CN105199435A - 一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,属于纳米尖晶石型杂化颜料的制备技术领域。本发明以Co(III)盐和Al(III)盐为原料,无机黏土矿物为填料,先通过共沉淀技术制得杂化前驱体,再经高温晶化制得系列钴蓝/黏土矿物杂化颜料。黏土矿物的引入不仅可以降低钴蓝颜料的制备成本,还有效避免钴蓝纳米粒子在后续高温晶化过程中团聚和尺寸增大,纳米粒子粒径为10~20nm,制得的钴蓝/黏土矿物杂化颜料颜色鲜亮,可以满足超耐久性涂料、中性墨水和CRT荧光粉涂敷颜料制品等钴蓝市场需求。另外,本发明制备工艺简单,原料成本低廉,有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,属于纳米尖晶石型杂化颜料的制备技术领域。
背景技术
钴蓝的化学组成主要是CoO、Al2O3,或称为铝酸钴(CoAl2O4),《颜料索引》中名称为颜料28,是具有尖晶石结构的金属氧化物混相颜料,其具有优异的热稳定性(可达1200℃)和化学稳定性以及良好的耐候性、耐酸碱性,能耐受各种溶剂腐蚀,在透明度、饱和度、色度、折射率等方面也都明显优于其它蓝色颜料,且属于无毒环保颜料。但是,由于钴矿在自然界中分布很少,制备钴化合物价格昂贵,长期以来钴蓝颜料仅限于用作绘画颜料。随着超耐久性涂料、中性墨水和CRT荧光粉涂敷颜料制品的发展,市场对钴蓝类颜料的需求日益增长。因此,寻求合适的技术路线制备价廉、性能优异的钴蓝类颜料已成为必然趋势。
钴蓝颜料传统的制备方法采用固相法,其所需能耗高,并且反应速度受扩散动力学的影响,物化反应不易充分进行,所制备的颜料粒径分布不均匀,在应用性能上存在一定的缺陷。为了满足市场需求,充分发挥钴蓝颜料的特性,液相法逐渐成为制备钴蓝颜料的主要方法。液相法制得的颜料粒度小、纯度高,煅烧温度也比固相反应低且易控制,但是后期热处理时容易造成粉体的硬团聚,晶粒自行长大和容易混入杂质等。近年来,有机/无机、无机/无机杂化材料逐渐受到广泛关注。由于其储量大、无毒、价廉等优异的性能,黏土矿物成为杂化材料研究的热点之一。
发明内容
本发明的目的在于利用月天然黏土矿物的特点,提供一种低成本、颜色鲜亮、粒径可控的钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法。
一、钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备
本发明以Co(III)盐和Al(III)盐为原料,无机黏土矿物为填料,先通过共沉淀技术制得杂化前驱体,再经高温晶化制得系列钴蓝/黏土矿物杂化颜料,具体制备工艺为:将天然黏土矿物均匀分散于水中制成质量浓度为1~10%的悬浮液;再向悬浮液中加入的Co(III)盐和Al(III)盐搅拌溶解,用NaOH溶液调节体系的pH至8~12;然后于室温反应1~2h,离心,洗涤至pH为中性,干燥得到粉色粉末前驱体;最后将粉色粉末置于马弗炉中,于800~1200℃下高温晶化1~4h,得到钴蓝/黏土矿物杂化颜料。
所述黏土矿物为海泡石、凹凸棒石、伊蒙黏土、滑石、叶腊石、伊利石、云母、蛭石、蒙脱石、高岭石、绿泥石中的一种,其纯度不小于80%。
为了提高分散效率和效果,在天然黏土矿物均匀分散于水中制成悬浮液是,采用超声分散技术进行分散。同样,上述干燥在70~90℃下真空干燥。
所述Co(III)盐为CoCl2、Co(NO3)2、Co(SO4)2、Co(CH3COO)2中的一种;所述Al(III)盐为AlCl3、Al(NO3)3、Al(SO4)3中的一种;Co(III)盐和Al(III)盐的物质的量比为1:1.8~1:2.2;Co(III)盐和Al(III)盐加入量为黏土矿物质量的2~6倍。
二、钴蓝/黏土矿物杂化颜料的表征
1、红外光谱分析
图1为本发明实例1~3制备的钴蓝/伊蒙黏土杂化颜料的红外光谱。由红外光谱图可以发现,煅烧温度高于900℃,在523~542和679~693cm-1处出现了CoO4和AlO6的伸缩振动吸收峰,随着煅烧温度的升高,二者的相对强度有所变化,表明煅烧过程中存在Co(II)的氧化,随着煅烧温度的升高其又被还原。
2、XRD谱图分析
图2为实例1~3制备的钴蓝/伊蒙黏土杂化颜料以及伊蒙黏土的XRD谱图。从XRD谱图可以发现,钴蓝/伊蒙黏土杂化颜料在900℃煅烧时,钴蓝的衍射峰强度较低,峰形较钝,相应黏土矿物的特征衍射峰完全消失,表明其转化为无定形态;当煅烧温度增加至1000℃时,CoAl2O4的衍射峰:2θ=31.16(220),36.73(311),44.73(400),55.57(422),59.19(511),65.03(440)的强度明显增加,谱峰宽度变窄,表明CoAl2O4的结晶度有所提高。
3、透射电镜分析
图3为实例1、2制备的钴蓝/伊蒙黏土-900以及钴蓝/伊蒙黏土-1000的透射电镜照片。对比钴蓝/伊蒙黏土-900(左)和CoAl2O4/伊蒙黏土-1000(右)的透射电镜照片可以发现,经900℃后CoAl2O4纳米粒子完全包覆在伊蒙黏土片层表面,即使煅烧温度升至1000℃时,其片状形貌仍然存在,CoAl2O4纳米粒子(CoAl2O4纳米粒子粒径为10~20nm)没有发生明显的团聚现象,这也与钴蓝/凹凸棒石样品经1000℃煅烧后明显不同。对比钴蓝/伊蒙黏土-900、CoAl2O4/伊蒙黏土-1000、对比钴蓝/伊蒙黏土-1200样品的数码照片,发现在煅烧温度在900℃之前,得到的样品的颜色为墨绿色,主要归因氧化生成的Co(III)所致;随着煅烧温度的升高,Co(III)被还原,杂化颜料的颜色转变为蓝色,加热至1000℃颜色开始加深,这主要是由于伊蒙黏土的颜色所致。试验还表明,当煅烧温度高于900℃,不同伊蒙黏土添加量制得的杂化颜料颜色均为蓝色。
图4为实例8、9制备的钴蓝/凹凸棒石-800(左)、钴蓝/凹凸棒石-1000(右)的透射电镜照片。由图4可见,800℃煅烧后凹凸棒石的棒状形貌还在,CoAl2O4纳米粒子完全包覆在凹凸棒石表面。但是,当煅烧温度升至1000℃时,凹凸棒石棒状形貌完全消失。钴蓝/凹凸棒石-800为墨绿色,钴蓝/凹凸棒石-1000为鲜亮蓝色。试验还表明,当煅烧温度高于900℃,不同凹凸棒石添加量制得的杂化颜料的颜色均为蓝色,而且颜色鲜亮。
4、钴蓝/伊蒙黏土杂化颜料的热稳定性
图5为实例2制备的钴蓝/伊蒙黏土-1000,伊蒙黏土以及前驱体的热重曲线。从伊蒙黏土热失重主要发生在600℃之前,这主要归因于表面吸附水、配位水以及结构水的失重。前驱体的失重主要发生在500℃之前,这主要是表面吸附水、结晶水以及脱羟基等作用引起的。经1000℃煅烧后,样品在测试温度区间几乎没有失重,表现出优异的热稳定性。大量实验表明,采用不同的黏土矿物制备的制备的钴蓝/黏土矿物杂化颜料均表现出优异的热稳定性。
综上所述,本发明以Co(III)盐和Al(III)盐采为原料,无机黏土矿物为填料,用共沉淀技术和高温晶化技术制得系列钴蓝/黏土矿物杂化颜料。由于黏土矿物的引入,不仅降低CoAl2O4颜料的制备成本,还有效避免CoAl2O4纳米粒子在后续高温晶化过程中团聚、尺寸增大,CoAl2O4纳米粒子粒径为10~20nm,从而制得的钴蓝/黏土矿物杂化颜料颜色鲜亮,从而可以满足超耐久性涂料、中性墨水和CRT荧光粉涂敷颜料制品等钴蓝市场需求。另外,本发明制备工艺简单,原料成本低廉,有利于可规模化生产。
附图说明
图1为本发明制备的CoAl2O4/伊蒙黏土杂化颜料的红外光谱。
图2为本发明制备的CoAl2O4伊蒙黏土杂化颜料的XRD谱图。
图3为实例1、2制备的钴蓝/伊蒙黏土-900(左)以及钴蓝/伊蒙黏土-1000(右)的透射电镜照片。
图4为实例8、9制备的钴蓝/凹凸棒石-800(左)以及钴蓝/凹凸棒石-1000(右)的透射电镜照片。
图5为本发明制备的CoAl2O4/伊蒙黏土杂化颜料的热重曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法做进一步说明。
实施例1
将0.8g伊蒙黏土加入到50mL水中搅拌、超声分散均匀成悬浮液,再向悬浮液中加入7.501gAl(NO3)3和2.91gCo(NO3)2搅拌溶解,缓慢滴入3MNaOH至体系pH为9,室温下反应1h,离心,洗涤至中性,70℃干燥24h,得到粉色粉末;最后将粉色粉末置于马弗炉中,于900℃下煅烧2h(升温速率为10oC/min),得到的样品标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-900,颜色为墨绿色。
实施例2
煅烧温度1000℃,其它与实施例1相同。得到的杂化颜料标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-1000,颜色为鲜亮蓝色。
实施例3
煅烧温度1200℃,其它与实施例1相同。得到的杂化颜料标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-1200,颜色为鲜亮深蓝色。
实施例4
将1.0g蒙脱石加入到50mL水中,搅拌、超声分散均匀成悬浮液,再向悬浮液中加入2.66gAlCl3和2.38gCoCl2搅拌溶解,缓慢滴入3MNaOH至体系pH为10,室温下反应2h,离心,洗涤至中性,70℃干燥24h,得到粉色粉末;最后将粉色粉末置于马弗炉中,在800℃(升温速率为10oC/min),得到的样品标记为CoAl2O4/蒙脱石-800,颜色为墨绿色。
实施例5
煅烧温度900℃,其他与实施例4相同,得到的样品标记为CoAl2O4/蒙脱石-900,颜色为鲜绿松石色。
实施例6
煅烧温度1000℃,其他与实施例4相同,得到的样品标记为CoAl2O4/蒙脱石-1000,颜色为鲜亮蓝色。
实施例7
煅烧温度1200℃,其他与实施例4相同,得到的样品标记为CoAl2O4/蒙脱石-1200,颜色为鲜亮蓝色。
实施例8
将1.2g凹凸棒石加入到50mL水中,搅拌、超声分散均匀成悬浮液,再向悬浮液中加入7.501gAl(NO3)3和2.49gCo(CH3COO)2搅拌溶解,缓慢滴入3MNaOH至体系pH为12,室温下反应2h,离心,洗涤至中性,70℃干燥24h,得到粉色粉末;最后将粉色粉末置于马弗炉中,在800℃(升温速率为10oC/min),得到的样品标记为CoAl2O4/凹凸棒石-800,颜色为墨绿色。
实施例9
煅烧温度900℃,其他与实施例8相同,得到的样品标记为CoAl2O4/凹凸棒石-900,颜色为绿松石色。
实施例10
煅烧温度1000℃,其他与实施例8相同,得到的样品标记为CoAl2O4/凹凸棒石-1000,颜色为鲜亮蓝色。
实施例11
煅烧温度1200℃,其他与实施例8相同,得到的样品标记为CoAl2O4/凹凸棒石-1200,颜色为鲜亮蓝色。
实施例12
将0.2g伊蒙黏土加入到50mL水中搅拌、超声分散均匀成悬浮液,再向悬浮液中加入6.85gAl(SO4)3和2.91gCo(NO3)2搅拌溶解,缓慢滴入3MNaOH至体系pH为8,室温下反应2h,离心,洗涤至中性,70℃干燥24h,得到粉色粉末;最后将粉色粉末置于马弗炉中,于1000℃下煅烧2h(升温速率为10oC/min),得到的杂化颜料标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-1-1000,颜色为鲜亮蓝色。
实施例13
伊蒙黏土的加入量为0.4g,其他与实施例12相同,得到的样品标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-2-1000,颜色为鲜亮蓝色。
实施例14
伊蒙黏土的加入量为0.6g,其它与实施例12相同,得到的样品标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-3-1000,颜色为鲜亮蓝色。
实施例15
伊蒙黏土的加入量为1.0g,其它与实施例12相同,得到的样品标记为CoAl2O4/伊蒙黏土-4-1000,颜色为鲜亮蓝色。
上述各实施例中,凹凸棒石、伊蒙黏土、蒙脱石的纯度不小于80%。
Claims (8)
1.一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,是将天然黏土矿物均匀分散于水制成质量浓度为1~10%的悬浮液;再向悬浮液中加入的Co(III)盐和Al(III)盐搅拌溶解;加入NaOH溶液调节体系的pH至8~12,然后于室温下反应1~2h,离心,洗涤至pH为中性,干燥,得到粉色粉末;最后将粉色粉末置于马弗炉中,于800~1200℃下高温晶化1~4h,得到钴蓝/黏土矿物杂化颜料。
2.如权利要求1所述钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述天然黏土矿物为海泡石、凹凸棒石、伊蒙黏土、滑石、叶腊石、伊利石、云母、蛭石、蒙脱石、高岭石、绿泥石中的一种,其纯度不小于80%。
3.如权利要求1所述钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述Co(III)盐为CoCl2、Co(NO3)2、Co(SO4)2、Co(CH3COO)2中的一种。
4.如权利要求1所述钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述Al(III)盐为AlCl3、Al(NO3)3、Al(SO4)3中的一种。
5.如权利要求1~4所述任一钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述Co(III)盐和Al(III)盐的物质的量比为1:1.8~1:2.2。
6.如权利要求5所述钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述Co(III)盐和Al(III)盐加入量为黏土矿物质量的2~6倍。
7.如权利要求1所述钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述天然黏土矿物的分散采用超声分散。
8.如权利要求1所述钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法,其特征在于:所述干燥为70~90℃真空干燥。
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