CN111763013A - 一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法，按以下份数进行配比：SiO2：30‑50％，Bi2O3:10‑20％，H3BO3：10‑20％，Al2O3：5‑10％，ZnO：5‑10％，CaCO3：5‑10％,TiO2：1‑5％，MgO：1‑5％；ZrO2:0‑2％,Fe2O3:0‑2％，Co2O3：0‑3％，Ni2O3：0‑3％。本发明所得不锈钢基介质涂层高性能玻璃粉，膨胀系数与不锈钢相匹配，耐高压性能好，玻璃粉浆料涂覆性能良好，制造方法简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃粉末技术领域，特别涉及一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法。
背景技术
不锈钢厚膜加热器件是一种新型的电加热器件，通过丝网印刷和烧结工艺，将绝缘介质膜和加热电阻膜直接附着于不锈钢基材上，形成整体加热器件，具有热效率高，应用范围广，响应速摄氏度快等优点，成为替代电阻丝和电热板式发热器件的理想产品。绝缘介质层是不锈钢电加热器件关键技术之一，影响器件的耐高压，漏电流等特性，是不锈钢电加热业内重点研究的核心材料。传统介质涂层多为基于陶瓷材料，不锈钢基材无法使用。国内不锈钢电加热器件业内基本都采用美国ESL公司介质浆料，国内介质浆料存在各种应用问题，很少使用。中国专利02139896.8提出了一种SiO2-B2O3-Al2O3-CaO系微晶玻璃粉末作为介质浆料固体成分，其电气性能偏低，击穿强摄氏度1500VAC，绝缘电阻10M欧姆(500VDC)，不能满足大功率，长寿命，高绝缘性能等要求。专利200710154479.4提出了BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃，由于BaO成分偏多，其耐高压冲击性能会降低。为了打破国外垄断，实现基础材料的弯道超车,本发明站在行业的前沿,经过三年以来的潜心研发,一举攻克这一技术难题,在大功率绝缘介质玻璃的领域超过同行,在耐压,漏电流,通电频次和时间,寿命等各项指标均领先。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法，解决了多次烧结中的电阻变化率和复烧一致性问题，在高温焙烧出炉后急速冷却的过程中易炸裂，在较薄的基材上绝缘介质层附着力不足,韧性差,易脱落等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末，按照要求,选择以下材料做为配方主材料,SiO2,Bi2O3，H3BO3，Al2O3，CaCO3，MgO，ZnO，TiO2，ZrO2，Fe2O3,Ni2O3，Co2O3；
所述的材料的等级选择分析纯的原料,同时,按以下重量进行配比：SiO2：30-50％，Bi2O3:10-20％，H3BO3：10-20％，Al2O3：5-10％，ZnO：5-10％，CaCO3：5-10％,TiO2：1-5％，MgO：1-5％；ZrO2:0-2％,Fe2O3:0-2％，Co2O3：0-3％，Ni2O3：0-3％。
一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末的制备方法；包括以下步骤；
步骤1：先将上述原料中的SiO2，Bi2O3，H3BO3，Al2O3，CaCO3，ZnO，MgO按照设计配比称量好后进行混合均匀，待用；
步骤2；将步骤1中的混合料置于坩埚中在1250-1550摄氏度进行高温熔融，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料；
步骤3；将步骤2中得到的颗粒状玻璃碎料烘干；
步骤4：将步骤3中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；加入TiO2，ZrO2，Fe2O3,Ni2O3，Co2O3中的一种或几种混合均匀后，待用；
步骤5：
将步骤4中的混合料置于坩埚中在1350-1550摄氏度进行高温熔融，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料；
步骤6：将步骤5中得到的颗粒状玻璃碎料烘干；
步骤7:将步骤6中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；
步骤8：将步骤7的湿法粉碎到至1微米，得到玻璃粉；加入有机硅氧烷或硅烷偶联剂预水解液，加入量为玻璃粉重量的5-30％；
步骤9：将步骤8中的玻璃粉粉浆过500目筛选除去杂质和大粒子；
步骤10：将步骤9中的玻璃粉浆在100-120度浆烘干10-20小时，所得粉末过350目干筛，即获得高性能玻璃体粉末。
所用原材料均为分析纯，粒径在5-10微米。
所述的步骤8中有机硅氧烷具体指是甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷。
所述的步骤8中硅烷偶联剂具体指γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，3-氨基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，乙烯基三乙氧基硅烷。
所述的步骤8预水解液是指将乙醇、水，有机硅氧烷或硅烷偶联剂按6.5:3.0:0.5(重量比)混合均匀，加入冰醋酸调整pH＝3-5，混合搅拌2-5小时。
所述的步骤2中粉碎球磨至10微米以下，所述的步骤4中粉碎球磨至10微米以下。本发明的有益效果：
1、具备与不锈钢基材相匹配的膨胀系数,有良好的附着力和柔韧性。
2、具备不二次结团聚的特性，解决了油墨加工中存在的颗粒凝胶问题。
3、具备了良好的复烧性能,具有小的复烧变化率。
4、具备了良好的阻值漂移特性。
5、同膜厚层状况下具备了良好的介电绝缘特性。
6、与其它颜料配比范围宽松，适应了不同的特性的颜料，匹配性良好。
7、具有良好的耐高电压特性。
8、烧结后玻璃层均匀一致，表面和内部无气泡。
所述高性能玻璃粉末，其特征是采用两次熔融，第一次将SiO2，Bi2O3，H3BO3，Al2O3，CaCO3，ZnO，MgO，在1250-1550摄氏度熔融，纯水水淬，粉碎球磨至10微米以下，再加入TiO2，ZrO2，Fe2O3,Ni2O3，Co2O3中的一种或几种再次进行高温熔融，纯水水淬，粉碎球磨至10微米以下。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：先取SiO240.0g，Bi2O315.0g，H3BO317.0g，Al2O35.0g，CaCO38.0g，ZnO8.0g，MgO3.0g按照设计配比称量好后进行混合均匀，待用。
步骤2；将步骤1中的混合料置于坩埚中在1350度进行高温熔融至澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料。
步骤3；将步骤2中得到的颗粒状玻璃碎料烘干。
步骤4：将步骤3中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；加入TiO21.2g，ZrO20.5g，Ni2O30.6g，Co2O31.7g混合均匀后，待用。
步骤5：
将步骤4中的混合料置于坩埚中在1450摄氏度进行高温熔融至澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料。
步骤6：将步骤5中得到的颗粒状玻璃碎料烘干。
步骤7:将步骤6中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；
步骤8：将步骤7中湿法粉碎到至1微米；加入有机硅氧烷或硅烷偶联剂预水解液，加入量为玻璃粉重量的10％。预水解液是指将乙醇、水，二甲基二乙氧基硅烷按6.5:3.0:0.5(重量比)混合均匀，加入冰醋酸调整pH＝3.5，混合搅拌2-5小时。
步骤9：将步骤8中的玻璃粉粉浆过500目筛选除去杂质和大粒子；
步骤10：将步骤9中的玻璃粉浆在100-120摄氏度浆烘干10-20小时，所得粉末过350目干筛，即获得高性能玻璃体粉末。
实施例2：
步骤1：先取SiO235.0g，Bi2O318.0g，H3BO318.0g，Al2O36.0g，CaCO39.0g，ZnO6.0g，MgO3.0g按照设计配比称量好后进行混合均匀，待用。
步骤2；将步骤1中的混合料置于坩埚中在1330摄氏度进行高温熔融至澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料。
步骤3；将步骤2中得到的颗粒状玻璃碎料烘干。
步骤4：将步骤3中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；加入TiO22.0g，ZrO20.1g，Ni2O30.36g，Co2O32.3g，Fe2O30.3g混合均匀后，待用。
步骤5：
将步骤4中的混合料置于坩埚中在1480摄氏度进行高温熔融至澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料。
步骤6：将步骤5中得到的颗粒状玻璃碎料烘干。
步骤7:将步骤6中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；
步骤8：将步骤7中湿法粉碎到至1微米；加入有机硅氧烷或硅烷偶联剂预水解液，加入量为玻璃粉重量的15％。预水解液是指将乙醇、水，二甲基二甲氧基硅烷按6.5:3.0:0.5(重量比)混合均匀，加入冰醋酸调整pH＝3.5，混合搅拌2-5小时。
步骤9：将步骤8中的玻璃粉粉浆过500目筛选除去杂质和大粒子；
步骤10：将步骤9中的玻璃粉浆在100-120摄氏度浆烘干10-20小时，所得粉末过350目干筛，即获得高性能玻璃体粉末。
实施例3：
步骤1：先取SiO232.0g，Bi2O315.0g，H3BO318.0g，Al2O38.0g，CaCO310.0g，ZnO9.0g，MgO4.0g按照设计配比称量好后进行混合均匀，待用。
步骤2；将步骤1中的混合料置于坩埚中在1310摄氏度进行高温熔融至澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料。
步骤3；将步骤2中得到的颗粒状玻璃碎料烘干。
步骤4：将步骤3中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；加入TiO21.5g，ZrO20.5g，Ni2O30.5g，Co2O31.5g混合均匀后，待用。
步骤5：
将步骤4中的混合料置于坩埚中在1480摄氏度进行高温熔融至澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料。
步骤6：将步骤5中得到的颗粒状玻璃碎料烘干。
步骤7:将步骤6中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；
步骤8：将步骤7中湿法粉碎到至1微米；加入有机硅氧烷或硅烷偶联剂预水解液，加入量为玻璃粉重量的25％。预水解液是指将乙醇、水，3-氨基三乙氧基硅烷(KH-550)按6.5:3.0:0.5(重量比)混合均匀，加入冰醋酸调整pH＝3.5，混合搅拌2-5小时。
步骤9：将步骤8中的玻璃粉粉浆过500目筛选除去杂质和大粒子；
步骤10：将步骤9中的玻璃粉浆在100-120摄氏度浆烘干10-20小时，所得粉末过350目干筛，即获得高性能玻璃体粉末。
将上述三个实施例所得玻璃粉与有机载体混合经过三辊研磨机轧成玻璃粉介质浆料，与ESL银钯浆配合涂覆制成样品测试结果如下：
Claims (6)
1.一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末，其特征在于，按照要求,选择以下材料做为配方主材料,SiO2,Bi2O3，H3BO3，Al2O3，CaCO3，MgO，ZnO，TiO2，ZrO2，Fe2O3,Ni2O3，Co2O3；
所述的材料的等级选择分析纯的原料,同时,按以下重量进行配比：SiO2：30-50％，Bi2O3:10-20％，H3BO3：10-20％，Al2O3：5-10％，ZnO：5-10％，CaCO3：5-10％,TiO2：1-5％，MgO：1-5％；ZrO2:0-2％,Fe2O3:0-2％，Co2O3：0-3％，Ni2O3：0-3％。
2.一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末的制备方法；其特征在于，包括以下步骤；
步骤1：先将上述原料中的SiO2，Bi2O3，H3BO3，Al2O3，CaCO3，ZnO，MgO按照设计配比称量好后进行混合均匀，待用；
步骤2；将步骤1中的混合料置于坩埚中在1250-1550摄氏度进行高温熔融，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料；
步骤3；将步骤2中得到的颗粒状玻璃碎料烘干；
步骤4：将步骤3中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；加入TiO2，ZrO2，Fe2O3,Ni2O3，Co2O3中的一种或几种混合均匀后，待用；
步骤5：
将步骤4中的混合料置于坩埚中在1350-1550摄氏度进行高温熔融，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料；
步骤6：将步骤5中得到的颗粒状玻璃碎料烘干；
步骤7:将步骤6中玻璃碎料进行干粉碎到10微米以下；
步骤8：将步骤7的湿法粉碎到至1微米，得到玻璃粉；加入有机硅氧烷或硅烷偶联剂预水解液，加入量为玻璃粉重量的5-30％；
步骤9：将步骤8中的玻璃粉粉浆过500目筛选除去杂质和大粒子；
步骤10：将步骤9中的玻璃粉浆在100-120度浆烘干10-20小时，所得粉末过350目干筛，即获得高性能玻璃体粉末。
3.根据权利要求2所述的一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法；其特征在于，所述的步骤8中有机硅氧烷具体指是甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法；其特征在于，所述的硅烷偶联剂具体指γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，3-氨基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，乙烯基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求2所述的一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法；其特征在于，所述的步骤8预水解液是指将乙醇、水，有机硅氧烷或硅烷偶联剂按6.5:3.0:0.5(重量比)混合均匀，加入冰醋酸调整pH＝3-5，混合搅拌2-5小时。
6.根据权利要求2所述的一种不锈钢基绝缘介质涂层用高性能玻璃粉末及制备方法；其特征在于，所述的步骤2中粉碎球磨至10微米以下，所述的步骤4中粉碎球磨至10微米以下。
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