CN102974833A - 片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种片状银粉的制备方法，步骤为以物理气相沉积法所制备银粉作为原料，加入到有机溶剂中，进行机械分散处理得到分散浆料；同时将分散浆料送入砂磨机，循环研磨1~3h之后，将出料口接入成品釜，得到所需的片状银粉浆料；采用喷雾干燥对片状银粉浆料进行干燥，得到片状银粉。本发明的方法具有工艺流程简单、分散性能良好，性能指标稳定，产量高、处理时间短且易于工业化生产的优点。

Description

片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子工业用片状银粉的制备方法，特别是导电浆料、薄膜浆料、太阳能电池板用的导电性能优异的片状银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉由于具有相对较大的比表面积，化学性质稳定、颗粒间是面接触或者线接触，所以导电性较好，可代替球形超细银粉制备太阳能电池用银浆、中低温导电浆料、导电胶、防静电制品等，是电子元器件的重要功能材料。
目前，片状银粉主要有化学还原法和机械球磨法即行星磨球磨法制备。化学还原法获得的银粉粒子结构均匀，但是由于这种方法的工艺过程控制难度较大、稳定性差、生产出来的银粉往往残留一定量的有机物，其性能不能很好满足后期产品的需求，而且成规模的生产较少。
利用机械球磨法制备的片状银粉分散性好，扁平度高，是目前生产片状银粉的主要方法。但是，机械球磨法生产片状银粉有几个问题：一无法连续生产，每次加料必须打开罐体，需要一定的工作时间，取料也是如此；二仅仅产品银粉与磨珠两种物质混合在一块，磨珠撞击会造成银粉的联体现象发生，不易分离，而且需要后期清洗，消耗的时间较多；三是球磨时间往往较长，约8个小时左右才能达到比较理想的效果，限制了大规模的生产；四是磨球材质在研磨过程中极易微量被磨出，污染产品质量。
发明内容
本发明针对上述已有的技术不足，提供一种工艺流程简单、分散性能良好，性能指标稳定，产量高、工艺条件稳定且易于工业化生产的导电性能优异的片状银粉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种片状银粉的制备方法，该方法的步骤为：
（1）以粒径为0.5~3μm（微米）、银含量>99.99%的金属银粉（球形银粉）作为原料，将其加入到质量浓度为90~99.9%的有机溶剂中，在搅拌罐中搅拌混合得到固液体系，固—液体系的固含量控制在10~25%；
（2）将步骤（1）的固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在10~60min、机械分散时固—液体系的温度控制在10~40℃，得到分散浆料；
（3）将步骤（2）所得的分散浆料通过气动泵送入砂磨机的研磨仓中，流量控制为2~5L/min，砂磨机转速控制在400~1500rpm，砂磨机出料口连接步骤（1）的搅拌罐、使得研磨后的物料进入搅拌罐，物料搅拌后再返回研磨仓循环研磨，同时采用冷水对研磨仓进行冷却，冷却水温度控制在5~20℃；
（4）循环研磨1~3h之后，将出料口接入成品釜，得到所需的片状银粉浆料；
（5）采用喷雾干燥对步骤（4）所得浆料进行干燥，喷雾干燥温度为80~180℃、干燥时间为10~30min、流量为2~10L/min，得到片状银粉。
本发明所用的原料金属银粉为PVD法制备的超细银粉。
本发明步骤（1）所述的有机溶剂为不饱和脂肪酸或醇系列，如油酸，脂肪酸（硬脂酸），十六酸、无水乙醇，甲醇等中的一种或一种以上。
本发明步骤（2）所述的机械分散为超声波搅拌分散，乳化机分散的一种，均为行业常规仪器和分散方法。
本发明步骤（3）研磨仓内的浆料温度控制在10~40℃，温度的高低影响物性参数，特别是流体的粘度，这些物性参数的变化将直接改变研磨仓中流体的粘度，同时，温度过高将加速有机溶剂的挥发，因此本发明的浆料温度优选为15~30℃。
本发明步骤（3）所述的砂磨机为棒销式砂磨机。
本发明步骤（3）所述的研磨过程，在研磨仓中加入研磨仓体积1/10的耐磨珠，耐磨珠直径为0.1~3mm。
本发明步骤（3）所述的耐磨珠为陶瓷珠或不锈钢珠（如不锈钢316L）或玛瑙珠，氧化锆等。
本发明的优点和有益效果
（1）本发明方法，采用棒销式砂磨机，其具有在研磨过程中可以直接分离银粉浆料与磨珠的筛网，出料口中不会有磨珠漏出；在砂磨机相对较高的转速下仅砂磨1~3h，远小于机械球磨的制作时间，生产效率是球磨机的2倍以上，是行星式球磨机4倍以上，同时所制备的片状银粉效果良好，径厚比大（径厚比达到10:1左右）、扁平度高，均匀性和分散性都比球磨法生产的产品优良。
（2）砂磨阶段，采用了高硬度（本发明采用的氧化锆等磨珠的的布氏硬度在1200HB，300HV以上，而银粉硬度约80HV远小于氧化锆磨珠硬度，根据磨损原理，不会产生磨屑）的氧化锆珠等作为磨球，采用硬脂酸、酒精等作为研磨助剂，避免了砂磨过程中银粉由于磨球冲击形成联体现象的发生（传统的机械球磨仅仅银粉和磨珠，二者直接接触，容易发生联体现象），并避免引入杂质。
（3）本发明采用了喷雾干燥、气流打散等后处理方法，喷雾干燥使干燥的银粉宏观上分散开来，节省时间，制得片径（即片状银粉的直径）在4~20μm、振实密度在3.0~4.5g/cm3的高分散性的片状银粉，性能达到了产品所需要求，并可实现连续生产、节省时间。
（4）本发明的方法，整个工艺流程简单可靠，生产成本低，设备投资少，工艺条件稳定可控，产率高，损耗小。产品片状银粉径厚比大、扁平型高、分散性好、易实现大规模生产。
附图说明
图1实施例1粒径为2微米银粉原料扫描电镜图。
图2实施例1片状银粉的扫描电镜图。
图3实施例2粒径为0.8um银粉原料扫描电镜图。
图4实施例2片状银粉的扫描电镜图。
图5实施例3粒径为0.5um银粉原料扫描电镜图。
图6实施例3片状银粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
采用物理气相沉积法制备粒径在0.5~3μm、银含量>99.99%的球形银粉作为原料（行业常规技术）。
本发明所采用的原料和设备，不做特殊说明均为行业常规产品或市售产品。
实施例1
1）称取5kg物理气相沉积法制备的银含量>99.99%，粒径在2μm左右，分散性良好的球形银粉，倒入25L无水乙醇，加入搅拌罐中超声搅拌15min，制成银粉浆料；
2）称取2kg直径Φ0.5mm氧化锆磨珠加入砂磨机研磨仓中，通过气动泵把步骤（1）的银粉浆料加入研磨仓中，流量为2L/min，砂磨机出料口或也可称砂磨仓出料口连接步骤（1）的搅拌罐、使得砂磨后的物料进入搅拌罐，物料搅拌后再返回研磨仓循环研磨，同时启动砂磨机，转速为800r/min；同时采用冷水对研磨仓进行冷却，冷却水温度控制在10~15℃；循环研磨1h，将出料口接入成品釜，得到片状的银粉乙醇浆料；
3）将片状的银粉乙醇浆料，用喷雾干燥机进行干燥，进料量为2L/min，干燥温度为180℃，时间为20min，得到成品片状银粉。
图1为本实施例原料2μm银粉原料扫描电镜图，图2为本实施例片银成品扫描电镜图。
实施例2
1）称取2kg物理气相沉积法制备的银含量>99.99%，粒径在0.8μm左右，分散性良好的球形银粉，加入搅拌罐中，倒入10L无水乙醇，加入300g硬脂酸，超声搅拌20min，制成银粉浆料。
2）称取2kg直径Φ0.3mm氧化锆磨珠加入砂磨机研磨仓中，通过气动泵把银粉浆料加入研磨仓中，研磨仓出料口连接步骤（1）的搅拌罐，流量为1L/min，同时启动砂磨机，转速为800r/min，循环研磨1h，接入成品釜得到片状的银粉浆料。
3）片状的银粉浆料沉淀后，用无水乙醇洗涤，制成片银浆料。
4）取出片银浆料，采用喷雾干燥机进行干燥，进料量为2L/min，干燥温度为180℃，干燥时间为15min，得到成品片状银粉。
图3为本实施例0.8μm银粉原料扫描电镜图，图4为本实施例片银成品扫描电镜图。
实施例3
1）称取10kg物理气相沉积法制备的银含量>99.99%，粒径在0.5μm左右，分散性良好的球形银粉，加入小型搅拌罐中，倒入50L无水乙醇之中，加入1000g硬脂酸，搅拌30min，制成银粉浆料。
2）称取2kg直径Φ0.3mm氧化锆磨珠加入砂磨机研磨仓中，流量为1L/min，通过气动泵把银粉浆料加入研磨仓中，研磨仓出料口步骤（1）的搅拌罐，同时启动砂磨机，转速为800r/min，循环研磨1h，接到成品釜中得到片状的银粉浆料。
3）片状的银粉浆料沉淀后，用无水乙醇洗涤，制成固含量为25%的乙醇片状银粉浆料。
4）取出乙醇片状银粉浆料，采用喷雾干燥机进行干燥，进料量为2L/min，设定干燥温度为150℃，干燥时间为25min，得到片状银粉。
图5为0.5μm银粉原料扫描电镜图，图6为本实施例的片银成品扫描电镜图。
从上述实施例和扫描电镜图可知，本发明制备的片状银粉具有银粉径厚比大、扁平型高、分散性好的优点。

Claims (10)

1.一种片状银粉的制备方法，其特征在于：该方法的步骤为：
（1）以粒径为0.5~3μm、银含量>99.99% 的金属银粉作为原料，将其加入到质量浓度为90~99.9% 的有机溶剂中，在搅拌罐中搅拌混合得到固-液体系，固-液体系的固含量控制在10~25%； 
（2）将步骤（1）的固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在10~60min 、机械分散时固-液体系的温度控制在10~40 ℃，得到分散浆料；
（3）将步骤（2）所得的分散浆料通过气动泵送入砂磨机的研磨仓中，流量控制为2~5L/min ，砂磨机转速控制在400~1500rpm ，砂磨机出料口连接步骤（1）的搅拌罐、使得研磨后的物料进入搅拌罐，物料搅拌后再返回研磨仓循环研磨，同时采用冷水对研磨仓进行冷却，冷却水温度控制在5~20℃； 
（4）循环研磨1~3h 之后，将出料口接入成品釜，得到所需的片状银粉浆料；
采用喷雾干燥对步骤（4）所得片状银粉浆料进行干燥，喷雾干燥温度为80~200 ℃、干燥时间为10~30min 、流量为2~10L/min ，得到片状银粉。
2.根据权利要求1 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述的原料金属银粉为PVD 法制备的银粉。
3.根据权利要求1 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂为不饱和脂肪酸或醇系列。
4.根据权利要求3 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂为油酸，硬脂酸，十六酸、无水乙醇，甲醇中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的机械分散为超声波搅拌分散或乳化机分散。
6.根据权利要求1 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）研磨仓内的浆料温度控制在10~40 ℃。
7.根据权利要求6 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）研磨仓内的浆料温度控制在15~30 ℃。
8.根据权利要求1 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的砂磨机为棒销式砂磨机。
9.根据权利要求1 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的砂磨
过程，在研磨仓中加入研磨仓体积1/10 的耐磨珠，耐磨珠直径为0.1~3mm 。
10.根据权利要求9 所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的耐磨珠为氧化锆珠、陶瓷珠或不锈钢珠或玛瑙珠中的一种。
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