CN111148345A - 一种厚膜电路用蓝色介质浆料及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种厚膜电路用蓝色介质浆料及制备方法与应用。所述厚膜电路用蓝色介质浆料包括按照质量百分比计算的如下组分：玻璃粉65～80％、有机载体15～30％及有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料1～5％；所述玻璃粉包括SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO的氧化物混合物，所述有机载体包括溶剂、增稠剂和触变剂的混合物，所述有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料由钴蓝/粘土矿物杂化颜料经苯基硅烷表面改性而成。本发明的厚膜电路用蓝色介质浆料悬浮稳定性好、印刷适用性强，可用于曲面和平面基板；由本发明的厚膜电路用蓝色介质浆料形成的烧结涂层不但色泽均一、鲜艳，而且致密性好、绝缘强度和耐热冲击性能高。

Description

一种厚膜电路用蓝色介质浆料及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种厚膜电路用介质浆料，具体涉及一种不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料及制备方法与应用，属于电子材料技术领域。
背景技术
厚膜技术是通过印刷的方法把介质浆料、电阻浆料和导体浆料等材料涂制在基板上，经过高温烧结，在基板上形成粘附牢固的功能膜。其中所用介质浆料一般由玻璃相粉体和有机载体按一定比例混合而成，使用时通过丝网印刷在基体表面形成涂层，在一定的热处理工艺下烧结而成。不锈钢由于具有机械强度高，抗冲击性能好，平整度高，热导率高等优点，是印刷厚膜电路最受青睐的支撑基材。但不锈钢本身导电，而且热膨胀系数较大，因此在印刷导电发热厚膜时必须有与之热膨胀系数匹配、绝缘性能较好的介质膜与之配合使用。绝缘介质能否在金属表面形成结合强度高，导热和绝缘性能好的厚膜层，是厚膜加热技术的关键核心。另外随着厚膜电路技术在通信设备、家用电器领域的广泛应用，热稳定性好、色泽亮丽、表面光洁的厚膜涂层越来越受到市场青睐。铝硅酸盐微晶玻璃粉是目前应用最为广泛的厚膜介质粉体，但现有铝硅酸盐微晶玻璃粉由于附着力和抗热冲击强度较低，其在不锈钢基片上形成的涂层容易脱落，器件使用寿命较低。钴蓝颜料由于优良的耐候性，耐酸碱性以及高热稳定性被认为是最适合用于厚膜涂层的一类颜料，但传统钴蓝颜料由于颗粒尺寸大、粒径分布宽，其与厚膜浆料复配使用时容易发生团聚和沉降，影响厚膜涂层的绝缘、抗热震性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种厚膜电路用蓝色介质浆料及其应用，从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供一种厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种厚膜电路用蓝色介质浆料，其包括按照质量百分比计算的如下组分：玻璃粉65～80％、有机载体15～30％及有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料1～5％；其中，所述玻璃粉包括SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO的氧化物混合物，所述有机载体包括溶剂、增稠剂和触变剂的混合物，所述有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料由钴蓝/粘土矿物杂化颜料经苯基硅烷表面改性而成。
本发明实施例还提供了一种厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法，其包括：
按照前述厚膜电路用蓝色介质浆料的组成配制原料；
将SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO混合均匀，并对混合物进行熔炼，之后进行研磨，获得玻璃粉；
将溶剂、增稠剂和触变剂混合均匀，获得有机载体；
以苯基三甲氧基硅烷对待改性的钴蓝/粘土矿物杂化颜料进行改性处理，获得有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
将所述玻璃粉、有机载体和有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料混合均匀，并对混合物进行轧制，之后过滤，再进行脱泡处理，获得所述厚膜电路用蓝色介质浆料。
本发明实施例还提供了前述厚膜电路用蓝色介质浆料于基体表面印刷领域中的用途。
本发明实施例还提供了一种厚膜涂层，它是由前述厚膜电路用蓝色介质浆料于基体表面印刷，之后经热处理形成的。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的厚膜电路用蓝色介质浆料悬浮稳定性好、印刷适用性强，可用于曲面和平面基板；
2)由本发明的厚膜电路用蓝色介质浆料形成的烧结涂层不但色泽均一、鲜艳，而且致密性好、绝缘强度和耐热冲击性能高；
3)本发明的厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法简单，所用着色和改性剂有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料以天然粘土矿物为载体制备而成，其具有粒径小、分散稳定、易烧结、材料来源广、绿色安全、应用成本低等优点。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种厚膜电路用蓝色介质浆料，其包括按照质量百分比计算的如下组分：玻璃粉65～80％、有机载体15～30％及有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料1～5％；其中，所述玻璃粉包括SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO的氧化物混合物，所述有机载体包括溶剂、增稠剂和触变剂的混合物，所述有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料由钴蓝/粘土矿物杂化颜料经苯基硅烷表面改性而成。
在一些实施例中，所述玻璃粉包括按照质量百分比计算的如下组分：SiO2 30～60％、Bi2O310～30％、CaO 5～30％、ZnO5～30％。亦即，所述玻璃粉中SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO的重量份依次为：30％-60％、10％-30％、5％-30％、5％-30％。
进一步地，所述玻璃粉的平均粒径小于4μm。
在一些实施例中，所述有机载体中的溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯和磷酸三丁酯。
进一步地，所述有机载体中丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯和磷酸三丁酯的含量(重量)分别依次为30～70wt％、8～30wt％、8～20wt％和8～20wt％。
在一些实施例中，所述有机载体中的增稠剂包括乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛。
进一步地，所述有机载体中乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛的含量(重量)分别依次为0.5～5wt％、0.5～5wt％。
在一些实施例中，所述有机载体中的触变剂包括质均分子量为600～1500的聚酰胺，但不限于此。
进一步地，所述有机载体中分子量为600～1500的聚酰胺的含量(重量份)为0.1～5wt％。
在一些实施例中，所述厚膜电路用蓝色介质浆料的细度小于15μm。
综上所述，本发明提供的厚膜电路用蓝色介质浆料悬浮稳定性好、印刷适用性强，可用于曲面和平面基板。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法，其包括：
按照前述厚膜电路用蓝色介质浆料的组成配制原料；
将SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO混合均匀，并对混合物进行熔炼，之后进行研磨，获得玻璃粉；
将溶剂、增稠剂和触变剂混合均匀，获得有机载体；
以苯基三甲氧基硅烷对待改性的钴蓝/粘土矿物杂化颜料进行改性处理，获得有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
将所述玻璃粉、有机载体和有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料混合均匀，并对混合物进行轧制，之后过滤，再进行脱泡处理，获得所述厚膜电路用蓝色介质浆料。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO混合均匀，并对混合物于1100～1300℃进行熔炼0.5～1h，熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，得到玻璃渣，而后采用球磨机对所述玻璃渣研磨2～4h，获得平均粒径小于4μm的微晶玻璃粉。
进一步地，所述制备方法更具体包括：按重量比称取SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO并置于混料机中进行搅拌混合，待SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO所组成的混合物混匀后，将混合物熔炼炉中，熔炼温度为1100～1300℃，时间为0.5～1h，待混合物熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，以得到玻璃渣，而后将玻璃渣置于球磨机中研磨2-4小时，以得到平均粒径值小于4μm的微晶玻璃粉。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将溶剂、增稠剂和触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理，之后使所获混合物于60～95℃溶解形成均一的有机载体。
进一步地，所述制备方法更具体包括：称取溶剂、增稠剂、触变剂，而后将称取好的溶剂、增稠剂、触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理；待高速分散机搅拌分散完毕后，将混匀后的溶剂、增稠剂、触变剂于60～95℃溶解成均一的有机载体。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将待改性的钴蓝/粘土矿物杂化颜料与乙醇水溶液混合均匀形成混合液，并采用酸性物质将所述混合液的pH值调节至3以下，向所述混合液中加入苯基三甲氧基硅烷并于50～75℃进行改性处理4～12h，获得所述有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料。
进一步地，所述制备方法还包括：在所述改性处理完成后，对所获反应产物进行洗涤，并于60～80℃真空干燥3～8h。
进一步地，所述制备方法更具体包括：先按水醇质量比1:10的比例配制一定量乙醇水溶液；将待改性钴蓝/粘土矿物杂化颜料粉末加入到配置好的乙醇水溶液中，用盐酸将pH值调节到3以内；然后将苯基三甲氧基硅烷(PhTES)加入到钴蓝/粘土矿物杂化颜料乙醇水溶液中，在50～75℃下搅拌并回流4～12h；最后将改性颜料离心分离并用乙醇洗涤2次后60～80℃下真空干燥3～8h得到有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将所述玻璃粉、有机载体和有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料混合均匀，并对混合物进行轧制，获得细度小于15μm的介质浆料；
将所述介质浆料进行过滤，所述过滤采用的网孔尺寸为500～800目；
采用聚醚脱泡剂对过滤后的介质浆料进行脱泡处理2～5min，获得所述厚膜电路用蓝色介质浆料。
进一步地，所述制备方法更具体包括：称取制备好的玻璃粉、有机载体以及有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料，置于三辊机中进行轧制，以获得细度小于15μm的介质浆料；而后将轧制后的介质浆料通过500-800目网孔进行过滤；经过滤后的介质浆料最后通过聚醚脱泡剂脱泡处理2～5min，得到不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法具体包括以下步骤：
a、制备玻璃粉：按重量比称取SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO并置于混料机中进行搅拌混合，待SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物混匀后，将混合物熔炼炉中，熔炼温度为1100～1300℃，时间为0.5～1h，待混合物熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，以得到玻璃渣，而后将玻璃渣置于球磨机中研磨2-4小时，以得到平均粒径值小于4μm的微晶玻璃微粉；
b、制备有机载体：称取溶剂、增稠剂、触变剂，而后将称取好的溶剂、增稠剂、触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理；待高速分散剂搅拌分散完毕后，将混匀后的溶剂、增稠剂、触变剂于60～95℃溶解成均一的有机载体；
c、制备有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料：先按水醇质量比1:10的比例配制一定量乙醇水溶液；将待改性钴蓝/粘土矿物杂化颜料粉末加入到配置好的乙醇水溶液中，用盐酸将pH值调节到3以内；然后将苯基三甲氧基硅烷(PhTES)加入到钴蓝/粘土矿物杂化颜料乙醇水溶液中，在50～75℃下搅拌并回流4～12h；最后将改性颜料离心分离并用乙醇洗涤2次后60～80℃下真空干燥3～8h得到有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料。
d、制备介质浆料：称取制备好的玻璃粉、有机载体以及有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料，置于三辊机中进行轧制，以获得细度小于15微米的介质浆料；而后将轧制后的介质浆料通过500-800目网孔进行过滤；经过滤后的介质浆料最后通过聚醚脱泡剂脱泡处理2～5分钟，得到不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料。
综上，本发明的厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法简单，所用着色和改性剂有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料以天然粘土矿物为载体制备而成，其具有粒径小、分散稳定、易烧结、材料来源广、绿色安全、应用成本低等优点。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述厚膜电路用蓝色介质浆料于基体表面印刷领域中的用途。
进一步地，所述基体可以选自曲面基体或平面基体等。
进一步地，所述基体的材质包括不锈钢，但不限于此。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种厚膜涂层，它是由前述厚膜电路用蓝色介质浆料于基体表面印刷，之后经热处理形成的。
进一步地，所述热处理的时间为800℃，时间为0.5h。
进一步地，所述厚膜涂层的厚度为80～100μm。
进一步地，所述厚膜涂层的绝缘电阻为78MΩ以上，击穿电压为2.8kV以上，抗热震梯度为600℃以上。
由此可见，由本发明的厚膜电路用蓝色介质浆料形成的烧结涂层不但色泽均一、鲜艳，而且致密性好、绝缘强度和耐热冲击性能高。
应理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在充分理解本发明的基础上，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
本实施例提供的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉72％、有机载体25％、有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料3％。
其中，微晶玻璃粉由SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物，微晶玻璃粉中SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO的重量份依次为：45％、15％、20％、20％，玻璃粉的平均粒径值小于4μm。
有机载体为溶剂、增稠剂、触变剂所组成的混合物，其中，有机载体中的溶剂由丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯组成，有机载体中的增稠剂由乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛组成，有机载体中的触变剂为低分子量聚酰胺，有机载体中丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、低分子量聚酰胺的重量份依次为：48％、20％、15％、10％、2.5％、2.5％、2％。
本实施例的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料采用以下方法制备而成，具体为：
a、制备玻璃粉：按重量比称取SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO各氧化物并置于混料机中进行搅拌混合，待SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物混匀后，将混合物熔炼炉中，熔炼0.75小时，熔炼温度为1200℃，待混合物熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，以得到玻璃渣，而后将玻璃渣置于星型球磨机中研磨3小时；
b、制备有机载体：称取溶剂、增稠剂、触变剂，而后将称取好的溶剂、增稠剂、触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理；待高速分散剂搅拌分散完毕后，将混匀后的溶剂、增稠剂、触变剂于75℃溶解成均一的有机载体；
c、制备有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料：先按水醇质量比1:10的比例配制一定量乙醇水溶液；将待改性钴蓝/粘土矿物杂化颜料粉末加入到配置好的乙醇水溶液中，用盐酸将pH值调节到3以内；然后将苯基三甲氧基硅烷(PhTES)加入到钴蓝/粘土矿物杂化颜料乙醇水溶液中，在60℃下搅拌并回流8h；最后将改性颜料离心分离并用乙醇洗涤2次后70℃下真空干燥6h得到有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
d、制备介质浆料：称取制备好的玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料，并将称取好的微晶玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料置于三辊机中进行轧制，以获得细度小于15微米的介质浆料；而后将轧制后的介质浆料通过600目网孔进行过滤；经过滤后的介质浆料最后通过脱泡机脱泡处理3分钟，即可得到不锈钢厚膜电路用绝缘介质浆料。
实施例2
本实施例提供的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉65％、有机载体30％、有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料5％。
其中，微晶玻璃粉由SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物，微晶玻璃粉中SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO的重量份依次为：60％、30％、5％、5％，玻璃粉的平均粒径值小于4μm。
有机载体为溶剂、增稠剂、触变剂所组成的混合物，其中，有机载体中的溶剂由丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯组成，有机载体中的增稠剂由乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛组成，有机载体中的触变剂为低分子量聚酰胺，有机载体中丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、低分子量聚酰胺的重量份依次为：30％、30％、20％、14％、0.5％、0.5％、5％。
本实施例的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料采用以下方法制备而成，具体为：
a、制备玻璃粉：按重量比称取SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO各氧化物并置于混料机中进行搅拌混合，待SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物混匀后，将混合物熔炼炉中，熔炼0.5小时，熔炼温度为1100℃，待混合物熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，以得到玻璃渣，而后将玻璃渣置于星型球磨机中研磨4小时；
b、制备有机载体：称取溶剂、增稠剂、触变剂，而后将称取好的溶剂、增稠剂、触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理；待高速分散剂搅拌分散完毕后，将混匀后的溶剂、增稠剂、触变剂于95℃溶解成均一的有机载体；
c、制备有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料：先按水醇质量比1:10的比例配制一定量乙醇水溶液；将待改性钴蓝/粘土矿物杂化颜料粉末加入到配置好的乙醇水溶液中，用盐酸将pH值调节到3以内；然后将苯基三甲氧基硅烷(PhTES)加入到钴蓝/粘土矿物杂化颜料乙醇水溶液中，在75℃下搅拌并回流4h；最后将改性颜料离心分离并用乙醇洗涤2次后80℃下真空干燥3h得到有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
d、制备介质浆料：称取制备好的玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料，并将称取好的微晶玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料置于三辊机中进行轧制，以获得细度小于15微米的介质浆料；而后将轧制后的介质浆料通过800目网孔进行过滤；经过滤后的介质浆料最后通过脱泡机脱泡处理5分钟，即可得到不锈钢厚膜电路用绝缘介质浆料。
实施例3
本实施例提供的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉80％、有机载体15％、有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料5％。
其中，微晶玻璃粉由SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物，微晶玻璃粉中SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO的重量份依次为：30％、10％、30％、30％，玻璃粉的平均粒径值小于4μm。
有机载体为溶剂、增稠剂、触变剂所组成的混合物，其中，有机载体中的溶剂由丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯组成，有机载体中的增稠剂由乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛组成，有机载体中的触变剂为低分子量聚酰胺，有机载体中丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、低分子量聚酰胺的重量份依次为：70％、8％、8％、8％、5％、0.9％、0.1％。
本实施例的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料采用以下方法制备而成，具体为：
a、制备玻璃粉：按重量比称取SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO各氧化物并置于混料机中进行搅拌混合，待SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物混匀后，将混合物熔炼炉中，熔炼1小时，熔炼温度为1300℃，待混合物熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，以得到玻璃渣，而后将玻璃渣置于星型球磨机中研磨2小时；
b、制备有机载体：称取溶剂、增稠剂、触变剂，而后将称取好的溶剂、增稠剂、触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理；待高速分散剂搅拌分散完毕后，将混匀后的溶剂、增稠剂、触变剂于60℃溶解成均一的有机载体；
c、制备有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料：先按水醇质量比1:10的比例配制一定量乙醇水溶液；将待改性钴蓝/粘土矿物杂化颜料粉末加入到配置好的乙醇水溶液中，用盐酸将pH值调节到3以内；然后将苯基三甲氧基硅烷(PhTES)加入到钴蓝/粘土矿物杂化颜料乙醇水溶液中，在50℃下搅拌并回流12h；最后将改性颜料离心分离并用乙醇洗涤2次后60℃下真空干燥8h得到有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
d、制备介质浆料：称取制备好的玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料，并将称取好的微晶玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料置于三辊机中进行轧制，以获得细度小于15微米的介质浆料；而后将轧制后的介质浆料通过500目网孔进行过滤；经过滤后的介质浆料最后通过脱泡机脱泡处理2分钟，即可得到不锈钢厚膜电路用绝缘介质浆料。
实施例4
本实施例提供的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉69％、有机载体30％、有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料1％。
其中，微晶玻璃粉由SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物，微晶玻璃粉中SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO的重量份依次为：45％、15％、20％、20％，玻璃粉的平均粒径值小于4μm。
有机载体为溶剂、增稠剂、触变剂所组成的混合物，其中，有机载体中的溶剂由丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯组成，有机载体中的增稠剂由乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛组成，有机载体中的触变剂为低分子量聚酰胺，有机载体中丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、低分子量聚酰胺的重量份依次为：50％、15％、15％、20％、3％、5％、2％。
本实施例的不锈钢厚膜电路用蓝色介质浆料采用以下方法制备而成，具体为：
a、制备玻璃粉：按重量比称取SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO各氧化物并置于混料机中进行搅拌混合，待SiO2、Bi2O3、CaO、ZnO所组成的混合物混匀后，将混合物熔炼炉中，熔炼0.75小时，熔炼温度为1200℃，待混合物熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，以得到玻璃渣，而后将玻璃渣置于星型球磨机中研磨3小时；
b、制备有机载体：称取溶剂、增稠剂、触变剂，而后将称取好的溶剂、增稠剂、触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理；待高速分散剂搅拌分散完毕后，将混匀后的溶剂、增稠剂、触变剂于75℃溶解成均一的有机载体；
c、制备有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料：先按水醇质量比1:10的比例配制一定量乙醇水溶液；将待改性钴蓝/粘土矿物杂化颜料粉末加入到配置好的乙醇水溶液中，用盐酸将pH值调节到3以内；然后将苯基三甲氧基硅烷(PhTES)加入到钴蓝/粘土矿物杂化颜料乙醇水溶液中，在60℃下搅拌并回流8h；最后将改性颜料离心分离并用乙醇洗涤2次后70℃下真空干燥6h得到有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
d、制备介质浆料：称取制备好的玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料，并将称取好的微晶玻璃粉、有机载体以及有机杂化钴蓝颜料置于三辊机中进行轧制，以获得细度小于15微米的介质浆料；而后将轧制后的介质浆料通过600目网孔进行过滤；经过滤后的介质浆料最后通过脱泡机脱泡处理3分钟，即可得到不锈钢厚膜电路用绝缘介质浆料。
对比例1
将10g市售传统固相法制备的微米级钴蓝颜料、20倍微米级钴蓝颜料质量的铝硅酸盐玻璃粉置于球磨罐中球磨3小时，将球磨过的混合粉末置于5倍微米级钴蓝颜料质量的松油醇和0.5倍微米级钴蓝颜料质量的乙基纤维素组成的有机载体中并通过三辊研磨机研磨制成厚膜介质浆料。
性能表征：
将实施例1-4和对比例1所获厚膜绝缘浆料通过丝网印刷机印置于不锈钢基体表面，随后通过网带快烧炉800℃热处理0.5小时形成80～100μm左右厚膜涂层，然后对涂层的绝缘性能和抗热震性能进行表征，如表1所示，表1为实施例1-4与对比例1所获厚膜涂层的绝缘性能和抗热震性能的测试数据。
表1
样品 绝缘电阻MΩ 击穿电压kV 抗热震梯度(ΔT)℃
实施例1 78.8 2.85 650
实施例2 78.6 2.86 600
实施例3 79.2 2.89 600
实施例4 78.3 2.84 600
对比例1 47.6 1.8 350
从表1中的数据可以看出，用本发明实施例1-4制备的厚膜电路用绝缘介质浆料所获厚膜涂层的绝缘性能和抗热震性能大幅提升。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。

Claims (10)

1.一种厚膜电路用蓝色介质浆料，其特征在于包括按照质量百分比计算的如下组分：玻璃粉65～80％、有机载体15～30％及有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料1～5％；其中，所述玻璃粉包括SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO的氧化物混合物，所述有机载体包括溶剂、增稠剂和触变剂的混合物，所述有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料由钴蓝/粘土矿物杂化颜料经苯基硅烷表面改性而成。
2.根据权利要求1所述的厚膜电路用蓝色介质浆料，其特征在于，所述玻璃粉包括按照质量百分比计算的如下组分：SiO2 30～60％、Bi2O310～30％、CaO 5～30％、ZnO 5～30％；
和/或，所述玻璃粉的平均粒径小于4μm。
3.根据权利要求1所述的厚膜电路用蓝色介质浆料，其特征在于，所述有机载体中的溶剂包括丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯和磷酸三丁酯；优选的，所述有机载体中丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯和磷酸三丁酯的含量分别为30～70wt％、8～30wt％、8～20wt％和8～20wt％。
4.根据权利要求1所述的厚膜电路用蓝色介质浆料，其特征在于，所述有机载体中的增稠剂包括乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛；优选的，所述有机载体中乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛的含量分别为0.5～5wt％、0.5～5wt％；
和/或，所述有机载体中的触变剂包括质均分子量为600～1500的聚酰胺；优选的，所述有机载体中聚酰胺的含量为0.1～5wt％；
和/或，所述厚膜电路用蓝色介质浆料的细度小于15μm。
5.一种厚膜电路用蓝色介质浆料的制备方法，其特征在于包括：
按照权利要求1-4中任一项所述厚膜电路用蓝色介质浆料的组成配制原料；
将SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO混合均匀，并对混合物进行熔炼，之后进行研磨，获得玻璃粉；
将溶剂、增稠剂和触变剂混合均匀，获得有机载体；
以苯基三甲氧基硅烷对待改性的钴蓝/粘土矿物杂化颜料进行改性处理，获得有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；
将所述玻璃粉、有机载体和有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料混合均匀，并对混合物进行轧制，之后过滤，再进行脱泡处理，获得所述厚膜电路用蓝色介质浆料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括：将SiO2、Bi2O3、CaO和ZnO混合均匀，并对混合物于1100～1300℃进行熔炼0.5～1h，熔炼完成后，将液态的混合物进行水淬，得到玻璃渣，而后采用球磨机对所述玻璃渣研磨2～4h，获得平均粒径小于4μm的玻璃粉；
和/或，所述制备方法包括：将溶剂、增稠剂和触变剂置于高速分散机中进行搅拌分散处理，之后使所获混合物于60～95℃溶解形成均一的有机载体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括：将待改性的钴蓝/粘土矿物杂化颜料与乙醇水溶液混合均匀形成混合液，并采用酸性物质将所述混合液的pH值调节至3以下，向所述混合液中加入苯基三甲氧基硅烷并于50～75℃进行改性处理4～12h，获得所述有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料；优选的，所述制备方法还包括：在所述改性处理完成后，对所获反应产物进行洗涤，并于60～80℃真空干燥3～8h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括：将所述玻璃粉、有机载体和有机钴蓝/粘土矿物杂化颜料混合均匀，并对混合物进行轧制，获得细度小于15μm的介质浆料；
将所述介质浆料进行过滤，所述过滤采用的网孔尺寸为500～800目；
采用聚醚脱泡剂对过滤后的介质浆料进行脱泡处理2～5min，获得所述厚膜电路用蓝色介质浆料。
9.权利要求1-4中任一项所述厚膜电路用蓝色介质浆料于基体表面印刷领域中的用途；优选的，所述基体包括曲面基体或平面基体；优选的，所述基体的材质包括不锈钢。
10.一种厚膜涂层，其特征在于，它是由权利要求1-4中任一项所述厚膜电路用蓝色介质浆料于基体表面印刷，之后经热处理形成的；优选的，所述厚膜涂层的厚度为80～100μm；
优选的，所述厚膜涂层的绝缘电阻为78MΩ以上，击穿电压为2.8kV以上，抗热震梯度为600℃以上。
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