CN112888095B - 一种无机复合电热膜材料及制备方法与应用 - Google Patents

一种无机复合电热膜材料及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电加热材料技术领域，具体为一种无机复合电热膜材料及制备方法与应用。所述无机复合电热膜材料以低熔点玻璃粉、高阻值碳填料、低阻值碳填料、高长径比碳填料、表面改性剂和液体分散剂为原料，按一定比例混合均匀后获得无机复合电热膜材料油墨，将其涂覆在工件表面，在60～120℃干燥4～24h，最后在真空或氮气或氩气下，在350～600℃下保温2～8h，自然冷却后获得无机复合电热膜涂层。本发明提供的无机复合电热膜材料具有耐高温性好、阻燃性强、抗氧化性好、寿命长、安全性好、成本低廉、操作简便等优点，适用于高温加热薄膜领域。

Description

一种无机复合电热膜材料及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电加热材料技术领域，具体为一种无机复合电热膜材料及制备方法与应用。
背景技术
基于焦耳热效应的电加热材料广泛应用于日常生活和工业生产中。常见的电加热材料有金属电热丝、PTC陶瓷板等。但金属电阻丝无法面状发热，并且易发生热失控、易被氧化、工艺对环境不友好；PTC陶瓷板成本极高，工艺苛刻复杂，且只能制备小面积加热器件，极大限制了其市场应用。为了克服以上传统电加热材料的缺陷，电热复合膜迅速成为了电加热技术中的一种新型电热材料。
当前，常见的电热复合膜有金属箔片复合膜，半导体电热膜，高分子基复合电热膜。如专利CN203933990U在两层聚酰亚胺薄膜之间夹有一层金属箔，通过高温模压成型后获得一种金属箔片电热复合膜。由于其电加热层为金属箔材，因而该电热复合膜具有轻薄、导热快等优点，但其仍存在电热效率低、易产生电磁辐射、无法自控温、发热工作温度低等缺点。专利CN109618429A同样以金属箔片为电加热层，但通过在金属箔片表面复合一层带粘性的聚酰亚胺薄膜而使金属箔片电热复合膜的耐温性提升至200～250℃，但仍然改变不了金属箔片电热层电热效率低、易产生电磁辐射、不能自控温的缺陷。
专利CN103533681A以一定比例的四氯化锡、三氯化锑、四氯化钛、三氯化铁、三氯化铋、盐酸、异丙醇、甲醇、无水乙醇为原料，通过金属盐溶液喷涂热解法喷射至高温的基材表面而制备出一种热效率高、不产生电磁辐射的半导体电热膜，但其成本高昂、不能在高温下长期使用，尤其是存在重金属污染、热分解反应生成氯化氢气体，导致生产工艺过程对人体健康和生态环境极不友好。
导电碳材料因其高导电性、对环境友好、成本低廉、稳定性好、耐腐蚀性好等诸多优势备受关注，特别是采用具有柔性、成型性好的聚合物为基材，将导电碳填料与聚合物进行复合制成碳基聚合物复合电热膜材料，是目前电热复合材料领域的热点。比如，专利CN106183239A的核心电热膜层由芳香族聚酯多元醇、碳纳米管、阻燃剂、偶联剂、增塑剂、催化剂、溶剂、二苯基甲基二异氰酸酯配制的聚氨酯树脂导电胶浸渍到玻璃纤维布基材中，再经加热固化形成热固性聚氨酯树脂电热膜，得到了一种160℃范围内不会软化的高分子复合电热膜。尽管如此，此类电热复合材料仍然不能达到200℃以上工作要求，极大程度限制了其在高温领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术问题，提供一种耐高温性好、阻燃性强、抗氧化性好、寿命长、安全性好、成本低廉、操作简便的无机复合电热膜材料及制备方法与应用。所述的电热膜材料以低熔点玻璃粉、高阻值碳填料、低阻值碳填料、高长径比碳填料、表面改性剂和液体分散剂为原料，按一定比例混合均匀后获得无机复合电热膜材料油墨，将其涂覆在工件表面，经干燥、保温、自然冷却后获得无机复合电热膜涂层。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明的目的之一是提供一种无机复合电热膜材料，所述无机复合电热膜材料由以下重量份的物质组成：低熔点玻璃粉60～80份、高阻值碳填料10～25份、低阻值碳填料5～15份、高长径比碳填料2～5份、表面改性剂1～4份和液体分散剂100～300份。
优选的，所述的低熔点玻璃粉是熔点为350～500℃的固体粉末，包括Pb-Bi-B、Pb-Zn-B、Pb-Si-B、Bi-Zn-B、V-P-Sb、Zn-B-Si、Sn-P-Zn中的一种或多种玻璃体系。
优选的，所述的高阻值碳填料为粒径5～30μm的导电石墨、N991炭黑、N330炭黑、活性炭等中的一种或多种，用于调控无机复合电热油墨的高电阻特性。
优选的，所述的低阻值碳填料为粒径15～25nm的导电炭黑、片径0.5～10μm的石墨烯中的一种或多种，用于调控无机复合电热油墨的低电阻特性。
优选的，所述的高长径比碳填料为碳纤维、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或多种，，所述的高长径比为长径比>20，用于构筑无机复合电热膜材料内部导电网络。
优选的，所述的表面改性剂为石蜡、乙基纤维素、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
优选的，所述的液体分散剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、异丙醇、正丁醇、乙醇、丙三醇、蒸馏水等中的一种或多种。
本发明的目的之二是提供一种根据以上所述的无机复合电热膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数分别称取低熔点玻璃粉60～80份、高阻值碳填料10～25份、低阻值碳填料5～15份、高长径比碳填料2～5份、表面改性填料1～4份，加入到100～300份液体分散剂中，随后搅拌均匀制得无机复合电热膜油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热膜油墨均匀涂覆于工件表面，在60～120℃下干燥4～24h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热膜油墨工件置于真空或氮气或氩气中，在350～600℃的高温环境中保温2～8h，冷却后即可制得表面涂装有所述无机复合电热膜的工件。
优选的，所述步骤(2)中工件材质为陶瓷、玻璃、金属等常见材质工件。
本发明的目的之三是提供一种所述的无机复合电热膜材料作为高温电加热膜材料的应用。
与现有技术相比，本发明提供的无机复合电热膜材料的有益效果是：
(1)该电热膜材料为无机复合材料，具有耐高温特性，可在短时内升温至350℃，能在200～300℃高温下长期稳定工作。
(2)采用阻值不同、长径比各异的复合碳材料均匀分散于玻璃基体，构成高效高导电性网络，可方便调节复合电热膜材料的电阻，以适应于各类工作电压和功率加热元件的需求。
(3)本发明提供的无机复合电热膜材料具有极高的阻燃性，安全性极佳。
(4)本发明提供的无机复合电热膜材料的制备工艺简易，操作安全。
附图说明
图1为实施例1所制备的无机复合电热膜材料的电热性能图；
图2为实施例2所制备的无机复合电热膜材料的电热性能图；
图3为实施例2所制备的无机复合电热膜材料在反复升温-降温过程中的电热性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
一种无机复合电热膜材料，在实施时具体材料成份和步骤是：
(1)按照重量份数分别称取Pb-Bi-B玻璃粉9g，导电炭黑1.5g(粒径为15nm)，N991炭黑3.6g(粒径为20μm)，多壁碳纳米管0.45g(长径比>100)，硬脂酸0.45g，其中Pb-Bi-B玻璃粉购自石家庄洛马特玻璃科技有限公司(牌号为LMT-P375ZK)，导电炭黑购自新乡市德隆化工有限公司，N991炭黑购自天津星龙泰化工产品科技有限公司，多壁碳纳米管购自深圳粤创进化科技有限公司，混合均匀后加入到40g的N-甲基-2-吡咯烷酮中，随后搅拌均匀制得无机复合电热油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热油墨均匀涂覆于石英玻璃板表面，在100℃下干燥8h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热油墨的石英玻璃板置于氮气环境中，在380℃的高温环境中保温5h，冷却后即可制得表面涂装有无机复合电热薄膜的石英玻璃板。
本实施例所得到的无机复合电热膜材料，其电热性能如图1所示，在无机复合电热膜材料两端施加21V的电压时，可在100s内迅速达到恒温状态，恒定温度可达270℃。
实施例2：
一种无机复合电热膜，其具体材料成份和步骤为：
(1)按照重量份数分别称取Pb-Zn-B玻璃粉9.75g，导电炭黑1.95g(粒径为25nm)，导电石墨3g(粒径为5μm)，多壁碳纳米管0.75g(长径比>60)，邻苯二甲酸二丁酯0.3g，其中Pb-Zn-B玻璃粉购自石家庄洛马特玻璃科技有限公司(牌号为LMT-P420J)，导电炭黑购自新乡市德隆化工有限公司，导电石墨购自中冶瑞木新能源科技有限公司，多壁碳纳米管购自深圳粤创进化科技有限公司，混合均匀后加入到30g的异丙醇中，随后搅拌均匀制得无机复合电热油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热油墨均匀涂覆于氧化铝陶瓷板表面，在60℃下干燥4h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热油墨的氧化铝陶瓷板置于氮气环境中，在430℃的高温环境中保温8h，冷却后即可制得表面涂装有无机复合电热薄膜的氧化铝陶瓷板。
本实施例所得到的无机复合电热膜材料，其电热性能如图2、图3所示，在无机复合电热膜材料两端施加21V的电压时，可在100s内达到恒温状态，恒定温度达280℃，并且能够长期稳定工作。
实施例3：
一种无机复合电热膜材料，在实施时具体材料成份和步骤是：
(1)按照重量份数分别称取Bi-Zn-B玻璃粉10.5g，导电炭黑1.5g(粒径为10nm)，导电石墨2.1g(粒径为5μm)，碳纤维0.6g(长径比>40)，乙基纤维素0.3g，其中Bi-Zn-B玻璃粉购自连云港沃华新材料科技有限公司，导电炭黑购自新乡市德隆化工有限公司，导电石墨购自中冶瑞木新能源科技有限公司，碳纤维购自深圳穗衡科技有限公司，混合均匀后加入到40g的二甲基甲酰胺中，随后搅拌均匀制得无机复合电热油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热油墨均匀涂覆于不锈钢片表面，在90℃下干燥12h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热油墨的不锈钢片置于氩气环境中，在420℃的高温环境中保温5h，冷却后即可制得表面涂装有无机复合电热薄膜的不锈钢片。
本实施例所得到的无机复合电热膜材料，在无机复合电热膜材料两端施加30V的电压时，可在80s内迅速达到恒温状态，恒定温度可达330℃。
实施例4：
一种无机复合电热膜材料，其具体材料成份和步骤为：
(1)按照重量份数分别称取Sn-P-Zn玻璃粉11.25g，导电炭黑1.5g(粒径为25nm)，N330炭黑1.5g(粒径为10μm)，多壁碳纳米管0.45g(长径比>200)，邻苯二甲酸二辛酯0.3g，其中Sn-P-Zn玻璃粉购自山西富宏矿物制品有限公司，导电炭黑购自新乡市德隆化工有限公司，N330炭黑购自科雷普化工产品有限公司，混合均匀后加入到60g的二甲基乙酰胺中，随后搅拌均匀制得无机复合电热油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热油墨均匀涂覆于铝金属板表面，在100℃下干燥24h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热油墨的铝金属板置于真空环境中，在450℃的高温环境中保温4h，冷却后即可制得表面涂装有无机复合电热薄膜的铝金属板。
本实施例所得到的无机复合电热膜材料，在无机复合电热膜材料两端施加45V的电压时，可在180s内达到恒温状态，恒定温度达300℃。
实施例5：
一种无机复合电热膜材料，在实施时具体材料成份和步骤是：
(1)按照重量份数分别称取V-P-Sb玻璃粉12g，石墨烯0.9g(片径为0.5μm)，导电石墨1.5g(粒径为30μm)，单壁碳纳米管0.45g(长径比>120)，石蜡0.15g，其中V-P-Sb玻璃粉购自石家庄洛马特玻璃科技有限公司(牌号为LMT-V390)，石墨烯购自厦门凯纳石墨烯技术有限公司，导电石墨购自中冶瑞木新能源科技有限公司，单壁碳纳米管购自苏州碳丰石墨烯科技有限公司，混合均匀后加入到40g的正丁醇中，随后搅拌均匀制得无机复合电热油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热油墨均匀涂覆于铜金属板表面，在80℃下干燥8h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热油墨的铜金属板置于氮气环境中，在400℃的高温环境中保温8h，冷却后即可制得表面涂装有无机复合电热薄膜的铜金属板。
本实施例所得到的无机复合电热膜材料，在无机复合电热膜材料两端施加30V的电压时，可在80s内迅速达到恒温状态，恒定温度可达260℃。
实施例6：
一种无机复合电热膜材料，在实施时具体材料成份和步骤是：
(1)按照重量份数分别称取Pb-Si-B玻璃粉12g，石墨烯0.9g(片径为10μm)，导电石墨1.5g(粒径为30μm)，多壁碳纳米管0.45g(长径比>60)，邻苯二甲酸二丁酯0.15g，其中Pb-Si-B玻璃粉购自石家庄洛马特玻璃科技有限公司(牌号为LMT-P560)，石墨烯购自厦门凯纳石墨烯技术有限公司，导电石墨购自中冶瑞木新能源科技有限公司，多壁碳纳米管购自深圳粤创进化科技有限公司，混合均匀后加入到80g的乙醇中，随后高速搅拌均匀制得无机复合电热油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热油墨均匀涂覆于碳化硅板表面，在60℃下干燥24h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热油墨的碳化硅板置于氮气环境中，在600℃的高温环境中保温2h，冷却后即可制得表面涂装有无机复合电热薄膜的碳化硅板。
本实施例所得到的无机复合电热膜材料，在无机复合电热膜材料两端施加60V的电压时，可在120s内迅速达到恒温状态，恒定温度可达300℃。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (4)

1.一种无机复合电热膜材料，其特征在于，所述无机复合电热膜材料由以下重量份的物质组成：低熔点玻璃粉60～80份、高阻值碳填料10～25份、低阻值碳填料5～15份、高长径比碳填料2～5份、表面改性剂1～4份和液体分散剂100～300份；
其中，所述的低熔点玻璃粉为Pb-Bi-B、Pb-Zn-B、Pb-Si-B、Bi-Zn-B、V-P-Sb、Zn-B-Si或Sn-P-Zn中的一种或多种；
所述的高阻值碳填料为粒径5～30μm的导电石墨、N991炭黑、N330炭黑或活性炭中的一种或多种；
所述的低阻值碳填料为粒径15～25nm的导电炭黑、片径0.5～10μm的石墨烯中的一种或多种；
所述的高长径比碳填料为碳纤维、单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或多种，所述的高长径比为长径比>20；
所述的表面改性剂为石蜡、乙基纤维素、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种；
所述的无机复合电热膜材料通过以下方法制备：
(1)按照重量份数分别称取低熔点玻璃粉60～80份、高阻值碳填料10～25份、低阻值碳填料5～15份、高长径比碳填料2～5份、表面改性填料1～4份，加入到100～300份液体分散剂中，随后搅拌均匀制得无机复合电热膜油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热膜油墨均匀涂覆于工件表面，在60～120℃下干燥4～24h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热膜油墨工件置于真空或氮气或氩气中，在350～600℃的高温环境中保温2～8h，冷却后即可制得表面涂装有所述无机复合电热膜的工件。
2.根据权利要求1所述一种无机复合电热膜材料，其特征在于，所述的液体分散剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、异丙醇、正丁醇、乙醇、丙三醇或蒸馏水中的一种或多种。
3.一种权利要求1-2任意一种无机复合电热膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照重量份数分别称取低熔点玻璃粉60～80份、高阻值碳填料10～25份、低阻值碳填料5～15份、高长径比碳填料2～5份、表面改性填料1～4份，加入到100～300份液体分散剂中，随后搅拌均匀制得无机复合电热膜油墨；
(2)将步骤(1)中配制的无机复合电热膜油墨均匀涂覆于工件表面，在60～120℃下干燥4～24h；
(3)将步骤(2)中表面涂覆无机复合电热膜油墨工件置于真空或氮气或氩气中，在350～600℃的高温环境中保温2～8h，冷却后即可制得表面涂装有所述无机复合电热膜的工件。
4.一种权利要求1-2任意一种无机复合电热膜材料作为高温电加热膜材料的应用。
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