JPH04144920A - 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 - Google Patents
強磁性金属酸化物微粒子の製造方法Info
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- JPH04144920A JPH04144920A JP2267572A JP26757290A JPH04144920A JP H04144920 A JPH04144920 A JP H04144920A JP 2267572 A JP2267572 A JP 2267572A JP 26757290 A JP26757290 A JP 26757290A JP H04144920 A JPH04144920 A JP H04144920A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、強磁性を呈する金属酸化物微粒子の製造方法
に関する。更に詳しく述べると、水酸化鉄を主成分とす
る複数の水酸化物の混合物をマイクロ波プラズマ加熱し
てフェライト化反応を生じさせ、スピネル型や六方晶型
、あるいはガーネット型のフェライト微粒子を直接生成
する方法に関するものである。
に関する。更に詳しく述べると、水酸化鉄を主成分とす
る複数の水酸化物の混合物をマイクロ波プラズマ加熱し
てフェライト化反応を生じさせ、スピネル型や六方晶型
、あるいはガーネット型のフェライト微粒子を直接生成
する方法に関するものである。
本発明により得られる強磁性金属酸化物微粒子は各種電
気・電子材料として有用である。
気・電子材料として有用である。
［従来の技術］
強磁性金属酸化物磁性材料には、主にスピネル型、六方
晶型、及びガーネット型フェライトがある。スピネル型
フェライトはＭＯ・ＦｅｔＯｌ（ＭはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ
、Ｍｎ、Ｍｇ。
晶型、及びガーネット型フェライトがある。スピネル型
フェライトはＭＯ・ＦｅｔＯｌ（ＭはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ
、Ｍｎ、Ｍｇ。
Ｃｕなど２価の金属）で表される組成の化合物である。
六方晶型フェライトはＡ Ｆ ｅ ＋ｔＯ＋。
（ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂ）で表される組成の化合物、そ
してガーネット型フェライトは、Ｒ８Ｆｅ５０＋ｔ（Ｒ
はイツトリウムを含む希土類金属）で表される組成の化
合物である。
してガーネット型フェライトは、Ｒ８Ｆｅ５０＋ｔ（Ｒ
はイツトリウムを含む希土類金属）で表される組成の化
合物である。
周知のように、これらのフェライトは電気・電子材料と
して広く実用に供されている。それらの多くは粉末冶金
的方法によりバルクの状態で製造される。
して広く実用に供されている。それらの多くは粉末冶金
的方法によりバルクの状態で製造される。
一方、フェライトの微粒子を製造する方法としては、塊
状フェライトを粉砕する方法、蒸着法、共沈法などがあ
る。
状フェライトを粉砕する方法、蒸着法、共沈法などがあ
る。
［発明が解決しようとする課題］
しかし塊状フェライトを粉砕して微粒子にする方法は粒
度分布か大きく、微粒子化する効率か悪い。蒸着法によ
る微粒子の製造は大量生産には不向きである。また共沈
させた化合物を焼成してフェライト化する方法は、粒子
同士が結合し易く微粒子を得にくい。
度分布か大きく、微粒子化する効率か悪い。蒸着法によ
る微粒子の製造は大量生産には不向きである。また共沈
させた化合物を焼成してフェライト化する方法は、粒子
同士が結合し易く微粒子を得にくい。
本発明の目的は、上記のような従来技術がもっている問
題点を解決し、各種の強磁性金属酸化物微粒子を効率よ
く製造できる方法を提供することにある。
題点を解決し、各種の強磁性金属酸化物微粒子を効率よ
く製造できる方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記の目的を達成できる本発明は、水酸化鉄を主成分と
する複数の水酸化物の混合物にマイクロ波を照射し、プ
ラズマを発生させて加熱しフェライト化反応を生じさせ
強磁性金属酸化物の微粒子を生成させる方法である。
する複数の水酸化物の混合物にマイクロ波を照射し、プ
ラズマを発生させて加熱しフェライト化反応を生じさせ
強磁性金属酸化物の微粒子を生成させる方法である。
強磁性金属酸化物がスピネル型の場合は、鉄イオンに換
算して５０〜９５原子％の水酸化第２鉄と、残部の金属
イオンを含みＭ （ＯＨ）。
算して５０〜９５原子％の水酸化第２鉄と、残部の金属
イオンを含みＭ （ＯＨ）。
で表される水酸化物（但しＭはＦｅ、Ｃｏ。
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇから選ばれる１種又は２
種以上）との混合物を、マイクロ波プラズマ加熱する。
種以上）との混合物を、マイクロ波プラズマ加熱する。
六方晶型の場合は、Ａ （ＯＨ）＊で表される金属水酸
化物（但しＡはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂから選ばれる１種又は
２種以上）と水酸化第２鉄を、ＡイオンとＦｅイオンが
原子比にて１＝９〜１：１３となる割合で混合し、マイ
クロ波プラズマ加熱する。
化物（但しＡはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂから選ばれる１種又は
２種以上）と水酸化第２鉄を、ＡイオンとＦｅイオンが
原子比にて１＝９〜１：１３となる割合で混合し、マイ
クロ波プラズマ加熱する。
更にガーネット型の場合は、Ｒ（ＯＨ）ｘで表される希
土類水酸化物（但しＲはイツトリウムを含む希土類金属
から選ばれる１種又は２種以上）と水酸化第２鉄を、Ｒ
イオンとＦｅイオンが原子比にて３ニア〜９：１１とな
る割合で混合し、マイクロ波プラズマ加熱する。
土類水酸化物（但しＲはイツトリウムを含む希土類金属
から選ばれる１種又は２種以上）と水酸化第２鉄を、Ｒ
イオンとＦｅイオンが原子比にて３ニア〜９：１１とな
る割合で混合し、マイクロ波プラズマ加熱する。
いずれの場合も安定したプラズマが維持されるような雰
囲気を選定するが、特に酸素を適量含む減圧雰囲気中で
行うことが好ましい。
囲気を選定するが、特に酸素を適量含む減圧雰囲気中で
行うことが好ましい。
［作用コ
水酸基を有する化合物にマイクロ波を照射すると水酸基
が励振されて内部から発熱する。また特定雰囲気中では
マイクロ波照射によりプラズマが発生し加熱される。本
発明はこれらの現象を利用している。即ち、水酸化鉄を
主成分とする複数の金属水酸化物の混合物にマイクロ波
を照射すると、その水酸基が振動し内部から均等に加熱
される。またプラズマが発生して活性化学種が生じ、プ
ラズマ加熱も加わってフェライト化反応が起こり、フェ
ライト微粒子が直接生成される。
が励振されて内部から発熱する。また特定雰囲気中では
マイクロ波照射によりプラズマが発生し加熱される。本
発明はこれらの現象を利用している。即ち、水酸化鉄を
主成分とする複数の金属水酸化物の混合物にマイクロ波
を照射すると、その水酸基が振動し内部から均等に加熱
される。またプラズマが発生して活性化学種が生じ、プ
ラズマ加熱も加わってフェライト化反応が起こり、フェ
ライト微粒子が直接生成される。
例えば適当な酸素圧下でマイクロ波を照射すると酸素プ
ラズマが発生して効率よく発熱する。
ラズマが発生して効率よく発熱する。
また適当な減圧下でマイクロ波を照射すると、残存ガス
や水酸基が熱分解して生じたガスなどでプラズマが発生
して発熱する。発生した活性化酸素イオンもフェライト
化反応に寄与する。
や水酸基が熱分解して生じたガスなどでプラズマが発生
して発熱する。発生した活性化酸素イオンもフェライト
化反応に寄与する。
酸素圧下と減圧下とでの反応を比べると、酸素圧下の方
が良好なプラズマが立ち易く、フェライト生成効率が高
くなる。
が良好なプラズマが立ち易く、フェライト生成効率が高
くなる。
マイクロ波プラズマ加熱では粒子の内部から均等に加熱
されるため粒子同士が結合し難く、微粒子が得られ易い
。
されるため粒子同士が結合し難く、微粒子が得られ易い
。
［実施例１］
スピネル型フェライトの一種であるマグネタイト（Ｆｅ
Ｏ・ｐｅｔｏｉ）の微粒子を生成した。水酸化第２鉄の
粉末を直径１２ａ＋ｍφ、長さ２００ｍｍの石英ガラス
製Ｕ字型反応管の底部に入れ、内部をｌθ〜３０ Ｔｏ
ｒｒに減圧した。これに導波管より引き出した２、４５
ＧＨｚのマイクロ波を出力５０〜１５０Ｗで照射した。
Ｏ・ｐｅｔｏｉ）の微粒子を生成した。水酸化第２鉄の
粉末を直径１２ａ＋ｍφ、長さ２００ｍｍの石英ガラス
製Ｕ字型反応管の底部に入れ、内部をｌθ〜３０ Ｔｏ
ｒｒに減圧した。これに導波管より引き出した２、４５
ＧＨｚのマイクロ波を出力５０〜１５０Ｗで照射した。
そして各マイクロ波出力毎の照射時間に対して生成した
マグネタイト微粒子の磁化値を測定した。測定結果を第
１図に示す。
マグネタイト微粒子の磁化値を測定した。測定結果を第
１図に示す。
同図からマイクロ波照射出力が高くなるとマグネタイト
の生成量が多くなると共に、照射時間が長くなるとフェ
ライト化反応が進行することか分かる。１５０Ｗの出力
で照射すると、約３５秒でほぼ１００％マグネタイトが
生成することから、本発明方法では極めて短時間でフェ
ライト微粒子を製造できることになる。
の生成量が多くなると共に、照射時間が長くなるとフェ
ライト化反応が進行することか分かる。１５０Ｗの出力
で照射すると、約３５秒でほぼ１００％マグネタイトが
生成することから、本発明方法では極めて短時間でフェ
ライト微粒子を製造できることになる。
得られたマグネタイト微粒子を透過型電子顕微鏡で観察
すると、平均粒径は約３μｍで、粒子形状の揃ったもの
が得られた。
すると、平均粒径は約３μｍで、粒子形状の揃ったもの
が得られた。
［実施例２］
六方晶型フェライトの一種であるバリウムフェライト（
ＢａＦｅ＋＊Ｏ＋＊）の微粒子を生成した。水酸化バリ
ウム（Ｂａ（ＯＨ）ｔ 二８ ＨｔＯ）と水酸化第２鉄
を、ＢａとＦｅが原子比で１＝３〜１：１７となる割合
で配合し、これらにアルコールを加えてよく混合した。
ＢａＦｅ＋＊Ｏ＋＊）の微粒子を生成した。水酸化バリ
ウム（Ｂａ（ＯＨ）ｔ 二８ ＨｔＯ）と水酸化第２鉄
を、ＢａとＦｅが原子比で１＝３〜１：１７となる割合
で配合し、これらにアルコールを加えてよく混合した。
この試料を前記と同じ石英反応管に入れ、出力１５０Ｗ
のマイクロ波を１５分間照射してバリウムフェライト微
粒子を製造した。
のマイクロ波を１５分間照射してバリウムフェライト微
粒子を製造した。
第２図にその磁化値及び保磁力のＦ ｅ ／ Ｂ ａ組
成依存性を示す。Ｆ ｅ ／ Ｂ ａが８未満では磁化
値及び保磁力は低下する。これはバリウムフェライト以
外にＢａＦｅ＊ Ｏａ等の異相が生成するためである。
成依存性を示す。Ｆ ｅ ／ Ｂ ａが８未満では磁化
値及び保磁力は低下する。これはバリウムフェライト以
外にＢａＦｅ＊ Ｏａ等の異相が生成するためである。
Ｆ ｅ ／ Ｂ ａ ＝ ９〜１３で高い磁気特性が得
られ、はぼバリウムフェライト単相となる。電子顕微鏡
で試料を観察したところ、平均粒径約１μｍの六角板状
であり、粒径の揃った微粒子が得られた。またＦｅ／Ｂ
ａ＝１２の時に最大の磁化値６５ ｅｍｕ／ｇ及び保磁
力４ｋＯｅとなった。この試料の磁化曲線を第３図に示
す。
られ、はぼバリウムフェライト単相となる。電子顕微鏡
で試料を観察したところ、平均粒径約１μｍの六角板状
であり、粒径の揃った微粒子が得られた。またＦｅ／Ｂ
ａ＝１２の時に最大の磁化値６５ ｅｍｕ／ｇ及び保磁
力４ｋＯｅとなった。この試料の磁化曲線を第３図に示
す。
［実施例３］
ガーネット盟フェライトの一種であるイツトリウム鉄ガ
ーネット（Ｙｓ Ｆ ｅ ｓ Ｏ＋ｔ）の微粒子を生成
した。水酸化イツトリウムと水酸化第２鉄を、原子比で
Ｙ： Ｆｅ＝２ ： ８〜１７ ： ３の範囲で組成の
異なる１０種類の試料を配合した。それらを温水中で攪
拌混合した後、乾燥させた。上記試料を前記と同じ石英
反応管に入れ、２５ Ｔｏｒｒの減圧下にて出力２００
Ｗのマイクロ波を５分間照射した。第４図はＦｅ＊Ｏ＊
含育量に対する磁化値を示している。６２．５モル％（
Ｙ：Ｆｅ＝３：５）付近において最大磁化値２６ 、
８ ｅｍｕ／ｇとなり、この両側の組成比で作製した試
料の磁化値はいずれも低下した。
ーネット（Ｙｓ Ｆ ｅ ｓ Ｏ＋ｔ）の微粒子を生成
した。水酸化イツトリウムと水酸化第２鉄を、原子比で
Ｙ： Ｆｅ＝２ ： ８〜１７ ： ３の範囲で組成の
異なる１０種類の試料を配合した。それらを温水中で攪
拌混合した後、乾燥させた。上記試料を前記と同じ石英
反応管に入れ、２５ Ｔｏｒｒの減圧下にて出力２００
Ｗのマイクロ波を５分間照射した。第４図はＦｅ＊Ｏ＊
含育量に対する磁化値を示している。６２．５モル％（
Ｙ：Ｆｅ＝３：５）付近において最大磁化値２６ 、
８ ｅｍｕ／ｇとなり、この両側の組成比で作製した試
料の磁化値はいずれも低下した。
これらの試料についてＸ線回折により結晶相を調べたと
ころ、Ｙ：Ｆｅ＝９ ： ｌ １〜３ ： ７の領域に
おいてはガーネット盟フェライト（Ｙ。
ころ、Ｙ：Ｆｅ＝９ ： ｌ １〜３ ： ７の領域に
おいてはガーネット盟フェライト（Ｙ。
Ｆｅ５０＋＊）の単相のみが生成していた。しかしＦｅ
＊Ｏｓが５０モル％より小さくなる（Ｙ！０１１１）と
Ｙｓ Ｆ ｅ ｓ ＯＩ！以外にＹ Ｆ ｅ Ｏｓが生
成し、また７０モル％より大きい（Ｆｅｗ ０ｓＩｌｌ
）領域ではＹｓＦｅｓＯ＋ｔとＦｅ＊Ｏ＊が生成した。
＊Ｏｓが５０モル％より小さくなる（Ｙ！０１１１）と
Ｙｓ Ｆ ｅ ｓ ＯＩ！以外にＹ Ｆ ｅ Ｏｓが生
成し、また７０モル％より大きい（Ｆｅｗ ０ｓＩｌｌ
）領域ではＹｓＦｅｓＯ＋ｔとＦｅ＊Ｏ＊が生成した。
Ｙ、０．及びＦｅ５ｏｓは強磁性体ではないため、製造
した試料の磁化値が低下した。
した試料の磁化値が低下した。
以上本発明の実施例について説明したが、本発明は上記
の例のみに限られるものではない。
の例のみに限られるものではない。
スピネル蟹の場合、水酸化第２鉄と組み合わせる金属水
酸化物Ｍ （ＯＨ）ｘのＭは、Ｆｅ以外に、通常のスピ
ネル型フェライトに使用される各種金属イオン、即ちＣ
ｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ。
酸化物Ｍ （ＯＨ）ｘのＭは、Ｆｅ以外に、通常のスピ
ネル型フェライトに使用される各種金属イオン、即ちＣ
ｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ。
Ｃｕ、Ｍｇもしくはそれらの組み合わせでもよく、同様
に生成できる。
に生成できる。
六方晶型フェライトの場合は、バリウムのみならずスト
ロンチウムや鉛でも同様の傾向がある。同じマイクロ波
照射出力で比べると、鉛フェライトが最も生成しやすく
、次いでバリウムフェライト、ストロンチウムフェライ
トの順となる。また前記実施例のフェライト粒子は完全
な六方晶型（Ｍ型）フェライト（Ａ Ｆ ｅ ｌ＊Ｏ＋
ｓ）であるが、類似の六方晶構造をもつＷ型フェライト
（Ａ Ｍ ｅ ！ Ｆ ｅ ｌ＊Ｏ＋ｔ） （ここで
Ｍｅは２価の各種金属イオン）の生成にも本発明を適用
できる。
ロンチウムや鉛でも同様の傾向がある。同じマイクロ波
照射出力で比べると、鉛フェライトが最も生成しやすく
、次いでバリウムフェライト、ストロンチウムフェライ
トの順となる。また前記実施例のフェライト粒子は完全
な六方晶型（Ｍ型）フェライト（Ａ Ｆ ｅ ｌ＊Ｏ＋
ｓ）であるが、類似の六方晶構造をもつＷ型フェライト
（Ａ Ｍ ｅ ！ Ｆ ｅ ｌ＊Ｏ＋ｔ） （ここで
Ｍｅは２価の各種金属イオン）の生成にも本発明を適用
できる。
ガーネット型フェライトの場合も、イツトリウムの他、
各種希土類金属でもよいし、それらの組み合わせでもよ
い。
各種希土類金属でもよいし、それらの組み合わせでもよ
い。
［発明の効果］
本発明は上記のように水酸化鉄を主成分とする複数の金
属水酸化物の混合物にマイクロ波を照射してプラズマ加
熱しフェライト化反応させる方法であるから、磁気特性
に優れた均質性の良好な強磁性金属酸化物微粒子を短時
間で製造できる。しかも工程数が従来の方法に比べて極
めて少ないため、安価で且つ連続的に製造できる効果が
ある。
属水酸化物の混合物にマイクロ波を照射してプラズマ加
熱しフェライト化反応させる方法であるから、磁気特性
に優れた均質性の良好な強磁性金属酸化物微粒子を短時
間で製造できる。しかも工程数が従来の方法に比べて極
めて少ないため、安価で且つ連続的に製造できる効果が
ある。
本発明により得られるスピネル型フェライト微粒子は磁
気ヘッド材料や磁気記録材料として、六方晶型フェライ
ト微粒子は磁気記録材料や永久磁石材料として、更にガ
ーネット型フェライト微粒子はアイソレータや光磁気記
録材料として工業上極めて有用である。
気ヘッド材料や磁気記録材料として、六方晶型フェライ
ト微粒子は磁気記録材料や永久磁石材料として、更にガ
ーネット型フェライト微粒子はアイソレータや光磁気記
録材料として工業上極めて有用である。
第１図はマグネタイトの磁化値のマイクロ波照射出力と
照射時間依存性を示すグラフ、第２図はバリウムフェラ
イトの磁化値及び保磁力のＦ ｅ ／ Ｂ ａ原子比依
存性を示すグラフ、第３図はバリウムフェライト微粒子
の磁化曲線図、第４図はイツトリウム鉄ガーネットのＦ
ｅ１Ｏｚ含有量依存性を示すグラフである。 特許出願人 平 塚 信 之 特許出願人 関東電化工業株式会社 代 理 人 茂 見 積第 ■ 図 時間（秒） 第 図 Ｆｅ／Ｂａ 第 ３図
照射時間依存性を示すグラフ、第２図はバリウムフェラ
イトの磁化値及び保磁力のＦ ｅ ／ Ｂ ａ原子比依
存性を示すグラフ、第３図はバリウムフェライト微粒子
の磁化曲線図、第４図はイツトリウム鉄ガーネットのＦ
ｅ１Ｏｚ含有量依存性を示すグラフである。 特許出願人 平 塚 信 之 特許出願人 関東電化工業株式会社 代 理 人 茂 見 積第 ■ 図 時間（秒） 第 図 Ｆｅ／Ｂａ 第 ３図
Claims (4)
- １．水酸化鉄を主成分とする複数の金属水酸化物の混合
物に、マイクロ波を照射し、プラズマを発生させて加熱
しフェライト化反応させることを特徴とする強磁性金属
酸化物微粒子の製造方法。 - ２．鉄イオンに換算して５０〜９５原子％の水酸化第２
鉄と、残部の金属イオンを含みＭ（ＯＨ）＿ｘで表され
る金属水酸化物（但しＭはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｚ
ｎ，Ｃｕ，Ｍｇから選ばれる１種又は２種以上）との混
合物を、マイクロ波プラズマ加熱してスピネル型フェラ
イト微粒子を生成する請求項１記載の方法。 - ３．Ａ（ＯＨ）＿２で表される金属水酸化物（但しＡは
Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂから選ばれる１種又は２種以上）と水
酸化第２鉄を、ＡイオンとＦｅイオンが原子比にて１：
９〜１：１３となる割合で混合し、マイクロ波プラズマ
加熱して六方晶型フェライト微粒子を生成する請求項１
記載の方法。 - ４．Ｒ（ＯＨ）＿ｘで表される希土類水酸化物（但しＲ
はイットリウムを含む希土類金属から選ばれる１種又は
２種以上）と水酸化第２鉄を、ＲイオンとＦｅイオンが
原子比にて３：７〜９：１１となる割合で混合し、マイ
クロ波プラズマ加熱してガーネット型フェライト微粒子
を生成する請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2267572A JP3040807B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2267572A JP3040807B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04144920A true JPH04144920A (ja) | 1992-05-19 |
| JP3040807B2 JP3040807B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17446654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2267572A Expired - Lifetime JP3040807B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3040807B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004162033A (ja) * | 2002-10-21 | 2004-06-10 | Jsr Corp | 電着用水性分散液、電磁波ノイズ吸収フィルムおよびインダクタ電子部品 |
| CN112264031A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-26 | 常熟理工学院 | 一种镀锌废液净化及制备锌铁催化材料的方法 |
-
1990
- 1990-10-05 JP JP2267572A patent/JP3040807B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004162033A (ja) * | 2002-10-21 | 2004-06-10 | Jsr Corp | 電着用水性分散液、電磁波ノイズ吸収フィルムおよびインダクタ電子部品 |
| CN112264031A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-26 | 常熟理工学院 | 一种镀锌废液净化及制备锌铁催化材料的方法 |
| CN112264031B (zh) * | 2020-09-29 | 2022-11-25 | 常熟理工学院 | 一种镀锌废液净化及制备锌铁催化材料的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3040807B2 (ja) | 2000-05-15 |
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