CN114656661A - 铁基吸波膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁基吸波膜及其制备方法，属于吸波材料技术领域。其中，制备方法包括以下步骤：(1)将环氧树脂和铁基材料在捏合机中混合均匀，得到浆料；(2)将所述浆料压延成型，即得到铁基吸波膜；其中，环氧树脂与铁基材料的重量比为1：(0.5～8)。实施本发明，可得到均匀性高的铁基吸波膜。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种铁基吸波膜及其制备方法。
背景技术
吸波材料是指能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的一类材料，在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。
现有的吸波膜一般是采用磁粉、树脂、溶剂、其他助剂混合得到的浆料流延而得。但由于溶剂存在，导致在制备较厚的吸波膜时，溶剂难以挥发，容易产生缺陷。此外，溶剂的存在也会导致胶膜内部均匀性变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种铁基吸波膜的制备方法，其工艺简单，其制备得到铁基吸波膜的均匀度高。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种铁基吸波膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂和铁基材料在捏合机中混合均匀，得到浆料；
(2)将所述浆料压延成型，即得到铁基吸波膜；
其中，环氧树脂与铁基材料的重量比为1：(0.5～8)。
作为上述技术方案的改进，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂，双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂的重量比为(1.5～3)：1；
所述环氧树脂与铁基材料的重量比为1:(3～8)。
作为上述技术方案的改进，所述双酚A型环氧树脂选用E51和/或E44；
所述脂环族环氧树脂选用双(2,3-环氧基环戊基)醚和/或乙烯基环己烯二环氧化物。
作为上述技术方案的改进，所述双酚A型环氧树脂选用E51，所述脂环族环氧树脂选用乙烯基环己烯二环氧化物。
作为上述技术方案的改进，步骤(1)包括：
(1.1)将E51、乙烯基环己烯二环氧化物、二缩水甘油基苯胺按照(8～9): (4～5):1的重量比混合均匀，得到第一混合物；
(1.2)将铁基材料与玻璃微珠按照(5～12)：1的重量比混合均匀，得到第二混合物；
(1.3)将所述第一混合物和所述第二混合物在捏合机中混合均匀，得到浆料。
作为上述技术方案的改进，步骤(2)包括：
(2.1)将所述浆料在50℃～80℃下预热20～50min；
(2.2)将预热后的浆料压延成型。
作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，压延成型的速度为0.2～5m/min。
作为上述技术方案的改进，所述铁基材料包括片状或球状的铁氧体。
相应的，本发明还公开了一种铁基吸波膜，其由上述的铁基吸波膜的制备方法制得。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的铁基吸波膜的制备方法，采用环氧树脂和铁基材料制备吸波膜，由于不含有溶剂，其所得浆料不易沉降，所得吸波膜的均匀性高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种铁基吸波膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将环氧树脂和铁基材料在捏合机中混合均匀，得到浆料；
其中，环氧树脂可为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂，但不限于此。当仅采用单一环氧树脂与铁基材料混合时，环氧树脂与铁基材料的重量比应控制为1：(0.5～1)；若铁基材料含量过多，则浆料粘度过高，难以流延，流延膜的均匀性下降。铁基材料含量过低，吸波性能差。
优选的，在本发明的一个实施例之中，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂。具体的，发明人意外的发现，当采用上述两种环氧树脂的混合物以后，可将环氧树脂与铁基材料的重量比提升至1：(3～8)。具体的，控制双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂的重量比为(1.5～3)：1。
其中，双酚A型环氧树脂选用E51和/或E44，但不限于此；脂环族环氧树脂选用双(2,3-环氧基环戊基)醚和/或乙烯基环己烯二环氧化物，但不限于此。
进一步优选的，在本发明的一个实施例之中，双酚A型环氧树脂选用E51，脂环族环氧树脂选用乙烯基环己烯二环氧化物，且引入少量二缩水甘油基苯胺；将上述三者按照(8～9):(4～5):1的重量比混合，作为基体树脂。在采用上述配比的基体树脂的基础上，环氧树脂与铁基材料的重量比可控制为1：(5～8)。
更进一步的，为了提升铁基材料的比例，还可引入少量玻璃微珠，其引入量为铁基材料重量的1/60～1/40，通过玻璃微珠的引入，可将环氧树脂与铁基材料的重量比提升至1：(7～8)。
其中，铁基材料为片状或球状铁氧体，但不限于此。
具体的，在本发明的一个实施例之中，S1包括：
S11：将E51、乙烯基环己烯二环氧化物、二缩水甘油基苯胺按照(8～9): (4～5):1的重量比混合均匀，得到第一混合物；
S12：将铁基材料与玻璃微珠按照(40～60)：1的重量比混合均匀，得到第二混合物；
S13：将所述第一混合物和所述第二混合物在捏合机中混合均匀，得到浆料。
S2：将所述浆料压延成型，即得到铁基吸波膜；
具体的，S2包括：
S21：将所述浆料在50℃～80℃下预热20～50min；
浆料的预热时间对压延出的吸波材料的厚度均匀性有直接的影响，预热时间过短，这样浆料预热不够充分；预热时间过长，浆料吸收过多的热量可能导致树脂变性。因此，浆料预热时间在20～50min内，这样能够有效的保证浆料得到充分的预热，使得制备出的吸波材料的厚度均匀。更佳地浆料预热时间为 30～40min，这样能够更有效的保证浆料得到充分的预热，使得制备出的吸波膜的厚度更均匀。
S22：将预热后的浆料压延成型
具体的，压延成型的速度为0.2～15m/min，但不限于此。
基于上述工艺，本发明可制备厚度为0.05～4mm的吸波膜，其厚度均匀性高。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E44 10份，片状铁氧体6份；
其制备方法为：
将E44加入捏合机，然后边搅拌边加入片状铁氧体，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热20min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得铁基吸波膜。
实施例2
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E44 8份，双(2,3-环氧基环戊基)醚2份，球状铁氧体22份。
其制备方法为：
将E44、双(2,3-环氧基环戊基)醚混合均匀，然后加入捏合机，然后边搅拌边加入球状铁氧体，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热20min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为4m/min，制得铁基吸波膜。
实施例3
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E44 8份，双(2,3-环氧基环戊基)醚2份，球状铁氧体35份，玻璃微珠5份。
其制备方法为：
将E44、双(2,3-环氧基环戊基)醚混合均匀，得到第一混合物；将球状铁氧体、玻璃微珠混合均匀，得到第二混合物；
将第一混合物加入捏合机，然后边搅拌边加入第二混合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热20min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为 3m/min，制得铁基吸波膜。
实施例4
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E51 7份，双(2,3-环氧基环戊基)醚3份，球状铁氧体35份。
其制备方法为：
将E51、双(2,3-环氧基环戊基)醚混合均匀，然后加入捏合机，然后边搅拌边加入球状铁氧体，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为10m/min，制得铁基吸波膜。
实施例5
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E51 7份，乙烯基环己烯二环氧化物3份，球状铁氧体42份。
其制备方法为：
将E51、乙烯基环己烯二环氧化物混合均匀，然后加入捏合机，然后边搅拌边加入球状铁氧体，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为10m/min，制得铁基吸波膜。
实施例6
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E51 7份，乙烯基环己烯二环氧化物2.8份，二缩水甘油基苯胺0.2份，球状铁氧体45份。
其制备方法为：
将E51、乙烯基环己烯二环氧化物、二缩水甘油基苯胺混合均匀，然后加入捏合机，然后边搅拌边加入球状铁氧体，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为12m/min，制得铁基吸波膜。
实施例7
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E51 6份，乙烯基环己烯二环氧化物3.3份，二缩水甘油基苯胺0.7份，球状铁氧体62份。
其制备方法为：
将E51、乙烯基环己烯二环氧化物、二缩水甘油基苯胺混合均匀，然后加入捏合机，然后边搅拌边加入球状铁氧体，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为10m/min，制得铁基吸波膜。
实施例8
本实施例提供一种铁基吸波膜，其配方如下：
E51 6份，乙烯基环己烯二环氧化物3.3份，二缩水甘油基苯胺0.7份，球状铁氧体72份，玻璃微珠1.45份。
其制备方法为：
将E51、乙烯基环己烯二环氧化物、二缩水甘油基苯胺混合均匀，得到第一混合物；将球状铁氧体、玻璃微珠混合均匀，得到第二混合物；
将第一混合物加入捏合机，然后边搅拌边加入第二混合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为 8m/min，制得铁基吸波膜。
通过调节压延机辊缝间距，使得各实施例制备得到的铁基吸波膜厚度为 2mm；各实施例压延成型得到长度1m，宽度为15cm的铁基吸波膜，将其平均且为10份长度为10cm的铁基吸波膜片，并将铁基吸波膜片进行下述测试：
(1)片厚度均匀性：取一铁基吸波膜片，分别测定其四角及中心(对角线交点)的厚度，则片厚度均匀性计算方法为：
其中，A1为片厚度均匀性，δimax为某一实施例中第i片铁基吸波膜片的最大厚度，δimin为某一实施例中第i片铁基吸波膜片的最小厚度；
(2)膜厚度均匀性：按压延成型方向，分别取第1片、第3片、第5片、第7片和第10片铁基吸波膜片，分别测定每片铁基吸波膜片中心(对角线交点) 的厚度，则膜厚度均匀性计算方法为：
其中，A2为膜厚度均匀性，δmax为最厚铁基吸波膜片的厚度，δimin为最薄铁基吸波膜片的厚度；
(3)采用HP4294A阻抗分析仪(Agilent Technology)分别测定其在3MHz 的磁导率，并求平均值。
具体测试结果如下表所示：
| A1(％) | A2(％) | μ’ | |
| 实施例1 | 5.32 | 3.98 | 100.5 |
| 实施例2 | 5.11 | 4.01 | 180.3 |
| 实施例3 | 4.36 | 3.15 | 203.6 |
| 实施例4 | 4.55 | 3.17 | 195.4 |
| 实施例5 | 2.76 | 2.25 | 215.5 |
| 实施例6 | 2.69 | 2.33 | 230.7 |
| 实施例7 | 2.32 | 1.81 | 250.8 |
| 实施例8 | 2.16 | 1.88 | 252.4 |
由表中可以看出，本发明中铁基吸波膜的片厚度均匀性≤5.32％，膜厚度均匀性≤3.98％，且磁导率≥100，表明本发明制备得到了高磁导率、高均匀性的铁基吸波膜。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂和铁基材料在捏合机中混合均匀，得到浆料；
(2)将所述浆料压延成型，即得到铁基吸波膜；
其中，环氧树脂与铁基材料的重量比为1：(0.5～8)。
2.如权利要求1所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂，双酚A型环氧树脂和脂环族环氧树脂的重量比为(1.5～3)：1；
所述环氧树脂与铁基材料的重量比为1:(3～8)。
3.如权利要求2所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂选用E51和/或E44；
所述脂环族环氧树脂选用双(2,3-环氧基环戊基)醚和/或乙烯基环己烯二环氧化物。
4.如权利要求3所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂选用E51，所述脂环族环氧树脂选用乙烯基环己烯二环氧化物。
5.如权利要求1所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：
(1.1)将E51、乙烯基环己烯二环氧化物、二缩水甘油基苯胺按照(8～9):(4～5):1的重量比混合均匀，得到第一混合物；
(1.2)将铁基材料与玻璃微珠按照(40～60)：1的重量比混合均匀，得到第二混合物；
(1.3)将所述第一混合物和所述第二混合物在捏合机中混合均匀，得到浆料。
6.如权利要求1所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：
(2.1)将所述浆料在50℃～80℃下预热20～50min；
(2.2)将预热后的浆料压延成型。
7.如权利要求1所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，压延成型的速度为0.2～15m/min。
8.如权利要求1所述的铁基吸波膜的制备方法，其特征在于，所述铁基材料包括片状或球状的铁氧体。
9.一种铁基吸波膜，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的铁基吸波膜的制备方法制得。
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