CN109390561A - 一种石墨烯铅碳电池的铅负极板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯铅碳电池的铅负极板及其制备方法，所述负极板包括负极板栅和铅膏，所述铅膏的原料由如下组分组成：铅粉、功能化石墨烯分散液、抑氢剂、炭黑、腐殖酸、短纤维、硫酸钡和木质素磺酸钠；所述负极板栅的表面制备石墨烯预处理层。制备方法包括如下步骤：S1制备功能化石墨烯分散液；S2制备铅膏；S3制备铅膏黏糊状物；S4制备石墨烯‑铅负极板。本发明具有充电接受能力高、比功率大、石墨烯铅粉分散好、析氢量小以及循环寿命长的优点。

Description

一种石墨烯铅碳电池的铅负极板及其制备方法
技术领域
本发明涉及技术领域，具体涉及一种石墨烯铅碳电池的铅负极板及其制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化体系紧密堆积而成的蜂窝状二维晶格结构碳纳米材料，具有良好的电学、力学和热学性质，是极具潜力的储能材料。氧化石墨烯作为石墨烯的重要衍生物，其结构和性质与石墨烯基本相同。由于在氧化石墨烯表面具有含氧官能团，使氧化石墨烯还具有一些其他的独特性质。氧化石墨烯具有准二维空间结构，层内是由较强的共价键结合，层间则是以含氧官能团比如羟基、羰基和羧基之间的氢键结合。这些官能团使氧化石墨烯可在水溶液中发生水合作用，同时其碳层内部会发生溶胀或层离，具有亲水特性和优异的插层性能并且这些官能团使得以氧化石墨烯为基的复合物很容易在水溶液中形成，所以可以用其制备水凝胶。
石墨烯与铅粉密度差异大，且石墨烯易团聚，常规的混合方式难以均匀分散铅粉和石墨烯。对石墨烯进行表面修饰、掺杂和改性等功能化，制备功能化石墨烯均匀分散液，为获得高性能石墨烯-铅负极材料奠定基础。
动力型阀控密封石墨烯铅碳超级电池产业化关键技术的研发，即高性能石墨烯-铅负极的关键制备技术的研发。对石墨烯材料进行功能化的修饰、掺杂和改性，在负极的制备中如何实现功能化石墨烯与铅粉的均匀分散，形成有效的导电网络，大大降低负极“硫酸盐化”现象，解决析氢问题，提高电池负极极板强度并且实现负极铅与石墨烯的电位匹配，从而制备出具有大电流接受能力、高功率性能和长循环寿命的动力型阀控密封石墨烯铅碳超级电池。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯铅碳电池的铅负极板及其制备方法，解决了石墨烯铅粉分散差、析氢量大和性能低的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种石墨烯铅碳电池的铅负极板，所述负极板包括负极板栅和铅膏，所述铅膏的原料由如下组分组成：
所述负极板栅的表面制备石墨烯预处理层。
预处理工艺在负极栅板表面制备石墨烯预处理层，利用石墨烯优良的抗腐蚀性能，有效解决负极板栅的腐蚀问题，提升活性物质与负极栅板的结合强度，并且提高极板表面积和活性物质利用率，从而进一步改善电池寿命。
功能化石墨烯均匀分散液可以提高石墨烯在负极铅粉中的复合性及分散性，得到高性能石墨烯-铅负极材料，解决铅酸电池负极的硫酸盐化现象，提高铅碳极板的强度，改善石墨烯铅碳超级电池的循环寿命。
进一步优选地，所述述铅膏的原料由如下组分组成：
进一步地，所述抑氢剂为氧化锌、硬脂酸钡、氧化铋、硫酸锌和/或硫酸铋中的至少一种。
通过对石墨烯的掺杂和改性将抑氢元素或化合物引入负极材料中解决普通铅碳负极的析氢加剧问题，降低析氢剂的使用，降低析氢量，延长电池使用寿命。
一种石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，包括如下步骤：
S1制备功能化石墨烯分散液：将石墨烯加入浓硫酸溶液中，在冰浴中搅拌反应30-45min，再加入高锰酸钾冰浴搅拌反应1.0-1.5h；升温至40-50℃搅拌反应30-45min，加入去离子水后再放入冰浴中逐渐滴加质量浓度为30％的过氧化氢溶液，静置沉淀2-3h；除去上层溶液，再用去离子水洗涤至液体呈黑色，即得功能化石墨烯分散液；
S2制备铅膏：将S1步骤中制备得到的40-60重量份的功能化石墨烯分散液与10-30重量份的铅粉、0.5-1.5重量份的抑氢剂、0.5-1.5重量份的炭黑、0.02-0.05重量份的腐殖酸、0.01-0.02重量份的短纤维、0.2-0.5重量份的硫酸钡、0.01-0.02重量份的木质素磺酸钠搅拌混合均匀得到铅膏；
S3制备铅膏黏糊状物：将S2步骤中制备得到的铅膏加入质量浓度为40％的硫酸溶液中，加入粘稠剂搅拌制备铅膏黏糊状物；
S4制备石墨烯-铅负极板：将S3步骤制备得到的铅膏黏糊状物均匀涂敷在有石墨烯预处理层的负极板栅上，在30-35℃下烘8-10h，即得石墨烯-铅负极板。
通过石墨烯的将抑氢元素或化合物引入负极材料中，提高负极材料析氢电位，解决普通铅碳负极的析氢加剧问题，以提高充电接受能力和改善循环寿命；通过对石墨烯进行表面改性和修饰，提高石墨烯的电化学窗口，实现负极铅与石墨烯的工作电位匹配。
通过功能化石墨烯-铅负极材料的配方优化、负极制备工艺的改进，实现功能化石墨烯与铅粉的均匀分散，同时有效地抑制普通铅碳电池“硫酸盐化”现象，提高普通铅碳电池极板强度，并解决普通铅碳电池析氢加剧问题及实现负极铅与石墨烯的工作电位匹配。
进一步地，所述S11步骤中物料的摩尔比为石墨烯：浓硫酸：高锰酸钾：去离子水＝1：4.5-5.5：0.22-0.23：120-130：。
进一步地，所述S11步骤中30％过氧化氢的添加体积与去离子水的体积比0.9-0.11。
进一步地，所述S3步骤中物料的质量比为铅膏：40％硫酸溶液：粘稠剂＝8-12：4-5：2-3。
进一步地，所述粘稠剂为羧甲基纤维素钠、卡拉胶或/和环糊精中的至少一种。
本发明的有益效果是：
1.预处理工艺在负极栅板表面制备石墨烯预处理层，利用石墨烯优良的抗腐蚀性能，有效解决负极板栅的腐蚀问题，提升活性物质与负极栅板的结合强度，并且提高极板表面积和活性物质利用率，从而进一步改善电池寿命；
2.炭黑的比例过高会导致负极铅膏视密度会急剧下降，铅膏强度非常差，炭黑含量不宜过高；纤维含量过高会导致电阻会有明显上升，铅膏下行能力严重下降，不利于涂板；木素极化作用比较明显，比例过高影响充电接受能力；
3.功能化石墨烯均匀分散液可以提高石墨烯在负极铅粉中的复合性及分散性，得到高性能石墨烯-铅负极材料，解决铅酸电池负极的“硫酸盐化”现象，提高铅碳极板的强度，改善石墨烯铅碳超级电池的循环寿命；
4.通过石墨烯将抑氢元素或化合物引入负极材料中，提高负极材料析氢电位，解决普通铅碳负极的析氢加剧问题，以提高充电接受能力和改善循环寿命；通过对石墨烯进行表面改性和修饰，提高石墨烯的电化学窗口，实现负极铅与石墨烯的工作电位匹配。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
一种石墨烯铅碳电池的铅负极板，所述负极板包括负极板栅和铅膏，所述铅膏的原料由如下组分组成：
所述负极板栅的表面制备石墨烯预处理层。
具体地，所述抑氢剂为氧化锌、硬脂酸钡、氧化铋、硫酸锌和/或硫酸铋中的至少一种。
实施例1-实施例5的铅膏具体制备参数如表1所示，实施例1-实施例4中制备参数为本发明限定的技术参数，实施例5中不添加抑氢剂。
表1实施例1-实施例5的铅膏具体制备参数
上述实施例1-实施例4石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，包括如下步骤：
S1制备功能化石墨烯分散液：将石墨烯加入浓硫酸溶液中，在冰浴中搅拌反应30-45min，再加入高锰酸钾冰浴搅拌反应1.0-1.5h；升温至40-50℃搅拌反应30-45min，加入去离子水后再放入冰浴中逐渐滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，静置沉淀2-3h；除去上层溶液，再去离子水洗涤至液体呈黑色，即得功能化石墨烯分散液；
S2制备铅膏：将S1步骤中制备得到的40-60重量份的功能化石墨烯分散液与10-30重量份的铅粉、0.5-1.5重量份的抑氢剂、0.5-1.5重量份的炭黑、0.02-0.05重量份的腐殖酸、0.01-0.02重量份的短纤维、0.2-0.5重量份的硫酸钡、0.01-0.02重量份的木质素磺酸钠搅拌混合均匀得到铅膏；
S3制备铅膏黏糊状物：将S2步骤中制备得到的铅膏加入质量分数为40％的硫酸溶液中，加入粘稠剂搅拌制备铅膏黏糊状物；
S4制备石墨烯-铅负极板：将S3步骤制备得到的铅膏黏糊状物均匀涂敷在有石墨烯预处理层的负极板栅上，在30-35℃下烘8-10h，即得石墨烯-铅负极板。
具体地，所述S11步骤中物料的摩尔比为石墨烯：浓硫酸：高锰酸钾：去离子水＝1：4.5-5.5：0.22-0.23：120-130：。
具体地，所述S11步骤中30％过氧化氢的添加体积与去离子水的体积比0.9-0.11。
具体地，所述S3步骤中物料的质量比为铅膏：40％硫酸溶液：粘稠剂＝8-12：4-5：2-3。
具体地，所述粘稠剂为羧甲基纤维素钠、卡拉胶或/和环糊精中的至少一种。
上述实施例5中石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，包括如下步骤：
S1制备功能化石墨烯分散液：
将石墨烯加入浓硫酸溶液中，在冰浴中搅拌反应30-45min，再加入高锰酸钾冰浴搅拌反应1.0-1.5h；升温至40-50℃搅拌反应30-45min，加入去离子水后再放入冰浴中逐渐滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，静置沉淀2-3h；除去上层溶液，再去离子水洗涤至液体呈黑色，即得功能化石墨烯分散液；
S2制备铅膏：将S1步骤中制备得到的40-60重量份的功能化石墨烯分散液与10-30重量份的铅粉、0.5-1.5重量份的炭黑、0.02-0.05重量份的腐殖酸、0.01-0.02重量份的短纤维、0.2-0.5重量份的硫酸钡、0.01-0.02重量份的木质素磺酸钠搅拌混合均匀得到铅膏；
S3制备铅膏黏糊状物：将S2步骤中制备得到的铅膏加入质量分数为40％的硫酸溶液中，加入粘稠剂搅拌制备铅膏黏糊状物；
S4制备石墨烯-铅负极板：将S3步骤制备得到的铅膏黏糊状物均匀涂敷在有石墨烯预处理层的负极板栅上，在30-35℃下烘8-10h，即得石墨烯-铅负极板。
具体地，所述S11步骤中物料的摩尔比为石墨烯：浓硫酸：高锰酸钾：去离子水＝1：4.5-5.5：0.22-0.23：120-130：。
具体地，所述S11步骤中30％过氧化氢的添加体积与去离子水的体积比0.9-0.11。
具体地，所述S3步骤中物料的质量比为铅膏：40％硫酸溶液：粘稠剂＝8-12：4-5：2-3。
具体地，所述粘稠剂为羧甲基纤维素钠、卡拉胶或/和环糊精中的至少一种。
实施例1-实施例5的负极板性能参数如表2所示，实施例1-实施例4中制备参数为本发明限定的技术参数，实施例5中不添加抑氢剂。
表2实施例1-实施例5的负极板性能参数
实施例 1 2 3 4 5
充电接受能力提升率/％ 30 32 34 35 10
比功率/W.Kg<sup>-1</sup> 182 189 190 195 166
对实施例1-实施例4中的负极板部分荷电态30％放电深度循环寿命达到3倍以上，即可以达到2400次以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种石墨烯铅碳电池的铅负极板，负极板包括负极板栅和铅膏，其特征在于，所述铅膏的原料由如下组分组成：
铅粉 10-30重量份
功能化石墨烯分散液 40-60重量份
抑氢剂 0.1-0.3重量份
炭黑 0.5-1.5重量份
腐殖酸 0.02-0.05重量份
短纤维 0.01-0.02重量份
硫酸钡 0.2-0.5重量份
木质素磺酸钠 0.01-0.02重量份；
所述负极板栅的表面具有石墨烯预处理层。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板，其特征在于，所述述铅膏的原料由如下组分组成：
铅粉 20重量份；
功能化石墨烯分散液 50重量份；
抑氢剂 0.2重量份；
炭黑 1.0重量份；
腐殖酸 0.03重量份；
短纤维 0.07重量份；
硫酸钡 0.4重量份；
木质素磺酸钠 0.01重量份。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板，其特征在于，所述抑氢剂为氧化锌、硬脂酸钡、氧化铋、硫酸锌和/或硫酸铋中的至少一种。
4.权利要求1-3任一项所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1制备功能化石墨烯分散液：将石墨烯加入浓硫酸溶液中，在冰浴中搅拌反应30-45min，再加入高锰酸钾冰浴搅拌反应1.0-1.5h；升温至40-50℃搅拌反应30-45min，加入去离子水后再放入冰浴中逐渐滴加质量浓度为30%的过氧化氢溶液，静置沉淀2-3h；除去上层溶液，再用去离子水洗涤至液体呈黑色，即得功能化石墨烯分散液；
S2制备铅膏：将S1步骤中制备得到的40-60重量份的功能化石墨烯分散液与10-30重量份的铅粉、0.5-1.5重量份的抑氢剂、0.5-1.5重量份的炭黑、0.02-0.05重量份的腐殖酸、0.01-0.02重量份的短纤维、0.2-0.5重量份的硫酸钡、0.01-0.02重量份的木质素磺酸钠搅拌混合均匀得到铅膏；
S3制备铅膏黏糊状物：将S2步骤中制备得到的铅膏加入质量浓度为40%的硫酸溶液中，加入粘稠剂搅拌制备铅膏黏糊状物；
S4制备石墨烯-铅负极板：将S3步骤制备得到的铅膏黏糊状物均匀涂敷在有石墨烯预处理层的负极板栅上，在30-35℃下烘8-10h，即得石墨烯-铅负极板。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，其特征在于，所述S11步骤中物料的摩尔比为石墨烯：浓硫酸：高锰酸钾：去离子水=1：4.5-5.5：0.22-0.23：120-130：。
6.根据权利要求4或5所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，其特征在于，所述S11步骤中30%过氧化氢溶液的添加体积与去离子水的体积比为0.9-0.11。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中物料的质量比为铅膏：40%硫酸溶液：粘稠剂=8-12：4-5：2-3。
8.根据权利要求4或7所述的一种石墨烯铅碳电池的铅负极板的制备方法，其特征在于，所述粘稠剂为羧甲基纤维素钠、卡拉胶或/和环糊精中的至少一种。
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Denomination of invention: A lead negative plate of graphene lead carbon battery and its preparation method

Effective date of registration: 20220607

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Pledgor: KAIYING POWER SUPPLY & ELECTRICAL EQUIP CO.,LTD.

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