CN113231631B - 一种石墨烯铝合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯铝合金复合材料的制备方法，制备方法如下：S1、用低温等离子体对过筛后的球形Al粉进行预处理，将石墨烯加入到无水乙醇中进行搅拌分散，然后进行超声波分散得石墨烯分散液；S2、将预处理后的球形Al粉与石墨烯分散液混合，再次进行超声分散，得到铝合金/石墨烯无水乙醇悬浊液，搅拌加热至至无水乙醇部分挥发，得乳状的复合微粒，冷冻干燥，得粉末状的复合微粒；S3、将S2所得粉末加入球磨机进行球磨，得到石墨烯铝合金复合材料。本发明以铝合金微粒为核心粒子，外层包覆石墨烯微粒，以较为经济实惠的方式，解决了石墨烯易团聚的问题，并最大限度保留了铝合金和石墨烯各自的优异性能，为石墨烯电磁屏蔽提供了一种原材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体为一种石墨烯铝合金复合材料的制备方法。
背景技术
铝合金材料具有质量轻、密度小、耐腐蚀性能好、化学性能稳定等优良特性，被广泛应用。但随着技术需求的提高，单一合金材料不能满足当代工业对多功能的需求，需开发性能更加优异的复合材料。
石墨烯是一种由sp²杂化的碳原子以六边形周期排列的二维蜂窝晶格结构，其厚度仅为一个碳原子的直径，作为一种新型的纳米二维材料，石墨烯具有强度高、韧性强、质量小、光学性能好、导电性能优等多个优异性能。近年来，人们一直尝试将石墨烯与其他具有优良性能的材料相融合，期望以最小成本来达到复合材料的多功能性。
目前，石墨烯复合微粒的制备有四种不同方法：机械混搅法、溶液共混法、异相沉积法和原位生成法。
机械混搅法是将石墨烯的剥离和铝合金混合同步进行，该方法的优势是将石墨烯的制备和片层状的石墨烯与其它粉末混合同时进行，提高了制备效率，但在制备的过程中，不可避免地导致石墨烯的团聚，从而板结成块状，而使单层石墨烯优良性能和导电特性受到阻碍。
溶液共混法是将石墨烯分散到无水乙醇中，在核心粒子上裹上一层粘性物质，通过搅拌的方法，使得石墨烯与核心粒子充分接触，在粘结剂的作用下，石墨烯粘附到核心粒子的表面，从而制得复合微粒，这种方法的优点在于石墨烯在乙醇中分散均匀，石墨烯能和核心粒子很好的接触，制备的成本较为低廉。但是在机械搅拌下，加入的粘性物质，不仅能使石墨烯粘附到铝合金微粒表面，也能使铝合金和铝合金粘黏，石墨烯与石墨烯粘黏，导致制备的包覆效果好的复合粒子占比较少且所得到复合粒子流动性差。
异相沉积法是先制备表面具有相反电荷的石墨烯胶体和其他复合粒子胶体，将两种不同的胶体进行混合，由于电荷的相互吸引，两种胶体沉积下来，形成复合粒子，该方法有效地将石墨烯厚度控制在3nm以下且分散均匀，再通过SPS放电等离子烧结获得高导电率的石墨复合材料，但是在加入沉淀剂过程中易造成局部浓度过高，导致所制备的微粒混合不均匀，大小不一。同时削弱石墨烯的导电能力。
原位生成法是在一定条件下，通过化学反应，在基体内原位生成一种或者几种增强相，此种方法制备的复合微粒具有颗粒细小、热力学性能稳定、结合强度高等优点。但是此方法实验精度要求高，并且制备过程中大量的使用有毒试剂对环境不友好，适用范围比较局限，且难以在表面找到相应的结合点。
综上所述，现有的石墨烯复合材料的制备方法均不能有效地解决石墨烯易团聚和导电性能差的问题。鉴于传统的制备方法的各种缺陷，因此有必要采取新的工艺制备复合材料。
发明内容
本发明提供一种石墨烯铝合金复合微粒的制备方法，传统的溶液共混法能很好地解决石墨烯分散和团聚的问题，但包覆效果差，且生产效率较低，而球磨法生产效率较高，但无法解决石墨烯易团聚的问题。本发明结合两种方法的长处，通过较为经济的成本，获得成品率较高的复合微粒。
本发明的技术方案是，一种石墨烯铝合金复合材料的制备方法，具体制备方法为：
S1、将球形铝合金过筛，取粒径在0.2mm~0.125mm的球形Al合金粉末；
S2、在保护气氛中，利用低温等离子体对过筛后的球形Al合金粉末进行预处理；
S3、将石墨烯加入到无水乙醇中进行搅拌分散，然后进行超声波分散得石墨烯分散液；
S4、将S2中得到的预处理后的球形Al合金粉末与S3中得到的石墨烯分散液混合，再次进行超声分散，得到铝合金/石墨烯无水乙醇悬浊液，搅拌加热至无水乙醇部分挥发，得乳状的复合微粒，再进行冷冻干燥，得粉末状的复合微粒；
S5、将S4所得粉末进行球磨，得到石墨烯铝合金复合材料。
进一步地，S1中选取质地均匀形貌标准的球形Al合金，采取80目~120目筛网筛选。
进一步地，S2中保护气氛为氩气或氮气，气体流量60~120ml/min，功率30w~70w，处理3~6min。
进一步地，S3中石墨烯的质量分数为4-8wt%，碳含量大于99%，比表面积≥300m²/g；搅拌分散时为机械搅拌，速度为200~400 r/min，温度为室温，时间为15min~20min。
进一步地，S3及S4中超声波分散的时间为20min~25min，温度为室温。
进一步地，S4中球形Al合金粉末的用量占石墨烯铝合金复合材料的90~96wt%，匀速加入石墨烯分散液，同时持续搅拌。
进一步地，S4中加热时采用恒温水浴加热，加热时搅拌速度为200-400r/min,加热时间为2h~3h，温度恒定为80℃~90℃。
进一步地，S4中冷冻干燥时在-130~-120℃的温度下预冻3~4个小时，然后在-5~0℃的温度和10~20Pa下真空干燥10~12个小时。
进一步地，S5中采用行星球磨机在氮气保护下进行干法球磨，球磨介质为直径1cm的陶瓷微粒，其与粉末材料的球磨比为5:1~2，球磨时间为3h~5h 。
本发明还涉及所述方法制备的石墨烯铝合金复合材料在电磁屏蔽材料中的应用。
本发明在制备复合材料时选取无水乙醇作为载体，将石墨烯分散其中，通过传统的机械搅拌、超声波搅拌和恒温水浴搅拌等多种搅拌方法复合，来实现石墨烯的均匀分散和粒子的结合。其次，通过超声波和机械搅拌的方法，将片层状石墨烯均匀地分散在无水乙醇溶液中。再者，利用低温等离子体对球形Al粉进行预处理，在氩气或氮气的流通下在质地均匀的球形Al表面刻蚀出小的凹槽，依靠这些凹槽提高石墨烯附着量的同时提高球磨过程中的粘附效果。通过搅拌，让石墨烯均匀地附着到铝合金微粒表面；采用冻干脱脂烧结等后续处理工艺，除去多余的水分和有机物并固定石墨烯颗粒，使得在球磨过程中不会因陶瓷小球的碰撞而产生团聚。最后将冷冻好的复合粒子放入球磨机中，进行球磨，在静电力的作用下，使得石墨烯吸附到铝合金的表面，从而制得成品的复合粒子。该方法有效的解决了石墨烯易团聚、流动性和铝合金基体与石墨烯湿润性不够的问题，同时保证在结合的过程中，石墨烯和铝合金的优异性能不被破坏，也提供一种经济高效的制备手段。
传统的固体法制备复合微粒时，由于通过陶瓷小球相互碰撞而来分散复合粉末，使得石墨烯在铝合金微粒中均匀分布，但不可避免地产生石墨烯的团聚，且会对石墨烯优异的片层结构产生一定的影响。而本实验采用的超声波分散法就可以很好解决上述问题。由无水乙醇有一定的极性，而石墨烯高的比表面积，导致其极易发生团聚，通过超声波震荡的方式，由外界提供石墨烯能量可以较好地将石墨烯分散到无水乙醇中，而制成石墨烯/无水乙醇的悬浊液，并且所需要的时长也相对较短。
本发明利用包衣技术，可以有效的改善石墨烯易团聚且分散性差的特点，提高石墨烯的利用率并降低了生产成本。利用多次多种搅拌的方法，将石墨烯与铝合金微粒有机的结合，通过控制温度、加热间、搅拌速度、复合微粒中成分含量的占比，来有效控制石墨烯的分散，和石墨烯与铝合金均匀粘附，没有破坏石墨烯的空间结构，以保证复合粒子的优良性能；最后通过球磨使得石墨烯和铝合金结合较为紧密，显微外形比较规整，球状度高，制得复合粒子的流动性好，可以用于喷射打印。
附图说明
图1为本发明提供方法的工艺流程图。
图2为石墨烯铝合金复合材料的结构示意图。
图3为实施例1中所选用过筛后的铝合金微粒微观形貌图。
图4为对比例1制备的石墨烯/铝合金复合微粒的微观形貌图。
图5是在20倍数的光学显微镜下，观察到的本发明实施例1中制备的石墨烯/铝合金复合微粒的微观形貌图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
一种石墨烯铝合金复合微粒的制备方法，工艺流程图如图1所示，该材料结构示意图如图2所示，复合材料的具体制备步骤为:
（1）制备分散均匀的石墨烯无水乙醇溶液：取0.15g的石墨烯溶于200mL的无水乙醇，在室温下，在300r/min的搅拌下，均匀搅拌20min，在肉眼可观测范围内，使得石墨烯基本均匀地分散在无水乙醇中，再通过超声波分散机，将石墨烯进一步分散在无水乙醇当中，从而得到混合均匀的石墨烯无水乙醇溶液，分散20min;
（2）过筛：将铝合金微粒采用120目的筛子筛分，选取质地均匀，形貌较好，球状度优良的筛下铝合金微粒。如图3所示。
（3）在氮气保护气氛中，利用低温等离子体对过筛后的球形Al合金粉末进行预处理3min；
（4）将上两步制备好的试样，均匀混合，再用超声波分散机，分散20min。
（5）将分散好的试样，放入80℃恒温水浴中进行加热，在200r/min转速下，搅拌2h，待出现乳状石墨烯/铝合金复合粒子时取出。
（6）将获得的试样放入真空冷冻干燥机，在-120℃下，进行预冻4小时，待完全结晶后抽真空，并在压力15Pa,温度为-5℃的环境中，干燥10小时，除去多余的无水乙醇和水份，最后用筛子筛出结合较好的复合粒子。
（7）将呈粉末状的复合粒子放入球磨机中球磨3h，球磨比为5:1，球磨过程中进行氮气保护，球磨介质为直径1cm的陶瓷微粒。
实验得到的石墨烯/铝合金复合粒子呈球状，具有较好的流动性，如图5。复合粒子兼具石墨烯优异的导电性能与铝合金的轻质、高强的性能，制备成本很低，可以在未来的石墨烯微喷射增材制造等方面得到广泛应用。
实施例2：
（1）制备分散均匀的石墨烯无水乙醇溶液：取0.15g的石墨烯溶于200mL的无水乙醇，在室温下，在400r/min的搅拌下，均匀搅拌30min，在肉眼可观测范围内，使得石墨烯基本均匀地分散在无水乙醇中，再通过超声波分散机，将石墨烯进一步分散在无水乙醇当中，从而得到混合均匀的石墨烯无水乙醇溶液，分散15min;
（2）过筛：铝合金微粒在80目的筛子下筛分，选取质地均匀，形貌较好，球状度优良的球形铝合金微粒。
（3）在氮气保护气氛中，利用低温等离子体对过筛后的球形Al合金粉末进行预处理3min；
（4）将上两步制备好的试样，均匀混合，再用超声波分散机，分散25min。
（5）将分散好的试样，放入90℃恒温水浴中进行加热，在400r/min转速下，搅拌3h，待出现乳状石墨烯/铝合金复合粒子时取出。
（6）将获得的试样放入真空冷冻干燥机，在120℃下，进行预冻3小时，待完全结晶后抽真空，并在压力15Pa,温度为0℃的环境中，干燥12小时，除去多余的无水乙醇和水份，最后用筛子筛出结合较好的复合粒子。
（7）将呈粉末状的复合粒子放入行星球磨机，在氮气的保护下球磨3h，球料比为5:1，球磨介质为直径1cm的陶瓷微粒。
对比例1
由溶液共混法制得试样的步骤如下：
（1）在室温下，将片层状石墨烯放入200ml的无水乙醇中，搅拌，使其完全分散在无水乙醇中，然后将搅拌得到石墨烯/无水乙醇分散液，放入超声波分散机里分散20min。
（2）过筛：取 15g铝合金微粒放入80目的筛子中，筛选出质地均匀，球状度较好的球形铝合金微粒。
（3）制备粘黏剂：将5g的树脂溶于200ml的无水乙醇中，放入70℃的保温箱中，加热溶解。
（4）制备铝合金黏附表面：将过筛好的铝合金微粒与树脂无水乙醇混合，放在室温下，搅拌20分钟。
（5）制备复合粒子：将上述得到的铝合金缓慢加入石墨烯/无水乙醇分散液中混合，放入80℃的恒温水浴中进行加热，并在300r/min的转速下，搅拌2h。
（6）后处理:将获得的试样，放入真空冷冻干燥机，在-120℃下，进行预冻5小时，待完全结晶后抽真空，并在压力15Pa,温度为-5~0℃的环境中，干燥12个小时，除去多余的无水乙醇和水份,并用筛子出包覆效果好的试样。
用这种方法制得的复合粒子如图4所示，该复合粒子中石墨烯没有均匀包覆在铝合金粒子上，而且石墨烯呈现团聚态。采用本发明所制备的石墨烯铝合金复合材料，石墨烯均匀分散在铝合金粒子周围，球状度好，微粒流动性好。
Claims (6)
1.一种石墨烯铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
S1、将球形铝合金过筛，取粒径在0.2mm~0.125mm的球形Al合金粉末；
S2、在保护气氛中，利用低温等离子体对过筛后的球形Al合金粉末进行预处理；
S3、将石墨烯加入到无水乙醇中进行搅拌分散，然后进行超声波分散得石墨烯分散液；石墨烯碳含量大于99%，比表面积≥300m²/g；搅拌分散时为机械搅拌，搅拌速度为200~400r/min，温度为室温，时间为15min~20min；
S4、将S2中得到的预处理后的球形Al合金粉末与S3中得到的石墨烯分散液混合，再次进行超声分散，得到铝合金/石墨烯无水乙醇悬浊液，搅拌加热至无水乙醇部分挥发，得乳状的复合微粒，再进行冷冻干燥，得粉末状的复合微粒；其中冷冻干燥在-130~-120℃的温度下预冻3~4个小时，然后在-5~0℃的温度和10~20Pa下真空干燥10~12个小时；
S5、将S4所得粉末进行球磨，采用行星球磨机在氮气保护下进行干法球磨，球磨介质为直径1cm的陶瓷微粒，其与粉末材料的球磨比为5:1~2，球磨时间为3h~5h，得到石墨烯铝合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S2中保护气氛为氩气或氮气，气体流量60~120ml/min，低温等离子体处理功率30w~70w，处理3~6min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S3及S4中超声波分散的时间为20min~25min，温度为室温。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S4中球形Al合金粉末的用量占石墨烯铝合金复合材料的90~96wt%，匀速加入石墨烯分散液，同时持续搅拌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S4中加热时采用恒温水浴加热，加热时搅拌速度为200-400r/min,加热时间为2h~3h，温度恒定为80℃~90℃。
6.权利要求1-5任意一项所述方法制备的石墨烯铝合金复合材料在电磁屏蔽材料中的应用。
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