JP2019176005A - 複合磁性体 - Google Patents
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本実施形態に係る複合磁性体は金属粒子及び絶縁体を含む。図1は本実施形態に係る複合磁性体に含まれる上記金属粒子を示す模式断面図である。図1において、金属粒子10は金属コア部2と金属コア部2を被覆する酸化金属膜4とを備える。
金属粒子10はFe、又は、Fe及びCoを主成分として含有し、Fe及びCoを主成分として含有することが好ましい。金属粒子10が高い飽和磁化を有するFe、又は、Fe及びCoを主成分として含有することにより、複合磁性体が高い透磁率を有することができる。また、金属粒子10はMnをさらに含有する。金属粒子10は、Al、R、Ti、Zr、Hf、Mg、Ca、Sr、Ba及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の非磁性金属元素をさらに含有することが好ましく、Al又はRを含有することがより好ましく、Al及びRを含有することがさらに好ましい。Rは希土類元素又はYを示し、好ましくはYである。希土類元素としては、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びYが挙げられる。金属粒子10は、上記非磁性金属元素として、Al及び/又はRに加えて、Ti、Zr、Hf、Mg、Ca、Sr、Ba及びSiからなる群より選択される少なくとも1種をさらに含有していてもよい。金属粒子10は金属磁性粒子ということもできる。
絶縁体は電気絶縁性を有する材料であり、複合磁性体中では金属粒子10間にあってこれらを結合し、さらに金属粒子10間の絶縁性の向上が可能な材料である。絶縁体としては、例えば、絶縁性樹脂及びゴム、並びに、これらの硬化物等が挙げられる。絶縁性樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂及びエポキシ樹脂等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態に係る複合磁性体の製造方法は、金属粒子と絶縁材料とを混合して複合磁性材料を得る混合工程、複合磁性材料を成形する成形工程、を備える。絶縁体が絶縁性樹脂又はゴムの硬化物である場合には、複合磁性体の製造方法はさらに硬化工程を備える。さらに、上記金属粒子の製造方法は、中和工程、酸化工程、脱水・アニール工程、熱処理工程及び徐酸化工程を備える。上記金属粒子の製造方法は、酸化工程後、脱水・アニール工程前に、コーティング工程をさらに備えることが好ましい。まず、一例として、Fe及びCoを主成分として含有する金属粒子の製造方法について説明する。
中和工程では、中和により水酸化第一鉄(Fe(OH)2)を含有する粒子が得られる。当該粒子はさらにCoを、水酸化第一鉄のFeの一部を置換する形態、又は、水酸化第一鉄とは独立したCoの水酸化物の形態等で、含有している。まず、Fe、Co及びMnの原料を準備する。Feの原料としては硫酸鉄等が挙げられる。Coの原料としては硫酸コバルト等が挙げられる。Mnの原料としては硫酸マンガン等が挙げられる。中和工程では、上記原料を水中に溶かして酸性の水溶液を調製し、これとアルカリ水溶液とを混ぜ合わせる。原料の(酸性)水溶液をアルカリ水溶液で中和して、水溶液を弱酸性とすることにより、水酸化第一鉄を含有する粒子が得られる。中和工程及び後述する酸化工程の条件を種々変更することにより、酸化工程での粒子の成長と得られるゲータイト粒子のサイズ、形状を制御することができ、さらには得られる金属粒子のサイズ、形状を制御することができる。例えば、原料の水溶液中の金属イオン濃度を調整することにより、ゲータイト粒子のサイズを制御することができる。また、アルカリ水溶液による中和率を調整することにより、ゲータイト粒子のアスペクト比は制御することができる(例えば、中和率を高くすることによりアスペクト比を大きくすることができる)。ゲータイト粒子のサイズ及び形状を制御することにより、金属粒子のサイズ及び形状の制御が容易となる。
酸化工程では、中和工程後の水酸化第一鉄を含有する粒子が酸化される。すなわち、中和工程後の水溶液中にバブリングを行い、水溶液中に酸素を与える。水酸化第一鉄を含有する粒子が酸化し、酸化反応中に粒子が成長することによって、Co及びMnを含有するゲータイト(α−FeO(OH))粒子を得ることができる。また、上記バブリングを行う水溶液にはさらにAl、R、Ti、Zr及びHf等の元素の化合物を加えることもできる。Rは希土類元素又はYを示す。これにより、粒子の成長の際にこれらの元素が粒子中に組み込まれ、Co及びMnに加えて上記元素を含有するゲータイト粒子が得られる。水溶液に加えられる化合物は例えば上記元素の硫酸塩であることができる。得られたゲータイト粒子はろ過され、イオン交換水で洗浄後、乾燥することにより単離される。
コーティング工程では、酸化工程後に得られるCo及びMnを含有するゲータイト粒子の表面に非磁性金属元素がコーティングされる。コーティング工程では、酸化工程後のゲータイト粒子が、Al、R、Ti、Zr、Hf、Mg、Ca、Sr、Ba及びSi等の非磁性金属元素のアルコキシドのアルコール溶液に投入される。Rは希土類元素又はYを示す。アルコキシドの加水分解を徐々に行いながら撹拌することにより、ゲータイト粒子の表面に上記非磁性金属元素をコーティングすることができる。コーティング工程では、単独の元素がコーティングされてもよいし、複数種の元素がコーティングされてもよい。複数種の元素がコーティングされる場合には、2回以上の工程を繰り返して複数種の元素がそれぞれ別々にコーティングされてもよいし、1回の工程で複数種の元素が同時にコーティングされてもよい。コーティング後のゲータイト粒子はろ過され、アルコール等で洗浄後、乾燥することにより単離される。コーティング工程では、Al又はRがコーティングされることが好ましい。コーティングの厚さは、上記アルコール溶液中のアルコキシド濃度により制御され、所望の酸化金属膜の厚さが得られるように適宜設定される。コーティングにより、ゲータイト粒子はその表面に上記非磁性金属元素を含有するものとなる。また、コーティング工程において、コーティングされた元素は、主として金属粒子の酸化金属膜に含まれることになる。
脱水・アニール工程では、上記で得られたCo及びMnを含有するゲータイト粒子が酸化雰囲気下で加熱される。加熱により、ゲータイト粒子は脱水され、酸化されてCo及びMnを含有するヘマタイト(α−Fe2O3)粒子となる。加熱の温度は、例えば、300〜600℃である。ゲータイト粒子が非磁性金属元素を含有する場合には、Co、Mn及び非磁性金属元素を含有するヘマタイト粒子が得られる。
熱処理工程では、脱水・アニール工程で得られたCo及びMnを含有するヘマタイト粒子が酸化還元雰囲気下で加熱される。加熱の温度は、例えば、300〜600℃である。ここで、酸化還元雰囲気とは、熱処理の対象であるCo及びMnを含有するヘマタイト粒子において酸化反応と還元反応の両方が起こり得る雰囲気を指す。酸化還元雰囲気は、例えば、熱処理する炉内に酸化還元性ガスを送気することにより得られる。酸化還元性ガスとしては、一酸化酸素と二酸化炭素の混合ガス、及び、水素と水蒸気の混合ガス等が挙げられる。一酸化炭素と二酸化炭素の混合ガスを用いる場合、二酸化炭素の分圧PCO2に対する一酸化炭素の分圧PCOの比(PCO/PCO2)が1〜107であることが好ましく、100〜107であることがより好ましい。また、水素と水蒸気の混合ガスを用いる場合、水蒸気の分圧PH2Oに対する水素の分圧PH2の比(PH2/PH2O)が10〜108であることが好ましく、100〜108であることがより好ましい。分圧比PCO/PCO2又はPH2/PH2Oが上記範囲内にある混合ガスによる酸化還元雰囲気下で熱処理することにより、Co及びMnを含有するヘマタイト粒子中のFe及びCoのみが還元され、これら以外の元素は酸化物のまま粒子の表面に排出・濃縮される。分圧比PCO/PCO2又はPH2/PH2Oをより好ましい範囲とすることでFe及びCoの還元反応が速やかに行われる。これにより、酸化物の表面への排出が促進され、磁性粒子の製造効率を高めることができる。これは、各元素によって、酸化物の標準生成ギブスエネルギーが異なることを利用したものである。すなわち、温度300〜600℃において、混合ガスの分圧比を上記のとおり制御することにより、酸化還元雰囲気中の酸素分圧を制御し、Fe及びCoが酸化されず、Mn等が酸化される環境を作っている。
徐酸化工程では、熱処理工程後200℃付近まで冷却された炉内の酸素分圧を徐々に増やしながら、室温まで徐冷される。これにより、粒子表面が徐々に酸化し、熱処理工程前から粒子表面に存在していた元素と、熱処理工程で表面に濃縮された元素とを含む酸化金属膜が形成される。熱処理工程前から粒子表面に存在していた元素には、中和工程又は酸化工程で加えられ、酸化工程後にゲータイト粒子の表面に存在していたFe、Co、Mn及びその他の元素、並びに、コーティング工程において粒子表面にコーティングされた非磁性金属元素等が挙げられる。図2(c)は徐酸化工程後の粒子を示している。図2(c)において、粒子表面に酸化金属膜4が形成されており、酸化金属膜4には濃縮されたMn等の元素が含まれる。そして、徐酸化工程で酸化されなかった粒子内部は金属コア部2となる。熱処理工程でのMn等の元素の粒子表面への濃縮により、酸化金属膜4中のMn等の元素の質量割合は粒子全体と比べて大きくなり、金属コア部2中のMn等の元素の質量割合は粒子全体と比べて小さくなる。
混合工程では、上記のようにして得られた金属粒子10と絶縁材料とが混合され、複合磁性材料が得られる。混合方法は絶縁体によって適宜選択すればよい。すなわち、絶縁体が、例えば、絶縁性樹脂である場合には、加圧ニーダ及びボールミル等の撹拌機・混合機が選択される。また、絶縁体がゴムである場合も、加圧ニーダなどにより混合される。このとき、分散剤、カップリング剤等の他の成分が加えられてもよい。また、絶縁体が樹脂の硬化物である場合には、例えば、熱硬化性樹脂及び硬化剤、さらに必要に応じて硬化促進剤が加えられてもよい。混合条件は特に限定されないが、金属粒子10が絶縁体中に分散できるように、例えば、室温〜100℃で20〜60分間混合される。以上のようにして、金属粒子、熱硬化性樹脂、及び硬化剤を含む複合磁性材料が得られる。熱硬化性樹脂及び硬化剤に代えて、熱可塑性樹脂を用いることもできる。有機溶媒を用いて金属粒子の分散性を向上させることもできる。
成形工程では、複合磁性材料を加熱・加圧して、成形することにより、成形体が得られる。成形温度は、樹脂の軟化点以上であり、複合磁性材料が熱硬化性樹脂及び硬化剤を含む場合には、次の硬化工程における加熱温度以下である。成形温度は、例えば、60〜80℃である。絶縁体が樹脂の硬化物でない場合には、上記成形体が複合磁性体となる。
絶縁体が絶縁性樹脂の硬化物である場合には、複合磁性体の製造方法はさらに硬化工程を備える。成形体を加熱・硬化させることにより、複合磁性体が得られる。加熱温度は、樹脂及び硬化剤の種類によって適宜選択されるが、成形工程における成形温度より高く、120〜200℃であることができる。加熱時間は、0.5〜3時間であることができる。また、絶縁体がゴムの硬化物である場合には、例えば、ゴムの架橋反応に適した温度の金型中で成形し、架橋反応が終わるまで圧力を保持することにより複合磁性体を得ることができる。
(実施例1)
硫酸第一鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、金属粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合し、これらをアルカリ水溶液で一部中和した(中和工程)。表1中の「bal.」は残部を示す。中和後の水溶液にバブリングを行って通気し、上記水溶液を撹拌することにより、Co及びMnを含有する針状のゲータイト粒子を得た(酸化工程)。水溶液をろ過して得られたCo及びMnを含有するゲータイト粒子をイオン交換水で洗浄して乾燥したあと、さらに空気中で加熱することにより、Co及びMnを含有するヘマタイト粒子を得た(脱水・アニール工程)。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、Fe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜3及び比較例1〜2の複合磁性体を得た。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、合金粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと以外は、実施例1と同様にして、Co及びMnを含有するゲータイト粒子を得た。次に、アルミニウムアルコキシド及びイットリウムアルコキシドのアルコール溶液を準備した。合金粒子中のAl及びYが下記表1の質量比となるように、上記アルコール溶液中に、得られたゲータイト粒子を投入し、ゲータイト粒子の表面に(水)酸化アルミニウム及び(水)酸化イットリウムをコーティングした(コーティング工程)。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、合金粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと以外は、実施例4と同様にして、ゲータイト粒子を得た。次に、コーティング工程において、合金粒子中のAl及びYが下記表1の質量比となるように、アルコール溶液を調製し、ゲータイト粒子を投入したこと以外は、実施例4と同様にして、実施例5〜6の複合磁性体を得た。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、合金粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと以外は、実施例4と同様にして、比較例3の複合磁性体を得た。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、合金粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと以外は、実施例6と同様にして、比較例4の複合磁性体を得た。
熱処理工程において、炉内に送気する水蒸気含有水素ガスの分圧比(PH2/PH2O)をそれぞれ1000及び100に変更したこと以外は、実施例5と同様にして、実施例7〜8の複合磁性体を得た。
熱処理工程において、炉内に送気する水蒸気含有水素ガスを純水素ガスに変更したこと以外は、実施例5と同様にして、比較例5の複合磁性体を得た。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、合金粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと以外は、実施例5と同様にして、Co及びMnを含有するゲータイト粒子を得た。次に、チタンテトラアルコキシド、ジルコニウムテトラアルコキシド、ハフニウムテトラアルコキシド、マグネシウムジアルコキシド、カルシウムジアルコキシド、ストロンチウムジアルコキシド、バリウムジアルコキシド、及びシランテトラアルコキシドのアルコール溶液をさらに準備した。コーティング工程において、合金粒子中の、Al及びY、並びに、Ti、Zr、Hf、Mg、Ca、Sr、Ba及びSiが下記表1の質量比となるように、各アルコール溶液を混合し、これに得られたCo及びMnを含有するゲータイト粒子を投入し、Co及びMnを含有するゲータイト粒子の表面に(水)酸化アルミニウム及び(水)酸化イットリウムとともに、(水)酸化チタン、(水)酸化ジルコニウム、(水)酸化ハフニウム、(水)酸化マグネシウム、(水)酸化カルシウム、(水)酸化ストロンチウム、(水)酸化バリウム、又は(水)酸化ケイ素をコーティングした(コーティング工程)。
中和工程において、硫酸鉄、硫酸コバルト及び硫酸マンガンの水溶液を、合金粒子中のFe、Co及びMnが下記表1の質量比となるように配合したこと、水溶液中のそれぞれの金属イオン濃度及びアルカリ水溶液による中和率を変更して金属粒子サイズ及びアスペクト比を下記表2のとおりとなるように調整したこと以外は、実施例5と同様にして、実施例26〜29及び比較例6〜7の複合磁性体を得た。
(複合磁性体中のNa以上の原子番号の元素の質量割合)
実施例及び比較例で得られた複合磁性体表面を蛍光X線装置により分析し、原子番号がNa以上の元素の質量割合(質量%)を測定した。これにより、金属粒子全体に対する元素の質量割合が測定される。測定結果を表1に示す。
実施例及び比較例で得られた金属粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)にて明視野像を倍率50万倍で観察し、金属粒子の長軸及び短軸方向の寸法(長軸径及び短軸径)(nm)を測定し、アスペクト比を求めた。同様にして、200〜500個の金属粒子を観察し、長軸径、短軸径及びアスペクト比の平均値を計算した。アスペクト比の平均値、及び、長軸径の平均値を、表2に示す。
実施例及び比較例で得られた金属粒子を走査透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分析法(STEM−EDS)により、金属粒子を長軸方向に4等分する短軸方向の3本の線上における酸化金属膜のMn質量割合(質量%)を線分析で測定した。線分析の測定点間隔は0.3nmとした。酸化金属膜を横切る分析線の中央部70%の範囲内にある測定点でのMn質量割合の測定結果を抽出し、平均値を求めた。このような測定を合計10個の金属粒子に対して行った。求めた値を酸化金属膜中のMn質量割合として、表2に示す。
実施例及び比較例で得られた複合磁性体の電気抵抗率ρ(Ωm)を、超高抵抗計(アドバンテスト社製、R8340)を用いて、測定した。ρの測定結果を表3に示す。
実施例及び比較例で得られた複合磁性体の複素透磁率の実部μ’、虚部μ’’、及び磁気損失tanδμを、ネットワークアナライザ(アジレント・テクノロジー株式会社製、HP8753D)と空洞共振器(株式会社関東電子応用開発製)を用いて摂動法により、周波数1GHz、2GHz及び3GHzでそれぞれ測定した。μ’及びtanδμの測定結果を表3に示す。
Claims (4)
- 金属コア部と前記金属コア部を被覆する酸化金属膜とを備える金属粒子、及び、絶縁体を含む複合磁性体であって、
前記金属粒子は1.5〜10の平均アスペクト比を有し、
前記金属粒子は30〜500nmの平均長軸径を有し、
前記金属粒子はFe、又は、Fe及びCoを主成分として含有し、
前記金属粒子はMnを0.05〜3.0質量%の質量割合で含有し、
前記酸化金属膜中のMnの質量割合が前記金属粒子中のMnの質量割合よりも大きい、複合磁性体。 - 前記酸化金属膜中のMnの質量割合が前記金属粒子中のMnの質量割合の5倍以上である、請求項1に記載の複合磁性体。
- 前記金属粒子がさらにAlを0.1〜5.0質量%の質量割合で、Rを0.5〜10.0質量%の質量割合で含有し、前記Rは希土類元素又はYを示す、請求項1又は2に記載の複合磁性体。
- 前記金属粒子がさらにTi、Zr、Hf、Mg、Ca、Sr、Ba及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の非磁性金属元素をそれぞれ0.1〜1.0質量%の質量割合で含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合磁性体。
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