CN109181369A - 微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法 - Google Patents

微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，是将天然黏土矿物均匀分散于水中，加入可溶性Co2+盐和Al3+盐，搅拌溶解后，用NaOH溶液调节pH值至8~12；将然后将反应物料转移至微波反应器中进行水热反应，得前驱体；最后将前驱体经过离心洗涤后进行高温煅烧，得到高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料。本发明结合了微波加热和传统水热法的技术优点，反应时间短，形成尖晶石钴蓝的煅烧温度低，产物晶相纯度高，颜料耐候性能优异，所得钴蓝颜料颜色亮丽，其蓝值b * 高于‑70，可媲美蓝色有机颜料。

Description

微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法，涉及一种微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，属于纳米尖晶石杂化颜料的制备技术领域。
背景技术
钴蓝，也称为铝酸钴，是一种重要的尖晶石型环保无机颜料，在耐高温涂料、陶瓷颜料和工程塑料等领域具有广阔的应用前景。目前，固相法是钴蓝颜料的传统制备方法，但由于反应速率受扩散动力学影响，物料反应耗时耗能，制得钴蓝颜料颜色不够亮丽。同时由于钴类化合物价格昂贵，长期以来钴蓝颜料仅限应用于高档绘画颜料、军事防伪等少数领域。因此，利用现有物理化学技术制备低成本、高色度的钴蓝颜料已势在必行。研究表明，采用共沉淀法和高温晶化过程，通过引入黏土矿物制备钴蓝杂化颜料，不仅可以降低钴蓝颜料的生产成本和煅烧温度，还能有效避免钴蓝纳米粒子在高温晶化过程中团聚和尺寸变大（RSC Adv., 2015, 5: 102674；一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法，CN105199435A）。基于上述钴蓝纳米粒子与黏土矿物之间的相互作用机理，通过选用富铝非金属矿物可以制备高亮蓝色钴蓝杂化颜料，其b * （蓝值）可达-56（利用富铝非金属矿物制备高亮蓝色钴蓝杂化颜料的方法，CN106629867A）。但在其制备过程中，调控体系pH时铝源的损失不可避免，同时其着色力与有机蓝色颜料相比还存在明显差距。
微波水热技术是集传统水热合成与微波场于一体，通过微波加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物。由于在高温高压下，介质水处于临界状态，反应物在水中的物性和化学反应性能都有很大改变，因此制备反应是在非理想、非平衡状态下进行。在微波加热条件下，瞬间可使整个反应体系温度达到结晶化温度，极大地加速了合成与晶化速度。因此，利用微波水热辅助促使离子掺杂制备钴蓝/黏土矿物杂化颜料，可提高钴蓝/黏土矿物杂化颜料的色度。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法。
一、钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备
本发明微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法，是将天然黏土矿物均匀分散于水中，加入可溶性Co2+盐和Al3+盐，搅拌溶解后，用NaOH溶液调节pH值至8~12；将然后将反应物料转移至微波反应器中进行水热反应，得前驱体；将前驱体经过离心洗涤后进行高温煅烧，得到高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料。
所述天然黏土矿物为高岭石或1:1型层状硅酸盐（埃洛石、地开石、莫来石、蛇纹石等）；天然黏土矿物以1~10%的质量百分数均匀分散于水中。
所述可溶性Co2+盐为CoCl2、Co(NO3)2、Co(SO4)2、Co(CH3COO)2中的一种；可溶性Al3+盐为AlCl3、Al(NO3)3、Al(SO4)3中的一种；可溶性Co2+盐和Al3+盐的物质的量比为0.25:1~1:1。
黏土矿物的加入量为可溶性Al3+盐加入量的40~60%。
所述微波反应器的功率为500~1000W；水热反应是在180~240℃下反应0.5~2 h；
所述高温煅烧是在700~1000℃下煅烧10 min~2 h。
二、钴蓝/黏土矿物杂化颜料的结构与性能
图1是本发明在不同温度煅烧下制得钴蓝/高岭石杂化颜料的XRD谱图。可以发现在高岭石原矿中，2θ = 12o 和25o为高岭石的典型衍射峰，在2θ = 20.8o 、26.7o和36.6o为石英的典型衍射峰，而在2θ = 8.9o为云母的典型衍射峰，在2θ = 18.3 o 和20.2 o为埃洛石的典型衍射峰，说明此高岭石伴生有石英、埃洛石及云母。经过微波水热反应后，前驱体中除了高岭石的特征衍射峰外，在2θ = 14.6o 、28.1o和38.4o 处出现了γ-AlO(OH)的特征峰，并且在2θ = 31.3o，36.8o，44.8o，55.7o，59.4o和65.2o 处出现了Co3O4的特征衍射峰。当煅烧温度为300℃时，样品的XRD谱图基本没有变化；当煅烧温度增加到500℃时，γ-AlO(OH)的特征峰消失，仅存在Co3O4的特征衍射峰；当煅烧温度为800℃时，形成尖晶石CoAl2O4相；当煅烧温度继续增加到900℃，其特征衍射峰的强度明显增强，表明CoAl2O4的结晶度增加。当继续增加煅烧温度至1000℃时，其衍射峰的强度没有发生变化。此外，不同煅烧温度制得钴蓝杂化颜料的色度值如表1所示：
图2是四种不同黏土矿物制得钴蓝杂化颜料的XRD谱图，可以发现利用所选黏土矿物（埃洛石、地开石、莫来石、蛇纹石）制得的杂化颜料均呈现尖晶石相CoAl2O4的特征衍射峰。此外，四种不同黏土矿物制得钴蓝杂化颜料的色度值如表2所示：
图3是化学沉淀法（利用富铝非金属矿物制备高亮蓝色钴蓝杂化颜料的方法，CN106629867A）和微波水热技术制得前驱体经900℃煅烧2h后所得钴蓝/高岭石杂化颜料的XPS谱图。可以发现杂化颜料Co2p峰均可以分为4个峰，从最低到最高键能依次标记为 1、2、3和4。峰1（781.9 eV）和峰3（797.3 eV）分别对应于Co 2p1/2和 Co 2p3/2，峰宽相对较窄，且能级差为15.6 eV。峰2（786.1 eV）和峰3（803.2 eV）分别对应于Co 2p1/2和 Co 2p3/2的卫星峰。用p2/p1表示峰2和峰1的积分面积比，用p4/p3表示峰4和峰3的积分面积比。一般Co元素存在两个价态，高自旋态的Co2+和低自旋态的Co3+，卫星峰属于高度自旋的Co2+，卫星峰的强度越强，表明CoAl2O4晶相四面体中的Co2+含量越高，样品的蓝值越高，所以p2/p1和p4/p3可以表明在整个Co元素中，占据四面体位的Co2+含量。通过对比两种制备方法所得杂化颜料的p2/p1和p4/p3面积比，结果表明采用微波水热技术可以有效提高杂化颜料的p2/p1和p4/p3面积比。即微波水热技术辅助制得的CoAl2O4四面体中的Co2+含量较高，其色度较高，着色力更高。采用化学沉淀法和微波水热法制得前驱体所得钴蓝/高岭石杂化颜料的Co2p的结合能、峰面积比及着色力见表3：
综上所述：本发明相对于现有技术具有以下优点：
1、本发明以高岭土或1:1型层状硅酸盐为载体，采用微波水热技术促使黏土矿物掺杂钴蓝，从而制得色度值更高的钴蓝杂化颜料；
2、本发明采用微波水热辅助制备钴蓝杂化颜料，可以有效提高CoAl2O4尖晶石四面体中的Co2+含量，从而有效提升了样品蓝值，所得杂化颜料的b*最高可达到-70.86；
3、本发明采用微波水热辅助制备钴蓝杂化颜料，可有效降低杂化颜料生产能耗，达到节能减排的作用；
4、本发明制备的钴蓝杂化颜料颜色可媲美有机颜料，具有较高的着色力。
附图说明
图1是本发明制得钴蓝/高岭石杂化颜料在不同温度煅烧下的XRD谱图。
图2是本发明以不同1:1型层状硅酸盐制得钴蓝杂化颜料的XRD谱图。
图3是分别采用化学沉淀法和微波水热法制得前驱体经900℃煅烧2 h后所得钴蓝/高岭石杂化颜料的XPS谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对微波水热技术辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法及性能做进一步的说明。
实施例一
首先将1.09 g高岭石、2.91 g硝酸钴和7.52g硝酸铝加至50 mL水中，搅拌溶解后采用NaOH调节体系pH值至8；将反应液转移至微波水热反应器中（微波反应器的功率为700W），在240℃下反应1 h后冷却至室温，得前驱体；将前驱体离心洗涤后在900℃下煅烧1h，得到高色度钴蓝/高岭石杂化颜料，对应样品编号为S1。S1的L*、a*、b*色值见表1。
实施例二
首先将1.09 g埃洛石、2.91 g硝酸钴和15.04g硝酸铝加至50 mL水中，搅拌溶解后采用NaOH调节体系pH值至12，将反应液转移至微波水热反应器中（微波反应器的功率为800W），在240℃下反应0.5 h后冷却至室温，得前驱体；将前驱体离心洗涤后在900℃下煅烧2 h，得到高色度钴蓝/埃洛石杂化颜料，对应样品编号为S2。S2的L*、a*、b*色值见表2。
实施例三
将2.18 g地开石、2.91 g醋酸钴和6.84g硫酸铝加至50 mL水中，搅拌溶解后采用NaOH调节体系pH值至10，将反应液转移至微波水热反应器中（微波反应器的功率为600W），在200℃下反应2 h后冷却至室温，得前驱体；将前驱体离心洗涤后在800℃下煅烧0.5 h，得到高色度钴蓝/地开石杂化颜料，对应样品编号为S3。S3的L*、a*、b*色值见表2。
实施例四
将1.09 g莫来石、2.38 g氯化钴和3.99g氯化铝加至50 mL水中，搅拌溶解后采用NaOH调节体系pH值至9，将反应液转移至微波水热反应器中（微波反应器的功率为900W），在220℃下反应0.5 h后冷却至室温，得前驱体；将前驱体离心洗涤后在1000℃下煅烧20 min，得到高色度钴蓝/莫来石杂化颜料，对应样品编号为S4。S4的L*、a*、b*色值见表2。
实施例五
将1.09 g蛇纹石、3.26 g溴化钴和3.76 g硝酸铝加至50 mL水中，搅拌溶解后采用NaOH调节体系pH值至8，将反应液转移至微波水热反应器中（微波反应器的功率为700W），在240℃下反应1.5 h后冷却至室温，得前驱体；将前驱体离心洗涤后在900℃下煅烧0.5 h，得到高色度钴蓝/蛇纹石杂化颜料，对应样品编号为S5。S5的L*、a*、b*色值见表2。

Claims (10)

1.微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，是将天然黏土矿物均匀分散于水中，加入可溶性Co2+盐和Al3+盐，搅拌溶解后，用NaOH溶液调节pH值至8~12；将然后将反应物料转移至微波反应器中进行水热反应，得前驱体；最后将前驱体经过离心洗涤后进行高温煅烧，得到高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料。
2.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述天然黏土矿物为高岭石、1:1型层状硅酸盐。
3.如权利要求2所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述1:1型层状硅酸盐为埃洛石、地开石、莫来石、蛇纹石。
4.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述可溶性Co2+盐为CoCl2、Co(NO3)2、Co(SO4)2、Co(CH3COO)2中的一种。
5.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：可溶性Al3+盐为AlCl3、Al(NO3)3、Al(SO4)3中的一种。
6.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：可溶性Co2+盐和Al3+盐物质的量比为0.25:1~1:1。
7.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：黏土矿物的加入量为可溶性Al3+盐加入量的40~60%。
8.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：天然黏土矿物以1~10%的质量百分数均匀分散于水中。
9.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：微波反应器的功率为500~1000W；水热反应是在180~240℃下反应0.5~2 h。
10.如权利要求1所述微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：高温煅烧是在700~1000℃下煅烧10 min~2 h。
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