CN112072125A - 一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法及应用，包括以下步骤：（1）将碳布进行亲水化处理；（2）配制含有Co2+的金属盐溶液，加入2‑甲基咪唑溶液，混合均匀后得混合液，在混合液中加入亲水化处理后的碳布，静置反应；（3）采用CVD法生长碳纳米管；（4）硒化处理，得到CoSe2/N‑CNT@CC复合材料；（5）与凝胶电解质复合，即得具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料。本发明的制备方法操作简单，条件温和，易于控制，对设备无特殊要求，有利于工业化生产；制得的具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料具有高接触面积，高稳定性，在柔性器件领域具有广阔的应用前景。

Description

一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制 备方法及应用
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法及应用。
背景技术
随着全球经济、社会的快速发展，人类对能源的需求量正迅猛增长。传统化石能源的大量消耗引起的环境恶化，迫使我们不断寻求新的绿色能源生产技术。锌空电池由于比能量高、放电电压平稳、成本低、安全环保等优势，得到了人们的广泛关注，在新能源领域具有极大的应用潜力。
与传统平面涂覆式或喷涂式电极相比，三维电极具有比表面积大，电子、离子传输速率快，活性利用率高等优势。同时三维电极有利于满足柔性电子器件可压缩、可拉伸的特性，具有极大的商业前景。但传统的三维电极，如多孔电极，填充床电极，虽然有效面积增大，效率提高，但由于本身是静止的，会导致电解液与电极活性物质的不充分接触，同时在外力（弯曲、拉伸、压缩）作用下，电极自身易损坏，限制了其性能。
同时，柔性储能器件在将电极、凝胶电解质组装之后，由于不同元件的曲率半径不同，在弯曲状态下，元件之间会产生较大的位移或分离，从而引起接触电阻的激增，进而导致电化学性能的劣化。
发明内容
本发明为了克服传统三维电极在外力作用下，易损坏，导致电化学性能的劣化的问题，提供了一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料在锌空电池中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳布进行亲水化处理；
（2）配制含有Co2+溶液，加入2-甲基咪唑溶液，混合均匀后得混合液，在混合液中加入亲水化处理后的碳布，静置反应后得到Co-MOF@CC复合材料；
（3）将步骤（2）得到的Co-MOF@CC复合材料采用CVD法生长碳纳米管（CNT），得到Co/N-CNT@CC复合材料；
（4）将步骤（3）得到的Co/N-CNT@CC复合材料硒化处理，得到CoSe2/N-CNT@CC复合材料；
（5）将步骤（4）得到的CoSe2/N-CNT@CC复合材料与凝胶电解质复合，即得具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料。
采用本发明技术方案，在柔性基底碳布表面原位生长二维三角结构阵列，后在管式炉中碳化并生长CNT，后硒化处理得到电极材料，再将电极材料与凝胶电解质复合，形成一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料。这种界面结构具有类钢筋混凝土啮合式结构，连续无缝连接，避免相邻元件在不同机械变形时的相对位移或分离，降低了接触电阻，确保电子的传递稳定，使得电极与凝胶电解质接触面积增大，嵌入式的啮合结构能增强界面的稳定性，在实际的应用中提升整个器件在弯曲或其他外力作用下的稳定性。
作为优选，步骤（1）中，亲水化处理为：将碳布置于浓硝酸中75~85℃中处理4~5h。
作为优选，步骤（2）中，所述含有Co2+的金属盐溶液中还包括Zn2+或Ni2+。
金属盐溶液中必须包含Co2+，这是因为Co2+与2-甲基咪唑通过配位作用才能形成二维三角结构，且同时具有氧催化性能。
作为优选，步骤（2）中，所述含有Co2+的金属盐溶液中：Zn2+或Ni2+与Co2+的摩尔比为（0.05~0.15）：1。Zn2+或Ni2+的加入量极少，这是因为Zn2+或Ni2+以金属掺杂的形式进入Co2+-2-甲基咪唑的配位环境中，掺杂量过大会破坏整体的二维三角结构。
作为优选，步骤（2）中，所述混合液中2-甲基咪唑溶液与Co2+的摩尔比为（7~9）：1。
作为优选，步骤（3）中，CVD法生长碳纳米管的温度为300~800℃。
作为优选，步骤（3）中，CVD法生长碳纳米管的碳源为乙醇。
作为优选，步骤（4）中，硒化处理温度为300~800℃，时间为0.5~10h。
作为优选，步骤（4）中，硒化处理时，加入硒粉，所述硒粉与Co/N-CNT@CC复合材料的质量比为（0.1 ~ 10）：1；更优选为（3~5）：1。
一种如上述任一所述的制备方法制得的具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料在锌空电池中的应用。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）制备方法操作简单，条件温和，易于控制，对设备无特殊要求，有利于工业化生产；
（2）制得的具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料具有高接触面积，高稳定性，在柔性器件领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制得的Co-MOF@CC复合材料（a）、CoSe2/N-CNT@CC复合材料（b）和二硒化钴/碳基柔性电极材料（c）的SEM图。
图2是实施例1制得的二硒化钴/碳基柔性电极材料应用于柔性锌空的充放电循环性能测试图。
图3是实施例2制得的二硒化钴（锌）/碳基柔性电极材料的SEM图。
图4是实施例3制得的二硒化钴（镍）/碳基柔性电极材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
（1）将碳布进行亲水化处理：将碳布裁剪成3 x 3 cm2的尺寸，加入浓硝酸，80℃处理4h；
（2）称量1.3136 g 2-甲基咪唑溶于40 mL去离子水中，记作A；称量0.582 g Co(NO3)2·6H2O溶于40 mL去离子水中，记作B；将A倒入B中搅拌均匀，加入亲水化碳布，静置4h，得到Co-MOF@CC复合材料，其SEM图如图1（a）所示：获得的二维Co-MOF呈现二维三角片状，厚度约为200 nm；
（3）将Co-MOF@CC置于管式炉，N2气氛下5℃/min升温至500℃，通乙醇，H2，煅烧20 min，Co/N-CNT@CC复合材料；
（4）将Co/N-CNT@CC置于管式炉，加入0.6g硒粉，N2气氛下10℃/min升温至450℃，硒化2h，得到CoSe2/N-CNT@CC复合材料，其SEM图如图1（b）所示：二维Co-MOF上均匀生长一维CNT，MOF的二维三角形貌被保留；
（5）将得到CoSe2/N-CNT@CC复合材料与凝胶电解质复合，即得具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料，其SEM图如图1（c）所示，该电极材料复合凝胶电解质后，界面接触性极好，凝胶与电极的接触面积极大。形成的适合柔性储能器件的二硒化钴/氮-碳纳米管/碳布材料界面增强结构使得电极与凝胶电解质接触面积增大，嵌入式的啮合结构能增强界面的稳定性。
如图2所示，将该二硒化钴/碳基柔性电极材料应用于柔性锌空电池，在弯曲0°，60°，120°，180°下，该电池的充放电性能基本无变化，证明了该改善的电极-凝胶电解质界面结构具有好的稳定性。
实施例2
（1）将碳布进行亲水化处理：将碳布裁剪成3 x 3 cm2的尺寸，加入浓硝酸，75℃中处理5h；
（2）称量1.3136 g 2-甲基咪唑溶于40 mL去离子水中，记作A；称量0.582 g Co(NO3)2·6H2O，0.075g Zn(NO3)2·6H2O溶于40 mL去离子水中，记作B；将A倒入B中搅拌均匀，加入亲水化碳布，静置4 h，得到Co（Zn）-MOF@CC复合材料，其SEM图如图3所示：获得的二维Co（Zn）-MOF呈现二维三角片状；
（3）将Co（Zn）-MOF@CC置于管式炉，N2气氛下5℃/min升温至300℃，通乙醇，H2，煅烧20min，Co（Zn）/N-CNT@CC复合材料；
（4）将Co（Zn）/N-CNT@CC置于管式炉，加入0.45 g硒粉，N2气氛下10℃/min升温至450℃，硒化2 h，得到Co（Zn）Se2/N-CNT@CC复合材料，其SEM图如图1（b）所示：二维Co-MOF上均匀生长一维CNT，MOF的二维三角形貌被保留；硒化处理温度为800℃，时间为0.5 h；
（5）将得到Co（Zn）Se2/N-CNT@CC复合材料与凝胶电解质复合，即得具有界面增强结构的二硒化钴（锌）/碳基柔性电极材料，其SEM图如图3所示，Co（Zn）-MOF呈现二维三角结构。
将该二硒化钴（锌）/碳基柔性电极材料组装成锌空电池，具有较好的充放电性能。在弯曲条件下，柔性锌空电池的性能基本无变化。
实施例3
（1）将碳布进行亲水化处理：将碳布裁剪成3 x 3 cm2的尺寸，加入浓硝酸，85℃中处理4h；
（2）称量1.3136 g 2-甲基咪唑溶于40 mL去离子水中，记作A；称量0.582 g Co(NO3)2·6H2O、0.073g Ni(NO3)2·6H2O溶于40 mL去离子水中，记作B；将A倒入B中搅拌均匀，加入亲水化碳布，静置4 h，得到Co（Ni）-MOF@CC复合材料，其SEM图如图4所示：获得的二维Co（Ni）-MOF呈现二维三角片状；
（3）将Co（Ni）-MOF@CC置于管式炉，N2气氛下5℃/min升温至800℃，通乙醇，H2，煅烧20min，Co（Ni）/N-CNT@CC复合材料；
（4）将Co（Ni）/N-CNT@CC置于管式炉，加入0.75 g硒粉，N2气氛下10℃/min升温至300℃，硒化10 h，得到Co（Ni）Se2/N-CNT@CC复合材料，其SEM图如图1（b）所示：二维Co（Ni）-MOF上均匀生长一维CNT，MOF的二维三角形貌被保留；
（5）将得到Co（Ni）Se2/N-CNT@CC复合材料与凝胶电解质复合，即得具有界面增强结构的二硒化钴（镍）/碳基柔性电极材料。
将该二硒化钴（镍）/碳基柔性电极材料组装成锌空电池，具有较好的充放电性能。在弯曲条件下，柔性锌空电池的性能基本无变化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳布进行亲水化处理；
（2）配制含有Co2+的金属盐溶液，加入2-甲基咪唑溶液，混合均匀后得混合液，在混合液中加入亲水化处理后的碳布，静置反应后得到Co-MOF@CC复合材料；
（3）将步骤（2）得到的Co-MOF@CC复合材料采用CVD法生长碳纳米管，得到Co/N-CNT@CC复合材料；
（4）将步骤（3）得到的Co/N-CNT@CC复合材料硒化处理，得到CoSe2/N-CNT@CC复合材料；
（5）将步骤（4）得到的CoSe2/N-CNT@CC复合材料与凝胶电解质复合，即得具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，亲水化处理为：将碳布置于浓硝酸中75~85℃中处理4~5h。
3.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含有Co2+的金属盐溶液中还包括Zn2+或Ni2+。
4.根据权利要求3所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含有Co2+的金属盐溶液中：Zn2+或Ni2+与Co2+的摩尔比为（0.05~0.15）：1。
5.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合液中2-甲基咪唑溶液与Co2+的摩尔比为（7~9）：1。
6.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，CVD法生长碳纳米管的温度为300~800℃。
7.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，CVD法生长碳纳米管的碳源为乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，硒化处理温度为300~800℃，时间为0.5~10h。
9.根据权利要求1所述的一种具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，硒化处理时，加入硒粉，所述硒粉与Co/N-CNT@CC复合材料的质量比为（0.1 ~ 10）：1。
10.一种如权利要求1-9任一所述的制备方法制得的具有界面增强结构的二硒化钴/碳基柔性电极材料在锌空电池中的应用。
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