CN112029421A - 一种吸波胶膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸波胶膜材料及其制备方法。所述方法包括:(1)将树脂基体和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;(2)将步骤(1)得到的粗混吸波树脂放入开炼机中进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;(3)将步骤(2)得到的吸波树脂坯料放入压延机中进行压延,得到吸波胶膜材料。本发明通过压延法制备吸波胶膜材料,本发明方法在整个生产过程中不使用有机溶剂,在解决环保问题的同时有效降低了生产成本;本发明的压延法生产吸波胶膜材料无吸收剂沉降问题,胶膜内部致密、均匀性更好,有利于提高批量化生产稳定性。

Description

一种吸波胶膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料制备技术领域,尤其涉及一种吸波胶膜材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料是指能够吸收、衰减入射的电磁波,并将其电磁能转换成热能耗散掉或使电磁波因干涉而消失的一类材料。随着科学技术的发展,吸波材料已经在各个方面具有广泛的应用。如电磁防护、微波暗室、移动通讯、以及军事隐身等领域均具有重要意义。由于树脂基吸波复合材料具有可设计性强、可大面积整体成型等优点,已经成为航空航天隐身领域最重要的应用材料之一。
吸波胶膜材料是目前使用最广泛的树脂基吸波复合材料之一,由于其具有铺覆成型方法简单、可与结构复材共固化等优点,已经应用于多种产品的隐身施工中。目前使用较多的吸波胶膜制备方法为涂布工艺或流延工艺。涂布法和流延法属于湿法工艺,通常需要将吸收剂、树脂使用有机溶剂分散溶解,制得分散均匀的稳定的料浆,在流延机上刮涂或经涂布机涂布制成一定厚度的坯膜,坯膜通过干燥蒸发制得符合要求的吸波胶膜材料。然而,流延工艺和涂布工艺在制备过程中均存在如下缺陷:①有溶剂存在,不能制备厚的吸波胶膜,因为厚度增加溶剂无法挥发出来,从而产生缺陷。②同时涂布法制备吸波胶膜的过程中,由于铁磁金属粉体等吸收剂比重大、易沉降的原因导致吸波胶膜厚度与面密度一致性控制并不理想,对于吸波胶膜电性能质量控制较差。③生产过程中会造成大量的溶剂排放,污染环境。
发明内容
为了解决现有吸波胶膜流延工艺或涂布工艺制备中存在的技术问题,本发明提供了一种吸波胶膜材料及其制备方法。在本发明中,通过压延法制备所述吸波胶膜材料,本发明的压延法在整个生产过程中不使用有机溶剂,在解决环保问题的同时有效降低了生产成本;本发明通过压延法生产吸波胶膜无吸收剂沉降问题,胶膜内部致密、均匀性好,有利于提高吸波胶膜产品稳定性。
为了实现上述目的,本发明在第一方面提供了一种吸波胶膜材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将树脂基体和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;
(2)将步骤(1)得到的粗混吸波树脂放入开炼机中进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;
(3)将步骤(2)得到的吸波树脂坯料放入压延机中进行压延,得到吸波胶膜材料。
优选地,所述方法在步骤(3)之后,还包括将得到的吸波胶膜材料通过热贴合机贴覆基布和离型膜,然后裁切后收卷的步骤。
优选地,在步骤(1)中,所述密炼粗混的温度为20~400℃,所述密炼粗混的时间为10~120min,所述密炼粗混的转子转速为10~250r/min。
优选地,在步骤(2)中,所述开炼精混的温度为20~300℃,所述开炼精混的时间为10~80min,所述开炼精混的辊速为2~17m/min。
优选地,所述方法还包括在进行步骤(3)之前,先往步骤(2)得到的吸波树脂坯料中加入固化剂继续开炼精混2~10min的步骤。
优选地,所述方法还包括在进行步骤(3)之前,先将所述吸波树脂坯料于20~300℃下保温15~25min的步骤。
优选地,在步骤(3)中,所述压延的温度为20~300℃,所述压延的压力为10~2000N,所述压延的速度为0.5~8m/s;和/或所述压延的厚度为0.1~5mm。
优选地,所述吸收剂的用量为所述树脂基体的用量的5~85wt%。
优选地,所述树脂基体为选自由环氧树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂和聚酰亚胺树脂组成的组;和/或所述吸收剂选自由铁氧体粉、羰基铁粉、导电炭黑、碳纤维、碳化硅纤维、碳纳米管和石墨烯组成的组。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的吸波胶膜材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下的有益效果:
(1)本发明通过密炼以及开炼工艺通过转子和转辊的强力搅拌使吸收剂在无溶剂的条件下与基体树脂混合均匀;本发明改进了现有技术流延或涂布湿法工艺使用溶剂混合的工序,减少在吸波胶膜制备过程中溶剂的排放,同时降低了大量使用溶剂带来的成本增加。
(2)本发明使用干法压延工艺制备吸波胶膜,混炼吸波树脂粘度较高,无湿法制备过程中吸收剂沉降问题,吸收剂在吸波树脂内分布更加均匀,吸波胶膜均匀性控制更好。
(3)本发明使用干法压延工艺,无流延法和涂布法溶剂挥发过程,避免了胶膜由于溶剂挥发过程带来的胶膜表面致密度降低的问题,胶膜上下表面均匀性一致,对于胶膜电性能控制更加稳定。
(4)本发明使用干法压延工艺可以在更加宽的范围内对吸波胶膜厚度进行控制,弥补了流延工艺和涂布工艺只能制备较薄胶膜的缺陷。
附图说明
图1是本发明一个具体实施方式中的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明中的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种吸波胶膜材料的制备方法,图1为本发明一个具体实施方式中制备吸波胶膜材料的工艺流程图,例如,如图所示,首先将树脂基体和吸收剂通过密炼机进行粗混,随后使用开炼机将吸波树脂进行精密混炼;随后,将混炼好的吸波树脂坯料进行压延成膜,通过压延设备对吸波胶膜厚度进行精密控制,最后裁切收卷,完成制备。
本发明所述的吸波胶膜材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将树脂基体和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;
(2)将步骤(1)得到的粗混吸波树脂放入开炼机中进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;
(3)将步骤(2)得到的吸波树脂坯料放入压延机(例如精密压延机)中进行压延,得到吸波胶膜材料;本发明中的压延法在整个生产过程中不使用有机溶剂,为干法压延;本发明制得的所述吸波胶膜材料包含所述树脂基体以及所述吸收剂,不包含有机溶剂。在一些具体的实施例方式中,所述吸波胶膜材料由所述树脂基体和所述吸收剂混合组成。在本发明中,也将吸波胶膜材料记作吸波树脂胶膜。
现有技术一般通过流延工艺或涂布工艺制备吸波胶膜,然而流延工艺或涂布工艺在制备过程中会造成大量的溶剂排放,污染环境;同时由于铁磁金属粉体等吸收集比重大、易沉降的原因导致吸波胶膜厚度与面密度一致性控制并不理想,对于吸波胶膜电性能质量控制较差。中国专利申请CN201610941125.3公开了一种吸波片的制备方法,其先制备吸波材料,然后将吸波材料、树脂按照一定重量份配比进行混合,经涂布机涂布制成胶膜,再经辊压机压延成成品(吸波片);该专利申请采用涂布工艺制备了胶膜,在采用涂布工艺制备胶膜的过程必然需要加入有机溶剂,而有机溶剂的存在必然会导致铁磁金属粉等吸波材料在湿法制备过程中发生沉降的问题,而由于铁磁金属粉等吸波材料比重大、易沉降的原因必然会导致吸波片厚度不能过大,厚度越大,吸波片的上下表面的密度越不一致,无法保证吸波片上下表面均匀性一致,该专利申请制得的吸波片的厚度仅能在0.05~0.2mm范围内调节。
本发明通过密炼以及开炼工艺通过转子和转辊的强力搅拌使吸收剂在无溶剂的条件下与基体树脂混合均匀,经过密炼和开炼后的吸波树脂坯料的粘度较高,可以有效吸附吸收剂,避免吸收剂的沉降问题,同时使得吸收剂在吸波树脂内分布更加均匀,吸波胶膜均匀性控制更好,这为本发明能够制得厚度较厚的并且电性能好、吸波性能好的吸波胶膜创造了条件;本发明采用的是干法压延工艺,无流延法和涂布法溶剂挥发过程,在制备厚的吸波胶膜时,无溶剂挥发,不会在厚的吸波胶膜内部产生缺陷,同时避免了胶膜由于溶剂挥发过程带来的胶膜表面致密度降低的问题,胶膜上下表面均匀性一致,对于胶膜电性能控制更加稳定,这也同样保证本发明能够制得厚度较厚并且吸波性能好以及电性能稳定的吸波胶膜。本发明使用干法压延工艺可以在更加宽的范围内对吸波胶膜厚度进行控制,弥补了流延工艺或涂布工艺只能制备较薄胶膜、胶膜厚度范围较窄的缺陷;本发明可以制得厚度较厚的、吸收剂分布均匀、均匀性好的、吸波性能好以及电性能稳定的吸波胶膜,本发明能够制得厚度较厚的吸波胶膜,这使得本发明在不降低吸波胶膜材料的吸波性能的前提下,能有效减少吸收剂的用量,降低了生产成本。
根据一些优选的实施方式,所述方法在步骤(3)之后,还包括将得到的吸波胶膜材料通过热贴合机贴覆基布和离型膜,然后裁切后收卷的步骤。
本发明中所述吸波胶膜材料的制备过程主要包括吸波树脂的密炼、吸波树脂的开炼和吸波树脂膜的压延。主要过程如下:先将吸收剂与树脂基体使用密炼粗混,粗混后使用开炼机精混,最后使用精密压延设备进行精密压延,通过压力对胶膜厚度进行精密控制,最后合料、裁切、收卷完成吸波胶膜材料生产。
根据一些具体的实施方式,所述吸波胶膜材料的制备包括如下步骤:
(1)将一定质量比的树脂基体和吸收剂放入密炼机进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;
(2)将步骤(1)得到的粗混吸波树脂放入树脂开炼机进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;
(3)将步骤(2)得到的吸波树脂坯料放入精密压延机进行吸波胶膜压延,压延后得到吸波胶膜;
(4)将步骤(3)得到的吸波胶膜通过热贴合机贴覆基布和离型膜,裁切后收卷,完成吸波胶膜制备。
根据一些优选的实施方式,在步骤(1)中,所述密炼粗混的温度为20~400℃(例如20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃或400℃)优选为100~300℃(例如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃),所述密炼粗混的时间为10~120min(例如10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110或120min)优选为30~60min(例如30、40、50或60min),所述密炼粗混的转子转速为10~250r/min(例如10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240或250r/min)优选为150~250r/min(例如150、160、170、180、190、200、210、220、230、240或250r/min)。
在一些更优选的实施方式中,所述密炼粗混的温度为100~300℃,所述密炼粗混的时间为30~60min,所述密炼粗混的转子转速为150~250r/min。
根据一些优选的实施方式,在步骤(2)中,所述开炼精混的温度为20~300℃(例如20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃)优选为100~250℃(例如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃或250℃),所述开炼精混的时间为10~80min(例如10、20、30、40、50、60、70或80min)优选为30~60min(例如30、40、50或60min),所述开炼精混的辊速为2~17m/min(例如2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16或17m/min)优选为10~15m/min(例如10、11、12、13、14或15m/min)。在本发明中,辊速的单位m/min表示米/分钟。
在一些更优选的实施方式中,所述开炼精混的温度为100~250℃,所述开炼精混的时间为30~60min,所述开炼精混的辊速为10~15m/min。
根据一些优选的实施方式,所述方法还包括在进行步骤(3)之前,待吸收剂与树脂基体开炼精混完成得到吸波树脂坯料后,先往步骤(2)得到的吸波树脂坯料中加入固化剂(例如双胺类固化剂)继续开炼精混2~10min(例如2、3、4、5、6、7、8、9或10min)的步骤。在本发明中,所述固化剂的用量例如可以为所述树脂基体的用量的1~1.7wt%。
在一些优选的实施方式中,所述固化剂选自由乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和二乙氨基丙胺、聚醚胺和间苯二甲胺组成的组;更优选的是,所述固化剂为间苯二甲胺。在本发明中,当所述树脂基体为环氧树脂时,优选为所述固化剂为双胺类固化剂;在本发明中,当制得的吸波胶膜材料在使用的过程中需要固化时,优选为往开炼精混完成得到的吸波树脂坯料中加入固化剂(例如双胺类固化剂)继续开炼精混2~10min(例如2、3、4、5、6、7、8、9或10min)后再将含有固化剂的吸波树脂坯料放入压延机中进行压延,得到吸波胶膜材料。
根据一些优选的实施方式,所述方法还包括在进行步骤(3)之前,先将所述吸波树脂坯料于20~300℃(例如20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃)优选为70~90℃(例如70℃、75℃、80℃、85℃或90℃)下保温15~25min(例如15、20或25min)的步骤。在本发明中,先将所述吸波树脂坯料进行所述保温过程可以有效增加吸波树脂坯料的流动性。
根据一些优选的实施方式,在步骤(3)中,所述压延的温度为20~300℃(例如20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃)优选为100~200℃,所述压延的压力为10~2000N(例如10、100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900或2000N)优选为500~1500N,所述压延的速度为0.5~8m/s(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7或8m/s)优选为3~6m/s;和/或所述压延的厚度(压延厚度)为0.1~5mm(例如0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5mm)。在本发明中,所述压延的厚度即指的是所述吸波胶膜材料的厚度(压延厚度)。在本发明中,合适的压延条件有利于压延厚度的精度控制;在本发明中,优选为所述压延的温度为20~300℃、所述压延的压力为10~2000N与所述压延的速度0.5~8m/s很好的配合,从而使得吸波胶膜的压延厚度精度可以有效提高,表面外观质量也可有效提高。
在一些更优选的实施方式中,所述压延的温度为100~200℃(例如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃),所述压延的压力为500~1500N(例如500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400或1500N),所述压延的速度为3~6m/s(例如3、4、5或6m/s),所述压延的厚度为1~2mm(例如1、1.5或2mm)。在本发明中,该更优化的压延工艺条件,可以有效保证制得厚度为1~2mm的吸波胶膜材料,并且本发明中更优化的压延工艺条件,可以使制得的吸波胶膜材料的厚度精度可以控制在±(0.05mm-0.1mm)之间。
根据一些优选的实施方式,所述吸收剂的用量为所述树脂基体的用量的5~85wt%(例如5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%、75wt%、80wt%或85wt%)。
根据一些优选的实施方式,所述吸收剂的用量为所述环氧树脂的用量的40~85wt%(例如40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%、75wt%、80wt%或85wt%)。
根据一些优选的实施方式,所述树脂基体为选自由环氧树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂和聚酰亚胺树脂组成的组;和/或所述吸收剂选自由铁氧体粉、羰基铁粉、导电炭黑、碳纤维、碳化硅纤维、碳纳米管和石墨烯组成的组。
根据一些更为具体的实施方式,所述吸波胶膜材料的制备方法包括如下步骤:
①将一定质量比的树脂基体和吸收剂放入密炼机进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;吸收剂的用量为所述树脂基体的用量的5~85wt%;密炼温度为20~400℃,混炼时间为10min~120min,密炼转子转速10~250r/min;树脂基体为选自由环氧树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂和聚酰亚胺树脂组成的组;吸收剂选自由铁氧体粉、羰基铁粉、导电炭黑、碳纤维、碳化硅纤维、碳纳米管和石墨烯组成的组。
②将步骤①得到的粗混吸波树脂放入树脂开炼机进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;所述步骤②中开炼温度为20~300℃,混炼时间10~80min,混炼辊速2~17m/min。待吸收剂与树脂基体混炼完成后,加入固化剂继续混炼2~10min,得到含有固化剂的吸波树脂坯料;在将含有固化剂的吸波树脂坯料压延之前,将含有固化剂的吸波树脂坯料在20~300℃下保温5~25min。
③将上述在20~300℃下保温5~25min后的含有固化剂的吸波树脂坯料放入精密压延机进行吸波胶膜压延,压延后得到吸波树脂胶膜;压延温度为20~300℃,压延厚度为0.1~5mm,压延压力为10~2000N,压延速度0.5~8m/s。
④将步骤③得到的吸波树脂胶膜通过热贴合机贴覆基布和离型膜,裁切后收卷,完成吸波胶膜材料的制备。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的吸波胶膜材料。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明,但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①将环氧树脂(树脂基体)和羰基铁粉(吸收剂)放入密炼机进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;其中,羰基铁粉的加入量为环氧树脂质量的50%;密炼粗混的工艺条件为:所述密炼粗混的温度为150℃,所述密炼粗混的时间为45min,所述密炼粗混的转子转速为200r/min。
②将步骤①得到的粗混吸波树脂放入树脂开炼机进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;开炼精混的工艺条件为:所述开炼精混的温度为180℃,所述开炼精混的时间为45min,所述开炼精混的辊速为12m/min。
③将步骤②得到的吸波树脂坯料放入精密压延机进行吸波胶膜精密压延,压延后得到吸波树脂胶膜;压延的工艺条件为:所述压延的温度为150℃,所述压延的压力为1000N,所述压延的速度为4m/s,所述压延的厚度为1.5mm。
④将步骤③得到的吸波树脂胶膜通过热贴合机贴覆基布和离型膜,裁切后收卷,完成吸波胶膜材料制备。
本实施例以羰基铁粉为吸收剂,制得的吸波胶膜材料是一种磁性吸波胶膜。
采用扫描电子显微镜测试本实施例制得的吸波胶膜材料的微观结构,本实施例制得的吸波胶膜材料包含的吸收剂均匀分布在树脂基体中,吸波胶膜材料的均匀性控制得很好。本实施例制得的所述吸波胶膜材料在3GHz的反射率值为-10.5dB,吸波胶膜的厚度为1.5mm,厚度精度为±0.05mm。
本实施例通过对不同位置胶膜厚度、面密度以及电性能进行测试,用典型数据的Cv(离散系数)值来表征工艺稳定性,发现本实施例制得的吸波胶膜材料的胶膜厚度、面密度控制均匀、电性能以及吸波性能控制稳定,本实施例制备工艺稳定性好。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同,不同之处在于:
在步骤②中,在将所述粗混吸波树脂进行开炼精混,待吸收剂与树脂基体混炼完成得到吸波树脂坯料后,往吸波树脂坯料中加入间苯二甲胺(固化剂)继续开炼精混5min后再进行步骤③;其中,间苯二甲胺(固化剂)为所述树脂基体(环氧树脂)的用量的1.7wt%。
采用扫描电子显微镜测试本实施例制得的吸波胶膜材料的微观结构,本实施例制得的吸波胶膜材料包含的吸收剂均匀分布在树脂基体中,吸波胶膜材料的均匀性控制得很好。本实施例制得的所述吸波胶膜材料在3GHz的反射率值为-10.5dB,吸波胶膜的厚度为1.5mm,厚度精度为±0.05mm。
本实施例制得的吸波胶膜材料相比实施例1制备的吸波胶膜材料,在使用过程中具有加热可固化的优势。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同,不同之处在于:
在进行步骤②之后,进行步骤③之前,先将所述吸波树脂坯料于80℃下保温20min。
采用扫描电子显微镜测试本实施例制得的吸波胶膜材料的微观结构,本实施例制得的吸波胶膜材料包含的吸收剂均匀分布在树脂基体中,吸波胶膜材料的均匀性控制得很好。并且,本实施例经过80℃下保温20min预热保温处理的吸波胶膜外观与厚度均匀度均比实施例1中没有预热保温处理的吸波胶膜更好。本实施例制得的所述吸波胶膜材料在3GHz的反射率值为-10.5dB,吸波胶膜的厚度为1.5mm,厚度精度为±0.05mm。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同,不同之处在于:
在步骤②中,在将所述粗混吸波树脂进行开炼精混,待吸收剂与树脂基体混炼完成得到吸波树脂坯料后,往吸波树脂坯料中加入间苯二甲胺(固化剂)继续开炼精混5min,然后将含有固化剂的吸波树脂坯料于80℃下保温20min后再进行步骤③;其中,间苯二甲胺(固化剂)为所述树脂基体(环氧树脂)的用量的1.7wt%。
采用扫描电子显微镜测试本实施例制得的吸波胶膜材料的微观结构,本实施例制得的吸波胶膜材料包含的吸收剂均匀分布在树脂基体中,吸波胶膜材料的均匀性控制得很好。并且,本实施例经过80℃下保温20min预热保温处理的吸波胶膜外观与厚度均匀度均比实施例1中没有预热保温处理的吸波胶膜更好,并且本实施例制得的吸波胶膜材料相比实施例1制备的吸波胶膜材料,在使用过程中具有加热可固化的优势。本实施例制得的所述吸波胶膜材料在3GHz的反射率值为-10.5dB,吸波胶膜的厚度为1.5mm,厚度精度为±0.05mm。
实施例5
实施例5与实施例4基本相同,不同之处在于:
在步骤③中,所述压延的温度为20℃,所述压延的压力为10N,所述压延的速度为7m/s,所述压延的厚度为1mm。
本实施例制得的吸波材料的厚度为1mm,厚度精度为±0.5mm。
实施例6
实施例6与实施例4基本相同,不同之处在于:
在步骤③中,所述压延的温度为50℃,所述压延的压力为50N,所述压延的速度为6m/s,所述压延的厚度为1mm。
本实施例制得的吸波材料的厚度为1mm,厚度精度为±0.4mm。
实施例7
实施例7与实施例4基本相同,不同之处在于:
在步骤③中,所述压延的温度为80℃,所述压延的压力为150N,所述压延的速度为4m/s,所述压延的厚度为1mm。
本实施例制得的吸波材料的厚度为1mm,厚度精度为±0.2mm。
实施例8
实施例8与实施例4基本相同,不同之处在于:
在步骤③中,所述压延的温度为100℃,所述压延的压力为1000N,所述压延的速度为3m/s,所述压延的厚度为1mm。
本实施例制得的吸波材料的厚度为1mm,厚度精度为±0.1mm。
对比例1
①将环氧树脂(树脂基体)和羰基铁粉(吸收剂)在搅拌机中搅拌混合均匀,得到吸波树脂混合料;其中,羰基铁粉的加入量为环氧树脂质量的50%;搅拌温度为180℃,搅拌转速为1600r/min,搅拌时间为90min。
②将步骤①得到的吸波树脂混合料放入压延机进行吸波胶膜压延,压延后得到吸波树脂胶膜;压延的工艺条件为:所述压延的温度为150℃,所述压延的压力为50N,所述压延的速度为10m/s,所述压延的厚度为0.2mm。
③将步骤②得到的吸波树脂胶膜通过热贴合机贴覆基布和离型膜,裁切后收卷,完成吸波胶膜制备。
本对比例制得的吸波胶膜厚度很薄,吸波胶膜混合均匀度不高,厚度均匀度、面密度均匀度以及电性能均匀度均很差。
对比例2
将吸波材料、树脂、固化剂以及有机溶剂按以下重量份配比进行混合,经涂布机涂布制成胶膜,再经辊压机压延成成品,得到吸波片。
其中,树脂:10份;吸波材料:110份;固化剂:1份;有机溶剂:50份;树脂为环氧树脂,吸波材料为羰基铁粉,有机溶剂为二甲苯,固化剂为间苯二甲胺。
本对比例的制备过程中,有机溶剂挥发过程造成环境污染,生产成本较高;吸收剂在胶膜内形成沉降,正反面吸波胶膜粘性较差,施工工艺性较差。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种吸波胶膜材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将树脂基体和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混,得到粗混吸波树脂;
(2)将步骤(1)得到的粗混吸波树脂放入开炼机中进行开炼精混,得到混合均匀的吸波树脂坯料;
(3)将步骤(2)得到的吸波树脂坯料放入压延机中进行压延,得到吸波胶膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法在步骤(3)之后,还包括将得到的吸波胶膜材料通过热贴合机贴覆基布和离型膜,然后裁切后收卷的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(1)中,所述密炼粗混的温度为20~400℃,所述密炼粗混的时间为10~120min,所述密炼粗混的转子转速为10~250r/min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(2)中,所述开炼精混的温度为20~300℃,所述开炼精混的时间为10~80min,所述开炼精混的辊速为2~17m/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括在进行步骤(3)之前,先往步骤(2)得到的吸波树脂坯料中加入固化剂继续开炼精混2~10min的步骤。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括在进行步骤(3)之前,先将所述吸波树脂坯料于20~300℃下保温15~25min的步骤。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(3)中,所述压延的温度为20~300℃,所述压延的压力为10~2000N,所述压延的速度为0.5~8m/s;和/或
所述压延的厚度为0.1~5mm。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述吸收剂的用量为所述树脂基体的用量的5~85wt%。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述树脂基体为选自由环氧树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂和聚酰亚胺树脂组成的组;和/或
所述吸收剂选自由铁氧体粉、羰基铁粉、导电炭黑、碳纤维、碳化硅纤维、碳纳米管和石墨烯组成的组。
10.由权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的吸波胶膜材料。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113234407A (zh) * 2021-04-02 2021-08-10 广东美信科技股份有限公司 导磁胶及其制备方法
CN113681942A (zh) * 2021-08-24 2021-11-23 航天特种材料及工艺技术研究所 一种共固化吸波复合材料及其制备方法
CN113755013A (zh) * 2021-10-21 2021-12-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法
CN113801473A (zh) * 2021-10-21 2021-12-17 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波双马树脂、吸波双马树脂复材及其制备方法
CN113801437A (zh) * 2021-10-21 2021-12-17 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波环氧树脂、吸波环氧树脂复材及其制备方法
CN114106725A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波胶膜及其制备方法
CN114656661A (zh) * 2022-02-22 2022-06-24 奇遇新材料科技(佛山)有限公司 铁基吸波膜及其制备方法
CN115651601A (zh) * 2022-11-11 2023-01-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种流动性可控的高可靠氰基树脂吸波胶膜及其制备方法
CN115746719A (zh) * 2022-11-11 2023-03-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种流动性可控的高可靠聚酰亚胺树脂吸波胶膜及其制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101056530A (zh) * 2007-04-30 2007-10-17 电子科技大学 耐高温电磁波吸收材料胶片及制备方法
CN101619838A (zh) * 2009-03-24 2010-01-06 金少云 环保型普照高亮度发光节能灯箱膜
CN203697347U (zh) * 2014-01-18 2014-07-09 易脉天成新材料科技(苏州)有限公司 磁性吸波材料压延机
CN105001543A (zh) * 2014-04-24 2015-10-28 宁波市鄞州赛可标识材料有限公司 一种可以被磁吸的柔性pvc压延膜
CN105348660A (zh) * 2015-11-02 2016-02-24 浙江欧仁新材料有限公司 一种复合吸波材料及其制备方法
CN105400060A (zh) * 2015-12-22 2016-03-16 深圳和畅电磁材料有限公司 柔性吸波材料的制备工艺
CN107286647A (zh) * 2016-03-31 2017-10-24 深圳光启高等理工研究院 吸波预浸料制备方法及吸波预浸料
CN107586436A (zh) * 2016-07-08 2018-01-16 洛阳尖端技术研究院 一种吸波预浸料及其制备方法
CN107880798A (zh) * 2017-11-29 2018-04-06 横店集团东磁股份有限公司 一种导热吸波贴片及其制备方法
CN110467797A (zh) * 2019-08-24 2019-11-19 浙江爱鑫电子科技有限公司 一种纳米复合吸波材料及其制备方法
CN111073296A (zh) * 2018-10-18 2020-04-28 洛阳尖端技术研究院 一种吸波贴片及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101056530A (zh) * 2007-04-30 2007-10-17 电子科技大学 耐高温电磁波吸收材料胶片及制备方法
CN101619838A (zh) * 2009-03-24 2010-01-06 金少云 环保型普照高亮度发光节能灯箱膜
CN203697347U (zh) * 2014-01-18 2014-07-09 易脉天成新材料科技(苏州)有限公司 磁性吸波材料压延机
CN105001543A (zh) * 2014-04-24 2015-10-28 宁波市鄞州赛可标识材料有限公司 一种可以被磁吸的柔性pvc压延膜
CN105348660A (zh) * 2015-11-02 2016-02-24 浙江欧仁新材料有限公司 一种复合吸波材料及其制备方法
CN105400060A (zh) * 2015-12-22 2016-03-16 深圳和畅电磁材料有限公司 柔性吸波材料的制备工艺
CN107286647A (zh) * 2016-03-31 2017-10-24 深圳光启高等理工研究院 吸波预浸料制备方法及吸波预浸料
CN107586436A (zh) * 2016-07-08 2018-01-16 洛阳尖端技术研究院 一种吸波预浸料及其制备方法
CN107880798A (zh) * 2017-11-29 2018-04-06 横店集团东磁股份有限公司 一种导热吸波贴片及其制备方法
CN111073296A (zh) * 2018-10-18 2020-04-28 洛阳尖端技术研究院 一种吸波贴片及其制备方法
CN110467797A (zh) * 2019-08-24 2019-11-19 浙江爱鑫电子科技有限公司 一种纳米复合吸波材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于清溪主编: "《橡胶原材料手册》", 31 January 1996, 化学工业出版社 *
周大纲等编著: "《土工合成材料制造技术及性能》", 31 March 2001, 中国轻工业出版社 *
张世玲等: "《高分子材料成型技术》", 30 September 2016, 中国建材工业出版社 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113234407A (zh) * 2021-04-02 2021-08-10 广东美信科技股份有限公司 导磁胶及其制备方法
CN113681942A (zh) * 2021-08-24 2021-11-23 航天特种材料及工艺技术研究所 一种共固化吸波复合材料及其制备方法
CN113801437B (zh) * 2021-10-21 2023-04-25 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波环氧树脂、吸波环氧树脂复材及其制备方法
CN113801473A (zh) * 2021-10-21 2021-12-17 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波双马树脂、吸波双马树脂复材及其制备方法
CN113801437A (zh) * 2021-10-21 2021-12-17 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波环氧树脂、吸波环氧树脂复材及其制备方法
CN113755013A (zh) * 2021-10-21 2021-12-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法
CN113801473B (zh) * 2021-10-21 2023-06-09 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波双马树脂、吸波双马树脂复材及其制备方法
CN113755013B (zh) * 2021-10-21 2023-08-04 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法
CN114106725A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 航天特种材料及工艺技术研究所 一种吸波胶膜及其制备方法
CN114656661A (zh) * 2022-02-22 2022-06-24 奇遇新材料科技(佛山)有限公司 铁基吸波膜及其制备方法
CN114656661B (zh) * 2022-02-22 2024-03-22 奇遇新材料科技(佛山)有限公司 铁基吸波膜及其制备方法
CN115651601A (zh) * 2022-11-11 2023-01-31 航天特种材料及工艺技术研究所 一种流动性可控的高可靠氰基树脂吸波胶膜及其制备方法
CN115746719A (zh) * 2022-11-11 2023-03-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种流动性可控的高可靠聚酰亚胺树脂吸波胶膜及其制备方法

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