CN1736636A - 低松比片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低松比片状银粉的制备方法，生产工序由选料、球磨、一次表面改性、干燥和二次表面改性五部分组成。以银含量大于99.95％、粒度为0.1～1um的银粉为原料，在球磨界质、球磨助剂、液体润滑剂存在条件下进行湿法球磨，再经一次化学改性处理，一次干法球磨改性处理，得到低松比片状银粉。湿法球磨时间2～8小时，仅为机械球磨法时间的1/5，片状银粉松装密度仅为其1/2，解决了在导电漆中易沉淀、结块问题；采用两次表面改性处理，涂覆二层保护膜，第一层为分散膜，第二层为定向漂浮膜，提高银粉的分散性和漂浮性，该银粉为生产电磁屏蔽漆和导电漆所需原料。其各项指标都能满足导电漆、屏蔽漆要求。

Description

低松比片状银粉的制备方法
一、技术领域：属于电子粉体材料化学制备领域。
二、背景技术：
随着现代电子工业的高速发展，各种商用和家用电子产品数量剧增。电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化、数字化，导致日常使用的电子产品易受电磁波干扰而出现误动、图像障碍。与此同时，这些电子产品本身也向外发射电磁波，从而形成电磁波的公害问题。我们日常使用的手机、电脑、电视机、微波炉等均存在电磁波辐射。当人体长期处于电磁场时，电磁波辐射可导致内分泌系统紊乱、微循环失衡，对中枢神经系统、视觉系统、消化系统、生殖系统、免疫系统也均会有不同程度的影响，由此引发各种疾病。电磁波的辐射对人体的危害已远远超出了人们的想象程度，成为人们生活中的一大危害。所以如何对电磁波进行防护和屏蔽已经成为各生产商面临的一个重要研究课题，也是企业通过3“C”认证的主要内容之一。目前解决电子产品电磁波干扰和屏蔽问题，都是使用电磁屏蔽导电漆，低松比片状银粉是电磁屏蔽导电漆原料。
公知的关于片状银粉制备方法较多，分为机械法和化学法。昆明贵金属研究所早在70年代就采用机械球磨法生产片状银粉，机械球磨是干法球磨，球磨时间为30～50小时，生产周期长，能耗高。江苏技术师范学院采用行星式球磨机生产片状银粉，但仍为干法球磨。机械球磨法生产片状银粉松装密度都大于1克/厘米3，一直是导体浆料原料。但由于此方法生产片状银粉松装密度较大，用于导电漆中易沉淀、结块，造成喷漆时成分不均，施工困难。化学法生产片状银粉有甲酸胺还原法、乙二醇化学还原法和光诱导法三种。化学法可直接制备片状银粉，由于得到粉末太薄，厚度仅为几纳米到几十纳米。当银粉与树脂匹配时，轧制成浆料，加热固化，随着固化温度升高，银片收缩，形成颗粒并变粗，失去金属光泽呈银灰色，导致零位电阻增加，没有大的实用价值。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种低松比片状银粉制备方法，将银含量大于99.95％的银粉在球磨界质、球磨助剂、液体润滑剂存在条件下进行球磨，再经二次改性处理，得到低松比片状银粉，该银粉为生产电磁屏蔽漆和导电漆所需原料。其各项指标都能满足导电漆、屏蔽漆要求。
本发明采用以下技术方案来实现。
低松比片状银粉的生产工序由选料、球磨、一次表面改性、干燥和二次表面改性五个部分组成。
1、选料：原料为银含量大于99.95％，粒度为0.1～1微米的银粉；
2、球磨：按球料重量比为10～50∶1的比例向球磨机内加入介质球和原料银粉，介质球采用单一球径，球直径为φ4～20毫米，按每公斤原料加入5～30克球磨助剂、4～40毫升液体润滑剂、0.5～2升无水乙醇湿磨研磨介质，球磨时转速为200～1000转/分，球磨2～8小时，球磨后采用过滤方法将银粉、介质球和研磨介质分离，得球磨后银粉；
所述球磨助剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、聚乙烯吡咯烷酮、二氧化钼、二氧化硅、十二酸、十六醇中的一种或几种。
所述的液体润滑剂为丙三醇，聚乙二醇，松油醇，三乙醇胺中的一种或几种。
3、一次表面改性：一次表面改性剂的配制是将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇胺钛酸脂、含氧乙酰钛酸脂和硬脂酰胺酸脂中的一种或几种按1∶1的重量比称取，用去离子水溶解，配制成浓度为10～30g/L的一次表面改性剂，球磨后的银粉按每公斤加入到0.5～3升一次表面改性剂中，搅拌停留时间不少于30分钟；
4、经改性后的银粉过滤、烘干，烘干温度60℃，得一次表面改性银粉；
5、二次表面改性：二次表面改性采用干法球磨，加入玻璃球为球磨介质，球料比为1～10∶1，球径是φ2～6毫米，按每公斤一次表面改性银粉加入2～15克二次表面改性剂，球磨时转速为20～50转/分，时间2～10小时，得到低松比片状银粉。所述的二次表面改性剂是聚氧乙烯脂肪醇醚、改性硅酮、改性蜡粉、白碳黑、叶蜡石、聚烯羥低聚物中的一种或几种，
与公知技术相比具有的优点和积极效果：
1、本发明以超细银粉为原料，采用湿法球磨，球磨时间2～8小时，仅为公知的机械球磨法生产时间1/5，片状银粉松装仅为公知技术生产的1/2，解决在导电漆中易沉淀、结块问题。
2、采用两次表面改性方法，涂覆二层保护膜。第一层为分散膜，第二层为定向漂浮膜，提高低松比片状银粉的分散性和漂浮性；
3、的低松比片状银粉与现有国标GB/T1774-1995片状银粉产品比较，产品的平均尺寸及密度完全不同，本发明生产的低松比片状银粉是一种新产品。产品的平均尺寸及密度对比如下：
                    国标产品的平均尺寸及密度
  牌号   平均尺寸um   松装密度g/cm3   振实密度g/cm3
  FAgL-1   ≤6.0   1.2～1.7   2.5～3.5
  FAgL-2   ≤5.0   1.4～1.9   2.7～3.8
  FAgL-3   ≤4.0   1.6～2.2   3.0～4.0
本发明低松比片状银粉平均尺寸及密度
  牌号   平均尺寸um   松装密度g/cm3   振实密度g/cm3
  PA-1D   ≤10   0.45～0.60.   1.0～2.0
  PA-2D   ≤15   0.50～0.65   1.4～2.0
四、具体实施方式：
实施例1：
1、原料：要求超细银粉粒度为0.1～1um，银含量为99.96-99.98％；
2、球磨：将行星式球磨机不锈钢罐用去离子水清洗干净，球磨罐容积为3升，球磨介质直径为φ4毫米的玛瑙球10公斤，加入原料超细银粉1公斤、湿磨研磨介质无水乙醇1升、液体润滑剂丙三醇4毫升、球磨助剂硬脂酸锌5克，转速200转/分、球磨时间8小时，之后将球磨罐中料浆取出，过滤分离，用无水乙醇将粘在球上银粉清洗下来，所得片状银粉用无水乙醇清洗3次，过滤后待一次改性；
3、一次表面改性：称取10克聚乙烯醇，用去离子水溶解，加离子水到1升，配制成浓度为10克/升一次表面改性剂，将1公斤球磨后银粉，加入到1升一次表面改性剂溶液中，常温搅拌32分钟；一次表面改性后的片状银粉用滤布过滤，送入鼓风干燥箱烘干，烘干温度60℃。烘干后粉用打粉机分散；
4、二次表面改性：二次表面改性采用干法球磨，加入玻璃球为球磨介质，球径为φ2毫米。加入1公斤一次表面改性银粉；2公斤玻璃球；二次表面改性剂改性蜡粉2克；球磨转速为25转/分；时间6小时，将二次改性片状银粉取出，进行球、粉分离，所得低松比片状银粉平均尺寸为10微米，松装密度0.52克/厘米3，振实密度1.20克/厘米3。
实施例2：原料与例1相同；
将行星式球磨机不锈钢罐用去离子水清洗干净，球磨罐容积为10升，球磨介质直径为φ10毫米的不锈钢球80公斤，加入原料银粉3.5公斤、湿磨研磨介质无水乙醇5升、液体润滑剂松油醇35毫升、球磨助剂聚乙烯呲咯烷酮70克，转速400转/分、球磨时间4小时，将球磨罐中料浆取出，过滤分离，用无水乙醇将粘在球上银粉清洗下来，所得片状银粉用无水乙醇清洗3次，过滤后待一次改性；称取30克聚乙烯醇和30克聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解，加离子水到3升，配制成浓度为20克/升一次表面改性剂，将3.5公斤球磨后银粉，加入到3升一次表面改性剂溶液中，常温搅拌35分钟；一次表面改性后的片状银粉用滤布过滤，送入鼓风干燥箱烘干，烘干温度60℃，烘干后粉用打粉机分散；二次表面改性采用干法球磨方式，加入玻璃球为研磨介质，球径是φ4毫米，加入3.5公斤一次表面改性银粉、25公斤玻璃球、二次表面改性剂蜡粉8克、硅酮10克，球磨转速为35转/分，时间4小时，将二次改性片状银粉取出，进行球、粉分离。所得低松比片状银粉平均尺寸为15微米，松装密度0.61克/厘米3，振实密度1.50克/厘米3。
实施例3：原料与例1相同；采用搅拌式球磨机，球磨罐容积为30升，球磨介质直径为φ20毫米的不锈钢球200公斤，加入原料5公斤、湿磨研磨介质无水乙醇10升、液体润滑剂松油醇80毫升、丙三醇50毫升、球磨助剂聚乙烯呲咯烷酮50克、硬脂酸锌60克，转速600转/分、球磨时间2小时，将球磨罐中料浆取出，过滤分离，用无水乙醇将粘在球上银粉清洗下来，所得片状银粉用无水乙醇清洗3次，过滤后待一次改性；称取100克聚乙烯醇、100克三乙醇胺钛酸脂和100克聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解，加离子水到10升，配制成浓度为30克/升一次表面改性剂，将5公斤球磨后银粉，加入到10升一次表面改性剂溶液中，常温搅拌35分钟；一次表面改性后的片状银粉用滤布过滤，送入鼓风干燥箱烘干，烘干温度60℃，烘干后粉用打粉机分散；二次表面改性采用干法球磨方式，加入球径是φ6毫米玻璃球，加入5公斤一次表面改性银粉、50公斤玻璃球、二次表面改性剂蜡粉10克、叶蜡石40克，球磨转速为50转/分，时间10小时；将二次改性片状银粉取出，进行球、粉分离，所得低松比片状银粉平均尺寸为15微米，松装密度0.42克/厘米3，振实密度1.20克/厘米3。

Claims (5)

1、一种低松比片状银粉的制备方法，其特征在于：发明按以下步骤完成，
1)、选料：原料为银含量大于99.95％，粒度为0.1～1微米的银粉；
2)、球磨：按球料重量比为10～50∶1的比例向球磨机内加入介质球和原料银粉，介质球采用单一球径，球直径为φ4～20毫米，按每公斤原料加入5～30克球磨助剂、4～40毫升液体润滑剂、0.5～2升无水乙醇湿磨研磨介质，球磨时转速为200～1000转/分，球磨2～8小时，球磨后采用过滤方法将银粉、介质球和研磨介质分离，得球磨后银粉；
3)、一次表面改性：将一种或几种改性剂按1∶1的重量比称取，用去离子水溶解，配制成浓度为10～30g/L的一次表面改性剂，球磨后的银粉按每公斤加入到0.5～3升一次表面改性剂中，搅拌停留时间不少于30分钟；
4)、经改性后的银粉过滤、烘干，烘干温度60℃，得一次表面改性银粉；
5)、二次表面改性：采用干法球磨，加入玻璃球为球磨介质，球料比为1～10∶1，球径是φ2～6毫米，按每公斤一次表面改性银粉加入2～15克二次表面改性剂，球磨时转速为20～50转/分，时间2～10小时，得到低松比片状银粉。
2、根据权利要求1所述的低松比片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨助剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、聚乙烯吡咯烷酮、二氧化钼、二氧化硅、十二酸、十六醇中的一种或几种。
3、根据权利要求1所述的低松比片状银粉的制备方法，其特征在于：所述的液体润滑剂为丙三醇、聚乙二醇、松油醇、三乙醇胺中的一种或几种。
4、根据权利要求1所述的低松比片状银粉的制备方法，其特征在于：所述的一次表面改性剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇胺钛酸脂、含氧乙酰钛酸脂和硬脂酰胺酸脂中的一种或几种。
5、根据权利要求1所述的低松比片状银粉的制备方法，其特征在于：所述的二次表面改性剂是聚氧乙烯脂肪醇醚、改性硅酮、改性蜡粉、白碳黑、叶蜡石、聚烯羥低聚物中的一种或几种。
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