CN112552075A - 一种碳基云母板电发热元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电发热元件材料领域，具体涉及的是一种碳基云母板电发热元件及其制备方法，本发明利用碳材料优异的导电性、无机粘结剂的高温稳定性，制备出发热温度可达到300℃、长期工作状态稳定的云母板电发热元件。粘接材料较传统高分子材料具有优秀的附着力及耐高温性能，组装的云母板电发热元件电学热学性能稳定，可应用于电采暖、工业加热等领域。
Description
技术领域
本发明涉及电发热元件材料技术领域，尤其涉及一种碳基云母板电发热元件及其制备方法。
背景技术
电热膜供暖是目前新兴的供暖方式之一，是将电能转化为热能，并将热量从膜内释放出来，其特点是无明火、无噪音、不耗氧、无污染、起动快、热效率高。
目前市面上流行的发热膜多数是以PET为基体，发热温度为80℃左右，难以适应高温工作环境。而已有的云母板电发热元件，其发热层多为电阻合金片、碳纤维电热纸或碳晶涂层。专利CN103002608A揭露了一种云母电热膜，所述中间发热层为蚀刻有发热电路的合金箔片，其与云母基板通过高温胶粘剂压制而成。专利CN202150955U公开了纳米碳晶远红外云母电热板，其中发热层为纳米碳晶或纳米碳纤维电热纸，通过硅橡胶或树脂胶粘结在云母板上。专利CN110809336A披露了一种导电膜及其制备方法、可发热云母板及其制造方法，其中导电粉末与有机树脂胶粘剂混合制得导电溶液，涂抹于云母纸上，以此制成发热云母板。金属电阻丝型发热体面临着电热转换效率低的问题，而树脂胶粘剂型发热涂层作为较低温度加热使用尚可满足要求，一旦超过150℃或长期较高温度工作时，就很难保证稳定性。有机胶粘剂存在着不耐高温、不环保的缺点，使用时易高温分解，释放有毒有害物质。云母板为绝缘材料，与涂敷其表面的发热层的膨胀系数差别较大，在长期通断冷热交替过程中，发热层很容易与云母板脱离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐热性好，导电性好，发热涂层薄，发热层与云母板间的附着力强的碳基云母板电发热元件及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳基云母板电发热元件，该电发热元件由导电涂层和云母板组成；所述导电涂层由包含如下重量份的原料组成：
进一步的，所述玻璃粉为硼硅酸盐玻璃粉、硅酸盐玻璃粉和钙硼硅系玻璃粉中的一种或几种。
进一步的，所述电阻稳定剂为氧化铟锑、氧化钇、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙和铌酸钡钠中的一种或几种；所述溶剂为无水乙醇、甲醇、丙二醇和水中的一种或几种。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
进一步的，所述抗氧剂为巴斯夫1010和/或抗氧化剂MD1024。
本发明提供了一种碳基云母板电发热元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纤维、炭黑、氮化铝、电阻稳定剂预分散在氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合前驱液先干燥处理，再进行煅烧处理，得到混合物粉末；
(3)将混合物粉末和玻璃粉分散到溶剂中，研磨过筛得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液与偶联剂、抗氧剂混合，得到碳基导电浆料；
(5)将碳基导电浆料涂布于云母板上，烧结后即得。
进一步的，所述步骤(2)中煅烧处理的温度为1200～1500℃，煅烧时间为0.5～3h。
进一步的，步骤(3)中所述研磨过筛为过200～400目筛网。
进一步的，步骤(5)中烧结温度为450～550℃，烧结时间为5～10min。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的碳基导电浆料纯度高、导电性能优异，印刷在云母板上的导电膜表面细腻、致密度高、厚度薄、附着力强。
2、采用无机粘结剂，解决了高分子粘结剂的不耐高温问题，同时增强了发热层与云母板基体间的结合强度，进一步解决了发热层容易与云母板脱离的问题。组装的云母板电发热元件发热温度可达300℃、长期工作状态稳定。
3、本发明的制备方法中采用煅烧处理能够还原混合物中的氧化石墨烯，并将混合物中其他材料所含的无定形态结构转化为晶态，提高材料结晶度和纯度。
附图说明
图1为实施例1步骤(2)所得混合物粉末的扫描电镜SEM图；
图2为实施例1步骤(4)所得碳基导电浆料经干燥后的扫描电镜SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳基云母板电发热元件，该电发热元件由导电涂层和云母板组成；所述导电涂层由包含如下重量份的原料组成：
在本发明中，所述氧化石墨烯分散液的含量为500～1000份，优选为800份；其中氧化石墨烯的质量分数为0.5～2.5％，优选为1％。
所述碳纤维的含量为20～30份，优选为25份。
所述炭黑的含量为20～40份，优选为30份。
所述氮化铝的含量为5～10份，优选为7份。
在本发明中，所述玻璃粉的含量为10～15份，优选为12份。在本发明中，所述玻璃粉优选为硼硅酸盐玻璃粉、硅酸盐玻璃粉和钙硼硅系玻璃粉中的一种或几种，更优选为硅酸盐玻璃粉。
在本发明中，所述电阻稳定剂的含量为2～6份，优选为4份。在本发明中，所述电阻稳定剂优选为氧化铟锑、氧化钇、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙和铌酸钡钠中的一种或几种，更优选为氧化钇、钛酸钡和铌酸钡钠中的一种或几种。
在本发明中，所述溶剂的含量为40～60份，优选为50份。在本发明中，所述溶剂优选为无水乙醇、甲醇、丙二醇和水中的一种或几种，更优选为甲醇或丙二醇。
在本发明中，所述偶联剂的含量为1～5份，优选为2.5份。在本发明中，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种，更优选为KH-570硅烷偶联剂。
在本发明中，所述抗氧剂的含量为1～5份，优选为2.5份。在本发明中，所述抗氧剂优选为巴斯夫1010和/或抗氧化剂MD1024，更优选为抗氧化剂MD1024。
本发明提供了一种碳基云母板电发热元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纤维、炭黑、氮化铝、电阻稳定剂预分散在氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合前驱液先干燥处理，再进行煅烧处理，得到混合物粉末；
(3)将混合物粉末和玻璃粉分散到溶剂中，研磨过筛得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液与偶联剂、抗氧剂混合，得到碳基导电浆料；
(5)将碳基导电浆料涂布于云母板上，烧结后即得。
在本发明中，所述步骤(2)中煅烧处理的温度为1200～1500℃，优选为1300℃；煅烧时间为0.5～3h，优选为1.5h。
在本发明中，步骤(3)中所述研磨过筛为过200～400目筛网，优选为过300目筛网。
在本发明中，步骤(5)中烧结温度为450～550℃，优选为500℃；烧结时间为5～10min，优选为8min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将碳纤维25份，炭黑30份，氮化铝7份，电阻稳定剂氧化铟锑3份预分散在800份氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；其中氧化石墨烯的质量分数为1％；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合液进行喷雾干燥，得到粒径为8μm的粉末，将粉末继续在1200℃高温下煅烧1h，得到混合物粉末；
(3)将处理好的混合物粉末与12份硅酸盐玻璃粉均匀分散到50份溶剂中，经砂磨机研磨后过300目筛网，得混合溶液；
(4)将(3)所得混合溶液与2份KH-570硅烷偶联剂、3份抗氧化剂巴斯夫1010混合调浆，得到碳基导电浆料；
(5)将导电浆料定量印刷在云母板上，表干后于500℃空气环境下烧结，烧结时长8min，而后经封装电极和绝缘层后，组装成碳基云母板电发热元件。
实施例2
(1)将碳纤维20份，炭黑35份，氮化铝5份，电阻稳定剂钛酸钡5份预分散在1000份氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；其中氧化石墨烯的质量分数为0.8％；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合液进行喷雾干燥，得到粒径为7μm的粉末，将粉末继续在1300℃高温下煅烧0.5h，得到混合物粉末；
(3)将处理好的混合物粉末与12份硅酸盐玻璃粉均匀分散到50份溶剂中，经砂磨机研磨后过400目筛网，得混合溶液；
(4)将(3)所得混合溶液与2份KH-570硅烷偶联剂、5份抗氧化剂MD1024混合调浆，得到碳基导电浆料；
(5)将导电浆料定量印刷在云母板上，表干后于450℃空气环境下烧结，烧结时长10min，而后经封装电极和绝缘层后，组装成碳基云母板电发热元件。
实施例3
(1)将碳纤维30份，炭黑20份，氮化铝10份，电阻稳定剂铌酸钡钠6份预分散在700份氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；其中氧化石墨烯的质量分数为1.5％；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合液进行喷雾干燥，得到粒径为6.5μm的粉末，将粉末继续在1500℃高温下煅烧0.5h，得到混合物粉末；
(3)将处理好的混合物粉末与12份硼硅酸盐玻璃粉均匀分散到50份溶剂中，经砂磨机研磨后过400目筛网，得混合溶液；
(4)将(3)所得混合溶液与5份KH-570硅烷偶联剂、2份抗抗氧化剂MD1024混合调浆，得到碳基导电浆料；
(5)将导电浆料定量印刷在云母板上，表干后于550℃空气环境下烧结，烧结时长5min，而后经封装电极和绝缘层后，组装成碳基云母板电发热元件。
实施例4
(1)将碳纤维28份，炭黑38份，氮化铝5份，电阻稳定剂钛酸锶6份预分散在900份氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；其中氧化石墨烯的质量分数为1％；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合液进行喷雾干燥，得到粒径为6μm的粉末，将粉末继续在1400℃高温下煅烧1h，得到混合物粉末；
(3)将处理好的混合物粉末与10份钙硼硅系玻璃粉均匀分散到60份溶剂中，经砂磨机研磨后过300目筛网，得混合溶液；
(4)将(3)所得混合溶液与1份KH-570硅烷偶联剂、5份抗氧化剂巴斯夫1010混合调浆，得到碳基导电浆料；
(5)将导电浆料定量印刷在云母板上，表干后于500℃空气环境下烧结，烧结时长8min，而后经封装电极和绝缘层后，组装成碳基云母板电发热元件。
从图1中可看出，石墨烯呈透明薄纱状，表面平整与已知的石墨烯形貌特征相符。
从图2中可看出，浆料干燥后成膜致密度高，各组分分散均匀，表面不存在开放型孔隙结构，有利于后续定量印刷时形成连续导电网络通路。
实施例1～4所述的云母板电发热元件，测试其膜厚、方阻、电发热元件功率密度、表面平均温度、通断电次数、附着力，结果如表1所示。
实施例1～4所得浆料性能表1
对比例为专利号为CN110809336A实施例6所得的电热云母板，与现有技术云母板的实施例4性能对比如下表2。
表2
由以上实施例可知，本发明提供了一种耐热性好，导电性好，发热涂层薄，发热层与云母板间的附着力强的碳基云母板电发热元件及其制备方法。本发明采用高温还原、晶化提纯的处理工艺，提高导电材料的导电性，降低发热涂层厚度，进而提高发热层与云母板间的附着力。采用无机粘结剂替代树脂材料，解决高分子粘结剂的不耐高温问题，同时增强发热层与云母板基体间的结合强度，进一步解决发热层容易与云母板脱离的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳基云母板电发热元件，其特征在于，该电发热元件由导电涂层和云母板组成；所述导电涂层由包含如下重量份的原料组成：
2.根据权利要求1所述的碳基云母板电发热元件，其特征在于，所述玻璃粉为硼硅酸盐玻璃粉、硅酸盐玻璃粉和钙硼硅系玻璃粉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的碳基云母板电发热元件，其特征在于，所述电阻稳定剂为氧化铟锑、氧化钇、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙和铌酸钡钠中的一种或几种；所述溶剂为无水乙醇、甲醇、丙二醇和水中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的碳基云母板电发热元件，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的碳基云母板电发热元件，其特征在于，所述抗氧剂为巴斯夫1010和/或抗氧化剂MD1024。
6.权利要求1～5任一项所述的碳基云母板电发热元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纤维、炭黑、氮化铝、电阻稳定剂预分散在氧化石墨烯分散液中，得到前驱体混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合前驱液先干燥处理，再进行煅烧处理，得到混合物粉末；
(3)将混合物粉末和玻璃粉分散到溶剂中，研磨过筛得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液与偶联剂、抗氧剂混合，得到碳基导电浆料；
(5)将碳基导电浆料涂布于云母板上，烧结后即得。
7.根据权利要求6所述的碳基云母板电发热元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧处理的温度为1200～1500℃，煅烧时间为0.5～3h。
8.根据权利要求7所述的碳基云母板电发热元件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述研磨过筛为过200～400目筛网。
9.根据权利要求8所述的碳基云母板电发热元件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中烧结温度为450～550℃，烧结时间为5～10min。
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