CN114682787A - 一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法 - Google Patents

一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114682787A
CN114682787A CN202011610826.1A CN202011610826A CN114682787A CN 114682787 A CN114682787 A CN 114682787A CN 202011610826 A CN202011610826 A CN 202011610826A CN 114682787 A CN114682787 A CN 114682787A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
silver powder
solution
modifying
spherical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011610826.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张树利
徐晨
王亚平
朱万钢
王越
宋锴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Yinrui Photoelectric Material Technology Co ltd
Original Assignee
Suzhou Yinrui Photoelectric Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Yinrui Photoelectric Material Technology Co ltd filed Critical Suzhou Yinrui Photoelectric Material Technology Co ltd
Priority to CN202011610826.1A priority Critical patent/CN114682787A/zh
Publication of CN114682787A publication Critical patent/CN114682787A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，首先通过液相还原将含有银离子的银源溶液还原制成平均粒径在1.3～1.7um银粒，比表面积为0.45～0.65m2/g，接着通过表面改性处理，优化后的银粒参数为，粒径在1.2～1.5um，比表面积为0.3～0.4m2/g。本发明能提高对银粉粒径的要求，且制备过程简单，能实现高效的量产，同时还能提升质量的要求。

Description

一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法
技术领域
本发明涉及一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法。
背景技术
银粉因具有良好的导电性在光伏银浆中大量使用，光伏银浆由导电相、粘结相和有机载体3部分组成，其中导电相是光伏银浆的功能相，即银粉。导电银浆中的银粉，在有机载体中的分散程度，对导电银浆的印刷质量及生产工艺的适应性有很大影响。
大量研究表明，当前使用的球形银粉，外观是向各方向伸展的树枝状颗粒硬团聚体，表面粗糙。颗粒孔隙处仍存在气体与有机溶剂争夺的表面，其表面对有机溶剂浸润性较差，使得整个银浆体系处于不均匀状态，高含量的银浆，颗粒团聚体容易互相嵌合，增大流动阻力，导致印刷性能变差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，首先通过液相还原将含有银离子的银源溶液还原制成平均粒径在1.3～1.7um银粒，比表面积为0.45～0.65m2/g，接着通过表面改性处理，优化后的银粒参数为，粒径在1.2～1.5um，比表面积为0.3～0.4m2/g。
优选地，所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，所述液相还原中包括有还原剂，还原剂包括抗坏血酸、乙二醇、硫酸亚铁、羟胺、双氧水、甲醛中的一种或多种。
优选地，所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，所述改性处理中包括有改性剂，改性剂包括羟乙基纤维素、脂肪胺、脂肪酰胺及脂肪酸脂类衍生物和氢化蓖麻油中的一种或多种。
优选地，所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，包括以下步骤：
步骤1、将10kg硝酸银置于配料釜中，加去离子水10～100L，搅拌30分钟至硝酸银全部溶解，用硝酸调节pH值1～5待用；
步骤2、将5～10kg抗坏血酸置于配料釜中，加去离子水20～200L，搅拌30分钟至抗坏血酸全部溶解，用酸或者氨水调节pH值1～10待用；
步骤3、将0～100克分散剂溶于离子水后，加入步骤2中的抗坏血酸溶液中分散均匀；
步骤4、在200～500rpm转速下，将步骤1中的硝酸银溶液匀且快速加到步骤2的抗坏血酸溶液中，反应30分钟后沉淀取上层清液用自动滴定仪测试溶液中银残余量低于1mg/L；
步骤5、去离子水反复清洗30分钟，脱水至银粉含水率在8％～35％；
步骤6、将0～100克表面改性剂溶于30L溶剂中，标记为溶液Ly；
步骤7、将含水银粉置于高速分散釜中，加入三分之一溶液Ly，高速置换搅拌10分钟，滤除多余溶液，再加三分之一Ly溶液，重复三次，最后清洗脱水，在100℃下干燥，处理，得到表面改性后的银粉。
优选地，所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，所述分散剂为PVP、PVE、明胶、阿拉伯胶、C6～C18脂肪类酸、苹果酸、植酸、甲基纤维素等中的一种或多种。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明通过在制备银粉的过程中通过增加表面改性剂来将银粉的粒径得到更大的优化，使其能满足针对不同电子的需求，该步骤采用简单，能快速得到需要的银粉，有效提高了对银粉质量的要求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，首先通过液相还原将含有银离子的银源溶液还原制成平均粒径在1.3～1.7um银粒，比表面积为0.45～0.65m2/g，接着通过表面改性处理，优化后的银粒参数为，粒径在1.2～1.5um，比表面积为0.3～0.4m2/g。
本发明中所述液相还原中包括有还原剂，还原剂包括抗坏血酸、乙二醇、硫酸亚铁、羟胺、双氧水、甲醛中的一种或多种。
本发明中所述改性处理中包括有改性剂，改性剂包括羟乙基纤维素、脂肪胺、脂肪酰胺及脂肪酸脂类衍生物和氢化蓖麻油中的一种或多种。
本发明中所述分散剂为PVP、PVE、明胶、阿拉伯胶、C6～C18脂肪类酸、苹果酸、植酸、甲基纤维素等中的一种或多种。
实施例一
在实施例的基础上，一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，包括以下步骤：
步骤1、将10kg硝酸银置于配料釜中，加去离子水10～100L，搅拌30分钟至硝酸银全部溶解，用硝酸调节pH值1～5待用；
步骤2、将5～10kg抗坏血酸置于配料釜中，加去离子水20～200L，搅拌30分钟至抗坏血酸全部溶解，用酸或者氨水调节pH值1～10待用；
步骤3、将0～100克分散剂溶于离子水后，加入步骤2中的抗坏血酸溶液中分散均匀；
步骤4、在200～500rpm转速下，将步骤1中的硝酸银溶液匀且快速加到步骤2的抗坏血酸溶液中，反应30分钟后沉淀取上层清液用自动滴定仪测试溶液中银残余量低于1mg/L；
步骤5、去离子水反复清洗30分钟，脱水至银粉含水率在8％～35％；
步骤6、将0～100克表面改性剂溶于30L溶剂中，标记为溶液Ly；
步骤7、将含水银粉置于高速分散釜中，加入三分之一溶液Ly，高速置换搅拌10分钟，滤除多余溶液，再加三分之一Ly溶液，重复三次，最后清洗脱水，在100℃下干燥，处理，得到表面改性后的银粉。
实施例二
在实施例一的基础上，一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，包括以下步骤：
步骤1、将10kg硝酸银置于配料釜中，加去离子水50L，搅拌30分钟至硝酸银全部溶解，用硝酸调节pH值4待用；
步骤2、将5kg抗坏血酸置于配料釜中，加去离子水30L，搅拌30分钟至抗坏血酸全部溶解，用酸或者氨水调节pH值3待用；
步骤3、将40克苹果酸溶于离子水后，加入步骤2中的抗坏血酸溶液中分散均匀；
步骤4、在300rpm转速下，将步骤1中的硝酸银溶液匀且快速加到步骤2的抗坏血酸溶液中，反应30分钟后沉淀取上层清液用自动滴定仪测试溶液中银残余量低于1mg/L；
步骤5、去离子水反复清洗30分钟，脱水至银粉含水率在30％；
步骤6、将50油酸胺溶于30L溶剂中，标记为溶液Ly；
步骤7、将含水银粉置于高速分散釜中，加入三分之一溶液Ly，高速置换搅拌10分钟，滤除多余溶液，再加三分之一Ly溶液，重复三次，最后清洗脱水，在100℃下干燥，处理，得到表面改性后的银粉。
实施例三
在实施例一的基础上，在实施例的基础上，一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，包括以下步骤：
步骤1、将10kg硝酸银置于配料釜中，加去离子水100L，搅拌30分钟至硝酸银全部溶解，用硝酸调节pH值5待用；
步骤2、将10kg抗坏血酸置于配料釜中，加去离子水200L，搅拌30分钟至抗坏血酸全部溶解，用酸或者氨水调节pH值8待用；
步骤3、将80克甲基纤维素溶于离子水后，加入步骤2中的抗坏血酸溶液中分散均匀；
步骤4、在500rpm转速下，将步骤1中的硝酸银溶液匀且快速加到步骤2的抗坏血酸溶液中，反应30分钟后沉淀取上层清液用自动滴定仪测试溶液中银残余量低于1mg/L；
步骤5、去离子水反复清洗30分钟，脱水至银粉含水率在35％；
步骤6、将100克氢化蓖麻油溶于30L溶剂中，标记为溶液Ly；
步骤7、将含水银粉置于高速分散釜中，加入三分之一溶液Ly，高速置换搅拌10分钟，滤除多余溶液，再加三分之一Ly溶液，重复三次，最后清洗脱水，在100℃下干燥，处理，得到表面改性后的银粉。
增加表面改性剂后的银粉，其质量占比75～90％与无机粘合剂0～4％、有机粘合剂7～22％、其他填料0～2％制成浆料后性能优化如表1所见：
表1
Figure BDA0002871646130000051
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，其特征在于：首先通过液相还原将含有银离子的银源溶液还原制成平均粒径在1.3～1.7um银粒，比表面积为0.45～0.65m2/g，接着通过表面改性处理，优化后的银粒参数为，粒径在1.2～1.5um，比表面积为0.3～0.4m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，其特征在于：所述液相还原中包括有还原剂，还原剂包括抗坏血酸、乙二醇、硫酸亚铁、羟胺、双氧水、甲醛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，其特征在于：所述改性处理中包括有改性剂，改性剂包括羟乙基纤维素、脂肪胺、脂肪酰胺及脂肪酸脂类衍生物和氢化蓖麻油中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任意一项中所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将10kg硝酸银置于配料釜中，加去离子水10～100L，搅拌30分钟至硝酸银全部溶解，用硝酸调节pH值1～5待用；
步骤2、将5～10kg抗坏血酸置于配料釜中，加去离子水20～200L，搅拌30分钟至抗坏血酸全部溶解，用酸或者氨水调节pH值1～10待用；
步骤3、将0～100克分散剂溶于离子水后，加入步骤2中的抗坏血酸溶液中分散均匀；
步骤4、在200～500rpm转速下，将步骤1中的硝酸银溶液匀且快速加到步骤2的抗坏血酸溶液中，反应30分钟后沉淀取上层清液用自动滴定仪测试溶液中银残余量低于1mg/L；
步骤5、去离子水反复清洗30分钟，脱水至银粉含水率在8％～35％；
步骤6、将0～100克表面改性剂溶于30L溶剂中，标记为溶液Ly；
步骤7、将含水银粉置于高速分散釜中，加入三分之一溶液Ly，高速置换搅拌10分钟，滤除多余溶液，再加三分之一Ly溶液，重复三次，最后清洗脱水，在100℃下干燥，处理，得到表面改性后的银粉。
5.根据权利要求4所述的一种银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法，其特征在于：所述分散剂为PVP、PVE、明胶、阿拉伯胶、C6～C18脂肪类酸、苹果酸、植酸、甲基纤维素等中的一种或多种。
CN202011610826.1A 2020-12-30 2020-12-30 一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法 Pending CN114682787A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011610826.1A CN114682787A (zh) 2020-12-30 2020-12-30 一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011610826.1A CN114682787A (zh) 2020-12-30 2020-12-30 一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114682787A true CN114682787A (zh) 2022-07-01

Family

ID=82131963

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011610826.1A Pending CN114682787A (zh) 2020-12-30 2020-12-30 一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114682787A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116618674A (zh) * 2023-05-11 2023-08-22 湖北银科新材料股份有限公司 一种表面高活性修饰银粉的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1736636A (zh) * 2005-09-12 2006-02-22 昆明理工恒达科技有限公司 低松比片状银粉的制备方法
WO2006057348A1 (ja) * 2004-11-29 2006-06-01 Dainippon Ink And Chemicals, Inc. 表面処理された銀含有粉末の製造方法、及び表面処理された銀含有粉末を用いた銀ペースト
CN101522344A (zh) * 2006-09-27 2009-09-02 同和电子科技有限公司 银粒子复合粉末及其制造方法
CN101554664A (zh) * 2009-05-20 2009-10-14 广东风华高新科技股份有限公司 一种纳米级银粉的制备方法
CN105583407A (zh) * 2014-11-14 2016-05-18 中国振华集团云科电子有限公司 一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法
CN106573304A (zh) * 2014-07-30 2017-04-19 同和电子科技有限公司 银粉末及其制造方法
CN109256234A (zh) * 2018-11-14 2019-01-22 轻工业部南京电光源材料科学研究所 一种高性能导电银浆及其制备方法
CN109473197A (zh) * 2018-11-14 2019-03-15 轻工业部南京电光源材料科学研究所 一种含有银-超分子有机凝胶的高分辨率导电银浆及其制备方法
CN110232984A (zh) * 2018-03-05 2019-09-13 宁波柔印电子科技有限责任公司 一种印刷导电银浆及其制备方法
CN110666184A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 苏州银瑞光电材料科技有限公司 一种类球形银粉的制备方法
CN111940761A (zh) * 2020-09-01 2020-11-17 苏州银瑞光电材料科技有限公司 一种用于n型太阳能电池的银粉的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006057348A1 (ja) * 2004-11-29 2006-06-01 Dainippon Ink And Chemicals, Inc. 表面処理された銀含有粉末の製造方法、及び表面処理された銀含有粉末を用いた銀ペースト
CN1736636A (zh) * 2005-09-12 2006-02-22 昆明理工恒达科技有限公司 低松比片状银粉的制备方法
CN101522344A (zh) * 2006-09-27 2009-09-02 同和电子科技有限公司 银粒子复合粉末及其制造方法
CN101554664A (zh) * 2009-05-20 2009-10-14 广东风华高新科技股份有限公司 一种纳米级银粉的制备方法
CN106573304A (zh) * 2014-07-30 2017-04-19 同和电子科技有限公司 银粉末及其制造方法
CN105583407A (zh) * 2014-11-14 2016-05-18 中国振华集团云科电子有限公司 一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法
CN110232984A (zh) * 2018-03-05 2019-09-13 宁波柔印电子科技有限责任公司 一种印刷导电银浆及其制备方法
CN109256234A (zh) * 2018-11-14 2019-01-22 轻工业部南京电光源材料科学研究所 一种高性能导电银浆及其制备方法
CN109473197A (zh) * 2018-11-14 2019-03-15 轻工业部南京电光源材料科学研究所 一种含有银-超分子有机凝胶的高分辨率导电银浆及其制备方法
CN110666184A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 苏州银瑞光电材料科技有限公司 一种类球形银粉的制备方法
CN111940761A (zh) * 2020-09-01 2020-11-17 苏州银瑞光电材料科技有限公司 一种用于n型太阳能电池的银粉的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116618674A (zh) * 2023-05-11 2023-08-22 湖北银科新材料股份有限公司 一种表面高活性修饰银粉的制备方法
CN116618674B (zh) * 2023-05-11 2024-02-02 湖北银科新材料股份有限公司 一种表面高活性修饰银粉的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110434355B (zh) 一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法
CN103143723B (zh) 一种制备低松装密度的片状银粉的方法
KR101229687B1 (ko) 은 폴리아민 착물의 환원에 의한 은 구체의 제조
CN114538929A (zh) 一种高致密度碳化硼陶瓷的制备方法
CN104308183A (zh) 一种电子浆料用片状银粉的制备方法
CN114682787A (zh) 一种适用于电子银浆的球型银粉的制备及表面改性的方法
JP2022136081A (ja) 銅酸化物粒子組成物、導電性ペースト及び導電性インク
CN1208163C (zh) 一种在水溶液中用化学还原法制备纳米镍及其合金粉体的方法
CN115971507A (zh) 一种一次性制备不同粒径银粉的方法
CN113593750B (zh) 水溶性纳米金属浆料及其制备方法与应用
CN114212778A (zh) 一种氮掺杂石墨烯膜的制备方法以及氮掺杂石墨烯膜
CN111995799B (zh) 一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法
CN113369490A (zh) 一种空心球形银粉的制备方法
CN112756617A (zh) 一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法
CN115850751A (zh) 一种led封装材料及其制备方法
CN108723384A (zh) 一种含铜废水回收纳米铜粉的制备方法
CN112008094B (zh) 一种银粉的制备方法
CN112974827A (zh) 一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法
KR101402437B1 (ko) 박막 시트 회로 인쇄용 전도성 페이스트에 적용 가능한 은코팅 판형 구리분말의 제조방법
CN113414401A (zh) 晶体硅太阳能perc电池银浆的银粉及其制备方法
CN112371991A (zh) 一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒及其制备方法
CN105345027B (zh) 一种高分散亚微米银粉生产方法
CN110434352A (zh) 一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法
CN116550985B (zh) 一种无晶种粒径可控的亚微米银粉制备方法
CN114523122B (zh) 一种不规则银粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination