CN110492081A - 一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法及其应用 - Google Patents

一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：将2,5‑二羟基对苯二甲酸和氢氧化钠、氯化锌和六水合氯化钴分别溶于N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶液中形成溶液A和B，水浴反应，离心清洗得Zn/Co‑MOF‑74纳米棒；将Zn/Co‑MOF‑74和2‑甲基咪唑分别分散于乙醇和水的混合溶液中形成悬浮液C和D，将D加入C中恒温反应，离心得到Zn/Co‑ZIF纳米管，再经退火，酸洗得氮掺杂多孔碳纳米管；将ZnCo‑ZIF纳米管粉末与硒粉混合均匀后退火得到硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管。所制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管应用于高性能锂离子电池的负极材料。

Description

一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及微纳米复合材料合成技术领域，具体涉及一种金属有机框架(MOFs)为前驱体，结合氩气保护退火处理获得硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法及其应用。
背景技术
金属有机结构框架(MOFs)作为一类新型的多孔晶体材料，由有机配体和无机金属离子(金属簇)配合而成。如今MOFs已经成为了快速发展的一个领域并且在过去的十年内引起了研究者的广泛关注，作为配位聚合物的一类分支，MOFs的一大优势便是它们的结构可以根据研究者的应用而设计，变换不同的配体以及金属中心。在MOFs领域中，其关键的结构特色便在于其多孔性以及高的比表面积，这些都在其应用中起到了关键作用。例如应用在气体储存及分离、分子或纳米粒子的载体、纳米反应器、薄膜、传感器、质子传导和药物传递等方面。另外，MOFs在磁性、荧光、催化、电化学等方面也展示了优秀的性能。MOFs作为一种多功能材料，合成MOFs的材料可以使成本较低的原材料具有低的框架密度和高的热稳定性，这些优势使MOFs成为清洁能源材料的候选材料。
因此本发明制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管，结合了多孔碳的大比表面积，提供更多储锂位点，在锂离子的嵌入与脱出过程中对材料的体积膨胀起到有效的缓冲作用；氮掺杂带来了大量的晶体缺陷，提供更多活性位点，过渡金属硒化物进一步提高了材料的储锂性能。本发明也进一步扩展了MOFs材料的应用领域，利用MOF材料的大比表面、高孔隙率和可修饰性特点，使其在分离、催化、传感、储能等领域具有更大的实际利用价值。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法及其应用，旨在提高其用于锂离子电池负极电极材料的电化学性能。材料制备方法简单，成本低，具有广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2,5-二羟基对苯二甲酸和氢氧化钠溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中形成溶液A，置于水浴锅中搅拌；
(2)将氯化锌和六水合氯化钴溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中形成溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入到溶液A中，置于水浴锅中搅拌后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末；
(4)将Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末分散于乙醇和水的混合溶液中形成悬浮液C，置于水浴锅中恒温搅拌；
(5)将2-甲基咪唑溶于乙醇和水的混合溶液，形成溶液D；
(6)将溶液D缓慢加入到悬浮液C中，置于水浴锅中搅拌后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到Zn/Co-ZIF纳米管粉末；
(7)将Zn/Co-ZIF纳米管粉末经过氩气保护退火后，置于硝酸溶液中，水浴锅中搅拌反应后将产物离心分离，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干后得到氮掺杂多孔碳纳米管；
(8)将Zn/Co-ZIF纳米管粉末与硒粉混合均匀后经过氩气保护退火后得到硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管。
优选地，步骤(1)中，水浴锅中的温度为90℃，溶液A中2,5-二羟基对苯二甲酸的浓度为0.023mol L-1，氢氧化钠的浓度为0.046g L-1，N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1。
优选地，步骤(2)中，溶液B中氯化锌的溶度为0.224mol L-1，六水合氯化钴的溶度为0.096mol L-1，N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1。
优选地，步骤(3)中，水浴锅中的温度为90℃，搅拌时间为10min；用乙醇洗涤2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干；
优选地，步骤(4)中，Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末的浓度为2.67g L-1，乙醇和水的体积比为1:1；
优选地，步骤(5)中，2-甲基咪唑的浓度为0.4g mL-1，乙醇和水的体积比为1:1。
优选地，步骤(6)中，水浴锅中的温度为70℃，搅拌时间为5min；用乙醇洗涤2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干。
优选地，步骤(7)中，退火温度为600-800℃，保温时间2h，升温速率为2℃/min，硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:2，水浴温度为75-85℃，水浴时间为20-30h，用乙醇洗涤干净后，置于75-85℃的烘箱中烘干后，得到氮掺杂多孔碳纳米管。
优选地，步骤(8)中，Zn/Co-ZIF纳米管粉末与硒粉的质量比为1:1，退火温度为600℃，保温时间为2h，升温速率为2℃/min，得到硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管。
进一步地，所制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的应用，能够用于高性能锂离子电池的负极材料。
本发明与现有技术相比，其有益技术效果表现在：
1、本发明制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管，一方面实现了金属离子与特定的有机配体结合形成特定的双金属ZIF纳米管，经过高温硒化处理，得到氮掺杂多孔碳包覆过渡金属硒化物的复合材料，充分发挥了MOF材料大比表面积、高孔隙率和可修饰性的结构特点。另一方面，多孔碳材料不仅本身具有高的比表面积、优良的电子传输速率和好的稳定性，经过氮掺杂处理，不仅可以增强多孔碳材料的导电性，而且还可以增加其表面润湿能力、改善其催化活性和吸附能力等，过渡金属硒化物因其具有更高的储锂性能，从而进一步提高了材料的电化学储锂性能。
2、本发明的制备方法简单易操作，安全无污染，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1制备的Zn/Co-MOF-74纳米棒的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片；
图2为实施例2制备的Zn/Co-ZIF纳米管的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片；
图3为实施例3制备的氮掺杂多孔碳纳米管的低倍(a)和高倍(b)FESEM纳米管照片；
图4为实施例4制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片；
图5为实施例2制备的Zn/Co-MOF-74纳米棒和Zn/Co-ZIF纳米管XRD衍射图；
图6为实施例3制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的XRD衍射图；
图7为实施例3制备的多孔碳@氮掺杂纳米管结构的电化学性能图和实施例4制备的多孔碳@氮掺杂硒化钴&硒化锌纳米管结构的电化学性能图。
具体实施方式
为了便于本领域人员理解，下面结合附图和实施例对本发明进行说明。
实施例1、Zn/Co-MOF-74纳米棒的制备
(1)将0.1558g的氯化锌与0.1154g六水合氯化钴溶于2.5ml的N,N-二甲基甲酰胺和2.5ml水的混合液中形成溶液A，将0.158g的2,5-二羟基对苯二甲酸与0.064g氢氧化钠加到17.5ml去离子水与17.5ml N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中形成溶液B，将溶液A加到溶液B中，在90℃的水浴锅中反应10min；
(2)将产物分别离心分离，用乙醇洗涤干净后，置于80℃烘箱中烘干，得到Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末。
图1为本实施例制备的Zn/Co-MOF-74纳米棒的FESEM照片，纳米棒长度为480-520纳米。
实施例2、Zn/Co-ZIF和氮掺杂多孔碳纳米管的制备
(1)将4g 2-甲基咪唑溶于5ml乙醇与5ml去离子水的混合溶液中形成溶液A，将0.08g Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末分散于15ml乙醇与15ml去离子水的混合溶液中，超声均匀分散，形成悬浮液B，将溶液A倒入悬浮液B中，在70℃的水浴锅中反应5min。
(2)将产物离心分离，用乙醇洗涤干净后，置于80℃烘箱中烘干，得到Zn/Co-ZIF纳米管粉末。
(3)将Zn/Co-ZIF纳米管粉末进行600℃氩气退火，在硝酸溶液中酸洗，在80℃条件下酸洗24小时，将产物离心分离，用乙醇洗涤3遍，然后将产物置于80℃烘箱中烘干，得到氮掺杂多孔碳纳米管粉末。
图2为本实施例制备的Zn/Co-ZIF纳米管的FESEM照片。图3为本实施例制备的氮掺杂多孔碳纳米管的FESEM照片。可以发现原有的纳米棒转化形成了纳米管结构。图5为本实施例制备的样品的XRD衍射图，根据衍射图可以观察到，Zn/Co-MOF-74的衍射峰经过转化后全部消失，同时出现新的衍射峰，且衍射峰与ZIF-67的标准峰完全吻合，由此证明了Zn/Co-MOF-74完全转化成了Zn/Co-ZIF结构。
实施例3、硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备
(1)将制备的Zn/Co-ZIF纳米管粉末和硒粉按照质量比1:1混合均匀后进行氩气退火，得到硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管；
实施例4、氮掺杂多孔碳纳米管和硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的性能测试
(1)将氮掺杂多孔碳纳米管和硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管粉末分别与导电炭黑以及PVDF按照质量比8:1:1均匀混合溶于1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，制成浆液，然后均匀涂覆于铜箔集流体上，置于60℃真空干燥箱中干燥24小时。
(2)将烘干后的铜箔集流体切片制成工作电极，玻璃纤维为隔膜，电解液为二元电解液，在充满氩气的手套箱中组装成2032纽扣电池，测试电压范围为0.01V-3V vs Li+/Li。
图6是实施例2和实施例3制备的氮掺杂多孔碳纳米管和硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管负极材料锂离子电池倍率性能图。可以看出硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管储锂性能显著优于氮掺杂多孔碳纳米管储锂性能。
因此，所制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的应用，能够用于高性能锂离子电池的负极材料。
以上实施例，均是本发明较为典型的实施例，并非对本发明的任何限制，例如，反应浓度，反应时间，水浴温度，退火温度等都可进一步调整。因此，根据本发明的总体思路，所属本技术领域的技术人员所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2,5-二羟基对苯二甲酸和氢氧化钠溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中形成溶液A，置于水浴锅中搅拌；
(2)将氯化锌和六水合氯化钴溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中形成溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入到溶液A中，置于水浴锅中搅拌后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末；
(4)将Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末分散于乙醇和水的混合溶液中形成悬浮液C，置于水浴锅中恒温搅拌；
(5)将2-甲基咪唑溶于乙醇和水的混合溶液，形成溶液D；
(6)将溶液D缓慢加入到悬浮液C中，置于水浴锅中搅拌后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到Zn/Co-ZIF纳米管粉末；
(7)将Zn/Co-ZIF纳米管粉末经过氩气保护退火后，置于硝酸溶液中，水浴锅中搅拌反应后将产物离心分离，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干后得到氮掺杂多孔碳纳米管；
(8)将Zn/Co-ZIF纳米管粉末与硒粉混合均匀后经过氩气保护退火后得到硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水浴锅中的温度为90℃，溶液A中2,5-二羟基对苯二甲酸的浓度为0.023molL-1，氢氧化钠的浓度为0.046g L-1，N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶液B中氯化锌的溶度为0.224mol L-1，六水合氯化钴的溶度为0.096mol L-1，N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水浴锅中的温度为90℃，搅拌时间为10min；用乙醇洗涤2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干。
5.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，Zn/Co-MOF-74纳米棒粉末的浓度为2.67g L-1，乙醇和水的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，2-甲基咪唑的浓度为0.4g mL-1，乙醇和水的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，水浴锅中的温度为70℃，搅拌时间为5min；用乙醇洗涤2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干。
8.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，退火温度为600-800℃，保温时间2h，升温速率为2℃/min，硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:2，水浴温度为75-85℃，水浴时间为20-30h，用乙醇洗涤干净后，置于75-85℃的烘箱中烘干后，得到氮掺杂多孔碳纳米管。
9.根据权利要求1所述的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，Zn/Co-ZIF纳米管粉末与硒粉的质量比为1:1，退火温度为600℃，保温时间为2h，升温速率为2℃/min，得到硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管。
10.如权利要求1-9任一项制备的硒化钴/硒化锌@氮掺杂多孔碳纳米管的应用，其特征在于,用于高性能锂离子电池的负极材料。
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