CN108711461A - 含石墨烯的水性导电浆料及其制备方法 - Google Patents

含石墨烯的水性导电浆料及其制备方法 Download PDF

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王晓龙
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Abstract

本发明涉及一种含石墨烯的水性导电浆料及其制备方法，所述水性导电浆料按质量份数计，包括石墨烯1‑35份，炭系导电材料0.5‑20份，辅助导电材料0.1‑10份，粘结剂0.2‑5份，助剂0.1‑5份，去离子水25‑98份；导电浆料pH值为7‑9，粘度为30‑200mpa.s。其制备步骤是：石墨烯水性膏体的制备；导电材料混合水溶液的制备；粗浆的制备；成品。本发明所述含石墨烯的水性导电浆料具有高导电性、环保无污染、固含低等特点。

Description

含石墨烯的水性导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含石墨烯的水性导电浆料及其制备方法，属于导电浆料领域。
背景技术
随着21世纪纳米技术的迅速发展，纳米级别的导电浆料凭借印刷电子技术的高速产业化在国内外备受关注，其在无线射频识别系统、智能包装、印刷电路板等领域中的应用日愈增多。由此可见，对导电浆料的研发具有重要的实际意义和巨大的经济价值。
在导电浆料领域中，溶剂型浆料含有50%-60%的有机溶剂，在生产过程中还需要加上调浆料粘度的稀释剂，则有机组分可达70%-80%。使用溶剂型浆料的印品在干燥时，其干燥形式是挥发干燥。大量有机溶剂的挥发，既提高了生产成本，造成极大浪费，更严重的是大量的甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和醇类、醚类、酮类等有机溶剂的挥发极容易引起火灾和爆炸，有毒的有机溶剂挥发到浆料制造和印刷的环境中，造成作业环境恶劣，损害工人健康，造成大气环境污染。水性导电浆料以水代替有机溶剂，在降低成本的基础上还大大减少了制作工序，零VOC排放，环保无毒，工人可操作性强，因此被大力提倡。
以碳纳米管和石墨烯为代表的碳基纳米材料在导电浆料中的应用越来越受关注。由于发现时间早于石墨烯，碳纳米管在印刷电子中的应用更加成熟，但是最近研究人员已经将目光投向了石墨烯。因为与纳米金属导电浆料相比，石墨烯导电浆料的成本优势突出，而且较传统碳系导电浆料而言，其不仅在导电性能方面更胜一筹，还具有能与喷墨打印方式兼容的优势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含石墨烯的水性导电浆料及其制备方法，该水性导电浆料环保无毒，高导电性，固含量低，方便储运。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种含石墨烯的水性导电浆料，按质量份数计，包括石墨烯1-35份，炭系导电材料0.5-20份，辅助导电材料0.1-10份，粘结剂0.2-5份，助剂0.1-5份，去离子水25-98份；导电浆料pH值为7-9，粘度为30-200mpa.s。
上述含石墨烯的水性导电浆料的制备方法，包括如下操作步骤：
（1）石墨烯水性膏体的制备
以自制的石墨烯水溶液经超声、乳化手段制成石墨烯水分散液，经过滤或离心工艺进行固液分离，得到石墨烯水性膏体，固含为6-40wt%；
（2）导电材料混合水溶液的制备
将步骤（1）得到的石墨烯水性膏体加入到去离子水中，充分搅拌均匀后，依次加入炭系导电材料及辅助导电材料，开启电动搅拌以先慢后快的方式搅拌均匀，并通过超声、乳化、砂磨的分散方式进行处理，使导电材料混合水溶液分散均匀，达到细度小于20μm的标准；
（3）粗浆的制备
将助剂及粘结剂加入步骤（2）得到的导电材料混合水溶液中，搅拌混合均匀，得到粗浆；
（4）将步骤（3）得到的粗浆经过研磨过滤，使其细度小于5μm，制成成品石墨烯的水性导电浆料。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，有益效果是：
本发明的含石墨烯的水性导电浆料，以去离子水作溶剂，制备过程中不添加有毒有害物质，环保无毒，导电材料添加量小，固含量低，通过浆料制备出的导电涂层电阻小，浆料无挥发性，受环境影响小，方便储运。
进一步的，本发明的优选方案是：
所述的石墨烯为化学氧化还原法制备的掺杂N、S、P元素的2-10层石墨烯水性膏体，固含为6-40wt%，片径小于50μm，厚度小于6nm。
所述的炭系导电材料包括石墨、碳晶、碳纤维、碳纳米管、无定形碳、活性炭中的一种或几种，粒径为200-2000目。
所述的辅助导电材料为导电炭黑，具体是乙炔黑、科琴黑中的一种或两种混合，混合后两种质量分数比为1:1-10:1，粒径为10-300nm。
所述粘结剂为水性丙烯酸树脂乳液、丁苯橡胶乳液、水性环氧树脂乳液、水性聚氨酯乳液、聚四氟乙烯水悬浮液、聚偏氟乙烯水悬浮液中的一种或几种。
所述助剂为分散剂及防沉剂、增稠剂中的一种或几种。
所述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1：
一种含石墨烯的水性导电浆料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）石墨烯水性膏体的制备
以自制的石墨烯水溶液经超声、乳化等分散手段制成石墨烯水分散液，经过滤或离心工艺进行固液分离，得到石墨烯水性膏体，固含为8-10wt%。
（2）导电材料混合水溶液的制备
在去离子水中加入石墨烯膏体1.0wt%，充分搅拌均匀后，依次加入炭系导电材料1.5wt%及辅助导电材料0.3wt%，开启电动搅拌机，起始转速为200r/min，搅拌半小时后，将转速调至550r/min充分搅拌均匀，并通过超声、乳化、砂磨等分散方法对其进行处理使其分散均匀，达到细度小于20μm的标准。
（3）粗浆的制备
在导电材料混合水溶液中加入粘结剂0.5wt%，加入助剂0.2wt%，搅拌混合均匀。
（2）将粗浆经过研磨过滤，使其细度小于5μm，制成成品浆料。
实施例2：
一种含石墨烯的水性导电浆料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）石墨烯水性膏体的制备
以自制的石墨烯水溶液经超声、乳化等分散手段制成石墨烯水分散液，经过滤或离心工艺进行固液分离，得到石墨烯水性膏体，固含为15-20wt%。
（2）导电材料混合水溶液的制备
在去离子水中加入石墨烯膏体10wt%，充分搅拌均匀后，依次加入炭系导电材料2.0wt%及辅助导电材料2.0wt%，开启电动搅拌机，起始转速为100r/min，搅拌半小时后，将转速调至400r/min充分搅拌均匀，并通过超声、乳化、砂磨等分散方法对其进行处理使其分散均匀，达到细度小于20μm的标准。
（3）粗浆的制备
在导电材料混合水溶液中加入粘结剂1.5wt%，加入助剂0.5wt%，搅拌混合均匀。
（4）将粗浆经过研磨过滤，使其细度小于5μm，制成成品浆料。
实施例3：
一种含石墨烯的水性导电浆料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）石墨烯水性膏体的制备
以自制的石墨烯水溶液经超声、乳化等分散手段制成石墨烯水分散液，经过滤或离心工艺进行固液分离，得到石墨烯水性膏体，固含为25-35wt%。
（2）导电材料混合水溶液的制备
在去离子水中加入石墨烯膏体2.5wt%，充分搅拌均匀后，依次加入炭系导电材料10wt%及辅助导电材料5wt%，开启电动搅拌机，起始转速为150r/min，搅拌半小时后，将转速调至500r/min充分搅拌均匀，并通过超声、乳化、砂磨等分散方法对其进行处理使其分散均匀，达到细度小于20μm的标准。
（3）粗浆的制备
在导电材料混合水溶液中加入粘结剂4wt%，加入助剂1.5wt%，搅拌混合均匀。
（4）将粗浆经过研磨过滤，使其细度小于5μm，制成成品浆料。
以上仅是本发明的优选实施例，应当指出，尽管参照优选实施例对本发明作了详细说明，对于所属领域的技术人员来说，对本发明的任何改进，对本发明产品中各原料的等效替换、具体实施方式的变型等，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，按质量份数计，包括石墨烯1-35份，炭系导电材料0.5-20份，辅助导电材料0.1-10份，粘结剂0.2-5份，助剂0.1-5份，去离子水25-98份；导电浆料pH值为7-9，粘度为30-200mpa.s。
2.如权利要求1所述的含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，所述的石墨烯为化学氧化还原法制备的掺杂N、S、P元素的2-10层石墨烯水性膏体，固含为6-40wt%，片径小于50μm，厚度小于6nm。
3.如权利要求1所述的含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，所述的炭系导电材料包括石墨、碳晶、碳纤维、碳纳米管、无定形碳、活性炭中的一种或几种，粒径为200-2000目。
4.如权利要求1所述的含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，所述的辅助导电材料为导电炭黑，具体是乙炔黑、科琴黑中的一种或两种混合，混合后两种质量分数比为1:1-10:1，粒径为10-300nm。
5.如权利要求1所述的含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，所述粘结剂为水性丙烯酸树脂乳液、丁苯橡胶乳液、水性环氧树脂乳液、水性聚氨酯乳液、聚四氟乙烯水悬浮液、聚偏氟乙烯水悬浮液中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，所述助剂为分散剂及防沉剂、增稠剂中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的含石墨烯的水性导电浆料，其特征在于，所述增稠剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
8.一种如权利要求1至7任一项所述的含石墨烯的水性导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
（1）石墨烯水性膏体的制备
以自制的石墨烯水溶液经超声、乳化手段制成石墨烯水分散液，经过滤或离心工艺进行固液分离，得到石墨烯水性膏体，固含为6-40wt%；
导电材料混合水溶液的制备
将步骤（1）得到的石墨烯水性膏体加入到去离子水中，充分搅拌均匀后，依次加入炭系导电材料及辅助导电材料，开启电动搅拌以先慢后快的方式搅拌均匀，并通过超声、乳化、砂磨的分散方式进行处理，使导电材料混合水溶液分散均匀，达到细度小于20μm的标准；
粗浆的制备
将助剂及粘结剂加入步骤（2）得到的导电材料混合水溶液中，搅拌混合均匀，得到粗浆；
（4）将步骤（3）得到的粗浆经过研磨过滤，使其细度小于5μm，制成成品石墨烯的水性导电浆料。
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