CN111755193B - 铁氧体烧结磁铁和具备其的旋转电机 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铁氧体烧结磁铁，其作为主相含有具有六方晶结构的M型Sr铁氧体，该铁氧体烧结磁铁实质上不含稀土元素和Co，B的含量以B2O3换算计为0.005～0.9质量％，Zn的含量以ZnO换算计为0.01～1.2质量％。

Description

铁氧体烧结磁铁和具备其的旋转电机
技术领域
本发明涉及铁氧体烧结磁铁和具备其的旋转电机。
背景技术
作为用于铁氧体烧结磁铁的磁性材料，已知具有六方晶系的结晶结构的Ba铁氧体、Sr铁氧体和Ca铁氧体。近年来，在这些中，作为电动机(motor)等旋转电机的磁铁材料，主要关注磁铅石(magnetoplumbite)型(M型)的Sr铁氧体。M型铁氧体由通式AFe12O19表示，M型Sr铁氧体在A位含有Sr。
近年来，作为M型Sr铁氧体，从降低原料成本的观点考虑，开发了不含稀土元素和Co的铁氧体、例如含有Na的铁氧体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开WO2013/125600号公报
专利文献2：WO2013/125601号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，对于不含稀土元素和Co的铁氧体烧结磁铁，要求进一步提高剩余磁通密度(Br)。本发明是鉴于上述情况提出的，目的在于提供不含稀土元素和Co并且剩余磁通密度优异的铁氧体烧结磁铁以及使用了该铁氧体烧结磁铁的旋转电机。
用于解决技术问题的技术手段
本发明涉及的铁氧体烧结磁铁为作为主相含有具有六方晶结构的M型Sr铁氧体的铁氧体烧结磁铁。该磁铁实质上不含稀土元素和Co，
B的含量以B2O3换算计为0.005～0.9质量％，
Zn的含量以ZnO换算计为0.01～1.2质量％。
其中，Si的含量以SiO2换算计可以为0.05～1.3质量％。
另外，Ca的含量以CaO换算计可以为0.15～2.0质量％。
另外，将Fe的原子浓度记为[Fe]且将Sr的原子浓度记为[Sr]时，可以满足11.3≤[Fe]/[Sr]≤13.1。
另外，将B、Ca和Zn的合计原子浓度记为[B+Ca+Zn]且将Si的原子浓度记为[Si]时，可以满足0.92≤[B+Ca+Zn]/[Si]≤11.45。
另外，将Ca、Sr和Ba的合计原子浓度记为[Ca+Sr+Ba]、
将Fe、Mn、Zn、Cr和Al的合计原子浓度记为[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]、
将Si和B的合计原子浓度记为[Si+B]、
并且设Z＝([Ca+Sr+Ba]-[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]/12)/[Si+B]时，
可以满足0.1≤Z≤3.25。
另外，以MnO换算计可以含有0.25～1.5质量％的Mn。
另外，以Cr2O3换算计可以含有0.03～0.2质量％的Cr。
本发明涉及的旋转电机具有上述的铁氧体烧结磁铁。
依据本发明，能够得到不含稀土元素和Co并且剩余磁通密度优异的铁氧体烧结磁铁。
附图说明
图1是示出本发明的铁氧体烧结磁铁的截面结构的一例的示意图。
图2是具有本发明的铁氧体烧结磁铁的电动机的截面示意图。
图3的(a)是进行了抗弯强度试验的铁氧体烧结磁铁S的立体图，图3的(b)是抗弯强度试验的示意图。
符号说明
4……晶粒、6……晶界相、100……铁氧体烧结磁铁或粘合磁铁、200……电动机。
具体实施方式
下面，根据需要一边参照附图，一边对本发明的优选实施方式进行详细说明。
(铁氧体烧结磁铁)
本发明的实施方式涉及的铁氧体烧结磁铁为至少含有Fe、Sr、B、Zn的氧化物。
铁氧体烧结磁铁中的Fe的含量以Fe2O3换算计优选为80～95质量％、更优选为87～90质量％。通过设为上述范围，能够得到良好的磁特性。
另外，铁氧体烧结磁铁中的Sr的含量以SrO换算计优选为9～11质量％、更优选为9～10质量％。通过设为上述范围，能够得到良好的磁特性。
将铁氧体烧结磁铁中的Fe的原子浓度记为[Fe]且将Sr的原子浓度记为[Sr]时，优选满足11.3≤[Fe]/[Sr]≤13.1。下限可以为11.9，也可以为12.1。上限可以为12.9，也可以为12.7。化学计量组成为12，其附近的组成显示良好的特性。
铁氧体烧结磁铁中的B的含量以B2O3换算计为0.005～0.9质量％。
铁氧体烧结磁铁中的Zn的含量以ZnO换算计为0.01～1.2质量％。
以上述范围含有B和Zn时，能够在不大幅度损害矫顽力(HcJ)的情况下提高剩余磁通密度(Br)。矩形比(Hk/HcJ)也容易变高，强度也容易变高。
可以认为通过Zn选择性地置换具有朝向反平行方向的磁矩的Fe的位点，饱和磁化Br提高。而另一方面，通过Zn置换，结晶磁各向异性下降，因此矫顽力下降，但可以推测通过均匀形成含有B的晶界相，发挥抑制晶粒之间的磁性相互作用的效果，抑制矫顽力下降，从而能够维持矫顽力。另外，通过含有B和Zn，机械强度提高，因此可以推测Zn的一部分与B一起形成晶界相，但详细情况不一定明确。
从进一步提高铁氧体烧结磁铁的矫顽力和矩形比(Hk/HcJ)的观点考虑，B的含量以B2O3换算计优选为0.01质量％以上、更优选为0.02质量％以上。另外，从进一步提高铁氧体烧结磁铁的剩余磁通密度(Br)的观点考虑，B的含量以B2O3换算计优选为0.4质量％以下、更优选为0.2质量％以下。
从进一步提高铁氧体烧结磁铁的剩余磁通密度(Br)的观点考虑，Zn的含量以ZnO换算计优选为0.08质量％以上、更优选为0.15质量％以上。另外，从进一步提高铁氧体烧结磁铁的矫顽力和矩形比(Hk/HcJ)的观点考虑，Zn的含量以ZnO换算计优选为0.7质量％以下、更优选为0.4质量％以下。
铁氧体烧结磁铁实质上不含稀土元素和Co(钴)。所谓稀土元素，为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu。
虽然铁氧体烧结磁铁可以含有Ni，但是优选实质上不含Ni。Ni的浓度可以设为0.02质量％以下。
虽然铁氧体烧结磁铁可以含有Cu，但是优选实质上不含Cu。Cu的浓度可以设为0.02质量％以下。
通过不含有这些金属，能够降低成本。
其中，所谓铁氧体烧结磁铁实质上不含元素A，意指铁氧体烧结磁铁中的元素A的浓度以氧化物换算计小于0.005质量％。该元素A的浓度以氧化物换算计优选小于0.001质量％。
铁氧体烧结磁铁可以含有Si(硅)。铁氧体烧结磁铁中的Si的含量以SiO2换算计优选为0.05～1.3质量％、更优选为0.2～0.5质量％、进一步优选为0.25～0.36质量％。存在SiO2过多时Br下降、过少时HcJ下降的倾向，因此，通过将SiO2含量设为上述范围内，形成最适合的晶界相，容易得到高的磁特性。
铁氧体烧结磁铁可以含有Ca(钙)。铁氧体烧结磁铁中的Ca的含量以CaO换算计优选为0.15～2.0质量％、更优选为0.4～1.0质量％、进一步优选为0.47～0.62质量％。存在Ca过多时HcJ下降、少时Br下降的倾向，因此，通过将Ca的含量设为上述范围内，形成最适合的晶界相，容易得到高的磁特性。
另外，将铁氧体烧结磁铁中的B、Ca和Zn的合计原子浓度记为[B+Ca+Zn]且将Si的原子浓度记为[Si]时，优选满足0.92≤[B+Ca+Zn]/[Si]≤11.45。
该式子是将可以看成形成晶界相的副成分的B、Ca、Zn的总摩尔之和除以可以看成形成晶界相的主成分的SiO2的摩尔的式子。通过满足上述范围，特别地形成最适合的晶界相，容易获得高的HcJ和Br。
另外，铁氧体烧结磁铁可以含有选自Ba(钡)、Mn(锰)、Cr(铬)和Al(铝)中的一种以上。
另外，将Ca、Sr和Ba的合计原子浓度记为[Ca+Sr+Ba]、
将Fe、Mn、Zn、Cr和Al的合计原子浓度记为[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]、
将Si和B的合计原子浓度记为[Si+B]、
并且设Z＝([Ca+Sr+Ba]-[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]/12)/[Si+B]时，
可以满足0.1≤Z≤3.25。
Z表示晶界相的金属和半金属的组成比，是表示能够置换铁氧体晶格的成分(分子)与不置换铁氧体晶格的成分(分母)的比的式子，通过满足式子的范围，能够得到特别良好的磁特性。其中，认为Mn、Zn、Cr和Al与Fe一起构成通式(2)所示的Sr铁氧体的B位，Ba和Ca与Sr一起构成通式(2)所示的Sr铁氧体的A位，Si和B构成晶界相。
Z在规定范围内的情况下，正式烧成时特别地是以Si和B为中心形成液相，相比于现有技术，能够实现充分的致密化和晶粒生长的抑制以及各成分的均匀的固溶。其结果，可以认为铁氧体烧结磁铁发挥优异的磁特性和高机械强度。
另一方面，在Z过小的情况下，致密化变得不充分，存在剩余磁通密度(Br)、矫顽力、机械强度下降的倾向。因此，铁氧体烧结磁铁中的Z优选为0.5以上，进一步优选为0.7以上。另外，在Z过大的情况下，无法获得充分的晶粒生长的抑制效果，粒径变得不均匀，存在剩余磁通密度(Br)、矫顽力、机械强度、矩形比(Hk/HcJ)下降的倾向。因此，铁氧体烧结磁铁中的Z优选为2.0以下，进一步优选为1.5以下。
铁氧体烧结磁铁中的Mn的含量以MnO换算计优选为0.25～1.5质量％。推测通过满足上述范围的Mn置换Fe的位点，除了容易获得磁特性提高的效果以外，还可以促进Zn的固溶的作用等。
铁氧体烧结磁铁中的Cr的含量以Cr2O3换算计优选为0.03～0.2质量％。推测通过满足上述范围的Cr置换Fe的位点，除了容易获得磁特性提高的效果以外，还可以促进Zn的固溶的作用等。
虽然铁氧体烧结磁铁不必含有Ba，但是也可以含有Ba。Ba的含量以BaO换算计优选为0～0.2质量％。通过满足上述范围，能够良好地保持磁特性(特别是剩余磁通密度(Br))。
另外，虽然铁氧体烧结磁铁不必含有Al，但是也可以含有Al。Al的含量可以控制为以Al2O3换算计为0～0.2质量％。
铁氧体烧结磁铁不必含有Na，优选实质上不含Na。Na的含量以Na2O换算计优选为0.005质量％以下。进一步优选为0.001质量％以下。Na的含量少时，成型性优异。
铁氧体烧结磁铁中，除了这些成分以外，还可以含有来源于原料所含的杂质或制造设备的不可避免的成分。作为这种成分，例如可以列举Mg(镁)、Ti(钛)、Mo(钼)和V(钒)等的各种氧化物。这些的含量以合计优选为0.06质量％以下。
其中，可以通过荧光X射线分析和感应耦合等离子体发光光谱分析(ICP分析)测定铁氧体烧结磁铁的各成分的含量。
如图1所示，本发明的实施方式涉及的铁氧体烧结磁铁100含有作为主成分(主相)的具有六方晶结构的M型Sr铁氧体的晶粒4和存在于晶粒4之间的晶界相6。
M型Sr铁氧体的示例为以下式(2)所示的铁氧体。
SrFe12O19 (2)
上述式(2)的M型Sr铁氧体中，A位的Sr和B位的Fe的一部分可以被其它元素置换。
这种置换型的M型Sr铁氧体例如可以由以下通式(3)表示。
Sr1-zRz(Fe12-xMx)yO19 (3)
上述式(3)中，x例如为0.01～0.5，y例如为0.7～1.2，z例如为0.01～0.49。
上述式(3)中的R可以为Ca和/或Ba。
上述式(3)中的M可以为选自Zn(锌)、Mn(锰)、Al(铝)和Cr(铬)中的1种以上元素。
其中，由于上述式(2)和(3)中的A位和B位的比率以及氧(O)的比率实际上表示多少从上述范围偏离的值，因此也可以略微偏离上述数值。
优选铁氧体烧结磁铁中的M型Sr铁氧体以上述式(3)表示，M至少包含Zn(锌)。
M型Sr铁氧体相在铁氧体烧结磁铁中的全部晶粒中所占的质量比率优选为90％以上、更优选为95％以上、进一步优选为97％以上。这样，通过降低与M型Sr铁氧体相不同的结晶相的质量比率，能够进一步提高磁特性。M型Sr铁氧体相在铁氧体烧结磁铁的全部晶粒中的质量比率(％)，可以通过利用X射线衍射求得M型Sr铁氧体相的存在比率(摩尔％)来确认。M型Sr铁氧体相的存在比率可以通过对象样品的X射线衍射强度与将M型铁氧体、正铁氧体、赤铁矿、尖晶石、W型铁氧体、各自的粉末试样以规定比率混合得到的参照样品的X射线衍射强度的比较来算出。
铁氧体烧结磁铁中的晶粒4的平均粒径优选为2.0μm以下、更优选为1.0μm以下、进一步优选为0.3～1.0μm。晶粒的平均粒径超过2.0μm时，存在难以获得充分优异的磁特性的倾向。另一方面，晶粒的平均粒径小于0.3μm的铁氧体烧结磁铁存在难以制造(批量生产)的倾向。
另外，优选铁氧体烧结磁铁所含的晶粒粒径的偏差小。具体而言，相对于晶粒整体，该晶粒粒径为2.0μm以上的晶粒的个数基准的比例优选为2％以下、更优选为1％以下。通过提高晶粒的均匀性，可以进一步提高高磁特性，并且同时还能够提高可靠性。
另外，晶粒的长径比的个数平均值(平均长径比)优选为约1.0。由此，能够制成具有充分高的磁特性的铁氧体烧结磁铁。
可以通过以下的步骤测定铁氧体烧结磁铁的晶粒的粒径。将从铁氧体烧结磁铁切出的试样薄片化后通过TEM进行观察。或者，将该试样的截面进行镜面研磨并用氢氟酸等酸进行蚀刻处理后利用SEM等进行观察。在包括数百个晶粒的SEM或TEM的观察图像中，使晶粒的轮廓明确化后，进行图像处理等，测定a面的粒径分布。本说明书中的“粒径”是指a面的长径(a轴方向的直径)。此外，将经过重心的最大径设为长径且将经过重心的最短径设为短径时，将长径相对于短径的比定义为“长径比”。此外，也可以代替利用酸进行的蚀刻，实施通过对试样进行加热而进行蚀刻的所谓热蚀刻。
可以从所测得的个数基准的粒径分布中，作为D50算出晶粒粒径的个数基准的平均值。
晶界相6以氧化物为主成分。具体而言，作为氧化物，可以列举具有选自B(硼)、Si(硅)、Ca(钙)、Sr(锶)、Ba(钡)、Fe(铁)、Mn(锰)、Zn(锌)、Cr(铬)和Al(铝)中的至少一种的氧化物以及含有这些元素的2种以上的复合氧化物。作为这样的氧化物，例如可以列举SiO2、CaO、BaO、Al2O3，ZnO、Fe2O3、MnO、Cr2O3、B2O3等。另外，也可以含有硅酸玻璃。晶界相可以含有氧化物90质量％以上，可以含有95质量％以上，可以含有97质量％以上。
在铁氧体烧结磁铁的截面，晶粒4和晶界相6的合计中晶界相6所占的面积比率可以设为1～5％。
铁氧体烧结磁铁的剩余磁通密度(Br)优选为420mT以上，更优选为440mT以上，进一步优选为450mT以上。铁氧体烧结磁铁的矫顽力优选为260kA/m以上，更优选为270kA/m以上，进一步优选为280kA/m以上。另外，铁氧体烧结磁铁的矩形比(Hk/HcJ)优选为85％以上、更优选为88％以上、进一步优选为90％以上。特别优选铁氧体烧结磁铁的剩余磁通密度(Br)为440mT以上并且矩形比(Hk/HcJ)为85％以上。通过具有这样优异的磁特性，能够进一步适合用于电动机或发电机。
另外，铁氧体烧结磁铁能够具有充分的机械强度。机械强度高的铁氧体烧结磁铁容易进行操作，能够有效防止运送时的破裂、缺损，因此，产品成品率提高，有助于削减成本。而且，机械强度高的铁氧体烧结磁铁在组装入电动机等产品后也不容易被破坏，因此能够提高产品的可靠性。
铁氧体烧结磁铁的形状没有特别限定，例如，可以制成以端面成为圆弧状的方式弯曲的弧段(C型)形状、平板形状等各式各样的形状。
铁氧体烧结磁铁可以作为电动机和发电机等旋转电机、扬声器·耳机用磁铁、磁控管、MRI用磁场产生装置、CD-ROM用钳位器、分配器用传感器、ABS用传感器、燃料·油位传感器、磁锁(magneto latch)或隔离器等磁场产生部件使用。另外，也可以作为通过蒸镀法或溅射法等形成磁存储介质的磁性层时的靶材(粒料)使用。
(旋转电机)
接下来，在图2中示出本发明的一个实施方式所涉及的电动机。电动机200具有定子31和转子32。转子32具有转轴36和转子铁芯37。本实施方式的电动机200中，作为定子31设置有作为永久磁铁的C字型铁氧体烧结磁铁100，作为转子32的转子铁芯37设置有电磁铁(线圈)。
铁氧体烧结磁铁100中由于Br高而能够减薄厚度，因而能够使定子31与转子32的间隙充分地小。因此，电动机200能够在维持其性能的同时变得小型化。
此外，也可以为铁氧体烧结磁铁设置于转子、电磁铁(线圈)设置于定子的电动机。电动机的形态没有特殊限定。另外，旋转电机的其它的一例为具有转子和定子的发电机。这种情况下，也可以将铁氧体烧结磁铁设置于转子或定子。
(制造方法)
接下来，对铁氧体烧结磁铁的制造方法的一例进行说明。铁氧体烧结磁铁的制造方法包括配合工序、煅烧工序、粉碎工序、磁场中成型工序和烧成工序。下面，对各工序的详细情况进行说明。
配合工序为制备煅烧用混合粉末的工序。煅烧用混合粉末至少包含Fe和Sr。配合工序中，优选利用磨碎机(attritor)或球磨机等将含有Fe的粉末和含有Sr的粉末混合1～20小时左右并且进行粉碎处理从而得到混合粉末。
在铁氧体烧结磁铁含有Fe、Sr以外的金属元素和/或半金属元素(Si、Ca、Zn和B等)的情况下，该金属元素和/或半金属元素可以预先包含在含有Fe的粉末和/或含有Sr的粉末中，也可以在配合工序进一步添加含有该金属元素和/或半金属元素的其它粉末来获得煅烧用的混合粉末。其它粉末的示例有含有Si的粉末、含有Ca的粉末、含有Zn的粉末和含有B的粉末。
含有各元素的粉末的示例为各元素的单体、氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、硅酸盐、有机金属化合物。一种粉末可以含有选自Fe、Sr、Si、Ca、Zn和B中的至少2以上元素，一种粉末也可以实质上仅含有上述组中的一种元素。
含有Fe的粉末的示例为Fe2O3。
含有Sr的粉末的示例为SrCO3和SrO。
含有Si的粉末的示例为SiO2。
含有Ca的粉末的示例为CaCO3和CaO。
含有Zn的粉末的示例为ZnO。
含有B的粉末的示例为B2O3和H3BO3。
原料粉末的平均粒径没有特别限定，例如为0.1～2.0μm。
其中，可以在成为最终产品的铁氧体烧结磁铁中含有的Cr、Mn、Al、Ba等少量添加元素，能够预先包含在上述的粉末中。上述粉末中这些少量添加元素不足时，可以根据需要在配合工序添加含有Cr的粉末(Cr2O3)、含有Mn的粉末(MnO)，含有Al的粉末(Al2O3)、含有Ba的粉末(BaO)等，从而得到煅烧用混合粉末。
混合粉末中的金属和半金属元素的组成与铁氧体烧结磁铁的最终产品的组成大概一致，但由于有在制造工序中消失的元素，因此准确地说并不一致。
煅烧工序为将配合工序中得到的混合粉末进行煅烧的工序。煅烧可以在空气中等的氧化性气氛中进行。煅烧温度优选为850～1450℃、更优选为900～1350℃、进一步优选为1000～1300℃，煅烧温度下的煅烧时间优选为1秒～10小时、更优选为1分～3小时。通过煅烧得到的煅烧物中的Sr铁氧体的含量优选为70质量％以上、更优选为90质量％以上。煅烧物的一次粒径优选为10μm以下、更优选为3.0μm以下。
粉碎工序为将煅烧物进行粉碎得到铁氧体磁铁的粉末的工序。粉碎工序可以通过一阶段进行，也可以分为粗粉碎工序和微粉碎工序的两个阶段进行。由于煅烧物通常为颗粒状或块状，优选先进行粗粉碎工序。粗粉碎工序中，使用振动棒磨机等以干式进行粉碎，制备平均粒径为0.5～5.0μm的粉碎粉。将如此制备的粉碎粉使用湿式磨碎机、球磨机或喷射磨等以湿式进行粉碎，得到平均粒径0.08～5.0μm、优选为0.1～2.5μm、更优选为0.2～2μm的微粉末。
微粉末利用BET法得到的比表面积优选为5～14m2/g、更优选为7～12m2/g。粉碎时间例如在使用湿式磨碎机时为30分钟～20小时，在使用球磨机时为5～50小时。上述时间优选根据粉碎方法适当进行调整。
粉碎工序中，可以对铁氧体磁铁粉末添加含有金属元素和/或半金属元素(Si、Ca、Zn和B等)的粉末、和/或含有Cr、Mn、Al、Ba等少量添加元素的粉末。
为了提高铁氧体烧结磁铁的磁取向度，除上述成分以外，优选在微粉碎工序中添加多元醇。相对于添加对象物，多元醇的添加量为0.05～5.0质量％、优选为0.1～3.0质量％、更优选为0.1～2.0质量％。此外，所添加的多元醇在磁场中成型工序后的烧成工序中发生热分解而被除去。
磁场中成型工序为将粉碎工序中得到的微粉末在磁场中进行成型而制作成型体的工序。磁场中成型工序可以通过干式成型或湿式成型中的任意方法进行。从提高磁取向度的观点考虑，优选湿式成型。在进行湿式成型的情况下，可以以湿式进行微粉碎工序，将所得到的浆料调整为规定的浓度，制成湿式成型用浆料。浆料的浓缩可以通过离心分离、压滤机(filter press)等进行。
湿式成型用浆料中的微粉末的含量优选为30～85质量％。作为浆料的分散介质可以使用水或非水系溶剂。湿式成型用浆料中，除水以外，还可以添加葡萄糖酸、葡萄糖酸盐或山梨糖醇等的表面活性剂。使用这样的湿式成型用浆料进行磁场中成型。成型压力例如为0.1～0.5吨/cm2，施加磁场例如为5～15kOe。
烧成工序为将成型体进行烧成而得到烧结体的工序。烧成工序通常在大气中等的氧化性气氛中进行。烧成温度优选为1050～1300℃、更优选为1150～1250℃。烧成温度下的烧成时间优选为0.5～3小时。通过以上的工序，能够得到烧结体、即铁氧体烧结磁铁。此外，本发明的铁氧体烧结磁铁的制造方法不限定于上述的方法。
以上，对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明的铁氧体烧结磁铁和电动机不限定于上述的方式。例如，铁氧体烧结磁铁的形状不限定于图1的形状，可以适当变更为适合上述的各种用途的形状。
【实施例】
下面，参照实施例和比较例进一步详细地对本发明的内容进行说明，但是本发明不受这些实施例的限定。
(铁氧体烧结磁铁的制作)
首先，准备以下的起始原料。
·Fe2O3粉末(一次粒径：0.3μm)
·SrCO3粉末(一次粒径：2μm)
·SiO2粉末(一次粒径：0.01μm)
·CaCO3粉末
·ZnO粉末
·B2O3粉末
[实施例1]
将Fe2O3粉末1000g、SrCO3粉末161g、CaCO3粉末12.1g、SiO2粉末4.33g、ZnO粉末3.5g和B2O3粉末0.19g使用湿式磨碎机一边粉碎一边混合，进行干燥和整粒。将如此得到的粉末在大气中、以1250℃烧成1小时，得到颗粒状的煅烧物。使用干式振动棒磨机将该煅烧物进行粗粉碎，制备利用BET法测定的比表面积为1m2/g的粉末。
向粗粉碎后的粉末200g中添加规定量的山梨糖醇，使用球磨机进行24小时湿式粉碎，得到浆料。以粗粉碎后的粉末质量为基准，山梨糖醇的添加量设为0.25质量％。粉碎后的微粉末的比表面积为8～10m2/g。
然后，对浆料的固体成分浓度进行调整，使用湿式磁场成型机在12kOe的施加磁场中进行成型，得到成型体。制作3个这样的成型体。将这些成型体在大气中分别以1180℃、1195℃、1210℃进行烧成，得到圆柱形状的铁氧体烧结磁铁(实施例1)。
[实施例2～10、比较例1、2]
除了改变B2O3粉末的添加量以外，与实施例1同样操作，得到了实施例2～10和比较例1、2的磁铁。
[实施例11～18、比较例3、4]
除了改变ZnO粉末的添加量以外，与实施例5同样操作，得到了实施例11～18和比较例3、4的磁铁。
[实施例21～29]
除了改变SiO2粉末的添加量以外，与实施例5同样操作，得到了实施例21～29的磁铁。
[实施例31～38]
除了改变CaO粉末的添加量以外，与实施例5同样操作，得到了实施例31～38的磁铁。
[实施例41～49]
除了改变Fe2O3粉末与SrCO3粉末的添加比率以外，与实施例5同样操作，得到了实施例41～49的磁铁。
[实施例51～54]
除了通过选择Cr含量少的原料品种来减少Cr的添加量以外，与实施例5同样操作，得到了实施例51的磁铁。除了通过添加Cr2O3粉末来增加Cr的添加量以外，与实施例5同样操作，得到了实施例52的磁铁。
除了通过选择Mn含量少的原料品种来减少Mn的添加量以外，与实施例5同样操作，得到了实施例53的磁铁。除了通过添加MnO粉末的添加来增加Mn的添加量以外，实施例5同样操作，得到了实施例54的磁铁。
(铁氧体烧结磁铁的评价)
＜组成分析＞
通过感应耦合等离子体发光光谱分析(ICP分析)测定所制作的各实施例和各比较例的铁氧体烧结磁铁的组成。铁氧体烧结磁铁中，除Fe、Sr、Si、Ca、Zn、B等以外，检测出了来源于起始原料所包含的杂质的元素(Ba、Al、Mn、Cr等)。
表1～6中示出将检测出的Fe、Sr、Ba、Al、Si、Ca、Mn、Zn、Cr、Na和B分别换算为Fe2O3、SrO、BaO、Al2O3、SiO2、CaO、MnO、ZnO、Cr2O3、Na2O和B2O3时的含量。这些含量是以铁氧体烧结磁铁整体为基准的值(质量％)。
另外，表1～6中示出：将Fe的原子浓度记为[Fe]且将Sr的原子浓度记为[Sr]时的[Fe]/[Sr]；将B、Ca和Zn的合计原子浓度记为[B+Ca+Zn]且将Si的原子浓度记为[Si]时的[B+Ca+Zn]/[Si]；以及将Ca、Sr、和、Ba的合计原子浓度记为[Ca+Sr+Ba]且将Fe、Mn、Zn、Cr和Al的合计原子浓度记为[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]时的Z＝([Ca+Sr+Ba]-[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]/12)/[Si+B]。
＜磁特性的评价＞
对所制作的圆柱形状的铁氧体烧结磁铁的上下表面进行加工后，使用最大施加磁场25kOe的B-H示踪器测定20℃时的磁特性。测定中，求得剩余磁通密度(Br)和矫顽力(HcJ)，并且测定剩余磁通密度(Br)达到90％时的外部磁场强度(Hk)，基于这些求得矩形比(Hk/HcJ)(％)。在各实施例和比较例中，将分别以烧成温度1180℃、1195℃和1210℃制作的铁氧体烧结磁铁中的剩余磁通密度(Br)和矩形比(Hk/HcJ)的平衡最好的以1195℃制作的铁氧体烧结磁铁的磁特性示于表1～6。
＜机械强度的评价＞
利用以下的条件，通过3点弯曲试验测定铁氧体烧结磁铁的抗弯强度(σ)。首先，与上述圆柱形状的铁氧体烧结磁铁不同地，准备如图3的(a)所示的弧状的铁氧体烧结磁铁S(长度L为34mm、宽度W为25.5mm、厚度T为3.7mm、假设包含弧的圆时从圆的中心向弧的两个端部画出的接线之间的角度R为130度)。其中，烧成温度设为1195℃。
接下来，如图3的(b)所示，在水平台70上放置弧状的铁氧体烧结磁铁S，利用夹具72从上方向下方以箭头方向施加载荷F(速度3mm/min)，测定铁氧体烧结磁铁S破坏时的破坏最大载荷F[N]，通过下述式求出抗弯强度(σ)。抗弯强度(σ)为30个样品的平均值。
σ[N/mm2]＝3×L×F/(2×W×T2)
在各表的强度评价的栏中，○表示抗弯强度大于150N/mm2，×表示为150N/mm2以下。
【表1】
Figure BDA0002371722550000151
【表2】
Figure BDA0002371722550000161
【表3】
Figure BDA0002371722550000171
【表4】
Figure BDA0002371722550000181
【表5】
Figure BDA0002371722550000191
【表6】
Figure BDA0002371722550000201
如表1～6所示，实施例的铁氧体烧结磁铁的剩余磁通密度(Br)为420mT以上。并且，矫顽力(HcJ)也为260kA/m以上，矩形比(Hk/HcJ)也为85％以上。并且，强度也示出一定以上的值。换言之，确认了本发明的铁氧体烧结磁铁通过B和Zn的含量在特定的范围内从而发挥优异的磁特性。

Claims (6)

1.一种铁氧体烧结磁铁，其特征在于：
其作为主相含有具有六方晶结构的M型Sr铁氧体，
该铁氧体烧结磁铁实质上不含稀土元素和Co，
B的含量以B2O3换算计为0.02～0.2质量％，
Zn的含量以ZnO换算计为0.15～0.4质量％，
Si的含量以SiO2换算计为0.25～0.36质量％，
Ca的含量以CaO换算计为0.47～0.62质量％，
将Fe的原子浓度记为[Fe]且将Sr的原子浓度记为[Sr]时，
满足12.1≤[Fe]/[Sr]≤12.7，
将Ca、Sr和Ba的合计原子浓度记为[Ca+Sr+Ba]，
将Fe、Mn、Zn、Cr和Al的合计原子浓度记为[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]，
将Si和B的合计原子浓度记为[Si+B]，
并且设Z＝([Ca+Sr+Ba]-[Fe+Mn+Zn+Cr+Al]/12)/[Si+B]时，
满足0.7≤Z≤1.5。
2.如权利要求1所述的铁氧体烧结磁铁，其特征在于：
将B、Ca和Zn的合计原子浓度记为[B+Ca+Zn]且将Si的原子浓度记为[Si]时，
满足0.92≤[B+Ca+Zn]/[Si]≤11.45。
3.如权利要求1或2所述的铁氧体烧结磁铁，其特征在于：
以MnO换算计含有0.25～1.5质量％的Mn。
4.如权利要求1或2所述的铁氧体烧结磁铁，其特征在于：
以Cr2O3换算计含有0.03～0.2质量％的Cr。
5.如权利要求3所述的铁氧体烧结磁铁，其特征在于：
以Cr2O3换算计含有0.03～0.2质量％的Cr。
6.一种旋转电机，其特征在于：
具有权利要求1～5中任一项所述的铁氧体烧结磁铁。
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