能，使Mxene基材料广泛用于能源存储与转化领域的电极材料复合，在锂离子电极、超级电容器、光(电)催化剂电极等众多领域具有广阔的应用前景。
同时，由于羟基氧化铁广泛存在于土壤、水体沉积物和矿山废水等环境介质中，通常以针铁矿、纤铁矿和四方纤铁矿等多种同质多像体形式存在。羟基氧化铁因具有稳定的化学性质，较高的比表面积和细微的颗粒结构，在环境治理中日益被重视。但是，羟基氧化铁也存在着欠缺之处，首先，由于其最终产物是棒状的纳米羟基氧化铁，其尺寸偏小，以及力口之棒状的形貌使其更易团聚，极不利于将其用于对有机物的吸附和分解；其次，制备方法所用的原料双氧水的价格较高，反应时的温度和时间也过高和过长，致使生产的成本难以降低，不利于最终产物的商业化应用。
研究发现，通过与一些高导电性的基底材料(如石墨烯、炭纤维、二维碳化物晶体)的复合之后，复合材料具有良好的导电性，其中二维碳化物晶体基底材料在提供导电性的同时，也可以辅助材料的生长，提供整个材料的结构支撑。
目前，关于用二维碳化物晶体MXene改性铁氧化物的方法，主要在化学改性方面，如专利CN 109904426A通过原位化学复合改性制备氧化铁和MXene的复合材料，以此改善氧化铁的电化学性能。然而，这种化学改性的手段都存在一些不可避免的缺点，首先，由于化学改性前可能发生的团聚，不利于后续官能团的吸附和分解；其次原位改性会改变颗粒的表面张力，影响生长方式，导致部分二维碳化物晶体基底材料去了其结构支撑的作用，无法发挥其优良的导电性，对复合材料的电化学性能造成影响。有鉴于此，探究一种更加均匀、更加有效的复合方式，成为关键。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，该方法为，将MXene原料除水，溶入N-甲基吡咯烷酮溶剂中；将铁盐溶于去离子水中，得到铁盐溶液；将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液加入到铁盐溶液中，在氮气氛围、70-90℃温度下磁力搅拌，进行水解10-14小时后得到产物，经去离子水反复冲洗，最后真空烘干，即得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
优选地，所述铁盐为氯化铁。
优选地，在80℃温度下，进行水解12小时。
优选地，所述的铁盐、去离子水和MXene的质量比为15-20：1：1。
进一步优选地，所述的铁盐、去离子水和MXene的质量比为16：1：1。
优选地，所述MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液中MXene的浓度为10-15mg/mL。N-甲基吡咯烷酮避免MXene氧化，可更好的生成FeOOH。
进一步优选地，所述MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液中MXene的浓度为11mg/mL。
优选地，磁力搅拌时间与水解时间相同。
所述的羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料作为锂离子电池的负极材料。
本发明将羟基氧化铁和二维碳化物晶体MXene进行复合，通过将FeCl3溶解在水中而形成的Fe3+阳离子与二维碳化物晶体MXene混合在一起时，可以通过静电相互作用与MXene片上的含氧基团良好结合。由于二维碳化物晶体具有较高的比表面积、导电性和优异的化学稳定性，两者可以非常稳定地进行有效的复合。复合之后的材料具有更高的比表面积和更多的电子传输通道，具备更加优异的电学性能，有望应用于锂离子电池中作为负极材料。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明通过水解的方法制备羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料，在FeCl3水解的过程中，伴随着羟基氧化铁的生成；水解产生的Fe3+阳离子通过静电相互作用与MXene片上的含氧基团良好结合；二维碳化物晶体MXene结构的组装与羟基氧化铁在MXene基底表面的原位均匀聚合能够一步完成，方法简便；
2、本发明发生水解反应的条件为70-90℃、10-14小时，相比其他方法，本发明时间短、避免高温、具有环保可持续的优点；
3、本发明所述的所述MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液中MXene的浓度为10-15mg/mL，浓度高，加入量少，可以具备更加优异的电学性能；
4、本发明以氯化铁和MXene作为原料制备复合材料，原料易获取，具有可设计性，成本低廉；
5、本发明的方法制备出的羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料具备良好的电学性能，具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性并且绿色可持续，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene作为锂离子电池负极材料的循环性能图；
图2是实施例1得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene作为锂离子电池负极材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
制备羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料：
(1)将640mg氯化铁溶于40ml去离子水中；
(2)将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液配成浓度为11mg/ml溶液，并将其超声，形成混合均匀的分散液；
(3)将上述分散液缓慢滴加入氯化铁水溶液中，磁力搅拌；其中，添加氯化铁、去离子水和MXene的质量比为16:1:1；
(4)将上述溶液在氮气的氛围下，进行80℃的水解反应，保持时间为12小时；
(5)水解得到的材料经去离子水反复冲洗，最后将其真空烘干得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
(6)以所得复合材料作为锂离子电池负极材料组装成锂离子纽扣式半电池，通过将复合材料、炭黑(Super-P)、聚二氟乙烯(PVDF)以重量比为7:2:1的比例进行混合后，利用涂布法均匀涂在纯铝箔(99.6％)上来制备负极，使用纯锂片作为对电极。利用纽扣式半电池进行电化学测试，其循环性能图和倍率性能图分别如图1、2所示。由图1可知，本发明制备出的负极材料具有高的可逆容量，在100mA·g-1的充放电流下，容量可达到490mAh·g-1；由图2可知，本发明制备出的负极材料具有非常好的循环稳定性，4000次循环后依然可以稳定的恢复初始容量，故本发明制备的羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
实施例2
制备羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料，包括以下步骤：
(1)将640mg氯化铁溶于40ml去离子水中；
(2)将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液配成浓度为10mg/ml溶液，并将其超声，形成混合均匀的分散液；
(3)将上述分散液缓慢滴加入氯化铁水溶液中，磁力搅拌；其中，添加氯化铁、去离子水和MXene的质量比为16:1:1；
(4)将上述溶液在氮气的氛围下，进行70℃的水解反应，保持时间为14小时；
(5)水解得到的材料经去离子水反复冲洗，最后将其真空烘干得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
实施例3
制备羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料，包括以下步骤：
(1)将800mg氯化铁溶于40ml去离子水中；
(2)将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液配成浓度为13mg/ml溶液，并将其超声，形成混合均匀的分散液；
(3)将上述分散液缓慢滴加入氯化铁水溶液中，磁力搅拌；其中，添加氯化铁、去离子水和MXene的质量比为20:1:1；
(4)将上述溶液在氮气的氛围下，进行90℃的水解反应，保持时间为10小时；
(5)水解得到的材料经去离子水反复冲洗，最后将其真空烘干得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
实施例4
制备羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料，包括以下步骤：
(1)将640mg氯化铁溶于40ml去离子水中；
(2)将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液配成浓度为15mg/ml溶液，并将其超声，形成混合均匀的分散液；
(3)将上述分散液缓慢滴加入氯化铁水溶液中，磁力搅拌；其中，添加氯化铁、去离子水和MXene的质量比为16:1:1；
(4)将上述溶液在氮气的氛围下，进行85℃的水解反应，保持时间为13小时；
(5)水解得到的材料经去离子水反复冲洗，最后将其真空烘干得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，该方法为，将MXene原料除水，溶入N-甲基吡咯烷酮溶剂中；将铁盐溶于去离子水中，得到铁盐溶液；将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液加入到铁盐溶液中，在氮气氛围、70-90℃温度下磁力搅拌，进行水解10-14小时后得到产物，经去离子水反复冲洗，最后真空烘干，即得到羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，在80℃温度下，进行水解12小时。
4.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述的铁盐、去离子水和MXene的质量比为15-20：1：1。
5.根据权利要求4所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述的铁盐、去离子水和MXene的质量比为16：1：1。
6.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液中MXene的浓度为10-15mg/mL。
7.根据权利要求6所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，所述MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液中MXene的浓度为11mg/mL。
8.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料的制备方法，其特征在于，磁力搅拌时间与水解时间相同。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料。
10.如权利要求9所述的羟基氧化铁/二维碳化物晶体MXene负极材料作为锂离子电池的负极材料。
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