CN114854240B - 一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法 - Google Patents

一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，将1‑50份的GNS@磁性填料；1‑50份的GNS/Mxene/磁性填料加入到1‑100份的环氧树脂中，然后再加入0.5‑2份的分散润湿剂、0.5‑1的防沉剂、1‑5份的球形导电炭黑、0.5‑1份的消泡剂和0.5‑1的缓蚀剂进行复配得到涂料成品。本发明采用上述结构的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，GNS/Mxene/磁性填料复合物质保持了Mxene的性能能稳定，制得的涂料具有优异的导电性能、吸波性能和防腐蚀性能。

Description

一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法。
背景技术
MXene是新兴的类石墨烯结构的二维片层材料,目前已制备出多种MXenes,明，MXenes有着和石墨烯相类似的片层结构，而且具有良好的自润滑性、韧性、表面亲水性以及金属导电性和电化学性能等特点，可用于催化、润滑、吸附、储能、防腐、以及聚合物复合材料加工等多个应用领域,材料具有良好的电磁屏蔽性能，主要归功于其良好的层间电子耦合和优异的导电性(电导率可4600S/cm)，能有效衰减进入材料内部的电磁波，45μm厚的MXene薄膜的电磁屏蔽效能达92dB。
首先：电磁保护包括电磁屏蔽和吸收，人们希望尽量多的电磁波被吸收而不是被反射掉，通过调节MXene结构含量，复合相应的磁性材料，调节阻抗匹配，可实现MXene复合材料在电磁波吸收方面的应用。其次是：由于MXenes在空气中易发生氧化而导致结构形态发生改变，力学、电化学等性能下降，致使MXenes在发展应用中受到阻碍。因此，MXenes的稳定性需要进一步提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，GNS/Mxene/磁性填料复合物质保持了Mxene的性能能稳定，制得的涂料具有优异的导电性能、吸波性能和防腐蚀性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备GNS@磁性填料
a、磁性填料表面氨基功能化，获得表面带氨基的磁性材料；
b、将1-10份石墨烯分散在1-100份的水中，添加1-5份的非离子型表面活性剂，调节pH为9-11，然后加入1-100份表面带氨基的磁性材料，高速搅拌10-30min，然后利用乳化泵乳化30-60min，干燥，获得GNS@磁性填料的混合物；
(2)制备GNS/Mxene/磁性填料复合物
将1-10份的石墨烯，1-10份的Mxene、1-100份的表面带氨基的磁性填料加入到1-100份的水中，调节pH为9-11，然后高速搅拌1-60min，利用乳化泵继续乳化处理30-120min，喷雾干燥形成GNS/Mxene/磁性填料的复合填料；
(3)制备涂料
将1-50份的GNS@磁性填料；1-50份的GNS/Mxene/磁性填料加入到1-100份的环氧树脂中，然后再加入0.5-2份的分散润湿剂、0.5-1的防沉剂、1-5份的球形导电炭黑、0.5-1份的消泡剂和0.5-1的缓蚀剂进行复配得到涂料成品。
优选的，步骤(1)中，磁性填料表面氨基功能化包括以下步骤：将1-10份的带氨基的偶联剂加入到1-100份的乙醇和水的混合溶剂中混合，然后将其以喷雾的形式加入到磁性填料的粉体中，80℃下继续搅拌30min，获得了表面带氨基的磁性填料。
优选的，乙醇和水的比例为95：5，混合后调节溶液的pH为9～11，pH调节剂为胺类化合物。
优选的，带氨基的偶联剂包括单氨基、双氨基、三氨基以及多氨基的硅烷偶联剂中的一种或者多种。
优选的，磁性填料为铁磁性物质和亚铁磁性物质中的一种或多种，磁性填料的形貌为类球形，尺寸为<1um。
优选的，非离子型表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇及其衍生物中的一种或者多种的组合。
优选的，石墨烯为表面含有环氧、羧基基团的少层石墨烯/石墨纳米片，石墨烯/石墨纳米片片径尺寸为1-10um，厚度小于100nm。
优选的，石墨烯/石墨纳米片薄膜电导率大于500S/cm。
优选的，Mxene为利用HF刻蚀的方式制备，其表面含有F-，O2-基团的Mxene。
本发明的有益效果：
(1)氨基化的磁性填料负载在石墨烯的片层上，这样既保证了石墨烯与磁性填料的共价键合，又防止了石墨烯的二次团聚
(2)GNS/Mxene/磁性填料复合物质的制备：其中石墨烯上的羧基与环氧基团可以和Mxene上的O2-离子发生反应，从而产生共价的结合，阻止了Mxene被进一步的氧化，保持Mxene的稳定。
(3)Mxene和石墨烯未反应的位点以及石墨烯表面未结合的位点将进一步和表面带有氨基的磁性填料进一步结合，从而进一步降低MXene上的活性位点，从而进一步增加Mxene的反应活性。
(4)优异的导电性能：MXene、石墨烯和球形的导电炭黑可形成面和点的结构，从而在极低的添加量的情况下可实现导电，而Mxene及石墨烯优异的导电性更能得到重新发挥。
(5)优异的吸波性能：由于石墨烯和MXene都是介电损耗形成的吸波，通过和磁性填料复合以后，其吸波性能将得到更大的提升，其在1-18GHz下可以达到最大吸收峰值均可达-90dB，且大于-35dB的峰宽展宽大于8GHz。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
(1)制备GNS@磁性填料
a、磁性填料表面氨基功能化
将2份的N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷加入到20份的乙醇和水的混合溶剂中混合，其中乙醇和水的比例为95：5，调节溶液的pH为10，然后将其以喷雾的形式加入到铁磁性填料的粉体中，80℃下继续搅拌30min，获得了表面带氨基的磁性填料。
b、将2份石墨烯分散在20份的水中，添加1份的聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，调节pH为10，然后加入8份表面带氨基的磁性材料，高速搅拌30min，然后利用乳化泵乳化60min，干燥，获得GNS@磁性填料的混合物；
(2)制备GNS/Mxene/磁性填料复合物
将10份的石墨烯，10份的Mxene、40份的表面带氨基的磁性填料加入到100份的水中，调节pH为10，然后高速搅拌60min，利用乳化泵继续乳化处理120min，喷雾干燥形成GNS/Mxene/磁性填料的复合填料；
(3)制备涂料
将50份的GNS@磁性填料；50份的GNS/Mxene/磁性填料加入到100份的环氧树脂中，然后再加入2份的分散润湿剂、1的防沉剂、5份的球形导电炭黑、1份的消泡剂和1的缓蚀剂进行复配得到涂料成品。
实施例2
(1)制备GNS@磁性填料
a、磁性填料表面氨基功能化
将5份的N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷加入到50份的乙醇和水的混合溶剂中混合，其中乙醇和水的比例为95：5，调节溶液的pH为10，然后将其以喷雾的形式加入到铁磁性填料的粉体中，80℃下继续搅拌30min，获得了表面带氨基的磁性填料。
b、将5份石墨烯分散在50份的水中，添加3份的OP-10表面活性剂，调节pH为10，然后加入30份表面带氨基的磁性材料，高速搅拌30min，然后利用乳化泵乳化60min，干燥，获得GNS@磁性填料的混合物；
(2)制备GNS/Mxene/磁性填料复合物
将10份的石墨烯，10份的Mxene、60份的表面带氨基的磁性填料加入到100份的水中，调节pH为10，然后高速搅拌60min，利用乳化泵继续乳化处理120min，喷雾干燥形成GNS/Mxene/磁性填料的复合填料；
(3)制备涂料
将50份的GNS@磁性填料；50份的GNS/Mxene/磁性填料加入到100份的环氧树脂中，然后再加入2份的分散润湿剂、1的防沉剂、5份的球形导电炭黑、1份的消泡剂和1的缓蚀剂进行复配得到涂料成品。
实施例3
(1)制备GNS@磁性填料
a、磁性填料表面氨基功能化
将10份的N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷加入到100份的乙醇和水的混合溶剂中混合，其中乙醇和水的比例为95：5，调节溶液的pH为10，然后将其以喷雾的形式加入到铁磁性填料的粉体中，80℃下继续搅拌30min，获得了表面带氨基的磁性填料。
b、将10份石墨烯分散在100份的水中，添加5份的OP-100表面活性剂，调节pH为10，然后加入100份表面带氨基的磁性材料，高速搅拌30min，然后利用乳化泵乳化60min，干燥，获得GNS@磁性填料的混合物；
(2)制备GNS/Mxene/磁性填料复合物
将10份的石墨烯，10份的Mxene、100份的表面带氨基的磁性填料加入到100份的水中，调节pH为10，然后高速搅拌60min，利用乳化泵继续乳化处理120min，喷雾干燥形成GNS/Mxene/磁性填料的复合填料；
(3)制备涂料
将50份的GNS@磁性填料；50份的GNS/Mxene/磁性填料加入到100份的环氧树脂中，然后再加入2份的分散润湿剂、1的防沉剂、5份的球形导电炭黑、1份的消泡剂和1的缓蚀剂进行复配得到涂料成品。
对比例1与实施例1的不同之处为不含有GNS@磁性填料和GNS/Mxene/磁性填料的涂料。
对比例2与实施例1的不同之处为只含有GNS@磁性填料的涂料。
对比例3与实施例1的不同之处为只含GNS/Mxene/磁性填料的涂料。
对比例4与实施例1的不同之处为石墨烯和磁性填料未处理，直接加入。
性能测试
取实施例1-3与对比例1-4进行性能测试，测试结果见表1
(1)防腐性能
将实施例1-3和对比例1-4分别涂覆于铝合金基材上，然后在35℃条件下喷雾(NaCl占质量的5％，pH 6.5-7.2)若干个小时，然后+40℃，80％湿度放置2500小时左右。
(2)导电性能
将涂料喷涂再PET膜上至一定厚度，利用四探针测试漆膜的方块电阻，从而测试出石墨烯的薄膜的电导率(S/cm)。
(3)吸波性能
利用同轴环法测试涂料的吸波性能测试，测试标准为GB/T-35680-2017。
表1
Figure BDA0003682879770000071
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备GNS@磁性填料
a、磁性填料表面氨基功能化，获得表面带氨基的磁性材料；
磁性填料表面氨基功能化包括以下步骤：将1-10份的带氨基的偶联剂加入到1-100份的乙醇和水的混合溶剂中混合，然后将其以喷雾的形式加入到磁性填料的粉体中，80℃下继续搅拌30min，获得了表面带氨基的磁性填料；
磁性填料为铁磁性物质和亚铁磁性物质中的一种或多种，磁性填料的形貌为类球形，尺寸为<1μm；
b、将1-10份石墨烯分散在1-100份的水中，添加1-5份的非离子型表面活性剂，调节pH为9-11，然后加入1-100份表面带氨基的磁性材料，高速搅拌10-30min，然后利用乳化泵乳化30-60min，干燥，获得GNS@磁性填料的混合物；
(2)制备GNS/Mxene/磁性填料复合物
将1-10份的石墨烯，1-10份的Mxene、1-100份的表面带氨基的磁性填料加入到1-100份的水中，调节pH为9-11，然后高速搅拌1-60min，利用乳化泵继续乳化处理30-120min，喷雾干燥形成GNS/Mxene/磁性填料的复合填料；
(3)制备涂料
将1-50份的GNS@磁性填料；1-50份的GNS/Mxene/磁性填料加入到1-100份的环氧树脂中，然后再加入0.5-2份的分散润湿剂、0.5-1份的防沉剂、1-5份的球形导电炭黑、0.5-1份的消泡剂和0.5-1份的缓蚀剂进行复配得到涂料成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，乙醇和水的比例为95：5，混合后调节溶液的pH为9～11。
3.根据权利要求1所述的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：带氨基的偶联剂包括单氨基、双氨基、三氨基的硅烷偶联剂中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：非离子型表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇及其衍生物中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：石墨烯为表面含有环氧、羧基基团的少层石墨烯/石墨纳米片，石墨烯/石墨纳米片片径尺寸为1-10μm，厚度小于100nm。
6.根据权利要求5所述的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：石墨烯/石墨纳米片电导率大于500S/cm。
7.根据权利要求1所述的一种基于Mxene的导电、吸波、防腐为一体的涂料的制备方法，其特征在于：Mxene为利用HF刻蚀的方式制备，其表面含有F-，O2-基团的Mxene。
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