CN110769527B - 一种有机高温电热复合膜及制备方法 - Google Patents

一种有机高温电热复合膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机高温电热复合膜及制备方法。它包括夹持在高温电热覆层和高温电热底层之间的铜箔电极，在高温电热覆层一侧设有导热绝缘硅胶层，在导热绝缘硅胶层的另一侧设有聚酰亚胺膜塑封绝缘层，在高温电热底层的一侧设有聚酰亚胺膜基底绝缘层，其中高温电热复合油墨是按质量比重分别称取玻璃纤维5份‑20份、研磨分散填料5份‑15份、高导电填料30份‑60份混合，通过研磨、分散均匀后添加到高温电热高分子胶水中并通过机械搅拌均匀得到；高温电热高分子胶水是按质量比重分别称取耐高温阻燃高分子树脂30份‑60份、偶联剂1份‑5份，溶剂100份‑300份混合。本发明制备得到的有机高温电热复合膜轻薄而具有一定的柔韧性，发热均匀，中高温热稳定性好，提高了有机高分子基电热油墨的市场应用性。

Description

一种有机高温电热复合膜及制备方法
技术领域
本发明主要涉及电加热领域，具体涉及到一种有机高温电热复合膜的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，电加热越来越成为了人们日常生活和工业生产中的主要加热方式。目前常见的加热方式有金属电热丝，电热管，碳纤维，PTC陶瓷板，碳晶膜等，具有加工复杂，加热形式单一等缺陷，而一些无机类高温电热涂料常常由于涂布工艺复杂，固化后易脱模、开裂等原因而得不到进一步发展。
为了克服金属和无机陶瓷电热材料的不足，人们相继开发出了高分子基电热材料，在一定程度上促进了电热领域的快速发展。但高分子基电热材料一直以来受易燃，耐热性差等原因而被局限在了低温应用领域内发展。因此，开发一种具有高耐热性、阻燃性、电热效率和简易加工成型性的新型电热材料成为一种迫切需要。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上技术的不足而提供一种具有耐热性好，轻薄，韧性好，发热均匀，阻燃耐老化的有机高分子基高温电热复合膜及制备方法。
为了达到上述目的，本发明所提供的一种有机高温电热复合膜，它包括夹持在高温电热覆层和高温电热底层之间的铜箔电极，在高温电热覆层一侧设有导热绝缘硅胶层，在导热绝缘硅胶层的另一侧设有聚酰亚胺膜塑封绝缘层，在高温电热底层的一侧设有聚酰亚胺膜基底绝缘层，所述高温电热覆层和高温电热底层都是由高温电热复合油墨经涂覆固化形成；其中高温电热复合油墨是按质量比重分别称取玻璃纤维5份-20份、研磨分散填料5份-15份、高导电填料30份-60份混合，通过研磨、分散均匀后添加到高温电热高分子胶水中并通过机械搅拌均匀得到；高温电热高分子胶水是按质量比重分别称取耐高温阻燃高分子树脂30份-60份、偶联剂1份-5份，溶剂 100份-300份混合，并通过机械搅拌设备搅拌均匀制得。
所述的耐高温阻燃高分子树脂为聚醚酮树脂、聚醚醚酮树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰亚胺树脂及聚芳砜树脂中的一种或多种。
所述的玻璃纤维为300目-1000目的粉料。
所述的研磨分散填料为500目-1000目的碳化硅、15纳米-50纳米的气相二氧化硅、600目-1000目的氧化铝、600目-1500目的氢氧化铝中的一种或多种。
所述的高导电填料为15nm-50nm的乙炔黑或型号为super-p的导电碳黑、长10nm-30微米的单壁或多壁碳纳米管、500目-1000目的碳纤维、10μm-30μm的球形石墨中的一种或多种。
所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等中的一种或多种。
一种根据以上所述有机高温电热复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
步骤（一）高温电热高分子胶水的配制：按质量比重分别称取耐高温阻燃高分子树脂30份-60份、偶联剂1份-5份，溶剂 100份-300份混合，通过机械搅拌设备搅拌均匀制得高温电热高分子胶水；
步骤（二）高温电热复合油墨的调制：按质量比重分别称取玻璃纤维5份-20份、研磨分散填料5份-15份、高导电填料30份-60份混合，通过研磨、分散均匀后添加到（1）中的高温电热高分子胶水中并通过机械搅拌均匀得到有机高温电热复合油墨；
步骤（三）有机高温电热复合膜的制备：用油墨涂布机将上述高温电热复合油墨均匀涂覆于聚酰亚胺膜基底绝缘层上，烘成半干后高温电热复合油墨形成高温电热底层，在半干的高温电热复合油墨层的两边各设置一根铜箔电极，再在其上涂覆一层高温电热复合油墨，形成高温电热覆层，然后置于烘箱中烘干固化成型，使铜箔电极夹持在高温电热覆层和高温电热底层之间，再在高温电热覆层上涂覆一层耐高温导热硅胶形成导热绝缘硅胶层，再在导热绝缘硅胶层上覆上一层聚酰亚胺膜形成聚酰亚胺膜塑封绝缘层，再经固化稳定处理后得到有机高温电热复合膜。
所述的步骤（二）中的研磨分散，采用研磨机或分散机进行，分散速度为100 转/min -300转/min，研磨分散时间为0.5小时-3小时。
所述的步骤（三）中固化后的高温电热复合油墨层的厚度为50μm ~250μm，可用驱动电压为6 V ~220V，长期耐受温度为150℃~300℃。
所述的步骤（三）中的耐高温导热硅胶耐温性为180℃-350℃，涂层厚度为20微米-100微米，固化温度为50℃-100℃。
本发明具有以下有益效果：
（1）采用了有较好耐热性高分子基体并经过了一定量的玻纤增强改性，制备得到的电热膜具有良好的耐热性，长期最高使用在300℃，短期达到350℃。
（2）多种不同形态组合并经过偶联剂改性处理的导电碳作为导电填料，极大提高了导电碳在高分子基体中的稳定性，同时提高了涂料在基底材料上是附着性。拓宽了传统高分子基电热膜的使用范围。
本发明也为电热锅、电热水壶等家用小电器提供了一种全新的加热方式和途径。
附图说明
图1是实施例1所制备的机高分子基高温电热复合膜的成品结构图；
图2是实施例1中高分子基高温电热复合膜的电热性能图；
图3是实施例1中高分子基高温电热复合膜在重复升温降温过程中的电热性能图；
图4是实施例2中高分子基高温电热复合膜的电热性能图；
图5是实施例2中高分子基高温电热复合膜在重复升温降温过程中的电热性能图；
图6是实施例3中高分子基高温电热复合膜的电热性能图；
图7是实施例3中高分子基高温电热复合膜在重复升温降温过程中的电热性能图。
其中：聚酰亚胺膜塑封绝缘层1、导热绝缘硅胶层2、高温电热覆层3、铜箔电极4、高温电热底层5、聚酰亚胺膜基底绝缘层6。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实验例1：
如图1所示，本实施例所提供的一种有机高温电热复合膜，它包括夹持在高温电热覆层3和高温电热底层5之间的铜箔电极4，在高温电热覆层3一侧设有导热绝缘硅胶层2，在导热绝缘硅胶层2的另一侧设有聚酰亚胺膜塑封绝缘层1，在高温电热底层5的一侧设有聚酰亚胺膜基底绝缘层6，所述高温电热覆层3和高温电热底层5都是由高温电热复合油墨经涂覆固化形成；其中高温电热复合油墨是按质量比重分别称取玻璃纤维5份-20份、研磨分散填料5份-15份、高导电填料30份-60份混合，通过研磨、分散均匀后添加到高温电热高分子胶水中并通过机械搅拌均匀得到；高温电热高分子胶水是按质量比重分别称取耐高温阻燃高分子树脂30份-60份、偶联剂1份-5份，溶剂 100份-300份混合，并通过机械搅拌设备搅拌均匀制得。在实施时具体材料成份和步骤是：
步骤（一）：分别称取聚芳砜树脂7g、NMP溶剂40g和0.26g的钛酸酯偶联剂混合，通过机械搅拌搅匀，得到高分子基体。
步骤（二）：分别称取导电炭黑2g，导电石墨7g，碳化硅1g和玻璃纤维粉2g于研磨分散机中以100r/min研磨分散3h，研磨均匀后添加到（1）中的搅匀的高分子粘结剂中，高速机械搅拌3h后真空脱泡1h，得到高温电热油墨。
步骤（三）：用油墨涂布机将步骤（二）中制备好的高温电热油墨均匀涂覆于30μm厚的聚酰亚胺膜上，涂覆厚度为450μm烘成半干后，在电热膜的两边各设置一根铜箔电极，再在其上涂覆一层100μm厚高温电热复合复合油墨，然后置于80℃烘箱中烘2h固化成型得到高温电热膜层；在高温电热膜上涂覆一层30μm导热硅胶，再在其上敷上一层30微米后的聚酰亚胺膜，经60℃，3h热稳定固化处理后制备得到有机高温电热复合膜。
本实施例所得到的的有机高温电热复合膜，其电热性能如图2、图3所示，从图可以看见，其耐热性，长期可使用在300℃，短期达到350℃的实验数据。在该温度下电性能保持稳定，由此说明本实施例产品极大提高了导电碳在高分子基体中的稳定性，另外，通过划格法对电热膜在聚酰亚胺膜基底上的附着力测试，在划线交叉处无明显的破损、碎裂以及脱起，由此说明本发明；也提高了涂料在基底材料上得附着力。
实验案例2
本实施例所提供的一种有机高温电热复合膜与实施例1一样，其具体材料成份和步骤是：
步骤（一）分别称取聚醚砜3g，聚酰亚胺树脂5g、NMP溶剂36g和0.24g的钛酸酯偶联剂混合，通过机械搅拌搅匀，得到高分子基体。
步骤（二）分别称取导电碳纤维2g，导电石墨7g，二氧化硅1g和玻璃纤维粉2g于研磨分散机中以200r/min研磨分散2h，研磨均匀后添加到（1）中的搅匀的高分子粘结剂中，高速机械搅拌3h后真空脱泡1h，得到高温电热油墨。
步骤（三）用油墨涂布机将步骤（二）中制备好的高温电热油墨均匀涂覆于30μm厚的聚酰亚胺膜上，涂覆厚度为400μm烘成半干后，在电热膜的两边各设置一根铜箔电极，再在其上涂覆一层150μm厚高温电热复合油墨，然后置于80℃烘箱中烘2h固化成型得到高温电热膜层；在高温电热膜上涂覆一层50μm导热硅胶，再在其上敷上一层30微米后的聚酰亚胺膜，经80℃，2h热稳定固化处理后制备得到有机高分子基高温电热复合膜。
本实施例所得到的的有机高温电热复合膜，其电热性能如图4、图5所示，从图可以看见，其耐热性，长期可使用在300℃，短期达到350℃的实验数据。在该温度下电性能保持稳定，由此说明本实施例产品极大提高了导电碳在高分子基体中的稳定性，另外，通过划格法对电热膜在聚酰亚胺膜基底上的附着力测试，在划线交叉处无明显的破损、碎裂以及脱起，由此说明本发明；也提高了涂料在基底材料上得附着力。
实验案例3
本实施例所提供的一种有机高温电热复合膜与实施例1一样，其具体材料成份和步骤是：
步骤（一）：分别称取聚芳砜6g、聚酰亚胺树脂3g 、NMP溶剂38g和0.22g的硅氧烷偶联剂混合，通过机械搅拌搅匀，得到高分子基体。
步骤（二）：分别称取导电炭黑1g，碳纤维2g，导电石墨6g，碳化硅0.5g，二氧化硅0.5g和玻璃纤维粉1g于研磨分散机中以300r/min研磨分散1h，研磨均匀后添加到（1）中的搅匀的高分子粘结剂中，高速机械搅拌3h后真空脱泡1h，得到高温电热油墨。
步骤（三）：用油墨涂布机将（2）中制备好的高温电热油墨均匀涂覆于30μm厚的聚酰亚胺膜上，涂覆厚度为500μm烘成半干后，在电热膜的两边各设置一根铜箔电极，再在其上涂覆一层150μm厚高温电热复合油墨，然后置于80℃烘箱中烘2h固化成型得到高温电热膜层；在高温电热膜上涂覆一层80μm导热硅胶，再在其上敷上一层30微米后的聚酰亚胺膜，经100℃，1h热稳定固化处理后制备得到有机高分子基高温电热复合膜。
本实施例所得到的的有机高温电热复合膜，其电热性能如图6、图7所示，从图可以看见，其耐热性，长期可使用在300℃，短期达到350℃的实验数据。在该温度下电性能保持稳定，由此说明本实施例产品极大提高了导电碳在高分子基体中的稳定性，另外，通过划格法对电热膜在聚酰亚胺膜基底上的附着力测试，在划线交叉处无明显的破损、碎裂以及脱起，由此说明本发明；也提高了涂料在基底材料上得附着力。

Claims (9)

1.一种有机高温电热复合膜，它包括夹持在高温电热覆层（3）和高温电热底层（5）之间的铜箔电极（4），在高温电热覆层（3）一侧设有导热绝缘硅胶层（2），在导热绝缘硅胶层（2）的另一侧设有聚酰亚胺膜塑封绝缘层（1），在高温电热底层（5）的一侧设有聚酰亚胺膜基底绝缘层（6），其特征是所述高温电热覆层（3）和高温电热底层（5）都是由高温电热复合油墨经涂覆固化形成；其中高温电热复合油墨是按质量比重分别称取玻璃纤维5份-20份、研磨分散填料5份-15份、高导电填料30份-60份混合，通过研磨、分散均匀后添加到高温电热高分子胶水中并通过机械搅拌均匀得到；高温电热高分子胶水是按质量比重分别称取耐高温阻燃高分子树脂30份-60份、偶联剂1份-5份，溶剂 100份-300份混合，并通过机械搅拌设备搅拌均匀制得；所述的耐高温阻燃高分子树脂为聚醚酮树脂、聚醚醚酮树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰亚胺树脂及聚芳砜树脂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种有机高温电热复合膜，其特征在于：所述的玻璃纤维为300目-1000目的粉料。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机高温电热复合膜，其特征在于：所述的研磨分散填料为500目-1000目的碳化硅、15纳米-50纳米的气相二氧化硅、600目-1000目的氧化铝、600目-1500目的氢氧化铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种有机高温电热复合膜，其特征在于：所述的高导电填料为15nm-50nm的乙炔黑或型号为super-p的导电碳黑、长10nm-30微米的单壁或多壁碳纳米管、500目-1000目的碳纤维、10μm-30μm的球形石墨中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种有机高温电热复合膜，其特征在于：所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等中的一种或多种。
6.一种根据上述权利要求所述有机高温电热复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
步骤（一）：高温电热高分子胶水的配制：按质量比重分别称取耐高温阻燃高分子树脂30份-60份、偶联剂1份-5份，溶剂 100份-300份混合，通过机械搅拌设备搅拌均匀制得高温电热高分子胶水；
步骤（二）：高温电热复合油墨的调制：按质量比重分别称取玻璃纤维5份-20份、研磨分散填料5份-15份、高导电填料30份-60份混合，通过研磨、分散均匀后添加到步骤（一）中的高温电热高分子胶水中并通过机械搅拌均匀得到有机高温电热复合油墨；
步骤（三）：有机高温电热复合膜的制备：用油墨涂布机将上述高温电热复合油墨均匀涂覆于聚酰亚胺膜基底绝缘层（6）上，烘成半干后高温电热复合油墨形成高温电热底层（5），在半干的高温电热复合油墨层的两边各设置一根铜箔电极（4），再在其上涂覆一层高温电热复合油墨，形成高温电热覆层（3），然后置于烘箱中烘干固化成型，使铜箔电极（4）夹持在高温电热覆层（3）和高温电热底层（5）之间，再在高温电热覆层（3）上涂覆一层耐高温导热硅胶形成导热绝缘硅胶层（2），再在导热绝缘硅胶层（2）上覆上一层聚酰亚胺膜形成聚酰亚胺膜塑封绝缘层（1），再经固化稳定处理后得到有机高温电热复合膜。
7.根据权利要求6所述的一种有机高温电热复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤（二）中的研磨分散，采用研磨机或分散机进行，分散速度为100 转/min -300转/min，研磨分散时间为0.5小时-3小时。
8.根据权利要求6或7所述的一种有机高温电热复合膜的制备方法，其特征在于：所述的固化后的高温电热复合油墨层的厚度为50μm ~250μm，可用驱动电压为6 V ~220V，长期耐受温度为150℃~300℃。
9.根据权利要求6或7所述的一种有机高温电热复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤（三）中的耐高温导热硅胶其耐温性为180℃-350℃，涂层厚度为20微米-100微米，固化温度为50℃-100℃。
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