CN110434352A - 一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法，该方法具体包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1‑4、4‑7、7‑14；静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及所述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉；其中，所述表面活性剂含氨基和羟基官能团。该方法制得的银粉具有大小可控、粒径均一、分散性好，振实密度高的特点，并且制备工艺简单、操作简便、易于工业化。

Description

一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法
技术领域
本发明属于电子工业用金属粉末，具体涉及一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法。
背景技术
导电银浆是电子工业领域最重要的材料之一，广泛应用于印刷线路的涂布、电子器件的粘接等。低温银浆普遍指的是在应用过程中固化温度低于200℃的银浆，随着应用基材的变革以及对生产成本的控制，要求大部分的低温银浆的固化温度低于150℃，为了平衡银浆的电性能及成本因素，低温银浆的树脂比例、银含量都在降低，这些变化对银粉提出了更多的要求，包括银粉的形貌、粒径大小，均匀性、比表面积、分散性及振实密度等。
目前国内外对超细银粉的研究较多，有的达到微米级、亚微米级，甚至可以达到纳米级。银粉的制备方法主要有气相法、固相法和液相法。气相法的投资大、能耗高、产率低；固相法制备的银粉粒径偏大；液相法工艺相对较为简单，是目前低成本制备银粉的常用方法。目前最好的银粉制备技术为国外厂商所垄断，虽然国内近几年的发展取得了一定的成绩，但是普遍存在粒径分布宽、分散性差、振实密度低的问题，不能满足低温固化导电银浆对银粉的性能需求。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的之一是提供一种低温固化导电银浆用银粉的制备方法，该方法制得的银粉具有大小可控、粒径均一、分散性好，振实密度高的特点，并且制备工艺简单、操作简便、易于工业化。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低温固化导电银浆用银粉的制备方法，具体包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：
所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14；静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；
所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及所述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉；其中，所述表面活性剂含氨基和羟基官能团。
优选的，化学还原过程中，所述反应过程包括：20-50℃下，在60-120min内将所述还原剂溶液以恒流滴定的方式加入所述银盐溶液中，继续反应10-30min；在整个反应过程中，通过所述pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14的时间分别占整个反应时间的30％-40％、50％-60％、10％-20％。
优选的，化学还原过程中，所述银盐溶液中银盐的浓度为40-200g/L；所述银盐为硝酸银、醋酸银、硫酸银、草酸银中的任意一种或几种，优选为硝酸银。
优选的，化学还原过程中，所述还原剂溶液中还原剂的浓度为1-2g/L；所述还原剂为次亚磷酸钠、葡萄糖、丙三醇中的任意一种或几种，优选为葡萄糖。
优选的，化学还原过程中，所述pH调节液的浓度为100-400g/L；所述pH调节剂为盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、柠檬酸钠中的任意一种或几种，优选为盐酸或氨水。
优选的，化学还原过程中，所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm，得到含水率为40％-60％的银粉浆液。
优选的，所述球磨过程包括：将所述表面改性剂、润滑剂和球磨溶剂在75-85℃下搅拌分散均匀，然后加入所述银粉浆液，在50-60℃水浴条件下搅拌分散均匀，再加入所述球磨介质进行球磨，分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉。
优选的，球磨过程中，所述银粉、球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质的质量比为1:0.2-0.8:0.00015-0.0003:0.005-0.01:3-8。
优选的，球磨过程中，所述表面活性剂为氨基醇型表面活性剂，所述氨基醇型表面活性剂优选为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-N-二甲基乙醇胺中的任意一种或几种。
优选的，球磨过程中，所述润滑剂为氢氧化钠。
优选的，球磨过程中，所述球磨介质为氧化锆，直径为2-3mm，密度为3-4.5g/cm3。
优选的，球磨过程中，所述球磨设备的转速为80-200r/min，球磨时间为1-2h。
优选的，球磨过程中，所述过筛的筛网目数为300-500目。
优选的，所述低温固化导电银浆中的树脂为丙烯酸树脂。
本发明的目的之二是提供一种低温固化导电银浆用银粉，其是通过以上方法制备得到的，由树枝状、球状和片状银粉组成，其中，树枝状银粉为30-40wt％，球状银粉为50-60wt％，片状银粉为10-20wt％，振实密度为5-6g/cm3，平均粒径为0.5-1um，银粉表面带氨基和羟基官能团。
本发明与现有技术相比，有以下的有益效果：
本发明通过化学液相沉淀法制备大小可控、粒径均一、混合形貌的银粉，然后采用二次球磨的方式使得银粉表面带氨基和羟基官能团，实验表明，这种方法制备得到的银粉的振实密度高，与丙烯酸树脂能够实现良好的相容性，将其应用于导电银浆中，导电性高、硬度高、触变性好。剪切强度高。
在化学还原过程中，不添加分散剂，可有效降低后续清洗难度；通过pH调节液控制体系pH，进而控制反应速度、粉体粒径和形貌，得到大小可控、粒径均一、混合形貌的银粉；在球磨过程中，添加带氨基和羟基官能团的表面活性剂，使得银粉表面带氨基和羟基官能团，其与丙烯酸树脂能够实现良好的相容性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明的低温固化导电银浆用银粉的制备方法，具体包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：
所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14；静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；
所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及上述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉；其中，所述表面活性剂含氨基和羟基官能团。
优选的，化学还原过程中，所述反应过程包括：20-50℃下，在60-120min内将所述还原剂溶液以恒流滴定的方式加入所述银盐溶液中，继续反应10-30min；在整个反应过程中，通过所述pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14的时间分别占整个反应时间的30％-40％、50％-60％、10％-20％。
优选的，化学还原过程中，所述银盐溶液通过以下方法制备：将银盐溶于溶剂中，配成所述银盐溶液；所述银盐溶液中银盐的浓度为40-200g/L；所述银盐为硝酸银、醋酸银、硫酸银、草酸银中的任意一种或几种，优选为硝酸银；溶剂为本领域技术人员的常规选择，优选为去离子水。
优选的，化学还原过程中，所述还原剂溶液通过以下方法制备：将还原剂溶于溶剂中，配成所述还原剂溶液；所述还原剂溶液中还原剂的浓度为1-2g/L；所述还原剂为次亚磷酸钠、葡萄糖、丙三醇中的任意一种或几种，优选为葡萄糖；溶剂为本领域技术人员的常规选择，优选为去离子水。
优选的，化学还原过程中，所述pH调节液通过以下方法制备：将pH调节剂溶于溶剂中，配成所述pH调节液；所述pH调节液中pH调节剂的浓度为100-400g/L；所述pH调节剂为盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、柠檬酸钠中的任意一种或几种，优选为盐酸或氨水；溶剂为溶剂为本领域技术人员的常规选择，优选为去离子水。
优选的，化学还原过程中，所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm，得到含水率为40％-60％的银粉浆液。
优选的，所述球磨过程包括：将所述表面改性剂、润滑剂和球磨溶剂在75-85℃下搅拌分散均匀后，加入所述银粉浆液，在50-60℃水浴条件下搅拌分散均匀后，加入所述球磨介质进行球磨，分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉。
优选的，球磨过程中，所述银粉、球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质的质量比为1:0.2-0.8:0.00015-0.0003:0.005-0.01:3-8。
优选的，球磨过程中，所述表面活性剂为氨基醇型表面活性剂，所述氨基醇型表面活性剂优选为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-N-二甲基乙醇胺中的任意一种或几种。
优选的，球磨过程中，所述润滑剂为氢氧化钠。
球磨溶剂为溶剂为本领域技术人员的常规选择，优选为去离子水。
优选的，球磨过程中，所述球磨介质为氧化锆，直径为2-3mm，密度为3-4.5g/cm3。
优选的，球磨过程中，所述球磨设备的转速为80-200r/min，球磨时间为1-2h。
优选的，球磨过程中，所述过筛的筛网目数为300-500目。
优选的，所述低温固化导电银浆中的树脂为丙烯酸树脂。
根据上述方法制得的低温固化导电银浆用银粉，由树枝状、球状和片状银粉组成，其中，树枝状银粉为30-40wt％，球状银粉为50-60wt％，片状银粉为10-20wt％，振实密度为5-6g/cm3，平均粒径为0.5-1um，银粉表面带氨基和羟基官能团。
将上述方法制得的银粉用于低温固化导电银浆中，按照重量百分比计，包括以下组分：70％-80％的银粉、5％-10％的有机溶剂、10％-20％的丙烯酸树脂，其中，有机溶剂为本领域技术人员的常规选择，优选为DBE、二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇中的任意一种或多种。
将上述低温固化导电银浆在底材上经过300-400目丝网印刷，100-150℃固化10min-30min成膜后，进行性能测试。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1、称取0.25kg硝酸银溶于5L去离子水中，配成银盐溶液；称取0.05kg碳酸钠或硝酸溶于0.5L去离子水中，配成pH调节液；称取0.3kg亚磷酸钠溶于0.3L去离子水中，配成还原剂溶液。
2、20℃下，在60min内将还原剂溶液以恒流滴定的方式加入银盐溶液中，继续反应10min；在整个反应过程中，在0-21min时间段内控制体系pH在1-4，在22-63min时间段内控制体系pH在4-7，在64-70min时间段内控制体系pH依次在7-14。
3、静置沉降，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，得到银粉浆液；
4、将银粉质量的0.5％的一乙醇胺、银粉质量的0.015wt％的氢氧化钠和银粉质量的20wt％的去离子水在75℃下搅拌分散均匀后，加入上述银粉浆液，在50℃水浴条件下搅拌分散均匀后，加入银粉质量的3倍的氧化锆，在80r/min下球磨2h，用振动筛将球磨介质与球磨浆液分离，压滤脱水，50℃干燥至含水率小于0.5％，300目筛网过筛，得到高振实密度的银粉。
实施例2
1、称取1.25kg硝酸银溶于5L去离子水中，配成银盐溶液；称取0.2kg氢氧化钠或硝酸溶于0.5L去离子水中，配成pH调节液；称取0.6kg次丙三醇溶于0.3L去离子水中，配成还原剂溶液。
2、50℃下，在120min内将还原剂溶液以恒流滴定的方式加入银盐溶液中，继续反应30min；在整个反应过程中，在0-60min时间段内控制体系pH在1-4，在61-135min时间段内控制体系pH在4-7，在136-150min时间段内控制体系pH依次在7-14。
3、静置沉降，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，得到银粉浆液；
4、将银粉质量的1％的二乙醇胺、银粉质量的0.03wt％的氢氧化钠和银粉质量的80wt％的去离子水在85℃下搅拌分散均匀，然后加入上述银粉浆液，在60℃水浴条件下搅拌分散均匀后，加入银粉质量的8倍的氧化锆,在200r/min下球磨1h，用振动筛将球磨介质与球磨浆液分离，压滤脱水，60℃干燥至含水率小于0.5％，500目筛网过筛，得到高振实密度的银粉。
实施例3
1、称取1kg硝酸银溶于5L去离子水中，配成银盐溶液；称取0.65kg质量分数为25％的浓氨水或盐酸溶于0.5L去离子水中，配成pH调节液；称取0.35kg葡萄糖溶于0.3L去离子水中，配成还原剂溶液。
2、25℃下，在90min内将还原剂溶液以恒流滴定的方式加入银盐溶液中，继续反应10min；在整个反应过程中，在0-30min时间段内控制体系pH在1-4，在31-80min时间段内控制体系pH在4-7，在81-100min时间段内控制体系pH依次在7-14。
3、静置沉降，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，得到银粉浆液；
4、将银粉质量的0.8％的三乙醇胺、银粉质量的0.02wt％的氢氧化钠和银粉质量的60wt％的去离子水在80℃下搅拌分散均匀，然后加入上述银粉浆液，在50℃水浴条件下搅拌分散均匀后，加入银粉质量的5倍的氧化锆,在120r/min下球磨2h，用振动筛将球磨介质与球磨浆液分离，压滤脱水，60℃干燥至含水率小于0.5％，500目筛网过筛，得到高振实密度的银粉。
实施例4
1、称取1kg硫酸银溶于5L去离子水中，配成银盐溶液；称取0.1kg柠檬酸钠或硝酸溶于0.5L去离子水中，配成pH调节液；称取0.35kg葡萄糖溶于0.3L去离子水中，配成还原剂溶液。
2、25℃下，在90min内将还原剂溶液以恒流滴定的方式加入银盐溶液中，继续反应10min；在整个反应过程中，在0-30min时间段内控制体系pH在1-4，在31-80min时间段内控制体系pH在4-7，在81-100min时间段内控制体系pH依次在7-14。
3、静置沉降，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，得到银粉浆液；
4、将银粉质量的0.8％的N-N-二甲基乙醇胺、银粉质量的0.02wt％的氢氧化钠和银粉质量的60wt％的去离子水在80℃下搅拌分散均匀，然后加入上述银粉浆液，在50℃水浴条件下搅拌分散均匀后，加入银粉质量的5倍的氧化锆,在120r/min下球磨2h，用振动筛将球磨介质与球磨浆液分离，压滤脱水，60℃干燥至含水率小于0.5％，500目筛网过筛，得到高振实密度的银粉。
实施例5
将实施例1-4的银粉用于导电银浆中，按照重量百分比计，包括以下组分：70％的银粉、10％的DBE、20％的丙烯酸树脂。在底材上经过300目丝网印刷，150℃固化30min成膜后，进行性能测试，结果如表1：
表1：导电银浆的性能测试数据
从表1可以看出，本发明的银粉用于导电银浆中，具有导电性高、硬度高、触变性好、剪切强度高的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种低温固化导电银浆用银粉的制备方法，包括如下步骤：化学还原、球磨，其中：
所述化学还原过程包括：将还原剂溶液与银盐溶液混合进行反应，并通过pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14，静置沉降，洗涤，得到银粉浆液；
所述球磨过程包括：将球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质及所述银粉浆液加入球磨设备中，球磨、分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉，其中，所述表面活性剂含氨基和羟基官能团。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化学还原过程中，所述反应过程包括：20-50℃下，在60-120min内将所述还原剂溶液以恒流滴定的方式加入所述银盐溶液中，继续反应10-30min；在整个反应过程中，通过所述pH调节液控制体系pH依次在1-4、4-7、7-14的时间分别占整个反应时间的30％-40％、50％-60％、10％-20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化学还原过程中，所述银盐溶液的浓度为40-200g/L，所述银盐为硝酸银、醋酸银、硫酸银、草酸银中的任意一种或几种，所述银盐优选为硝酸银；所述还原剂溶液的浓度为1-2g/L，所述还原剂为次亚磷酸钠、葡萄糖、丙三醇中的任意一种或几种，所述还原剂优选为葡萄糖；所述pH调节液的浓度为100-400g/L，所述pH调节剂为盐酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、柠檬酸钠中的任意一种或几种，所述pH调节剂优选为盐酸或氨水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨过程包括：将所述表面改性剂、润滑剂和球磨溶剂在75-85℃下搅拌分散均匀，然后加入所述银粉浆液，在50-60℃水浴条件下搅拌分散均匀，再加入所述球磨介质进行球磨，分离、过滤、干燥、过筛得到高振实密度的银粉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述银粉、球磨溶剂、润滑剂、表面活性剂、球磨介质的质量比为1:0.2-0.8:0.00015-0.0003:0.005-0.01:3-8。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述表面活性剂为氨基醇型表面活性剂，所述氨基醇型表面活性剂优选为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-N-二甲基乙醇胺中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述润滑剂为氢氧化钠；所述球磨介质为氧化锆，直径为2-3mm，密度为3-4.5g/cm3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，所述球磨设备的转速为80-200r/min，球磨时间为1-2h，过筛的筛网目数为300-500目。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温固化导电银浆中的树脂为丙烯酸树脂。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的银粉。
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