CN110734639A - 一种介电常数可调控的复合电阻膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料技术领域,具体涉及一种介电常数可调控的复合电阻膜及制备方法。本发明通过将石墨烯、碳纳米纤维与炭黑复合运用制备成电阻膜,从而实现了更佳的电阻率调控范围,以扩大其适用性;利用了碳纳米纤维具有化学性能稳定,耐腐蚀,耐高低温循环冲击,耐辐射等特点,并且对于红外光和电磁波有一定的吸收;以及石墨烯具有强度大,韧性好,良好的光学特性及导电导热性能。最终制备的复合电阻膜具有密度小、耐腐蚀、韧性好、参数可调控化的特点;且其制备方法简单可行。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域,具体涉及一种介电常数可调控的复合电阻膜及制备方法。
背景技术
随着信息技术时代的迅猛发展,各种各样的新一代民用、军用电子产品对电子材料领域提出轻量化、柔性化、高性能化、参数可调控化等方面的性能要求。
正是在这种背景下,研发轻量化、柔性化、性能参数可调控的电阻膜系材料引起广泛的研发兴趣。现有的电阻膜系均采用单一原材料制备;按材料类别可分为金属系电阻膜和非金属系电阻膜,对于金属系电阻膜存在质量重、易脱落且易腐蚀等缺点;对于非金属系电阻膜存在密度大、韧性差且散热差等缺点。从环保角度又可以分为油性体系电阻膜和水性体系电阻膜,对于油性体系电阻膜存在原材料存在毒性、产品使用污染环境等缺点,对于水性体系电阻膜具有价格优势、生产安全、产品环保等优点。
基于目前技术的电阻膜,在固定的质量下其参数不易于调控,调控范围相对较小,因此会限制其适用场景;特别是用于航空航天的电子产品会存在多种特殊的要求,如要求质量小、耐高低温冲击、抗震动等性能要求。因此迫切需要研发满足新一代电子产品的电阻膜,使之能够具有更大的电阻率调控范围,并兼具薄、轻、强、宽的要求,从而具有更加优异的适用性。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种介电常数可调控的复合电阻膜及制备方法。
具体技术方案如下:
一种介电常数可调控的复合电阻膜,制备原料包括:炭黑、碳纳米纤维、石墨烯、分散剂、粘接剂、溶剂和增稠剂。
所述炭黑的粒径大小为35-45nm,占复合电阻膜的质量比为20-25:40。
所述碳纳米纤维的平均直径为8-10nm,长度为8-12μm,占复合电阻膜的质量比为1-5:60。
所述石墨烯的平均直径为1-5μm,厚度100-200nm,占复合电阻膜的质量比为1-5:60。
所述分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或水性润湿性分散剂(BYK-190)。所述粘接剂为水性聚氨酯,占复合电阻膜的质量比20-25:40;所述溶剂为去离子水。所述增稠剂为甲基纤维素(mc)、羧甲基纤维素钠(cmc)或羟乙基纤维素(hec)。
成型的复合电阻膜采用热退火处理,碳纳米纤维在炭黑、石墨烯之间有效地分散,并形成了连续的导电网络,将导电网络负载于水性聚氨酯基体材料中制备得到具有介电常数可调控的复合电阻膜。该复合电阻膜在2-18GHz频率下介电实部调控范围达到112.06-13.01,介电虚部调控范围为115.97-11.27,电阻率调控范围达到18.464-80.381Ω·cm。
上述介电常数可调控的复合电阻膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照比例将炭黑、石墨烯、分散剂加入到去离子水中,在室温下球磨均匀,得到分散的炭黑/石墨烯混合分散液;炭黑与石墨烯两者质量比为20-25:2-4;分散剂与炭黑/石墨烯混合物的两者质量比为1-5:100;球磨转速为300-400rad/min,球磨时间为40-60min。
步骤2:按照比例将碳纳米纤维、分散剂加入到步骤1得到的炭黑/石墨烯混合分散液中,在室温下机械搅拌和超声震荡,得到分散的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维的混合分散溶液;所述碳纳米纤维与炭黑/石墨烯的混合物两者的质量比为1-2:30,分散剂与碳纳米纤维两者质量比为20-30:100,机械搅拌转速为600-800rad/min,超声震荡功率为300-400W,机械搅拌和超声震荡时间为20-30min。
步骤3:按照比例将粘接剂加入到步骤2得到的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维的混合分散溶液中,在室温下进行机械搅拌,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。所述粘接剂与炭黑两者质量比为1.5-2:1;搅拌转速200-300rad/min,机械搅拌时间不低于5min。
步骤4:按照比例将增稠剂加入到步骤3得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料中,在室温下机械搅拌;所述增稠剂与步骤3所得混合树脂浆料的质量比为1:900-1000,机械搅拌转速为50-100rad/min,机械搅拌时间3-5min。
步骤5:将步骤4得到的复合浆料,均匀涂抹在基板上,在室温干燥后放置在60-70℃的真空烘箱中烘干,然后冷却至室温,从基板上剥离,即可得到介电常数可调控的复合电阻膜。
本发明通过将石墨烯、碳纳米纤维与炭黑复合运用制备成电阻膜,从而实现了更佳的电阻率调控范围,以扩大其适用性;利用了碳纳米纤维具有化学性能稳定,耐腐蚀,耐高低温循环冲击,耐辐射等特点,并且对于红外光和电磁波有一定的吸收;以及石墨烯具有强度大,韧性好,良好的光学特性及导电导热性能。最终制备的复合电阻膜具有密度小、耐腐蚀、韧性好、参数可调控化的特点;且其制备方法简单可行。
与现有技术相比,本发明制备的介电常数可调控的复合电阻膜具有以下有益效果:制备工艺简单,可行性高,制备过程无污染,符合环保要求。制备得到介电常数可调控的复合电阻膜相比于现有的电阻膜,具有易于调控的介电常数和电阻率、厚度薄、密度小、质量轻、耐冲击等特点。
附图说明
图1是实施例1制备的介电常数可调控的复合电阻膜的实物照片。
图2是实施例1的介电常数可调控的复合电阻膜在2-18GHz频率下的介电常数曲线图。
图3是实施例2的介电常数可调控的复合电阻膜在2-18GHz频率下的介电常数曲线图。
图4是实施例3的介电常数可调控的复合电阻膜在2-18GHz频率下的介电常数曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,详述本发明的技术方案。
实施例1
步骤1:在100g去离子水中加入炭黑与石墨烯的混合物40g,其中炭黑与石墨烯两者质量比为25:2;再加入1.2g十二烷基硫酸钠(SDS);在室温下进行球磨,球磨转速为300rad/min,球磨时间为60min,得到炭黑/石墨烯混合溶液。
步骤2:在步骤1制得的炭黑/石墨烯混合溶液中,加入1.0g碳纳米纤维和0.4gBYK-190,并在室温下同时进行超声震荡和机械搅拌,超声震荡功率为400W,机械搅拌转速为700rad/min,超声震荡和机械搅拌时间为30min,得到分散均匀的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合溶液。
步骤3:在步骤2制得的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合溶液中,加入60g水性聚氨酯树脂,并在室温下进行机械搅拌,机械搅拌转速为200rad/min,机械搅拌时间为3min,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。
步骤4:在步骤3制得的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料中,加入0.2g羧甲基纤维素钠(cmc),并在室温下进行机械搅拌,机械搅拌转速为60rad/min,机械搅拌时间为3min,得到含增稠剂的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。
步骤5:将步骤4得到含增稠剂的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料均匀涂覆在玻璃板基片上,并在室温干燥后放置于60℃的真空干燥箱中烘烤12小时,冷却至室温后,从玻璃基板上剥离,得到介电常数可调控的复合电阻膜。
图2和表1是实施例1得到的介电常数可调控的复合电阻膜在2-18GHz频率下的介电常数曲线图和电阻率数据表,在2-18GHz频段内:介电实部由112.06下降到58.35,介电虚部由115.97下降到21.76,电阻率高达18.464Ω·cm。
实施例2
步骤1:在100g去离子水中加入炭黑与石墨烯的混合物40g,其中炭黑与石墨烯两者质量比为23:3;再加入1.2g十二烷基硫酸钠(SDS);在室温下进行球磨,球磨转速为300rad/min,球磨时间为60min,得到炭黑/石墨烯混合溶液。
步骤2:在步骤1制得的炭黑/石墨烯混合溶液中,加入1.2g碳纳米纤维和0.6gBYK-190,并在室温下同时进行超声震荡和机械搅拌,超声震荡功率为400W,机械搅拌转速为700rad/min,超声震荡和机械搅拌时间为30min,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合溶液。
步骤3:在步骤2制得的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合溶液中,加入60g水性聚氨酯树脂,并在室温下进行机械搅拌,机械搅拌转速为200rad/min,机械搅拌时间为3min,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。
步骤4:在步骤3制得的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料中,加入0.4g甲基纤维素(mc),并在室温下进行机械搅拌,机械搅拌转速为60rad/min,机械搅拌时间为3min,得到含增稠剂的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。
步骤5:将步骤4得到的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料均匀涂覆在玻璃板基片上,并在室温干燥后放置于65℃的真空干燥箱中烘烤12小时,冷却至室温后,从玻璃基板上剥离,得到介电常数可调控的复合电阻膜。
图3和表1是实施例2得到的介电常数可调控的复合电阻膜在2-18GHz频率下的介电常数曲线图和电阻率数据表,在2-18GHz频段内:介电实部由26.56下降到14.55,介电虚部由21.15下降到7.326,电阻率高达80.381Ω·cm。
实施例3
步骤1:在100g去离子水中加入炭黑与石墨烯的混合物40g,其中炭黑与石墨烯两者质量比为21:4;再加入1.2g十二烷基硫酸钠(SDS);在室温下进行球磨,球磨转速为300rad/min,球磨时间为60min,得到炭黑/石墨烯混合溶液。
步骤2:在步骤1制得的炭黑/石墨烯混合溶液中,加入1.2g碳纳米纤维和0.4gBYK-190,在室温下同时进行超声震荡和机械搅拌,超声震荡功率为400W,机械搅拌转速为700rad/min,超声震荡和机械搅拌时间为30min,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合溶液。
步骤3:在步骤2制得的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合溶液中,加入60g水性聚氨酯树脂,在室温下进行机械搅拌,机械搅拌转速为200rad/min,机械搅拌时间为3min,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。
步骤4:在步骤3制得的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料中,加入0.2g羧甲基纤维素钠(cmc),在室温下进行机械搅拌,机械搅拌转速为60rad/min,机械搅拌时间为3min,得到含增稠剂的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料。
步骤5:将步骤4得到的含增稠剂的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料均匀涂覆在玻璃板基片上,在室温干燥后放置于60℃的真空干燥箱中烘烤12小时,冷却至室温后,从玻璃基板上剥离,得到介电常数可调控的复合电阻膜。
图4和表1是实施例3得到的介电常数可调控的复合电阻膜在2-18GHz频率下的介电常数曲线图和电阻率数据表,在2-18GHz频段内:介电实部由31.29下降到13.01,介电虚部由36.13下降到11.27,电阻率高达44.452Ω·cm。
表1
表1是实施例1、实施例2、实施例3介电常数可调控的复合电阻膜的电阻率数据表。
综上所述,本发明介电常数可调控的复合电阻膜制备工艺简单,可行性高,制备过程无污染,符合环保要求。本发明制备得到的具有介电常数可调控的复合电阻膜具有环保、分散均匀、参数可调控化等特点,且在2-18GHz频率下介电实部调控范围达到112.06-13.01,介电虚部调控范围为115.97-11.27;电阻率调控范围达到18.464-80.381Ω·cm。
Claims (3)
1.一种介电常数可调控的复合电阻膜,其特征在于:
制备原料包括:炭黑、碳纳米纤维、石墨烯、分散剂、粘接剂、溶剂和增稠剂;
所述炭黑的粒径大小为35-45nm,占复合电阻膜的质量比为20-25:40;
所述碳纳米纤维的平均直径为8-10nm,长度为8-12μm,占复合电阻膜的质量比为1-5:60;
所述石墨烯的平均直径为1-5μm,厚度100-200nm,占复合电阻膜的质量比为1-5:60;
所述分散剂为十二烷基硫酸钠SDS、十二烷基苯磺酸钠SDBS或水性润湿性分散剂BYK-190;所述粘接剂为水性,占复合电阻膜的质量比20-25:40;溶剂为去离子水;所述增稠剂为甲基纤维素mc、羧甲基纤维素钠cmc或羟乙基纤维素hec。
所述介电常数可调控的复合电阻膜中:碳纳米纤维在炭黑、石墨烯之间分散,并形成了连续的导电网络,导电网络负载于水性粘接剂中;在2-18GHz频率下介电实部调控范围达到112.06-13.01,介电虚部调控范围为115.97-11.27,电阻率调控范围达到18.464-80.381Ω·cm。
2.根据权利要求1所述的一种介电常数可调控的复合电阻膜,其特征在于:所述粘接剂为水性聚氨酯树脂。
3.如权利要求1所述介电常数可调控的复合电阻膜,其制备方法包括以下步骤:
步骤1:按照比例将炭黑、石墨烯、分散剂加入到去离子水中,在室温下球磨均匀,得到分散均匀的炭黑/石墨烯混合分散液;炭黑与石墨烯两者质量比为20-25:2-4;分散剂与炭黑/石墨烯混合物的两者质量比为1-5:100;球磨转速为300-400rad/min,球磨时间为40-60min;
步骤2:按照比例将碳纳米纤维、分散剂加入到步骤1得到的炭黑/石墨烯混合分散液中,在室温下机械搅拌和超声震荡,得到分散的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维的混合分散溶液;所述碳纳米纤维与炭黑/石墨烯的混合物两者的质量比为1-2:30,分散剂与碳纳米纤维两者质量比为20-30:100,机械搅拌转速为600-800rad/min,超声震荡功率为300-400W,机械搅拌和超声震荡时间为20-30min;
步骤3:按照比例将粘接剂加入到步骤2得到的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维的混合分散溶液中,在室温下进行机械搅拌,得到炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料;所述粘接剂与炭黑两者质量比为1.5-2:1;搅拌转速200-300rad/min,机械搅拌时间不低于5min;
步骤4:按照比例将增稠剂加入到步骤3得到的炭黑/石墨烯/碳纳米纤维混合树脂浆料中,在室温下机械搅拌;所述增稠剂与步骤3所得混合浆料的质量比为1:900-1000,机械搅拌转速为50-100rad/min,机械搅拌时间3-5min;
步骤5:将步骤4得到的复合浆料,均匀涂抹在基板上,在室温干燥后放置在60-70℃的真空烘箱中烘干,然后冷却至室温,从基板上剥离,即可得到介电常数可调控的复合电阻膜。
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GR01 | Patent grant | ||
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