CN109467424A - 一种镍锌铁氧体生带、制备方法及其制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍锌铁氧体生带,原材料按质量份计包括:水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂0.8~1.5份、水性聚合物乳液17~20份、增稠剂0.5份,达到用水替代有机溶剂作为研磨剂,同时加入柔性的水性聚合物乳液,避免了有机溶剂对环境和人体的伤害的目的。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域,尤其涉及一种镍锌铁氧体生带、制备方法及其制备设备。
背景技术
镍锌铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物,具有电阻率高、高频损耗低和使用频段宽等优点,在NFC(进场通信)领域的应用已经相当成熟,在WPC(无线充电)接收端的使用也在探索。镍锌铁氧体薄片的制备方法一般采用高温烧结生带的工艺流程。其中,生带的制备是一个关键环节,生带的好坏直接影响最终产品的优劣。目前,铁氧体生带的制备一般采用溶剂法,即用溶剂将固体粘合剂溶解,再辅助以各类增塑剂,然后混入铁氧体粉料,进行研磨,经过一段时间后,再进行涂布制备成为生带产品。
但是,在实际生产过程中,目前采用的溶剂法中存在有机溶剂及增塑剂,有机物的存在,不仅对环境有害,而且对人体有害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍锌铁氧体生带,旨在解决现有技术中的溶剂法中存在有机溶剂及增塑剂,有机物的存在,不仅对环境有害,而且对人体有害的技术问题。
为实现上述目的,本发明采用一种镍锌铁氧体生带,原材料按质量份计包括:水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂0.8份、水性聚合物乳液19.6份、增稠剂0.5份;
水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂1.5份、水性聚合物乳液20份、增稠剂0.5份;
水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂1份、水性聚合物乳液17份、增稠剂0.5份。
一种镍锌铁氧体生带的制备方法,包括如下步骤:
S100:浆料的制备,将镍锌铁氧体粉的粉体放入分散剂中,并加入水研磨制得初混浆料,并在初混浆料中加入水性聚合物乳液充分搅拌,最后加入增稠剂将其粘稠度调节到设定范围,制成浆料;
S200:浆料涂布烘烤,将制备好的浆料进行涂布,并对浆料进行刮涂,刮涂后输送至烘道进行烘烤,形成生带;
S300:生带高温烧结,在隧道窑中对生带进行高温烧结,生带烧结形成镍锌铁氧体片;
S400:镍锌铁氧体片性能检测,在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行两次粉碎,获得裂片均匀的电磁屏蔽薄片,并使用Agilent 4294 A射频阻抗仪对其电磁屏蔽薄片进行检测。
其中,所述S100步骤中,水为离子水,水的添加量为镍锌铁氧体粉的20%~40%。
其中,所述S100步骤中,水性聚合物乳液为PS-11A型水性自交联丙烯酸酯共聚物乳液,固体成份为45wt%~50wt%。
其中,所述S100步骤中,分散剂为三聚磷酸盐类、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺中任意一种或多种组合,分散剂的添加量为镍锌铁氧体粉的0.5%~3%。
其中,所述S100步骤中,增稠剂为Polyphobe TR-117型增稠剂,浆料粘稠度控制在3000cps~5000cps。
其中,所述S100步骤中,球磨在球磨罐中进行,球磨罐为不锈钢罐和陶瓷罐中的任一种,球磨时间为8h~12h。
其中,所述200步骤中,镍锌铁氧体生带厚度为0.05mm~2mm。
其中,所述300步骤中,生带烧结可分为排胶阶段、升温阶段、薄片收缩致密阶段和结晶阶段,排胶阶段温度为150℃~600℃,升温阶段温度为600℃~700℃,薄片收缩致密阶段温度为700℃~900℃,结晶阶段温度为900℃~1100℃。
一种镍锌铁氧体生带的制备设备,
所述镍锌铁氧体生带的制备设备包括机架、球磨罐、锆珠、输送带、刀架、刀体、烘箱、加热器、烧结箱和燃烧器,所述球磨罐与所述机架转动连接,并位于所述机架的上方,且所述球磨罐与电机的输出端固定连接,所述球磨罐具有进料口和出料口,所述锆珠的数量为多个,多个所述锆珠随所述球磨罐转动,所述输送带与所述机架转动连接,且位于所述球磨罐的下方,所述刀架与所述机架固定连接,并位于所述输送带的上方,所述刀体与所述刀架固定连接,所述烘箱与所述机架固定连接,并位于所述输送带的上方,且所述输送带贯穿所述烘箱,所述加热器与所述烘箱固定连接,并位于所述烘箱的内部,所述烧结箱与所述机架固定连接,并位于所述输送带的上方,且所述输送带贯穿所述烧结箱,所述燃烧器与所述烧结箱固定连接,并位于所述烧结箱的内部。
本发明的一种镍锌铁氧体生带,通过水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂0.8~1.5份、水性聚合物乳液17~20份、增稠剂0.5份,现通过用水替代有机溶剂作为研磨剂,同时加入柔性的水性聚合物乳液,避免了有机溶剂对环境和人体的伤害。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的镍锌铁氧体生带的制备方法的整体流程图。
图2是本发明的实施例1的流程图。
图3是本发明的实施例2的流程图。
图4是本发明的实施例3的流程图。
图5是本发明的镍锌铁氧体生带的制备设备的结构示意图。
图6是高温烧结后形成镍锌铁氧体片的电镜图。
图7是实施例3中电磁屏蔽薄片的烧结性能检测结果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
实施例1
一种镍锌铁氧体生带的制备方法,包括如下步骤:
S100:浆料的制备,具体操作步骤如下:
S101:将镍锌铁氧体粉100份的粉体放入分散剂0.8份中,并加入水30份作研磨溶剂,研磨10h制得预混浆料;
首先利用称重装置分别称取分散剂0.8份、镍锌铁氧体粉100份、水30份,将0.8份分散剂放入所述球磨罐11,之后加入100份镍锌铁氧体粉加入到所述球磨罐11中,之后将30份水加入所述球磨罐11中,在所述球磨罐11的内部研磨10h之后获得初混浆料,球磨介质为直径大小不同的锆珠12,所述球磨罐11优选陶瓷罐,所述锆珠12比例为大:中:小=1:(1~3):1,直径为20mm:10mm:5mm。所述锆珠12的添加量为粉体的1~4倍,其中水作溶剂,由于水中其他离子杂质的混入会对产品性能产生影响,因此水选取离子水,且离子水的添加量为镍锌铁氧体粉的20%,镍锌铁氧体粉的粉径D50为0.5μm~3μm,优选镍锌铁氧体粉的粉径D50为0.5μm,由于分散剂对降低体系粘稠度起着重要作用,分散剂可为三聚磷酸盐类、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、PS-30A型水性分散剂中任意一种或多种组合,其选取PS-30A型水性分散剂为最优,但是分散剂的添加量过高,会导致浆料絮凝而无法正常涂布,分散剂的添加量过低会导致粉体分散困难,所以分散剂的添加量为镍锌铁氧体粉的0.5%。
S102:在混浆溶液中加入19.6份的水性聚合物乳液,
水性聚合物乳液为PS-11A型水性自交联丙烯酸酯共聚物乳液,该乳液由广东中山市富溢化工有限公司生产,固体成份为45wt%~50wt%,pH值为8-9,其中水性聚合物乳液的加入量在初混浆料的6wt%~18wt%,水性聚合物乳液的添加量为镍锌铁氧体粉的8%,其乳液所成的聚合物膜有良好的弹性和微粘性,粘度为10g/in~50g/in,对铁氧体粉体有极好的包复性及分散性。
S103:对加入水性聚合物乳液的初混浆料充分搅拌;
通过球磨罐11的转动对其内部的初混浆液充分搅拌,且搅拌时间在30min,使其搅拌均匀。
S104:加入0.5份增稠剂,制得浆料;
增稠剂可为纤维素、醚类或其它合适的合成聚合物类流平调节剂中的任意一种,且具体为Polyphobe TR-117型增稠剂,由陶氏化学公司生产。增稠剂将浆料粘稠度控制在3000cps,添加量为镍锌铁氧体粉的0.1%,从而获得稳定的浆料,增稠剂在其中起着控制浆料粘稠度、防止高密度粉体沉降的作用。
S200:浆料涂布烘烤,具体操作步骤如下:
S201:浆料涂布刮涂;
将浆料在涂布设备上或者通过人工采用流延成型的方式进行涂布,并且对其进行刮涂,其中涂布的参数为涂布宽度:20nm~80nm,涂布速度:0~50m/min,优选地,涂布宽度为20nm,涂布速度20m/min。
S202:浆料烘烤,形成生带;
经过刮涂后,经过烘道,烘烤形成镍锌铁氧体生带,其中烘道长度:20m±0.1m,烘道温度控制:100℃~150℃,镍锌铁氧体生带厚度为:0.05mm~2mm,优选地,烘道长度为19.9m,烘道温度控制为100℃,镍锌铁氧体生带厚度为0.13mm。
S300:生带高温烧结,具体操作步骤如下:
S301:排胶阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为排胶阶段。排胶阶段温度在150℃~600℃,并且还要控制排胶速率,排胶速率过快,会因有机物急剧逸出造成严重内部缺陷,一般0.5-1.5℃/min,选取0.5℃/min为最优。
S302:升温阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为升温阶段,升温阶段温度在600℃~700℃。
S303:薄片收缩致密阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为薄片收缩致密阶段,薄片收缩致密阶段温度在700℃~900℃。
S304:结晶阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为结晶阶段,结晶阶段温度在900℃~1100℃。
S400:镍锌铁氧体片性能检测,具体操作步骤如下
S401:镍锌铁氧体片第一次粉碎;
由于烧结后的镍锌铁氧体片十分脆,但在实际使用过程需要镍锌铁氧体片有一定柔性可弯折,在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行第一次粉碎。
S402:镍锌铁氧体片第二次粉碎,获得电磁屏蔽薄片;
在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行第二次粉碎,获得裂片均匀的电磁屏蔽薄片。
S403:使用Agilent 4294 A射频阻抗仪对电磁屏蔽薄片进行检测,且测试样品为外径为20mm,内径为10mm的环。
使用水作为研磨溶剂而非有机溶剂,同时加入柔性的水性聚合物乳液,配制浆料进行可调节涂布性的涂布,从而制得规定厚度的铁氧体生带。其中,使用水作为研磨溶剂,体现了本发明的环保性,由于水没腐蚀性,易得,避免了溶剂对人体和环境的危害;同时,水又是良好的传热介质,使研磨过程中不会有过高的发热现象;而且仅有水作为研磨的溶剂,所以研磨物料用清水就易清洗,其沉淀物可回收再利用,避免了浪费和环境污染。另外,本发明中,使用了柔性的水性聚合物乳液,避免了使用有机溶剂来溶解其中的粘合剂,降低了研磨的时间,节约了能源,而且使下一步的清洗更加容易,使生产环境的安全性得以大大提高;同时,由于使用了柔性的水性聚合物乳液,可以更方便地调节涂布浆料的流变特性,使涂布更加的容易,涂层的厚度控制也更加方便准确;也由于使用了柔性的水性聚合物乳液,使所制备的生带有更好的韧性,在切片过程中减少了浪费。
实施例2
一种镍锌铁氧体生带的制备方法,包括如下步骤:
S100:浆料的制备,具体操作步骤如下:
S101:将镍锌铁氧体粉100份的粉体放入分散剂1.5份中,并加入水30份作研磨溶剂,研磨12h制得预混浆料;
首先利用称重装置分别称取分散剂1.5份、镍锌铁氧体粉100份、水30份,将1.5份分散剂放入所述球磨罐11,之后加入100份镍锌铁氧体粉加入到所述球磨罐11中,之后将30份水加入所述球磨罐11中,在所述球磨罐11的内部研磨12h之后获得初混浆料,球磨介质为直径大小不同的锆珠12,所述球磨罐11优选陶瓷罐,所述锆珠12比例为大:中:小=1:(1~3):1,直径为20mm:10mm:5mm。所述锆珠12的添加量为粉体的1~4倍,其中水作溶剂,由于水中其他离子杂质的混入会对产品性能产生影响,因此水选取离子水,且离子水的添加量为镍锌铁氧体粉的40%,镍锌铁氧体粉的粉径D50为0.5μm~3μm,优选镍锌铁氧体粉的粉径D50为3μm,由于分散剂对降低体系粘稠度起着重要作用,分散剂可为三聚磷酸盐类、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、PS-30A型水性分散剂中任意一种或多种组合,其选取PS-30A型水性分散剂为最优,但是分散剂的添加量过高,会导致浆料絮凝而无法正常涂布,分散剂的添加量过低会导致粉体分散困难,所以分散剂的添加量为镍锌铁氧体粉的3%。
S102:在混浆溶液中加入20份的水性聚合物乳液,
水性聚合物乳液为PS-11A型水性自交联丙烯酸酯共聚物乳液,该乳液由广东中山市富溢化工有限公司生产,固体成份为45wt%~50wt%,pH值为8-9,其中水性聚合物乳液的加入量在初混浆料的6wt%~18wt%,水性聚合物乳液的添加量为镍锌铁氧体粉的16%,其乳液所成的聚合物膜有良好的弹性和微粘性,粘度为10g/in~50g/in,对铁氧体粉体有极好的包复性及分散性。
S103:对加入水性聚合物乳液的初混浆料充分搅拌;
通过球磨罐11的转动对其内部的初混浆液充分搅拌,且搅拌时间在30min,使其搅拌均匀。
S104:加入0.5份增稠剂,制得浆料;
增稠剂可为纤维素、醚类或其它合适的合成聚合物类流平调节剂中的任意一种,且具体为Polyphobe TR-117型增稠剂,由陶氏化学公司生产。增稠剂将浆料粘稠度控制在4000cps,添加量为镍锌铁氧体粉的0.5%,从而获得稳定的浆料,增稠剂在其中起着控制浆料粘稠度、防止高密度粉体沉降的作用。
S200:浆料涂布烘烤,具体操作步骤如下:
S201:浆料涂布刮涂;
将浆料在涂布设备上或者通过人工采用流延成型的方式进行涂布,并且对其进行刮涂,其中涂布的参数为涂布宽度:20nm~80nm,涂布速度:0~50m/min,优选地,涂布宽度为80nm,涂布速度50m/min。
S202:浆料烘烤,形成生带;
经过刮涂后,经过烘道,烘烤形成镍锌铁氧体生带,其中烘道长度:20m±0.1m,烘道温度控制:100℃~150℃,镍锌铁氧体生带厚度为:0.05mm~2mm,优选地,烘道长度为20.1m,烘道温度控制为150℃,镍锌铁氧体生带厚度为0.13mm。
S300:生带高温烧结,具体操作步骤如下:
S301:排胶阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为排胶阶段。排胶阶段温度在150℃~600℃,并且还要控制排胶速率,排胶速率过快,会因有机物急剧逸出造成严重内部缺陷,一般0.5-1.5℃/min,选取1.5℃/min为最优。
S302:升温阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为升温阶段,升温阶段温度在600℃~700℃。
S303:薄片收缩致密阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为薄片收缩致密阶段,薄片收缩致密阶段温度在700℃~900℃。
S304:结晶阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为结晶阶段,结晶阶段温度在900℃~1100℃。
S400:镍锌铁氧体片性能检测,具体操作步骤如下
S401:镍锌铁氧体片第一次粉碎;
由于烧结后的镍锌铁氧体片十分脆,但在实际使用过程需要镍锌铁氧体片有一定柔性可弯折,在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行第一次粉碎。
S402:镍锌铁氧体片第二次粉碎,获得电磁屏蔽薄片;
在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行第二次粉碎,获得裂片均匀的电磁屏蔽薄片。
S403:使用Agilent 4294 A射频阻抗仪对电磁屏蔽薄片进行检测,且测试样品为外径为20mm,内径为10mm的环。
使用水作为研磨溶剂而非有机溶剂,同时加入柔性的水性聚合物乳液,配制浆料进行可调节涂布性的涂布,从而制得规定厚度的铁氧体生带。其中,使用水作为研磨溶剂,体现了本发明的环保性,由于水没腐蚀性,易得,避免了溶剂对人体和环境的危害;同时,水又是良好的传热介质,使研磨过程中不会有过高的发热现象;而且仅有水作为研磨的溶剂,所以研磨物料用清水就易清洗,其沉淀物可回收再利用,避免了浪费和环境污染。另外,本发明中,使用了柔性的水性聚合物乳液,避免了使用有机溶剂来溶解其中的粘合剂,降低了研磨的时间,节约了能源,而且使下一步的清洗更加容易,使生产环境的安全性得以大大提高;同时,由于使用了柔性的水性聚合物乳液,可以更方便地调节涂布浆料的流变特性,使涂布更加的容易,涂层的厚度控制也更加方便准确;也由于使用了柔性的水性聚合物乳液,使所制备的生带有更好的韧性,在切片过程中减少了浪费。
实施例3
一种镍锌铁氧体生带的制备方法,包括如下步骤:
S100:浆料的制备,具体操作步骤如下:
S101:将镍锌铁氧体粉100份的粉体放入分散剂1份中,并加入水30份作研磨溶剂,研磨10h制得预混浆料;
首先利用称重装置分别称取分散剂1份、镍锌铁氧体粉100份、水30份,将1份分散剂放入所述球磨罐11,之后加入100份镍锌铁氧体粉加入到所述球磨罐11中,之后将30份水加入所述球磨罐11中,在所述球磨罐11的内部研磨10h之后获得初混浆料,球磨介质为直径大小不同的锆珠12,所述球磨罐11优选陶瓷罐,所述锆珠12比例为大:中:小=1:(1~3):1,直径为20mm:10mm:5mm。所述锆珠12的添加量为粉体的1~4倍,其中水作溶剂,由于水中其他离子杂质的混入会对产品性能产生影响,因此水选取离子水,且离子水的添加量为镍锌铁氧体粉的30%,镍锌铁氧体粉的粉径D50为0.5μm~3μm,优选镍锌铁氧体粉的粉径D50为1.5μm,由于分散剂对降低体系粘稠度起着重要作用,分散剂可为三聚磷酸盐类、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、PS-30A型水性分散剂中任意一种或多种组合,其选取PS-30A型水性分散剂为最优,但是分散剂的添加量过高,会导致浆料絮凝而无法正常涂布,分散剂的添加量过低会导致粉体分散困难,所以分散剂的添加量为镍锌铁氧体粉的1.5%。
S102:在混浆溶液中加入17份的水性聚合物乳液,
水性聚合物乳液为PS-11A型水性自交联丙烯酸酯共聚物乳液,该乳液由广东中山市富溢化工有限公司生产,固体成份为45wt%~50wt%,pH值为8-9,其中水性聚合物乳液的加入量在初混浆料的6wt%~18wt%,水性聚合物乳液的添加量为镍锌铁氧体粉的13%,其乳液所成的聚合物膜有良好的弹性和微粘性,粘度为10g/in~50g/in,对铁氧体粉体有极好的包复性及分散性。
S103:对加入水性聚合物乳液的初混浆料充分搅拌;
通过球磨罐11的转动对其内部的初混浆液充分搅拌,且搅拌时间在30min,使其搅拌均匀。
S104:加入0.5份增稠剂,制得浆料;
增稠剂可为纤维素、醚类或其它合适的合成聚合物类流平调节剂中的任意一种,且具体为Polyphobe TR-117型增稠剂,由陶氏化学公司生产。增稠剂将浆料粘稠度控制在4500cps,添加量为镍锌铁氧体粉的0.3%,从而获得稳定的浆料,增稠剂在其中起着控制浆料粘稠度、防止高密度粉体沉降的作用。
S200:浆料涂布烘烤,具体操作步骤如下:
S201:浆料涂布刮涂;
将浆料在涂布设备上或者通过人工采用流延成型的方式进行涂布,并且对其进行刮涂,其中涂布的参数为涂布宽度:20nm~80nm,涂布速度:0~50m/min,优选地,涂布宽度为50nm,涂布速度30m/min。
S202:浆料烘烤,形成生带;
经过刮涂后,经过烘道,烘烤形成镍锌铁氧体生带,其中烘道长度:20m±0.1m,烘道温度控制:100℃~150℃,镍锌铁氧体生带厚度为:0.05mm~2mm,优选地,烘道长度为20m,烘道温度控制为130℃,镍锌铁氧体生带厚度为0.13mm。
S300:生带高温烧结,具体操作步骤如下:
S301:排胶阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为排胶阶段。排胶阶段温度在150℃~600℃,并且还要控制排胶速率,排胶速率过快,会因有机物急剧逸出造成严重内部缺陷,一般0.5-1.5℃/min,选取1℃/min为最优。
S302:升温阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为升温阶段,升温阶段温度在600℃~700℃。
S303:薄片收缩致密阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为薄片收缩致密阶段,薄片收缩致密阶段温度在700℃~900℃。
S304:结晶阶段;
由于镍锌铁氧体生带中分散剂、水性聚合物乳液以及增稠剂等有机物占镍锌铁氧体粉总量10%左右,随着温度升高,有机物在高温下分解逐步从镍锌铁氧体粉的毛细孔中顺利排出,即称之为结晶阶段,结晶阶段温度在900℃~1100℃。
S400:镍锌铁氧体片性能检测,具体操作步骤如下
S401:镍锌铁氧体片第一次粉碎;
由于烧结后的镍锌铁氧体片十分脆,但在实际使用过程需要镍锌铁氧体片有一定柔性可弯折,在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行第一次粉碎。
S402:镍锌铁氧体片第二次粉碎,获得电磁屏蔽薄片;
在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行第二次粉碎,获得裂片均匀的电磁屏蔽薄片。
S403:使用Agilent 4294 A射频阻抗仪对电磁屏蔽薄片进行检测,且测试样品为外径为20mm,内径为10mm的环。
在本实施方式中,镍锌铁氧体生带在1050℃下烧结120min即可获得0.1mm厚WPC接收端用镍锌铁氧体薄片。由测试结果可知,该薄片在100KHz下磁导率u′达到639.6,损耗u″为4.9,即满足WPC接收端使用要求。
使用水作为研磨溶剂而非有机溶剂,同时加入柔性的水性聚合物乳液,配制浆料进行可调节涂布性的涂布,从而制得规定厚度的铁氧体生带。其中,使用水作为研磨溶剂,体现了本发明的环保性,由于水没腐蚀性,易得,避免了溶剂对人体和环境的危害;同时,水又是良好的传热介质,使研磨过程中不会有过高的发热现象;而且仅有水作为研磨的溶剂,所以研磨物料用清水就易清洗,其沉淀物可回收再利用,避免了浪费和环境污染。另外,本发明中,使用了柔性的水性聚合物乳液,避免了使用有机溶剂来溶解其中的粘合剂,降低了研磨的时间,节约了能源,而且使下一步的清洗更加容易,使生产环境的安全性得以大大提高;同时,由于使用了柔性的水性聚合物乳液,可以更方便地调节涂布浆料的流变特性,使涂布更加的容易,涂层的厚度控制也更加方便准确;也由于使用了柔性的水性聚合物乳液,使所制备的生带有更好的韧性,在切片过程中减少了浪费。
本发明还提供一种镍锌铁氧体生带的制备设备100,所述镍锌铁氧体生带的制备设备100包括机架10、球磨罐11、锆珠12、输送带13、刀架14、刀体15、烘箱16、加热器17、烧结箱18和燃烧器19,所述球磨罐11与所述机架10转动连接,并位于所述机架10的上方,且所述球磨罐11与电机的输出端固定连接,所述球磨罐11具有进料口192和出料口191,所述锆珠12的数量为多个,多个所述锆珠12随所述球磨罐11转动,所述输送带13与所述机架10转动连接,且位于所述球磨罐11的下方,所述刀架14与所述机架10固定连接,并位于所述输送带13的上方,所述刀体15与所述刀架14固定连接,所述烘箱16与所述机架10固定连接,并位于所述输送带13的上方,且所述输送带13贯穿所述烘箱16,所述加热器17与所述烘箱16固定连接,并位于所述烘箱16的内部,所述烧结箱18与所述机架10固定连接,并位于所述输送带13的上方,且所述输送带13贯穿所述烧结箱18,所述燃烧器19与所述烧结箱18固定连接,并位于所述烧结箱18的内部。
在本实施方式中,当需要制备浆料时,首先通过所述进料口192将一定质量份的分散剂送入所述球磨罐11的内部,之后在通过所述进料口192加入一定质量份的镍锌铁氧体粉送入所述球磨罐11的内部,之后再加入一定质量份的水作为研磨溶剂,在研磨时,控制器控制电机带动所述球磨罐11转动,所述球磨罐11内有多个直径不同的所述锆珠12,通过所述球磨罐11的转动进而带动多个直径不同的所述锆珠12滚动,进而对所述球磨罐11内部的混合物进行研磨,并且研磨时间为8h~12h,获得初混浆料,之后再加入一定质量份水性聚合物乳液,充分在所述球磨罐11的内部混合后,加入一定质量份的增稠剂,从而得到稳定的浆料,之后通过所述出料口191将制备好的浆料,采用流延成型的方式输送到所述输送带13上的涂布设备上进行涂布,其中所述刀架14为伸缩杆结构,通过调整所述刀体15的高度,进而对涂布后的浆料进行刮涂,并且通过所述输送带13将刮涂完成后的浆料送入所述烘箱16中,所述烘箱16中具有烘道,通过控制器控制加热器17动作,进而对烘道上的浆料进行烘烤,形成镍锌铁氧体生带,之后镍锌铁氧体生带通过所述输送带13运输至所述烧结箱18的内部,控制器控制所述燃烧器19动作,进而对所述烧结箱18内的镍锌铁氧体生带进行烘烤,进而获得镍锌铁氧体片。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种镍锌铁氧体生带,其特征在于,原材料按质量份计包括:
水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂0.8份、水性聚合物乳液19.6份、增稠剂0.5份;
水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂1.5份、水性聚合物乳液20份、增稠剂0.5份;
水30份、镍锌铁氧体粉100份、分散剂1份、水性聚合物乳液17份、增稠剂0.5份。
2.一种镍锌铁氧体生带的制备方法,包括如下步骤:
S100:浆料的制备,将镍锌铁氧体粉的粉体放入分散剂中,并加入水研磨制得初混浆料,并在初混浆料中加入水性聚合物乳液充分搅拌,最后加入增稠剂将其粘稠度调节到设定范围,制成浆料;
S200:浆料涂布烘烤,将制备好的浆料进行涂布,并对浆料进行刮涂,刮涂后输送至烘道进行烘烤,形成生带;
S300:生带高温烧结,在隧道窑中对生带进行高温烧结,生带烧结形成镍锌铁氧体片;
S400:镍锌铁氧体片性能检测,在镍锌铁氧体片两侧附上黑色胶的PET膜,用外力从十字交错方向进行两次粉碎,获得裂片均匀的电磁屏蔽薄片,并使用Agilent 4294A射频阻抗仪对其电磁屏蔽薄片进行检测。
3.如权利要求2所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述S100步骤中,水为离子水,水的添加量为镍锌铁氧体粉的20%~40%。
4.如权利要求3所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述S100步骤中,水性聚合物乳液为PS-11A型水性自交联丙烯酸酯共聚物乳液,固体成份为45wt%~50wt%。
5.如权利要求4所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述S100步骤中,分散剂为三聚磷酸盐类、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺中任意一种或多种组合,分散剂的添加量为镍锌铁氧体粉的0.5%~3%。
6.如权利要求5所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述S100步骤中,增稠剂为Polyphobe TR-117型增稠剂,浆料粘稠度控制在3000cps~5000cps。
7.如权利要求6所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述S100步骤中,球磨在球磨罐中进行,球磨罐为不锈钢罐和陶瓷罐中的任一种,球磨时间为8h~12h。
8.如权利要求7所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述200步骤中,镍锌铁氧体生带厚度为0.05mm~2mm。
9.如权利要求8所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述300步骤中,生带烧结可分为排胶阶段、升温阶段、薄片收缩致密阶段和结晶阶段,排胶阶段温度为150℃~600℃,升温阶段温度为600℃~700℃,薄片收缩致密阶段温度为700℃~900℃,结晶阶段温度为900℃~1100℃。
10.一种镍锌铁氧体生带的制备设备,如权利要求2-9任一项所述的镍锌铁氧体生带的制备方法,其特征在于,
所述镍锌铁氧体生带的制备设备包括机架、球磨罐、锆珠、输送带、刀架、刀体、烘箱、加热器、烧结箱和燃烧器,所述球磨罐与所述机架转动连接,并位于所述机架的上方,且所述球磨罐与电机的输出端固定连接,所述球磨罐具有进料口和出料口,所述锆珠的数量为多个,多个所述锆珠随所述球磨罐转动,所述输送带与所述机架转动连接,且位于所述球磨罐的下方,所述刀架与所述机架固定连接,并位于所述输送带的上方,所述刀体与所述刀架固定连接,所述烘箱与所述机架固定连接,并位于所述输送带的上方,且所述输送带贯穿所述烘箱,所述加热器与所述烘箱固定连接,并位于所述烘箱的内部,所述烧结箱与所述机架固定连接,并位于所述输送带的上方,且所述输送带贯穿所述烧结箱,所述燃烧器与所述烧结箱固定连接,并位于所述烧结箱的内部。
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