JP3040807B2 - 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 - Google Patents
強磁性金属酸化物微粒子の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、強磁性を呈する金属酸化物微粒子の製造方
法に関する。更に詳しく述べると、水酸化鉄を主成分と
する複数の水酸化物の混合物をマイクロ波プラズマ加熱
してフェライト化反応を生じさせ、スピネル型や六方晶
型、あるいはガーネット型のフェライト微粒子を直接生
成する方法に関するものである。
法に関する。更に詳しく述べると、水酸化鉄を主成分と
する複数の水酸化物の混合物をマイクロ波プラズマ加熱
してフェライト化反応を生じさせ、スピネル型や六方晶
型、あるいはガーネット型のフェライト微粒子を直接生
成する方法に関するものである。
本発明により得られる強磁性金属酸化物微粒子は各種
電気・電子材料として有用である。
電気・電子材料として有用である。
［従来の技術］ 強磁性金属酸化物磁性材料には、主にスピネル型、六
方晶型、及びガーネット型フェライトがある。スピネル
型フェライトはMO・Fe2O3（ＭはFe,Ni,Co,Mn,Mg,Cuなど
２価の金属）で表される組成の化合物である。六方晶型
フェライトはAFe12O19（ＡはBa,Sr,Pb）で表される組成
の化合物、そしてガーネット型フェライトは、R3Fe5O12
（Ｒはイットリウムを含む希土類金属）で表される組成
の化合物である。
方晶型、及びガーネット型フェライトがある。スピネル
型フェライトはMO・Fe2O3（ＭはFe,Ni,Co,Mn,Mg,Cuなど
２価の金属）で表される組成の化合物である。六方晶型
フェライトはAFe12O19（ＡはBa,Sr,Pb）で表される組成
の化合物、そしてガーネット型フェライトは、R3Fe5O12
（Ｒはイットリウムを含む希土類金属）で表される組成
の化合物である。
周知のように、これらのフェライトは電気・電子材料
として広く実用に供されている。それらの多くの粉末冶
金的方法によりバルクの状態で製造される。
として広く実用に供されている。それらの多くの粉末冶
金的方法によりバルクの状態で製造される。
一方、フェライトの微粒子を製造する方法としては、
塊状フェライトを粉砕する方法、蒸着法、共沈法などが
ある。
塊状フェライトを粉砕する方法、蒸着法、共沈法などが
ある。
［発明が解決しようとする課題］ しかし塊状フェライトを粉砕して微粒子にする方法は
粒度分布が大きく、微粒子化する効率が悪い。蒸着法に
よる微粒子の製造は大量生産には不向きである。また共
沈させた化合物を焼成してフェライト化する方法は、粒
子同士が結合し易く微粒子を得にくい。
粒度分布が大きく、微粒子化する効率が悪い。蒸着法に
よる微粒子の製造は大量生産には不向きである。また共
沈させた化合物を焼成してフェライト化する方法は、粒
子同士が結合し易く微粒子を得にくい。
本発明の目的は、上記のような従来技術がもっている
問題点を解決し、各種の強磁性金属酸化物微粒子を効率
よく製造できる方法を提供することにある。
問題点を解決し、各種の強磁性金属酸化物微粒子を効率
よく製造できる方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成できる本発明は、水酸化鉄を主成分と
する複数の金属水酸化物のみからなる混合物に、マイク
ロ波を照射し、プラズマを発生させて、前記混合物をマ
イクロ波プラズマ加熱のみでフェライト化反応させ強磁
性金属酸化物の微粒子を生成させる方法である。
する複数の金属水酸化物のみからなる混合物に、マイク
ロ波を照射し、プラズマを発生させて、前記混合物をマ
イクロ波プラズマ加熱のみでフェライト化反応させ強磁
性金属酸化物の微粒子を生成させる方法である。
強磁性金属酸化物がスピネル型の場合は、鉄イオンに
換算して50〜95原子％の水酸化第２鉄と、残部の金属イ
オンを含みＭ（OH）ｘで表される水酸化物（但しＭはF
e,Co,Ni,Mn,Zn,Cu,Mgから選ばれる１種又は２種以上、
ｘはそれら金属イオンの価数）との混合物を、マイクロ
波プラズマ加熱する。
換算して50〜95原子％の水酸化第２鉄と、残部の金属イ
オンを含みＭ（OH）ｘで表される水酸化物（但しＭはF
e,Co,Ni,Mn,Zn,Cu,Mgから選ばれる１種又は２種以上、
ｘはそれら金属イオンの価数）との混合物を、マイクロ
波プラズマ加熱する。
六方晶型の場合は、Ａ（OH）２で表される金属水酸化
物（但しＡはBa,Sr,Pbから選ばれる１種又は２種以上）
と水酸化第２鉄を、ＡイオンとFeイオンが原子比にて1:
9〜1:13となる割合で混合し、マイクロ波プラズマ加熱
する。
物（但しＡはBa,Sr,Pbから選ばれる１種又は２種以上）
と水酸化第２鉄を、ＡイオンとFeイオンが原子比にて1:
9〜1:13となる割合で混合し、マイクロ波プラズマ加熱
する。
更にガーネット型の場合は、Ｒ（OH）ｘで表される希
土類水酸化物（但しＲはイットリウムを含む希土類金属
から選ばれる１種又は２種以上、ｘはそれら金属イオン
の価数）と水酸化第２鉄を、ＲイオンとFeイオンが原子
比にて3:7〜９〜11となる割合で混合し、マイクロ波プ
ラズマ加熱する。
土類水酸化物（但しＲはイットリウムを含む希土類金属
から選ばれる１種又は２種以上、ｘはそれら金属イオン
の価数）と水酸化第２鉄を、ＲイオンとFeイオンが原子
比にて3:7〜９〜11となる割合で混合し、マイクロ波プ
ラズマ加熱する。
いずれの場合も安定したプラズマが維持されるような
雰囲気を選定するが、特に酸素を適量含む減圧雰囲気中
で行うことが好ましい。
雰囲気を選定するが、特に酸素を適量含む減圧雰囲気中
で行うことが好ましい。
［作用］ 水酸基を有する化合物にマイクロ波を照射すると水酸
基が励振されて内部から発熱する。また特定雰囲気中で
はマイクロ波照射によりプラズマが発生し加熱される。
本発明はこれらの現象を利用している。即ち、水酸化鉄
を主成分とする複数の金属水酸化物の混合物にマイクロ
波を照射すると、その水酸基が振動し内部から均等に加
熱される。またプラズマが発生して活性化学種が生じ、
プラズマ加熱も加わってフェライト化反応が起こり、フ
ェライト微粒子が直接生成される。
基が励振されて内部から発熱する。また特定雰囲気中で
はマイクロ波照射によりプラズマが発生し加熱される。
本発明はこれらの現象を利用している。即ち、水酸化鉄
を主成分とする複数の金属水酸化物の混合物にマイクロ
波を照射すると、その水酸基が振動し内部から均等に加
熱される。またプラズマが発生して活性化学種が生じ、
プラズマ加熱も加わってフェライト化反応が起こり、フ
ェライト微粒子が直接生成される。
例えば適当な酸素圧下でマイクロ波を照射すると酸素
プラズマが発生して効率よく発熱する。また適当な減圧
下でマイクロ波を照射すると、残存ガスや水酸基が熱分
解して生じたガスなどでプラズマが発生して発熱する。
発生した活性化酸素イオンもフェライト化反応に寄与す
る。酸素圧下と減圧下とでの反応を比べると、酸素圧下
の方が良好なプラズマを立ち易く、フェライト生成効率
が高くなる。
プラズマが発生して効率よく発熱する。また適当な減圧
下でマイクロ波を照射すると、残存ガスや水酸基が熱分
解して生じたガスなどでプラズマが発生して発熱する。
発生した活性化酸素イオンもフェライト化反応に寄与す
る。酸素圧下と減圧下とでの反応を比べると、酸素圧下
の方が良好なプラズマを立ち易く、フェライト生成効率
が高くなる。
マイクロ波プラズマ加熱では粒子の内部から均等に加
熱されるため粒子同士が結合し難く、微粒子が得られ易
い。
熱されるため粒子同士が結合し難く、微粒子が得られ易
い。
［実施例１］ スピネル型フェライトの一種であるマグネタイト（Fe
O・Fe2O3）の微粒子を生成した。水酸化第２鉄の粉末を
直径12mmφ，長さ200mmの石英ガラス製Ｕ字型反応管の
底部に入れ、内部を10〜30Torrに減圧した。これに導波
管より引き出した2.45G Hzのマイクロ波を出力50〜150W
で照射した。そして各マイクロ波出力毎の照射時間に対
して生成したマグネタイト微粒子の磁化値を測定した。
測定結果を第１図に示す。
O・Fe2O3）の微粒子を生成した。水酸化第２鉄の粉末を
直径12mmφ，長さ200mmの石英ガラス製Ｕ字型反応管の
底部に入れ、内部を10〜30Torrに減圧した。これに導波
管より引き出した2.45G Hzのマイクロ波を出力50〜150W
で照射した。そして各マイクロ波出力毎の照射時間に対
して生成したマグネタイト微粒子の磁化値を測定した。
測定結果を第１図に示す。
同図からマイクロ波照射出力が高くなるとマグネタイ
トの生成量が多くなると共に、照射時間が長くなるとフ
ェライト化反応が進行することが分かる。150Wの出力で
照射すると、約35秒でほぼ100％マグネタイトが生成す
ることから、本発明方法では極めて短時間でフェライト
微粒子を製造できることになる。
トの生成量が多くなると共に、照射時間が長くなるとフ
ェライト化反応が進行することが分かる。150Wの出力で
照射すると、約35秒でほぼ100％マグネタイトが生成す
ることから、本発明方法では極めて短時間でフェライト
微粒子を製造できることになる。
得られたマグネタイト微粒子を透過型電子顕微鏡で観
察すると、平均粒径は約３μｍで、粒子形状の揃ったも
のが得られた。
察すると、平均粒径は約３μｍで、粒子形状の揃ったも
のが得られた。
［実施例２］ 六方晶型フェライトの一種であるバリウムフェライト
（BaFe12O19）の微粒子を生成した。水酸化バリウム（B
a（OH）２・8H2O）と水酸化第２鉄を、BaとFeが原子比
で1:3〜1:17となる割合で配合し、これらにアルコール
を加えてよく混合した。この試料を前記と同じ石英反応
管に入れ、出力150Wのマイクロ波を15分間照射してバリ
ウムフェライト微粒子を製造した。
（BaFe12O19）の微粒子を生成した。水酸化バリウム（B
a（OH）２・8H2O）と水酸化第２鉄を、BaとFeが原子比
で1:3〜1:17となる割合で配合し、これらにアルコール
を加えてよく混合した。この試料を前記と同じ石英反応
管に入れ、出力150Wのマイクロ波を15分間照射してバリ
ウムフェライト微粒子を製造した。
第２図にその磁化値及び保磁力のFe/Ba組成依存性を
示す。Fe/Baが８未満では磁化値及び保磁力は低下す
る。これはバリウムフェライト以外にBaFe2O4等の異相
が生成するためである。Fe/Ba＝９〜13で高い磁気特性
が得られ、ほぼバリウムフェライト単相となる。電子顕
微鏡で試料を観察したところ、平均粒径約１μｍの六角
板状であり、粒径の揃った微粒子が得られた。またFe/B
a＝12の時に最大の磁化値65emu/g及び保磁力4kOeとなっ
た。この試料の磁化曲線を第３図に示す。
示す。Fe/Baが８未満では磁化値及び保磁力は低下す
る。これはバリウムフェライト以外にBaFe2O4等の異相
が生成するためである。Fe/Ba＝９〜13で高い磁気特性
が得られ、ほぼバリウムフェライト単相となる。電子顕
微鏡で試料を観察したところ、平均粒径約１μｍの六角
板状であり、粒径の揃った微粒子が得られた。またFe/B
a＝12の時に最大の磁化値65emu/g及び保磁力4kOeとなっ
た。この試料の磁化曲線を第３図に示す。
［実施例３］ ガーネット型フェライトの一種であるイットリウム鉄
ガーネット（Y3Fe5O12）の微粒子を生成した。水酸化イ
ットリウムと水酸化第２鉄を、原子比でY:Fe＝2:8〜17:
3の範囲で組成の異なる10種類の試料を配合した。それ
らを温水中で攪拌混合した後、乾燥させた。上記試料を
前記と同じ石英反応管に入れ、25Torrの減圧下にて出力
200Wのマイクロ波を５分間照射した。第４図はFe2O3含
有量に対する磁化値を示している。62.5モル％（Y:Fe＝
3:5）付近において最大磁化値26.8emu/gとなり、この両
側の組成比で作製した試料の磁化値はいずれも低下し
た。
ガーネット（Y3Fe5O12）の微粒子を生成した。水酸化イ
ットリウムと水酸化第２鉄を、原子比でY:Fe＝2:8〜17:
3の範囲で組成の異なる10種類の試料を配合した。それ
らを温水中で攪拌混合した後、乾燥させた。上記試料を
前記と同じ石英反応管に入れ、25Torrの減圧下にて出力
200Wのマイクロ波を５分間照射した。第４図はFe2O3含
有量に対する磁化値を示している。62.5モル％（Y:Fe＝
3:5）付近において最大磁化値26.8emu/gとなり、この両
側の組成比で作製した試料の磁化値はいずれも低下し
た。
これらの試料についてＸ線回折により結晶相を調べた
ところ、Y:Fe＝9:11〜3:7の領域においてはガーネット
型フェライト（Y3Fe5O12）の単相のみが生成していた。
しかしFe2O3が50モル％より小さくなる（Y2O3側）とY3F
e5O12以外にYFeO3が生成し、また70モル％より大きい
（Fe2O3側）領域ではY3Fe5O12とFe2O3が生成した。Y2O3
及びFe2O3は強磁性体ではないため、製造した試料の磁
化値が低下した。
ところ、Y:Fe＝9:11〜3:7の領域においてはガーネット
型フェライト（Y3Fe5O12）の単相のみが生成していた。
しかしFe2O3が50モル％より小さくなる（Y2O3側）とY3F
e5O12以外にYFeO3が生成し、また70モル％より大きい
（Fe2O3側）領域ではY3Fe5O12とFe2O3が生成した。Y2O3
及びFe2O3は強磁性体ではないため、製造した試料の磁
化値が低下した。
以上本発明の実施例について説明したが、本発明は上
記の例のみに限られるものではない。スピネル型の場
合、水酸化第２鉄と組み合わせる金属水酸化物Ｍ（OH）
ｘのＭは、Fe以外に、通常のスピネル型フェライトに使
用される各種金属イオン、即ちCo,Ni,Mn,Zn,Cu,Mgもし
くはそれらの組み合わせでもよく、同様に生成できる。
記の例のみに限られるものではない。スピネル型の場
合、水酸化第２鉄と組み合わせる金属水酸化物Ｍ（OH）
ｘのＭは、Fe以外に、通常のスピネル型フェライトに使
用される各種金属イオン、即ちCo,Ni,Mn,Zn,Cu,Mgもし
くはそれらの組み合わせでもよく、同様に生成できる。
六方晶型フェライトの場合は、バリウムのみならずス
トロンチウムや鉛でも同様の傾向がある。同じマイクロ
波照射出力で比べると、鉛フェライトが最も生成しやす
く、次いでバリウムフェライト、ストロンチウムフェラ
イトの順となる。また前記実施例のフェライト粒子は完
全な六方晶型（Ｍ型）フェライト（AFe12O19）である
が、類似の六方晶構造をもつＷ型フェライト（AMe2Fe16
O17）（ここでMeは２価の各種金属イオン）の生成にも
本発明を適用できる。
トロンチウムや鉛でも同様の傾向がある。同じマイクロ
波照射出力で比べると、鉛フェライトが最も生成しやす
く、次いでバリウムフェライト、ストロンチウムフェラ
イトの順となる。また前記実施例のフェライト粒子は完
全な六方晶型（Ｍ型）フェライト（AFe12O19）である
が、類似の六方晶構造をもつＷ型フェライト（AMe2Fe16
O17）（ここでMeは２価の各種金属イオン）の生成にも
本発明を適用できる。
ガーネット型フェライトの場合も、イットリウムの
他、各種希土類金属でもよいし、それらの組み合わせで
もよい。
他、各種希土類金属でもよいし、それらの組み合わせで
もよい。
［発明の効果］ 本発明は上記のように水酸化鉄を主成分とする複数の
金属水酸化物の混合物にマイクロ波を照射してプラズマ
加熱しフェライト化反応させる方法であるから、磁気特
性に優れた均質性の良好な強磁性金属酸化物微粒子を短
時間で製造できる。しかも工程数が従来の方法に比べて
極めて少ないため、安価で且つ連続的に製造できる効果
がある。
金属水酸化物の混合物にマイクロ波を照射してプラズマ
加熱しフェライト化反応させる方法であるから、磁気特
性に優れた均質性の良好な強磁性金属酸化物微粒子を短
時間で製造できる。しかも工程数が従来の方法に比べて
極めて少ないため、安価で且つ連続的に製造できる効果
がある。
本発明により得られるスピネル型フェライト微粒子は
磁気ヘッド材料や磁気記録材料として、六方晶型フェラ
イト微粒子は磁気記録材料や永久磁石材料として、更に
ガーネット型フェライト微粒子はアイソレータや光磁気
記録材料として工業上極めて有用である。
磁気ヘッド材料や磁気記録材料として、六方晶型フェラ
イト微粒子は磁気記録材料や永久磁石材料として、更に
ガーネット型フェライト微粒子はアイソレータや光磁気
記録材料として工業上極めて有用である。
第１図はマグネタイトの磁化値のマイクロ波照射出力と
照射時間依存性を示すグラフ、第２図はバリウムフェラ
イトの磁化値及び保磁力のFe/Ba原子比依存性を示すグ
ラフ、第３図はバリウムフェライト微粒子の磁化曲線
図、第４図はイットリウム鉄ガーネットのFe2O3含有量
依存性を示すグラフである。
照射時間依存性を示すグラフ、第２図はバリウムフェラ
イトの磁化値及び保磁力のFe/Ba原子比依存性を示すグ
ラフ、第３図はバリウムフェライト微粒子の磁化曲線
図、第４図はイットリウム鉄ガーネットのFe2O3含有量
依存性を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−30674（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−64531（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−79017（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 49/00 - 49/08 H01F 1/11 H01F 1/34
Claims (4)
- 【請求項１】水酸化鉄を主成分とする複数の金属水酸化
物のみからなる混合物に、マイクロ波を照射し、プラズ
マを発生させて、前記混合物をマイクロ波プラズマ加熱
のみでフェライト化反応させることを特徴とする強磁性
金属酸化物微粒子の製造方法。 - 【請求項２】鉄イオンに換算して50〜95原子％の水酸化
第２鉄と、残部の金属イオンを含みＭ（OH）ｘで表され
る金属水酸化物（但しＭはFe,Co,Ni,Mn,Zn,Cu,Mgから選
ばれる１種又は２種以上、ｘはそれら金属イオンの価
数）との混合物を、マイクロ波プラズマ加熱してスピネ
ル型フェライト微粒子を生成する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】Ａ（OH）２で表される金属水酸化物（但し
ＡはBa,Sr,Pbから選ばれる１種又は２種以上）と水酸化
第２鉄を、ＡイオンとFeイオンが原子比にて1:9〜1:13
となる割合で混合し、マイクロ波プラズマ加熱して六方
晶型フェライト微粒子を生成する請求項１記載の方法。 - 【請求項４】Ｒ（OH）ｘで表される希土類水酸化物（但
しＲはイットリウムを含む希土類金属から選ばれる１種
又は２種以上、ｘはそれら金属イオンの価数）と水酸化
第２鉄を、ＲイオンとFeイオンが原子比にて3:7〜9:11
となる割合で混合し、マイクロ波プラズマ加熱してガー
ネット型フェライト微粒子を生成する請求項１記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2267572A JP3040807B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2267572A JP3040807B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04144920A JPH04144920A (ja) | 1992-05-19 |
| JP3040807B2 true JP3040807B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17446654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2267572A Expired - Lifetime JP3040807B2 (ja) | 1990-10-05 | 1990-10-05 | 強磁性金属酸化物微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3040807B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004162033A (ja) * | 2002-10-21 | 2004-06-10 | Jsr Corp | 電着用水性分散液、電磁波ノイズ吸収フィルムおよびインダクタ電子部品 |
| CN112264031B (zh) * | 2020-09-29 | 2022-11-25 | 常熟理工学院 | 一种镀锌废液净化及制备锌铁催化材料的方法 |
-
1990
- 1990-10-05 JP JP2267572A patent/JP3040807B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04144920A (ja) | 1992-05-19 |
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