CN113828767A

CN113828767A - 一种发热膜材料、制备方法、雾化芯及应用

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Publication number: CN113828767A
Application number: CN202110976072.XA
Authority: CN
Inventors: 齐会龙; 丁磊; 聂革
Original assignee: Shenzhen Woody Vapes Technology Co Ltd
Current assignee: Shenzhen Woody Vapes Technology Co Ltd
Priority date: 2021-08-24
Filing date: 2021-08-24
Publication date: 2021-12-24
Anticipated expiration: 2041-08-24
Also published as: CN113828767B

Abstract

本发明公开了一种发热膜材料、雾化芯制备方法、雾化芯及应用，所述发热膜材料包括固体粉料和粘结剂，按质量百分计，所述固体粉料占比为65％‑92％，余量为所述粘结剂。通过上述发热膜材料制作的发热膜浆料，印刷在多孔陶瓷基体上，经高温烧结后，发热膜与多孔陶瓷基体结合牢固，能大大提高雾化芯的使用寿命，同时，通过上述方法制备的雾化芯，经过600口左右的抽吸后，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯。

Description

一种发热膜材料、制备方法、雾化芯及应用

技术领域

本发明涉及雾化芯制作技术领域，尤其涉及一种发热膜材料、雾化芯制备方法、雾化芯及应用。

背景技术

气溶胶发生装置用于产生气溶胶，其中经常采用多孔陶瓷雾化芯雾化产生气溶胶。多孔陶瓷雾化芯采用多孔陶瓷基体制成，并在多孔陶瓷基体上设置发热膜。发热膜通电加热后，多孔陶瓷基体受热，将多孔陶瓷基体吸附的气溶胶基材雾化。

目前的雾化芯，其发热膜和多孔陶瓷基体的结合强度低，在发热膜通电加热后，发热膜容易起翘、断裂、脱落，造成雾化芯糊芯或失效。

发明内容

本发明的目的是提供一种发热膜材料、雾化芯制备方法、雾化芯及应用，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

本发明公开了一种发热膜材料，包括固体粉料和粘结剂，按质量百分计，所述固体粉料占比为65％-92％，余量为所述粘结剂。

可选的，所述固体粉料包括组分：镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉和玻璃粉。

可选的，所述固体粉料还包括组分：ZnO、硼酸、TiO₂。

可选的，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉40％-80％、铁基合金粉5％-20％，镍粉0.5％-5％、玻璃粉5％-20％、ZnO 0％-5％、硼酸0％-5％、TiO₂0％-5％。

可选的，所述粘结剂包括组分：溶剂、增粘剂和分散剂。

可选的，所述溶剂包括组分：松油醇、丁基卡必醇和柠檬酸三丁酯；所述增粘剂为乙基纤维素；所述分散剂包括组分：鲱鱼油和卵磷脂。

可选的，按质量百分计，所述粘结剂包括以下的组分：松油醇40-75％、丁基卡必醇10-40％、柠檬酸三丁酯5-20％、乙基纤维素5-20％、鲱鱼油0-5％、卵磷脂0-5％。

本发明还公开了一种发热膜材料的制备方法，包括：

步骤1：按比例称取如上所述的固体粉料，均匀混合放置24-48小时；

步骤2：按比例称取如上所述的溶剂充分搅拌，溶解均匀；

步骤3：将步骤(2)制备的混合有机液放入超声设备中，按比例加入纳米氧化锌和纳米二氧化钛，进行超声分散；

步骤4：将(3)制备的纳米分散液放入恒温水浴锅内并不断搅拌，同时加入上述对应比例的乙基纤维素，搅拌至完全溶解；

步骤5：取步骤(1)制备的混合粉料，加入步骤(4)制备的含有纳米分散的有机载体，搅拌均匀制备成一阶段浆料；

步骤6：将步骤(5)制备的一阶段浆料放入三辊研磨机内充分轧磨，完成发热膜浆料的制备。

本发明还公开了一种雾化芯，包括通过上述的发热膜制备方法制得的发热膜。

本发明还公开了一种如上所述的雾化芯在气溶胶发生装置中的应用。

本发明发热膜材料制作的发热膜浆料，印刷在多孔陶瓷基体上，经高温烧结后，发热膜与多孔陶瓷基体结合牢固，能大大提高雾化芯的使用寿命，同时，通过上述方法制备的雾化芯，经过600口左右的抽吸后，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯。

附图说明

所包括的附图用来提供对本发明实施例的进一步的理解，其构成了说明书的一部分，用于例示本发明的实施方式，并与文字描述一起来阐释本发明的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：

图1是本发明实施例雾化芯制备方法的流程图；

图2是本发明实施例雾化芯制备方法的另一流程图。

具体实施方式

需要理解的是，这里所使用的术语、公开的具体结构和功能细节，仅仅是为了描述具体实施例，是代表性的，但是本发明可以通过许多替换形式来具体实现，不应被解释成仅受限于这里所阐述的实施例。

下面参考附图和可选的实施例对本发明作详细说明。

实施例1

作为本发明的一种实施例，公开了一种发热膜材料，包括固体粉料和粘结剂，质量百分计，所述固体粉料占比为65％-92％，余量为所述粘结剂。

雾化芯的制作过程中，发热膜中的玻璃成分熔渗进入多孔陶瓷的基体中，将发热膜和陶瓷基体粘连在一起，形成雾化芯，发热膜通电加热后，陶瓷基体受热，将多孔基体吸附的气溶胶基材雾化。申请人发现发热膜和多孔陶瓷基体的结合强度低，在发热膜通电加热后，由于发热膜和陶瓷基体的热膨胀不同，产生热应力，发热膜容易起翘、断裂、脱落，造成雾化芯糊芯或失效。

通过上述发热膜材料制作的发热膜浆料，印刷在多孔陶瓷基体上，经高温烧结后，发热膜与多孔陶瓷基体结合牢固，能大大提高雾化芯的使用寿命，同时，通过上述方法制备的雾化芯，经过600口左右的抽吸后，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯。更具体地，按质量百分计，所述固体粉料占比可以为65％、70％、75％、80％、85％、90％。

对于发热膜材料制作的雾化芯，固体粉料占比不同时，雾化芯的测试寿命情况如下：

固体粉料占比需要制成发热膜浆料，再印刷到多孔陶瓷基体上，高温烧结后得到具有发热膜的雾化芯，测试寿命以抽吸的口数作为评定标准。

由上述测试数据可以看出，固体粉料占比不同对印刷性能、产品合格率、测试寿命有明显影响。固体粉料占比低于60％时，印刷线条连续性差，印刷控制难度大，产品合格率低于80％，制造成本较大，测试寿命较低；当浆料固含量大于95％时，浆料粘度过大，印刷过网性能差，产品印刷易堵网、断线，不适合印刷。当固体粉料占比在70％-90％时，浆料印刷性能好，易控制，产品良率大于80％以上，寿命测试大幅提升。

更具体地，所述固体粉料包括组分：镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉和玻璃粉。镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉为功能相。镍基合金粉和铁基合金粉主要的作用是导电和电发热功能，同时可以使发热膜具有较强的抗高温氧化性和耐腐蚀性。镍粉可以增加发热膜连续性的，提高发热膜强度，同时起填充作用，提高固体粉料的堆积密度。玻璃粉为无机粘结相，玻璃粉的主要成分可以是低熔点硅酸盐玻璃。玻璃粉可以起到粘结镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉与多孔陶瓷基体的作用，可以作为镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉与多孔陶瓷基体粘结的过渡层。镍基合金粉可以是镍基合金粉Ni60，铁基合金粉可以是铁基合金粉Fe30。

更具体地，所述固体粉料还包括组分：ZnO、硼酸、TiO₂。ZnO、硼酸、TiO₂也为无机粘结相。ZnO、TiO₂和硼酸属于添加剂，可以改善ZnO、TiO₂和硼酸形成的玻璃相的性能，提高强度。

优选地，镍基合金粉为微米级镍基合金粉，铁基合金粉为微米级铁基合金粉，镍粉为纳米级镍粉，ZnO为纳米级ZnO，硼酸为微米级硼酸，TiO₂为纳米级TiO₂。在该方案中，金属粉(镍基合金粉、铁基合金粉)是微米的，氧化物(ZnO、硼酸、TiO₂)的是微米或者纳米的，颗粒级配更均匀，氧化物与金属粉混合更均匀，结合力好。

更具体地，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉40％-80％、铁基合金粉5％-20％，镍粉0.5％-5％、玻璃粉5％-20％、ZnO 0％-5％、硼酸0％-5％、TiO₂0％-5％。更具体地，镍基合金粉可以为40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％。铁基合金粉可以为5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％。镍粉可以为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％。玻璃粉可以为5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％。ZnO可以为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。硼酸可以为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。TiO₂可以为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。

另一方面，所述粘结剂包括组分：溶剂、增粘剂和分散剂。溶剂起到溶解增粘剂作用；增粘剂起增加有机粘结剂粘度，是有机粘结剂的主要组成部分；分散剂与粉料颗粒相互作用，实现粉料颗粒分散，保证浆料均匀性。更具体地，所述溶剂包括组分：松油醇、丁基卡必醇和柠檬酸三丁酯；所述增粘剂为乙基纤维素；所述分散剂包括组分：鲱鱼油和卵磷脂。

更具体地，按质量百分计，所述粘结剂包括以下的组分：松油醇40-75％、丁基卡必醇10-40％、柠檬酸三丁酯5-20％、乙基纤维素5-20％、鲱鱼油0-5％、卵磷脂0-5％。更具体地，松油醇可以为40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％。丁基卡必醇可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％。柠檬酸三丁酯可以为5％、10％、15％、20％。乙基纤维素可以为5％、10％、15％、20％。鲱鱼油可以为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。卵磷脂可以为0％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。

实施例2

一种发热膜材料，包括固体粉料和粘结剂，按质量百分计，所述固体粉料占比为70％，粘结剂占比为30％。其中，在所述固体粉料中，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉70％、铁基合金粉7％，镍粉5％、玻璃粉10％、ZnO 3％、硼酸3.5％。

实施例3

一种发热膜材料，包括固体粉料和粘结剂，按质量百分计，所述固体粉料占比为80％，粘结剂占比为20％。其中，在所述固体粉料中，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉65％、铁基合金粉10％，镍粉0.5％、玻璃粉15％、ZnO 2％、硼酸3％、TiO₂ 2％。

实施例4

一种发热膜材料，包括固体粉料和粘结剂，按质量百分计，所述固体粉料占比为90％，粘结剂占比为10％。其中，在所述固体粉料中，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉70％、铁基合金粉10％，镍粉3％、玻璃粉10％、ZnO 2％、硼酸3％、TiO₂2％。

对比例

在本对比例中，发热膜材料包括固体粉料和粘结剂，按质量百分计，所述固体粉料占比为85％，粘结剂占比为15％。其中，在所述固体粉料中，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉71％、铁基合金粉14％、玻璃粉11.5％、硼酸3.5％.

采用上述实施例2-4、对比例的发热膜材料制作雾化芯。并分别在6W和8W功率下，进行抽吸口数测试，采用2ml的气溶胶基材，测试发热膜的寿命。实验结果如下：

实施例	测试寿命(6W)	测试寿命(8W)
			对比例	660口	160口
实施例2	690口	610口
			实施例3	760口	690口
实施例4	800口	740口

从上述实验结果过可以看出，对比例的雾化芯6W功率下测试寿命为660口，当提高至8W功率测试时，对比例的雾化芯寿命急剧下降至160口，在8W功率下寿命较差，说明对比例的雾化芯在高功率下性能衰减明显。

而实施例2-4的雾化芯，通过添加纳米镍粉提升发热膜强度，改善发热膜微观结构，同时添加ZnO、TiO₂或硼酸等添加剂，改善发热膜与基体结合强度。实施例2-4的雾化芯在6W功率下，测试寿命分别为690口、760口、800口。当提高至8W功率测试时，实施例2-4的雾化芯寿命仍然分别有610口、690口、740口。实施例2-4的雾化芯在8W功率下寿命衰减变化不大，说明实施例2-4的雾化芯在高功率下性能衰减不明显。实施例2-4的雾化芯，不管是在6W还是8W的功率下，雾化芯寿命均在600口以上，这有效避免了发热膜起翘、断裂、脱落的问题，雾化芯在抽吸过程不容易糊芯或失效。

实施例5

一种发热膜材料的制备方法，包括：

步骤1：按比例称取实施例1所述的固体粉料，均匀混合放置24-48小时；

步骤2：将比例称取实施例1所述的溶剂充分搅拌，溶解均匀；

本实施例的雾化芯制备方法，采用上述任意实施例中的发热膜材料，通过发热膜材料制作发热膜浆料，可以应用于发热膜等制备，制备等到的发热膜不容易起翘、断裂、脱落。作为示例性地，在具体应用时，可以将发热膜浆料印刷在多孔陶瓷基体上，并进一步加工等到雾化芯。该雾化芯的发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

步骤1中，将固体粉料的各成分混合24-48小时，可以彻底地将固体粉料各成分混合均匀。

步骤3中，通过超声分散，可显著降低纳米粉料团聚，提升浆料均匀一致性和印刷发热膜时的印刷性能，印刷线条连续性好、印刷图形清晰、不堵网、不拉丝、浆料易脱网等，有效解决发热膜在工作中脱落、起翘、断裂，造成雾化芯失效或糊芯的问题。而如果不采用超声分散，直接添加纳米粉料时，粉料易团聚，团聚的纳米粉料不能有效发挥出其优异的增强优化性能，同时会造成浆料成分混合不均匀，反而导致产品性能下降。

在步骤4中，采用水浴，可以保证乙基纤维素正常溶解。在步骤6中，轧磨可以让固体混合料和粘结剂备用液混合更均匀，颗粒度更小。

实施例6

一种雾化芯，包括通过实施例5所述的发热膜制备方法制得的发热膜。本实施例的雾化芯，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

实施例7

一种雾化芯制备方法，如图1所示，包括：

步骤1：按比例称取如上述任意实施例中的固体粉料以及粘结剂，混匀，得到发热膜浆料；

步骤2：将发热膜浆印刷到多孔陶瓷基体上并高温烧结，得到具有发热膜的雾化芯。

本实施例的雾化芯制备方法，采用上述任意实施例中的发热膜材料，通过上述发热膜材料制作的发热膜浆料，印刷在多孔陶瓷基体上，经高温烧结后，发热膜与多孔陶瓷基体结合牢固，能大大提高雾化芯的使用寿命，同时，通过上述方法制备的雾化芯，经过600口左右的抽吸后，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

具体到本实施例中的雾化芯制备方法，通过印刷可以很好地将发热膜材料制作的发热膜浆料涂覆在多孔陶瓷基体上。

进一步地，如图2所示，步骤1具体包括步骤11：将固体粉料的各成分按对应比例称量，均匀混合24-48小时，得到固体混合料。结合上述实施例1-4可知，固体粉料各成分的具体占比和种类会有不同。在本步骤中，在混匀制作发热膜浆料之前，先将固体粉料的各成分混匀，可以方便后续和粘结剂混匀，最终制得的发热膜浆料均一性更好。将固体粉料的各成分混合24-48小时，可以彻底地将固体粉料各成分混合均匀。更具体地，在本步骤中，固体粉料的成分可以包括镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉、玻璃粉、ZnO、硼酸。优选地，镍基合金粉为微米级镍基合金粉，铁基合金粉为微米级铁基合金粉，镍粉为纳米级镍粉，ZnO为纳米级ZnO，硼酸为微米级硼酸。

更进一步地，步骤1具体包括步骤12：将粘结剂的各成分按对应比例称量，并充分搅拌溶解均匀，得到粘结剂初液。在本步骤中，在混匀制作发热膜浆料之前，先将粘结剂的各成分溶解混匀，可以方便后续和固体粉料的混匀，最终制得的发热膜浆料均一性更好。

更具体地，在本步骤中，粘结剂的各成分可以包括松油醇，丁基卡必醇，柠檬酸三丁酯，鲱鱼油，卵磷脂。

更进一步地，步骤1还具体包括步骤13：将步骤12的粘结剂备用液放入超声设备中，按比例加入纳米ZnO和纳米TiO₂，进行超声分散，得到纳米分散液。ZnO、TiO₂可以改善形成的玻璃相的性能，提高强度。而纳米级的ZnO和TiO₂颗粒级配更均匀，氧化物与金属粉混合更均匀，结合力好。通过超声分散，可显著降低纳米粉料团聚，提升浆料均匀一致性和印刷发热膜时的印刷性能，印刷线条连续性好、印刷图形清晰、不堵网、不拉丝、浆料易脱网等，有效解决发热膜在工作中脱落、起翘、断裂，造成雾化芯失效或糊芯的问题。而如果不采用超声分散，直接添加纳米粉料时，粉料易团聚，团聚的纳米粉料不能有效发挥出其优异的增强优化性能，同时会造成浆料成分混合不均匀，反而导致产品性能下降。

更进一步地，步骤1还具体包括步骤14：将步骤13的纳米分散液放入水浴锅内并不断搅拌，同时加入对应比例的乙基纤维素，搅拌至完全溶解，得到粘结剂备用液。在本步骤中，采用水浴，可以保证乙基纤维素正常溶解。

更进一步地，步骤1还具体包括步骤15：将步骤11中的固体混合料加入到步骤14中粘结剂备用液搅拌均匀，并轧磨，得到发热膜浆料。轧磨可以让固体混合料和粘结剂备用液混合更均匀，颗粒度更小。

需要说明的是，上述步骤11可以任意插入到步骤12-14之间执行，也可以在步骤12-14之前或之后执行，并不只限定于上述的先后顺序。例如步骤11-14可以如上述顺序执行，也可以执行步骤12后，执行步骤11，再执行步骤13-14；还可以执行步骤12-13后，执行步骤11，再执行步骤14；还可以先执行步骤12-14，再执行步骤11。

具体地，步骤2具体为：将发热膜浆料印刷到多孔陶瓷基体上，真空高温烧结到1100℃，保温1-2小时，得到具有发热膜的雾化芯。发热膜浆料印刷到多孔陶瓷基体上，高温烧结后，变成发热膜，并牢固地烧结在多孔陶瓷基体上。这样制作的发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

实施例8

一种雾化芯，通过实施例7中的雾化芯制备方法制得。本实施例的雾化芯，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

实施例9

一种如实施例8或6所述的雾化芯在气溶胶发生装置中的应用。本实施例中的气溶胶发生装置，采用了实施例8或6所述的雾化芯，发热膜不容易起翘、断裂、脱落，雾化芯不容易糊芯或失效。

需要说明的是，本方案中涉及到的各步骤的限定，在不影响具体方案实施的前提下，并不认定为对步骤先后顺序做出限定，写在前面的步骤可以是在先执行的，也可以是在后执行的，甚至也可以是同时执行的，只要能实施本方案，都应当视为属于本发明的保护范围。

以上内容是结合具体的可选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种发热膜材料，包括固体粉料和粘结剂，其特征在于，按质量百分计，所述固体粉料占比为65％-92％，余量为所述粘结剂。

2.如权利要求1所述的发热膜材料，其特征在于，所述固体粉料包括组分：镍基合金粉、铁基合金粉、镍粉和玻璃粉。

3.如权利要求2所述的发热膜材料，其特征在于，所述固体粉料还包括组分：ZnO、硼酸、TiO₂。

4.如权利要求2所述的发热膜材料，其特征在于，按质量百分计，所述固体粉料包括以下的组分：镍基合金粉40％-80％、铁基合金粉5％-20％，镍粉0.5％-5％、玻璃粉5％-20％、ZnO 0％-5％、硼酸0％-5％、TiO₂ 0％-5％。

5.如权利要求1至4任一项所述的发热膜材料，其特征在于，所述粘结剂包括组分：溶剂、增粘剂和分散剂。

6.如权利要求5所述的发热膜材料，其特征在于，所述溶剂包括组分：松油醇、丁基卡必醇和柠檬酸三丁酯；所述增粘剂为乙基纤维素；所述分散剂包括组分：鲱鱼油和卵磷脂。

7.如权利要求1所述的发热膜材料，其特征在于，按质量百分计，所述粘结剂包括以下的组分：松油醇40-75％、丁基卡必醇10-40％、柠檬酸三丁酯5-20％、乙基纤维素5-20％、鲱鱼油0-5％、卵磷脂0-5％。

8.一种发热膜材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：按比例称取如权利要求1所述的固体粉料，均匀混合放置24-48小时；

步骤2：按比例称取如权利要求6所述的溶剂充分搅拌，溶解均匀；

9.一种雾化芯，其特征在于，包括通过权利要求8所述的发热膜制备方法制得的发热膜。

10.一种如权利要求9所述的雾化芯在气溶胶发生装置中的应用。