JP2004162033A - 電着用水性分散液、電磁波ノイズ吸収フィルムおよびインダクタ電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係る電着用水性分散液は、水性媒体中に、平均粒子径1μm以下かつ1GHzの比透磁率5以上の無機粒子と、有機粒子またはその前駆体とが分散していることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)無機粒子について
本発明において使用する無機粒子の1GHzの比透磁率は5以上であり、好ましくは7以上、さらに好ましくは10以上である。このような無機粒子としては、Mn−Zn系、Ni−Zn系、Ni−Zn−Cu系、Mg−Zn系などのソフトフェライト化合物からなるものが好ましく用いられ、特に六方晶型フェライト化合物が好ましい。ここで、フェライト化合物とは、Fe2O3を主成分とする酸化物磁性材料で、ソフトフェライト化合物とは2価金属酸化物・Fe2O3を指す。また、2価金属の例としては、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Cdなどが上げられる。また、水性媒体への分散性を向上させるために、上記材料からなる粒子の表面をシリカ、アルミナ等で変性した粒子も好適に用いられる。
(2)有機粒子について
(2−1)有機粒子の組成
本発明において使用する有機粒子は、「重合体からなる有機粒子またはその前駆体」からなる。ここで、「有機粒子の前駆体」とは重合性基を有する化合物を指し、完全硬化前の前駆的重合体、重合性オリゴマー、単量体などを含む意味である。一方、「重合体」とは実質的に重合反応が完了した化合物を指す。ただし、加熱、湿気などによりこの重合体を電着後に架橋させることも可能である。有機粒子の表面は、電着を可能とするために電荷を有することが好ましく、この表面電荷はアニオン型でもカチオン型でもよいが、電着時の電極酸化を防止するためにはカチオン型であることが好ましい。
(2−2)有機粒子の水性エマルジョン
本発明の水性分散液は、通常、上記有機粒子が水性媒体に分散した水性エマルジョンを用いて調整される。ここで「水性媒体」とは、水を主成分とする媒体を意味し、この水性媒体中における水の含有率は通常40重量%以上、好ましくは50重量%以上である。場合により水と共に使用される他の媒体としては、たとえば上記ポリアミック酸あるいはポリイミドの製造に使用される非プロトン性極性溶媒、エステル類、ケトン類、フェノール類、アルコール類等を挙げることができる。
(i)ポリイミド系樹脂エマルジョンの製造方法
本発明における有機粒子がポリイミド系樹脂からなる場合には、機械的特性、化学的特性および電気的特性に優れたポリイミド系の電磁波ノイズ吸収フィルムを形成できるため特に好ましい。このようなポリイミド系フィルムを電着により製造するための電着液は、下記のものが好ましい。
ポリイミド系樹脂エマルジョン。このポリイミド系樹脂エマルジョンを無機粒子とともに電着液として用いた場合には、この複合粒子および無機粒子が電着される。
イミド系樹脂エマルジョン。このポリイミド系樹脂エマルジョンを無機粒子とともに電着液として用いた場合には、この複合粒子および無機粒子が電着され、電着されたポリアミック酸は加熱により脱水閉環してポリイミド系フィルムとなる。
さらに詳しく説明する。
いてさらに詳しく説明する。
ピロメリット酸二無水物、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物;
等を挙げることができる。これらのテトラカルボン酸二無水物は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン等の芳香族ジアミン類;
1,1−メタキシリレンジアミン、1,3−プロパンジアミン、テトラメチレンジアミ
ン、4,4'−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)等の脂肪族ジアミンあるいは脂環
式ジアミン類;
2,3−ジアミノピリジン、2,4−ジアミノ−6−ジメチルアミノ−1,3,5−トリアジン、2,4−ジアミノ−5−フェニルチアゾール、ビス(4−アミノフェニル)フェニルアミン等の、分子内に2つの第一級アミノ基および該第一級アミノ基以外の窒素原子を有するジアミン類;
モノ置換フェニレンジアミン類;
ジアミノオルガノシロキサン;
等を挙げることができる。これらのジアミン化合物は、単独でまたは2種以上を混合して使用することができる。
(ii)エポキシ系樹脂エマルジョンの製造方法
エポキシ系樹脂エマルジョンの製造方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方法、たとえば特開平9−235495号公報、同9−208865号公報に記載の方法などによればよい。
(iii)アクリル系樹脂エマルジョンの製造方法
アクリル系樹脂エマルジョンの製造方法は特に限定されるものではないが、たとえば通常の乳化重合法により製造できる。単量体としては、一般的なアクリル系および/またはメタクリル系単量体から選択される一種または二種以上を用いればよい。エマルジョン粒子を電着可能とするために、アミノ基、アミド基、フォスフォノ基などのカチオン性基を有する単量体、またはカルボキシル基、スルホン酸基等などのアニオン性基を有する単量体を共重合させることが好ましく、その共重合量は使用する単量体全体に対して5〜80重量%(より好ましくは10〜50重量%)とすることが好ましい。上記アミノ基を有する単量体の具体例としては、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリルアミドなどが好ましく使用される。
(iv)ポリエステル系樹脂エマルジョンの製造方法
ポリエステル系樹脂エマルジョンの製造方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方法、たとえば特開昭57−10663号公報、同57−70153号公報、同58−174421号公報に記載の方法などによればよい。
(v)フッ素系樹脂エマルジョンの製造方法
フッ素系樹脂エマルジョンの製造方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方法、たとえば特開平7−268163号公報に記載の方法などによればよい。
(vi)シリコン系樹脂エマルジョンの製造方法
シリコン系樹脂エマルジョンの製造方法は特に限定されるものではなく、従来公知の方法、たとえば特開平10−60280号公報に記載の方法などによればよい。
(3)水性分散液について
本発明の水性分散液は、水性媒体中に上記有機粒子および上記無機粒子が分散したものである。なお、水性媒体の意味は上述と同様である。
おける無機粒子の水分散液のpHは、混合時の安定性を向上させるために、硝酸、硫酸、水酸化カリウム等を用いてpH2〜10に調製されていることが好ましい。
(式中、R1は水素原子または炭素数1〜8の1価の有機基を示し、R2は炭素数1〜5のアルキル基、炭素数1〜6のアシル基またはフェニル基を示し、nは1または2の整数である。R1およびR2は同一であってもよいし、異なっていてもよい。)
上記式(1)において、R1の炭素数1〜8の有機基としては、直鎖または分岐を有す
るアルキル基、ハロゲン置換されたアルキル基、ビニル基、フェニル基及び3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基等を挙げることができる。なお、R1はカルボニル基を有し
ていてもよい。なお、R1は炭素数1〜4のアルキル基またはフェニル基であることが好
ましい。
エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基等が挙げられる。なお、R2は炭素数1〜4のアルキル基であることが好ましい。
〔1〕上記有機粒子のエマルジョンに上記オルガノシランを添加し、オルガノシランの少なくとも一部を上記有機粒子に吸収させた後、このオルガノシランの加水分解反応および縮合反応を進行させる。
〔2〕水系媒体に分散された上記オルガノシラン縮合物等の存在下で上記有機粒子を生成させる反応を行う。
(4)電磁波ノイズ吸収フィルムについて
本発明の水性分散液は、そのまま、あるいはこれを希釈または濃縮して、また必要に応じて従来公知の添加剤を適宜配合して、電磁波ノイズ吸収フィルム形成用の電着液に用いられる。この電着液を用いた通常の電着方法により、水性分散液中の無機粒子および有機粒子を電極表面等に電着して電磁波ノイズ吸収フィルムを製造することができる。
(5)電子部品について
本発明の電磁波ノイズ吸収フィルムは、GHz帯域の電磁波ノイズを吸収する膜として用いることができる。また、この電磁波ノイズ吸収フィルムを回路配線上に平面コイルを形成して、この回路上に巻き線構造法でコイルを形成し、このコイルの中央に電磁波ノイ
ズ吸収フィルムを形成することにより、プリント回路基板、半導体パッケージ、インダクタコイル、チップフェライトビーズインダクタなどのノイズ防止用インダクタ電子部品を形成でき、小型でかつ高密度のものとすることができる。
[実施例]
(1)無機粒子分散液の調製
(合成例1:フェライト水分散液a)
主としてNi−Zn−Cu系フェライトからなるフェライトA粒子(戸田工業株式会社製、商品名「FRX−972」、平均粒子径0.7μm、1GHz比透磁率7)200部、カチオン分散剤(ライオン株式会社製 アーミンOD)20部、イオン交換水80部をホモミキサーで混合した後、酢酸でpH4に調整し、さらに30分間ビーズミル分散を行って、凝集物のないフェライト水分散液a(固形分濃度73%)を得た。
主としてNi−Zn−Cu系フェライトからなるフェライトB粒子(戸田工業株式会社製、商品名「FRX−959」、平均粒子径0.7μm、1GHz比透磁率8)200部、カチオン分散剤(ライオン株式会社製 アーミンOD)20部、イオン交換水80部をホモミキサーで混合した後、酢酸でpH4に調整し、さらに30分間ビーズミル分散を行って、凝集物のないフェライト水分散液b(固形分濃度73%)を得た。
Ni0.65Zn0.35Fe2 O4 となるように合成した平均粒子径が0.1μmのフェライトC粉末(1GHzの比透磁率10)200部、カチオン分散剤(ライオン株式会社製
アーミンOD)20部、イオン交換水80部をホモミキサーで混合した後、酢酸でpH4に調整し、さらに30分間ビーズミル分散を行って、凝集物のないフェライト水分散液c(固形分濃度73%)を得た。
(2)有機粒子エマルジョンの調製
(合成例4:ポリイミド系樹脂エマルジョン)
テトラカルボン酸二無水物として3,3',4,4'−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物32.29g(90ミリモル)および1,3,3a,4,5,9b−ヘキサヒドロ−5(テトラヒドロ−2,5−ジオキソ−3−フラニル)−ナフト[1,2−c]−フラン−1,3−ジオン3.00g(10ミリモル)、ジアミン化合物として2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン36.95g(90ミリモル)およびオルガノシロキサンLP7100(信越化学製の商品名)2.49g(10ミリモル)を、N−メチル−2−ピロリドン450gに溶解して、室温で12時間反応させた。その後、この反応溶液に、ピリジン32gおよび無水酢酸71gを添加し、100℃で3時間脱水閉環反応を行った。次いで、反応溶液を減圧留去して精製し、固形分10%のポリイミド溶液を得た。
応させた後、酢酸3部を徐々に添加して混合し、pH調整を行った。次いで、蒸留水1000部を徐々に添加しつつ強く撹拌して、ポリイミド系樹脂を主成分とする有機粒子のカチオン性エマルジョン(固形分濃度 5%)を得た。
トリレンジイソシアネートと2−エチルヘキサノールとからなるブロックイソシアネート46.3部と、エピコート828(油化シェルエポキシ社製の商品名)とジエチルアミンとを反応させて得られたエポキシアミン付加物89.3部とを混合し、pH調節剤として酢酸3.8部を加えた。これを、イオン交換水1200部中に攪拌しながら投入した。次いで、メチルトリエトキシシラン10部を加え70℃で2時間反応させることによって、エポキシ系樹脂前駆体を主成分とする有機粒子のオルガノシラン変性カチオン性エマルジョン(固形分濃度 10%)を得た。
ジメチルテレフタレート466部、ジメチルイソフタレート388部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル178部、エチレングリコール443部、ネオペンチルグリコール400部、酢酸亜鉛0.44部、酢酸ナトリウム0.04部、三酸化アンチモン0.43部を反応器に仕込み、140〜220℃で4時間かけてエステル交換反応を行った。次に260℃20mmHgの真空下重縮合反応を1時間行ってポリエステル系樹脂を得た。
(3)水性分散液の調製
[実施例1]
合成例1で得られたフェライト水分散液a329部(固形分換算で240部)と、合成例4で得られたポリイミド系樹脂エマルジョン1200部(固形分換算で60部)とを混合して水性分散液(固形分濃度 20%)を調製した。
合成例2で得られたフェライト水分散液b274部(固形分換算で200部)と、合成例4で得られたポリイミド系樹脂エマルジョン1000部(固形分換算で50部)とを混合して水性分散液(固形分濃度 20%)を調製した。
合成例3で得られたフェライト水分散液c233部(固形分換算で170部)と、合成例4で得られたポリイミド系樹脂エマルジョン1400部(固形分換算で70部)とを混合して水性分散液(固形分濃度 15%)を調製した。
ポリイミド系樹脂エマルジョンに代えて、合成例5で得られたエポキシ系樹脂エマルジョンを用い、これにイオン交換水を890部加えた点以外は、実施例2と同様にして水性分散液(固形分濃度 15%)を調製した。
ポリイミド系樹脂エマルジョンに代えて、合成例6で得られたポリエステル系樹脂エマルジョンを用い、これにイオン交換水を890部加えた点以外は、実施例2と同様にして水性分散液(固形分濃度 15%)を調製した。
合成例1で得られたフェライト水分散液をそのまま水性分散液とした。
ポリイミド系樹脂ワニス(宇部興産株式会社製、商品名「ユピファインST」)200部(固形分換算で30部)中に、合成例1で用いたフェライト粒子(戸田工業株式会社製、商品名「FRX−972」、平均粒子径0.7μm、1GHz比透磁率7)70部を添加混合してフィルム形成用のワニスを得た。
(4)フィルムの形成および性能評価
上記実施例1〜5および比較例1の水性分散液中に、それぞれ陰極としての15μm厚の銅箔および対向電極としてのSUS板を配置し、10Vの定電圧法により陰極側の銅箔上に粒子を電着させた。その後、100℃で10分加熱し、さらに250℃で30分間加熱した後に塩化第二鉄水溶液で銅箔をエッチングし、厚さ30μmの電磁波ノイズ吸収フィルムを得た。なお、比較例1では成膜性不良によりフィルムを得ることができなかった。
プラスチック瓶に水性分散液またはワニスを入れ、20℃で10日間保存したときの分散状態および粘度を目視にて観察した。評価結果は下記基準で示す。
×:二層に分離する
〔比透磁率および透磁正接(tanδ)〕
高周波比透磁率測定装置(ハヤマ製 MP200)にてパラレルライン励起・パラレルライン検出方式でネットワークアナライザ(HP8753)で1GHzの比透磁率とtanδを測定した。
JIS C 6481に準拠して測定した。
硬化フィルムについて、121℃、湿度100%、2気圧の条件下で、72時間耐湿熱性試験を行って、試験の前後で赤外線分光測定を実施し、その変化の程度により、耐湿熱性を下記基準で評価した。
×・・・変化が大きく耐性が認められない
銅箔の厚さが18μmの銅張りガラスエポキシ基板上にDFRと銅エッチング液を用いて太さ50μm、長さ3mm直線状の銅線パターン(終端に200μm□のパッド)を形成し
た。実施例3の水性分散液中にこの基板を浸漬し銅線パターンを陰極、3cm離して0.5mmφの白金線を陽極として10V(ボルト)(電極間距離1cm当たり3.3V)の直流電圧を3分間印加した。この加工された銀線を水性分散液から取り出し100℃×20
分プリベークした後、さらに250℃×30分ベークした。ガラスエポキシ基板上の銅線パターン上に25μm厚のフェライトCとポリイミドからなる電磁波吸収フィルムが形成されたチップフェライトビーズインダクタを得た。このチップフェライトビーズインダクタについて、ネットワークアナライザー(HP8753)により2GHzの信号減衰率を測定したところ20dBであり、十分なノイズ吸収性を示した。
ポリイミド系樹脂エマルジョンに代えて、合成例6で得られたポリエステル系樹脂エマルジョンを用いた点以外は、実施例3と同様にして水性分散液を調製した。この水性分散液中に直径0.1mmの2本のコイル状の銀線を間隔3cm離し、浸漬して設けこれら銀
線を電極として10V(ボルト)(電極間距離1cm当たり3.3V)の直流電圧を20分間印加した。この加工された銀線を水性分散液から取り出し100℃×20分ベークした
後、3mmの長さにカットし900℃×1時間焼成した。得られた焼成体の直径は0.2mmであった。その焼成体の両端面に銀粉末を含有する電極材料ペーストを塗布、焼付けて銀電極を形成し、チップフェライトビーズインダクタを得た。このチップフェライトビーズインダクタについて、ネットワークアナライザー(HP8753)により2GHzの信号減衰率を測定したところ35dBであり、十分なノイズ吸収性を示した。
実施例4の水性分散液を用いた以外、実施例7と同様にしてチップフェライトビーズインダクタを得た。このチップフェライトビーズインダクタについて、ネットワークアナライザー(HP8753)により2GHzの信号減衰率を測定したところ40dBであり、十分なノイズ吸収性を示した。
Claims (8)
- 水性媒体中に、平均粒子径1μm以下かつ1GHzの比透磁率5以上の無機粒子と、有機粒子またはその前駆体とが分散または溶解していることを特徴とする電着用水性分散液。
- 有機粒子の前駆体が重合性化合物である請求項1に記載の電着用水性分散液。
- 前記電着用水性分散液を電極間距離1cm当たり3〜40Vの電圧を印可して電着により得られたフィルムの1GHzにおける比透磁率が1以上である請求項1または2に記載の電着用水性分散液。
- 上記無機粒子が六方晶型フェライト化合物からなる請求項1〜3のいずれかに記載の電着用水性分散液。
- 上記有機粒子またはその前駆体は粒子表面に電荷を有し、ポリイミド系樹脂からなる請求項1〜4のいずれか1項記載の電着用水性分散液。
- 上記無機粒子と上記有機粒子またはその前駆体との体積比が5/95〜80/20である請求項1〜5のいずれか1項記載の電着用水性分散液。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の電着用水性分散液を用いた電着により形成されたことを特徴とする電磁波ノイズ吸収フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の電着用水性分散液を用いた電着により形成された電磁波ノイズ吸収フィルムを備えることを特徴とするインダクタ電子部品。
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