CN115537024A - 一种疏水自清洁吸波电磁膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水自清洁吸波电磁膜及其制备方法，属于吸波材料技术领域。其中，制备方法包括以下步骤：(1)将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；(2)向所述初始溶液中加入铁基材料，混匀，得到混合溶液；(3)向所述混合溶液中加入低表面能聚合物，混匀，得到浆料；(4)将所述浆料压延成型，即得到疏水自清洁吸波电磁膜；所述低表面能聚合物包括氟硅氧烷、聚硅氧烷、氟碳树脂中的一种或多种。实施本发明，其工艺简单，其制备得到疏水自清洁吸波电磁膜的疏水性和自清洁性良好。

Description

一种疏水自清洁吸波电磁膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种疏水自清洁吸波电磁膜及其制备方法。
背景技术
吸波材料是指能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的一类材料，在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。
现有的吸波膜在使用过程中表面容易沉积灰尘、油污等污染物，长此以往导致吸波膜表面被腐蚀、污染，严重影响吸波膜的性能，从而导致吸波膜的使用寿命降低。针对上述问题，一般在现有的吸波膜成品表面涂覆一层功能性涂层来解决，但此工艺流程较多，且存在涂层与吸波膜之间的粘接不强的问题，用久了会出现脱落等现象，严重影响产品的外观和质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其工艺简单，其制备得到疏水自清洁吸波电磁膜的疏水性和自清洁性良好。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；
(2)向所述初始溶液中加入铁基材料，混匀，得到混合溶液；
(3)向所述混合溶液中加入低表面能聚合物，混匀，得到浆料；
(4)将所述浆料压延成型，即得到疏水自清洁吸波电磁膜；
其中，所述低表面能聚合物包括氟硅氧烷、聚硅氧烷、氟碳树脂中的一种或多种。
作为上述方案的改进，所述氰酸酯树脂与有机溶剂的质量比为1：(1-20)；
所述氰酸酯树脂与铁基材料的质量比为1：(20-35)；
所述低表面能聚合物与浆料的质量比为(0.5-10)：100。
作为上述方案的改进，所述氰酸酯树脂包括双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂，双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂的重量比为(2～3.5)：1；
所述氰酸酯树脂与铁基材料的质量比为1：(25-35)。
作为上述方案的改进，所述低表面能聚合物包括氟硅氧烷和聚硅氧烷，氟硅氧烷和聚硅氧烷的重量比为(1.5-2)：1。
作为上述方案的改进，所述氟硅氧烷选用十七氟癸基三甲氧基硅烷和/或三氟丙基甲基环三硅氧烷；所述聚硅氧烷选用甲基苯基硅油和/或甲基乙氧基硅油。
作为上述方案的改进，所述氟硅氧烷选用十七氟癸基三甲氧基硅烷；所述聚硅氧烷选用甲基苯基硅油。
作为上述方案的改进，步骤(2)包括：
(2.1)将所述浆料在50℃～80℃下预热20～50min；
(2.2)将预热后的浆料压延成型。
作为上述方案的改进，所述铁基材料包括片状或球状的铁氧体。
作为上述方案的改进，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、氯仿、四氢呋喃、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正丙醇、异丙醇、正辛醇中的一种或多种。
相应的，本发明还公开了一种疏水自清洁吸波电磁膜，其由上述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法制得。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，采用氰酸酯树脂、铁基材料、有机溶剂和低表面能聚合物制备吸波电磁膜，其工艺简单，其制备得到疏水自清洁吸波电磁膜的疏水性和自清洁性良好。
进一步的，由于采用特定的氰酸酯树脂和特定的低表面能聚合物，两者的协同作用，能够进一步提高铁基材料的添加量，有效提高所得吸波电磁膜的磁导率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；
其中，氰酸酯树脂可为双酚A型氰酸酯树脂、四甲基双酚F型氰酸酯树脂，但不限于此。氰酸酯树脂与有机溶剂的质量比为1：(1-20)；若有机溶剂含量过多，一者浪费溶剂，二者初始溶液浓度过稀，不利于后续与铁基材料混合，流延膜的均匀性下降。有机溶剂含量过低，氰酸酯树脂于有机溶剂中分散不均，吸波电磁膜的吸波均匀性能差。
其中，有机溶剂为丙酮、丁酮、氯仿、四氢呋喃、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正丙醇、异丙醇、正辛醇中的一种或多种，但不限于此。
S2：向所述初始溶液中加入铁基材料，混匀，得到混合溶液；
具体的，当仅采用单一氰酸酯树脂时，氰酸酯树脂与铁基材料的重量比应控制为1：(20～35)；若铁基材料含量过多，则混合溶液粘度过高，难以流延，流延膜的均匀性下降。铁基材料含量过低，吸波性能差。
优选的，在本发明的一个实施例之中，氰酸酯树脂包括双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂。具体的，发明人意外的发现，当采用上述两种氰酸酯树脂的混合物以后，可将氰酸酯树脂与铁基材料的重量比提升至1： (25～35)。具体的，控制双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂的重量比为(2～3.5)：1。
其中，铁基材料为片状或球状铁氧体，但不限于此。
S3：向所述混合溶液中加入低表面能聚合物，混匀，得到浆料；
具体的，所述低表面能聚合物包括氟硅氧烷、聚硅氧烷、氟碳树脂中的一种或多种，但不限于此。低表面能聚合物与浆料的质量比为(0.5-10)：100，优选为(0.5-5)：100。若低表面能聚合物的含量过多，则浆料的粘度过低，不利于压延成型，且铁基材料占总浆料的质量百分比降低，吸波性能变差。若低表面能聚合物的含量过少，所得吸波电磁膜疏水性能差。当仅采用单一低表面能聚合物，同时氰酸酯树脂采用双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂混合时，氰酸酯树脂与铁基材料的重量比1：(25～35)。
优选的，在本发明的一个实施例之中，低表面能聚合物包括氟硅氧烷和聚硅氧烷。具体的，发明人意外的发现，当采用上述两种低表面能聚合物的混合物以后，同时氰酸酯树脂采用双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂混合时，可将氰酸酯树脂与铁基材料的重量比提升至1：(28～35)。具体的，控制氟硅氧烷和聚硅氧烷的重量比为(1.5-2)：1。
其中，氟硅氧烷选用十七氟癸基三甲氧基硅烷和/或三氟丙基甲基环三硅氧烷，但不限于此；聚硅氧烷选用甲基苯基硅油和/或甲基乙氧基硅油，但不限于此。
进一步优选的，在本发明的一个实施例之中，氟硅氧烷选用十七氟癸基三甲氧基硅烷，聚硅氧烷选用甲基苯基硅油，且十七氟癸基三甲氧基硅烷：甲基苯基硅油的重量比为(1.5-2)：1。在采用上述低表面能聚合物混合物的基础上，氰酸酯树脂与铁基材料的重量比可控制为1：(30～35)，此时，铁基材料含量达到最大值，后续所制得的吸波电磁膜的吸波性能最佳。
S4：将浆料压延成型，即得到疏水自清洁吸波电磁膜。
具体的，在本发明的一个实施例之中，S4包括：
S41：将所述浆料在50℃～80℃下预热20～50min；
浆料的预热时间对压延出的吸波材料的厚度均匀性有直接的影响，预热时间过短，这样浆料预热不够充分；预热时间过长，浆料吸收过多的热量可能导致树脂变性。因此，浆料预热时间在20～50min内，这样能够有效的保证浆料得到充分的预热，使得制备出的吸波材料的厚度均匀。更佳地浆料预热时间为 30～40min，这样能够更有效的保证浆料得到充分的预热，使得制备出的吸波膜的厚度更均匀。
S22：将预热后的浆料压延成型。
具体的，压延成型的速度为0.2～15m/min，但不限于此。
基于上述工艺，本发明可制备厚度为0.05～4mm的吸波电磁膜，其厚度均匀性高，同时吸波性能、疏水性能和自清洁性能好。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
以下实施例所采用的配方如下：
Figure BDA0003817627120000041
Figure BDA0003817627120000051
注：上表单位为g。
实施例1
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例2
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例3
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例4
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例5
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2.5h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例6
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2.5h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例7
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2.5h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例8
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2.5h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例9
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合2.5h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2h，得到浆料；将在50℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例10
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合3h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2.5h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例11
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合3h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2.5h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
实施例12
本实施例提供一种疏水自清洁吸波电磁膜，其制备方法为：
将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；向初始溶液中加入铁基材料，搅拌混合3h，得到混合溶液；向混合溶液中加入低表面能聚合物，搅拌混合2.5h，得到浆料；将在55℃预热30min后的浆料置于压延机中压延，压延速度为2m/min，制得疏水自清洁吸波电磁膜。
通过调节压延机辊缝间距，在PVDF离型纸上流延得到湿膜，将湿膜在70℃下烘干2小时，使得各实施例制备得到的疏水自清洁吸波电磁膜厚度为600微米，所得疏水自清洁吸波电磁膜的电磁屏蔽性能优异，在1-30GHz频率范围内具有吸波性能，反射率优于-5dB。
测试方法：
(1)超疏水性
分别以水和环己烷在吸波电磁膜表面的接触角反映吸波电磁膜的亲水性和亲油性。接触角测试仪器：德国Dataphysics公司的OCA15接触角测试仪，液滴大小5μL。
(2)自清洁性
将上述实施例所制得的吸波电磁膜覆盖于150mm×70mm×5mm的无石棉纤维水泥平板上，按GB/T 9780-2013《建筑涂料涂层耐沾污性实验方法》标准要求板进行测试耐沾污性能。
(3)采用HP4294A阻抗分析仪(Agilent Technology)分别测定其在3MHz 的磁导率，并求平均值。
具体测试结果如下表所示：
对水接触角 耐沾污性等级 μ’
实施例1 157.5° 1级 110.3
实施例2 152.6° 1级 108.5
实施例3 155.3° 1级 105.6
实施例4 150.7° 1级 109.4
实施例5 160.3° 0级 153.2
实施例6 158.7° 0级 150.1
实施例7 161.2° 0级 161.5
实施例8 160.4° 0级 158.8
实施例9 165.6° 0级 231.9
实施例10 164.2° 0级 221.1
实施例11 166.6° 0级 233.4
实施例12 170.8° 0级 266.3
由表中可以看出，本发明中疏水自清洁吸波电磁膜对水接触角≥152.6°，耐沾污性等级≥1级，且磁导率≥100，表明本发明制备得到了高磁导率、超疏水、自清洁性能好的吸波电磁膜。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氰酸酯树脂分散于有机溶剂中，得到初始溶液；
(2)向所述初始溶液中加入铁基材料，混匀，得到混合溶液；
(3)向所述混合溶液中加入低表面能聚合物，混匀，得到浆料；
(4)将所述浆料压延成型，即得到疏水自清洁吸波电磁膜；
其中，所述低表面能聚合物包括氟硅氧烷、聚硅氧烷、氟碳树脂中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述氰酸酯树脂与有机溶剂的质量比为1：(1-20)；
所述氰酸酯树脂与铁基材料的质量比为1：(20-35)；
所述低表面能聚合物与浆料的质量比为(0.5-10)：100。
3.如权利要求2所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述氰酸酯树脂包括双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂，双酚A型氰酸酯树脂和四甲基双酚F型氰酸酯树脂的重量比为(2～3.5)：1；
所述氰酸酯树脂与铁基材料的质量比为1：(25-35)。
4.如权利要求2所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述低表面能聚合物包括氟硅氧烷和聚硅氧烷，氟硅氧烷和聚硅氧烷的重量比为(1.5-2)：1。
5.如权利要求3所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述氟硅氧烷选用十七氟癸基三甲氧基硅烷和/或三氟丙基甲基环三硅氧烷；所述聚硅氧烷选用甲基苯基硅油和/或甲基乙氧基硅油。
6.如权利要求5所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述氟硅氧烷选用十七氟癸基三甲氧基硅烷；所述聚硅氧烷选用甲基苯基硅油。
7.如权利要求1所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：
(2.1)将所述浆料在50℃～80℃下预热20～50min；
(2.2)将预热后的浆料压延成型。
8.如权利要求1所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述铁基材料包括片状或球状的铁氧体。
9.如权利要求1所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、氯仿、四氢呋喃、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正丙醇、异丙醇、正辛醇中的一种或多种。
10.一种疏水自清洁吸波电磁膜，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的疏水自清洁吸波电磁膜的制备方法制得。
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