CN114530586B - 一种石墨烯负极铅膏及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯负极铅膏及其制备工艺，所述石墨烯负极铅膏包括以下质量份数的组分：铅粉82～85份，纯水9～10.5份，稀硫酸6.5～8份，聚酯短纤维0.05～0.1份，木素0.15～0.3份，腐殖酸0.2～0.5份，硫酸钡0.7～1.2份，导电炭黑0.08～0.15份，乙炔黑0.25～0.6份，含有石墨烯水溶液的负极母膏7～9份。本发明在保证负极铅膏导电性能的同时，即在负极铅膏中添加石墨烯水溶液时，极大地提升了石墨烯铅膏的视比重，保证了铅膏的填涂效果，大幅度地提高了蓄电池的整体容量及其循环使用寿命，同时使生产过程易操作且更加可控。
Description
技术领域
本发明涉及蓄电池技术领域，具体地来说，涉及一种石墨烯负极铅膏及其制备工艺。
背景技术
当前，石墨烯的研究应用虽处于初始阶段，但其对蓄电池的益处不容忽视，通过在负极铅膏的原料中加入石墨烯，可以提高负极板的导电性能，从而提高电池在高倍率放电下的循环寿命。
然而，由于当前对于对石墨烯的添加大多采用石墨烯水溶液的形式，其密度较纯水的密度相差较小，且由于石墨烯粒径较小，其水溶液呈乳状且无颗粒感，因此在确保石墨烯用量的前提下，由于纯水和石墨烯水溶液双重作用下，往往导致铅膏的视比重较低，很难保证最终铅膏满足填涂，同时进而直接影响到极板的孔率大小，最终影响蓄电池的寿命和性能。
而中国专利，公开号CN113764627A，公开一种高性能铅碳电池负极铅膏配方及其制备方法，文中提出“所述的高性能铅碳电池负极铅膏配方包括以下组分：木素磺酸钠、高纯腐殖酸、沉淀或超细硫酸钡、炭黑、炭黑、乙炔黑、石墨粉、石墨烯、纳米碳管、氧化锌、氧化铟、短纤维、硬脂酸钡、聚乙烯醇、铅粉、稀硫酸、去离子水”。该现有技术中虽然公开了一种含有石墨烯的负极铅膏配方及其制备方法，但是其制备方法操作繁琐，且相应的负极铅膏配方中的石墨烯应为粉末状态，相较于石墨烯水溶液，其物理稳定性和分散性有限，最终会影响导电性能，该现有技术解决不了在保证导电性能的基础下，即直接添加石墨烯水溶液时，铅膏的视比重一般，无法完全保证最终铅膏填涂均匀，影响蓄电池的容量及其循环使用寿命的技术问题。
为此，需要一种新的技术方案以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯负极铅膏及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的现有石墨烯负极铅膏，其制备工艺复杂，且在保证物理稳定性和分散性，从而兼顾导电性能的优越性的前提下，即直接添加石墨烯水溶液时，铅膏的视比重一般，无法完全保证最终铅膏填涂均匀，且影响蓄电池的容量及其循环使用寿命的技术问题。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种石墨烯负极铅膏，包括以下质量份数的组分：铅粉82～85份，纯水9～10.5份，浓度为1.4g/mL的稀硫酸6.5～8份，聚酯短纤维0.05～0.1份，木素0.15～0.3份，腐殖酸0.2～0.5份，硫酸钡0.7～1.2份，导电炭黑0.08～0.15份，乙炔黑0.25～0.6份，含有石墨烯水溶液的负极母膏7～9份；所述负极母膏包括以下质量份数的组分：铅粉80～82份，纯水6.5～8份，浓度为1.4g/mL的稀硫酸6～8份，浓度为10mg/mL的石墨烯水溶液4～6份，木素0.05～0.2份，腐殖酸0.1～0.4份，硫酸钡0.7～1.2份，导电炭黑0.08～0.15份，乙炔黑0.15～0.5份。
本发明还提供了上述的制备工艺，即在配制石墨烯负极铅膏时，将配方量的铅粉、纯水、稀硫酸、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑混合搅拌均匀后，再添加配方量的负极母膏并搅拌均匀；其中，将配方量的铅粉、纯水、稀硫酸、石墨烯水溶液、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑混合搅拌均匀，从而单独配制完成负极母膏；
具体而言，所述石墨烯负极铅膏的制备工艺，具体制备步骤如下：首先，依次加入配方量的铅粉、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑及聚酯短纤维后，搅拌5～7分钟；然后，加入配方量的纯水后，搅拌5～7分钟；继而，加入配方量的稀硫酸后，搅拌0～2分钟；
最后，加入配方量的负极母膏后，搅拌3～5分钟；
其中，所述负极母膏的具体制备步骤如下：首先，依次加入配方量的铅粉、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、以及乙炔黑后，搅拌5～7分钟；然后，加入配方量的纯水后，搅拌2～3分钟；继而，加入配方量的石墨烯水溶液后，搅拌3～4分钟；最后，加入配方量的稀硫酸后，搅拌7～9分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中将含有石墨烯水溶液的负极母膏单独配制，将其在最后阶段添加到石墨烯负极铅膏的组分原料中，在保证负极铅膏导电性能的同时，即在负极铅膏中添加石墨烯水溶液时，极大地提升了石墨烯铅膏的视比重，保证了铅膏的填涂效果，大幅度地提高了蓄电池的整体容量及其循环使用寿命，同时使生产过程易操作且更加可控；
2、本发明中的铅粉、纯水、稀硫酸、聚酯短纤维、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑、石墨烯水溶液各组分协同作用，极大地提升了铅膏的导电性能，同时使得铅膏的机械性能更为稳定，且极大程度上延缓了电极敦化，抑制了活性物质收缩，提高电池充电接受能力且抑制负极硫酸盐化，进一步保证了蓄电池的整体容量及其循环使用寿命。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
石墨烯负极铅膏的制备：
S1、首先，依次加入铅粉82份、木素0.2份、腐殖酸0.4份、硫酸钡1.2份、导电炭黑0.15份、以及乙炔黑0.5份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水8份后，搅拌2～3分钟；继而，加入浓度为10mg/mL的石墨烯水溶液6份后，搅拌3～4分钟；最后，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸8份后，搅拌7～9分钟，制备得到负极母膏；
S2、首先，依次加入铅粉85份、木素0.3份、腐殖酸0.5份、硫酸钡1.2份、导电炭黑0.15份、乙炔黑0.6份及聚酯短纤维0.1份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水10.5份后，搅拌5～7分钟；继而，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸8份后，搅拌0～2分钟；最后，加入步骤S1制备得到的负极母膏9份后，搅拌3～5分钟，，制备得到石墨烯负极铅膏。
实施例2
石墨烯负极铅膏的制备：
S1、首先，依次加入铅粉81份、木素0.15份、腐殖酸0.25份、硫酸钡0.95份、导电炭黑0.12份、以及乙炔黑0.35份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水7.5份后，搅拌2～3分钟；继而，加入浓度为10mg/mL的石墨烯水溶液5份后，搅拌3～4分钟；最后，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸7份后，搅拌7～9分钟，制备得到负极母膏；
S2、首先，依次加入铅粉84份、木素0.25份、腐殖酸0.35份、硫酸钡0.95份、导电炭黑0.12份、乙炔黑0.45份及聚酯短纤维0.08份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水10份后，搅拌5～7分钟；继而，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸7.5份后，搅拌0～2分钟；最后，加入步骤S1制备得到的负极母膏8份后，搅拌3～5分钟，，制备得到石墨烯负极铅膏。
实施例3
石墨烯负极铅膏的制备：
S1、首先，依次加入铅粉80.5份、木素0.1份、腐殖酸0.2份、硫酸钡0.8份、导电炭黑0.1份、以及乙炔黑0.25份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水7份后，搅拌2～3分钟；继而，加入浓度为10mg/mL的石墨烯水溶液4.5份后，搅拌3～4分钟；最后，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸6.5份后，搅拌7～9分钟，制备得到负极母膏；
S2、首先，依次加入铅粉83份、木素0.2份、腐殖酸0.3份、硫酸钡0.8份、导电炭黑0.1份、乙炔黑0.3份及聚酯短纤维0.06份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水9.5份后，搅拌5～7分钟；继而，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸7份后，搅拌0～2分钟；最后，加入步骤S1制备得到的负极母膏7.5份后，搅拌3～5分钟，，制备得到石墨烯负极铅膏。
实施例4
石墨烯负极铅膏的制备：
S1、首先，依次加入铅粉80份、木素0.05份、腐殖酸0.1份、硫酸钡0.7份、导电炭黑0.08份、以及乙炔黑0.15份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水6.5份后，搅拌2～3分钟；继而，加入浓度为10mg/mL的石墨烯水溶液4份后，搅拌3～4分钟；最后，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸6份后，搅拌7～9分钟，制备得到负极母膏；
S2、首先，依次加入铅粉82份、木素0.15份、腐殖酸0.2份、硫酸钡0.7份、导电炭黑0.08份、乙炔黑0.25份及聚酯短纤维0.05份后，搅拌5～7分钟；然后，加入纯水9份后，搅拌5～7分钟；继而，加入浓度为1.4g/mL的稀硫酸6.5份后，搅拌0～2分钟；最后，加入步骤S1制备得到的负极母膏7份后，搅拌3～5分钟，制备得到石墨烯负极铅膏。
将实施例1～4制备的石墨烯负极铅膏，进行视比重检测，具体测试方法如下：
用精确计量后的已知重量W1和内部体积V的圆柱形专用铅膏视密度测定杯，从锅内取三个不同位置的铅膏装入其中并墩实，将口部的多余铅膏用小铲刀从心部往四周刮掉，将口部铅膏刮平，再将外壁粘敷的多余铅膏用小铲刀刮掉，然后用电子称准确称量总重量W2。
铅膏视密度按下式进行计算：ρ密=
式中：ρ密——铅膏视密度，g/cm3
V——视密度测定杯内部容积，cm3
W1——视密度测定杯空杯重量，g
W2——装入铅膏后的视密度测定杯总重量，g。
综上，经测定，本申请制备的负极铅膏在保证负极铅膏导电性能的同时，即在负极铅膏中添加石墨烯水溶液时，其视比重达到4.38～4.42g/cm3，具有优越的铅膏填涂效果，制备的蓄电池的整体容量及其循环使用寿命将得到提升。
Claims (2)
1.一种石墨烯负极铅膏，其特征在于，包括以下质量份数的组分：铅粉82～85份，纯水9～10.5份，稀硫酸6.5～8份，聚酯短纤维0.05～0.1份，木素0.15～0.3份，腐殖酸0.2～0.5份，硫酸钡0.7～1.2份，导电炭黑0.08～0.15份，乙炔黑0.25～0.6份，含有石墨烯水溶液的负极母膏7～9份，其中，每份所述负极母膏包括以下质量份数的组分：铅粉80～82份，纯水6.5～8份，稀硫酸6～8份，石墨烯水溶液4～6份，木素0.05～0.2份，腐殖酸0.1～0.4份，硫酸钡0.7～1.2份，导电炭黑0.08～0.15份，乙炔黑0.15～0.5份；
所述石墨烯负极铅膏采用如下工艺制备：在配制石墨烯负极铅膏时，将配方量的铅粉、纯水、稀硫酸、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑混合搅拌均匀后，再添加配方量的负极母膏并搅拌均匀；其中，将配方量的铅粉、纯水、稀硫酸、石墨烯水溶液、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑混合搅拌均匀，从而单独配制完成负极母膏，所述负极母膏的具体制备步骤如下：
S1、依次加入配方量的铅粉、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、以及乙炔黑后，搅拌5～7分钟；
S2、加入配方量的纯水后，搅拌2～3分钟；
S3、加入配方量的石墨烯水溶液后，搅拌3～4分钟；
S4、加入配方量的稀硫酸后，搅拌7～9分钟；
其中，所述稀硫酸的浓度均为1.4g/mL，所述石墨烯水溶液的浓度为10mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极铅膏，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1、依次加入配方量的铅粉、木素、腐殖酸、硫酸钡、导电炭黑、乙炔黑及聚酯短纤维后，搅拌5～7分钟；
S2、加入配方量的纯水后，搅拌5～7分钟；
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