CN115850751A

CN115850751A - 一种led封装材料及其制备方法

Info

Publication number: CN115850751A
Application number: CN202211545357.9A
Authority: CN
Inventors: 何至年; 禹凯华; 吴学坚; 徐钊; 库盛辉; 赖昆荟
Original assignee: Shenzhen Youming Photoelectric Co ltd
Current assignee: Shenzhen Youming Photoelectric Co ltd
Priority date: 2022-12-01
Filing date: 2022-12-01
Publication date: 2023-03-28
Anticipated expiration: 2042-12-01
Also published as: CN115850751B

Abstract

本发明公开了一种LED封装材料及其制备方法，本发明先对金刚石进行预处理，在交联剂环氧氯丙烷的作用下，将聚乙烯亚胺接枝在金刚石的表面，再通过氨基的螯合作用将铜离子负载在金刚石上，然后在氢气气氛中煅烧，得到负载铜的改性金刚石；本发明先对金刚石进行表面修饰改性，提高了金刚石在聚乙烯醇水溶液中的分散性能，然后通过络合作用、煅烧的方式，将铜负载在金刚石的表面，避免了直接加入铜粉易出现团聚的问题，进而增强了薄膜的力学性能和导热性能，同时铜与金刚石的协同作用，有利于热量在薄膜结构中进行传递，此外，聚乙烯亚胺中的氨基与聚乙烯醇中的羟基形成氢键，通过氢键作用，进一步提高了复合膜的力学性能。

Description

一种LED封装材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及封装材料制备技术领域，具体涉及一种LED封装材料及其制备方法。

背景技术

LED是由芯片、金属线、支架、导电胶、封装材料等组成，其中的封装材料主要起到密封和保护芯片正常工作，避免其受到周围环境中湿度与温度的影响，聚合物基复合薄膜因其出色的电绝缘性，可加工性和低成本而被广泛用于封装材料领域，但是，它们本身极低的热导率使其应用受到很大限制。

为了提高聚合物基复合薄膜的热导率，目前的研究主要是向聚合物薄膜中添加导热颗粒，包括金属纳米颗粒，金属氧化物，金属氮化物，石墨烯和碳纳米管等提高其热导率，但纳米颗粒易团聚，导致复合薄膜的导热性能提升效果有限，中国专利文献CN201910370781.6公开了一种羟基化六方氮化硼/聚乙烯醇/木质素纳米颗粒导热复合膜材料及其制备方法，所制备的复合膜的强度性能和热稳定性能虽有一定程度的提高，但导热性能不够理想。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LED封装材料及其制备方法，解决现有的复合膜封装材料力学性能和导热性能不佳的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纳米金刚石分散在氢氧化钠溶液中，加热搅拌反应，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；

(2)将预处理金刚石分散在去离子水中，然后向其中加入聚乙烯亚胺溶液和环氧氯丙烷，加热搅拌反应，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；

(3)将改性金刚石加入到硝酸铜溶液中，分散均匀，振荡吸附4-8h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中煅烧2-3h，得到负载铜的改性金刚石；

(4)将负载铜的改性金刚石加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在30-40℃下干燥3-5h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料。

优选的，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为5-10mol/L。

优选的，步骤(1)中，加热搅拌反应温度为80-90℃，加热搅拌反应时间为8-12h。

优选的，步骤(2)中，预处理金刚石、聚乙烯亚胺溶液和环氧氯丙烷的质量比为6-10:30-50:5-8。

优选的，步骤(2)中，聚乙烯亚胺溶液的质量分数为10-20％。

优选的，步骤(2)中，加热搅拌的温度为60-80℃，加热搅拌时间为3-5h。

优选的，步骤(3)中，改性金刚石与硝酸铜溶液的质量比为5-10:100，其中硝酸铜溶液的质量分数为2-3％。

优选的，步骤(4)中，负载铜的改性金刚石与聚乙烯醇水溶液的质量比为3-4:100。

优选的，步骤(4)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8-9％。

本发明还提供由上述制备方法所制备得到的LED封装材料。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明先对金刚石进行预处理，在交联剂环氧氯丙烷的作用下，将聚乙烯亚胺接枝在金刚石的表面，再通过氨基的螯合作用将铜离子负载在金刚石上，然后在氢气气氛中煅烧，得到负载铜的改性金刚石；本发明先对金刚石进行表面修饰改性，提高了金刚石在聚乙烯醇水溶液中的分散性能，然后通过络合作用、煅烧的方式，将铜负载在金刚石的表面，避免了直接加入铜粉易出现团聚的问题，进而增强了薄膜的力学性能和导热性能，同时铜与金刚石的协同作用，有利于热量在薄膜结构中进行传递，此外，聚乙烯亚胺中的氨基与聚乙烯醇中的羟基形成氢键，通过氢键作用，进一步提高了复合膜的力学性能。

具体实施方式

以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。

需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。

本发明中所使用的纳米金刚石购自中科金研(北京)科技有限公司，产品粒径为500nm；

聚乙烯亚胺购自山东力昂新材料科技有限公司，CAS：9002-98-6，型号：LA-7Q。

实施例1

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将10g纳米金刚石分散在200mL，5mol/L氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应8h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；

(2)将6g预处理金刚石分散在100mL去离子水中，然后向其中加入30g，10wt％的聚乙烯亚胺溶液和5g环氧氯丙烷，在60℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；

(3)将5g改性金刚石加入到100g，2wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附4h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧2h，得到负载铜的改性金刚石；

(4)将3g负载铜的改性金刚石加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在30℃下干燥3h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。

实施例2

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将10g纳米金刚石分散在200mL，8mol/L氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应12h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；

(2)将10g预处理金刚石分散在100mL去离子水中，然后向其中加入50g，10wt％的聚乙烯亚胺溶液和8g环氧氯丙烷，在80℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；

(3)将10g改性金刚石加入到100g，3wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附6h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧3h，得到负载铜的改性金刚石；

(4)将4g负载铜的改性金刚石加入到100g，9wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在30℃下干燥5h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。

实施例3

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将10g纳米金刚石分散在200mL，10mol/L氢氧化钠溶液中，在90℃下加热搅拌反应10h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；

(2)将8g预处理金刚石分散在100mL去离子水中，然后向其中加入40g，20wt％的聚乙烯亚胺溶液和6g环氧氯丙烷，在60℃下加热搅拌反应5h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；

(3)将8g改性金刚石加入到100g，3wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附8h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧3h，得到负载铜的改性金刚石；

(4)将4g负载铜的改性金刚石加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。

实施例4

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将10g纳米金刚石分散在200mL，6mol/L氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应10h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；

(2)将8g预处理金刚石分散在100mL去离子水中，然后向其中加入50g，10wt％的聚乙烯亚胺溶液和5g环氧氯丙烷，在80℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；

(3)将6g改性金刚石加入到100g，3wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附5h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧2h，得到负载铜的改性金刚石；

(4)将4g负载铜的改性金刚石加入到100g，9wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。

对比例1

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

将4g纳米金刚石加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。

对比例2

一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：

将3.6g纳米金刚石和0.4g铜粉加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从PET薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为LED封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。

将实施例1-4和对比例1-2所制备的薄膜进行性能测试，其中导热系数的测试方法参照GB/T 10295-2008的标准进行，拉伸强度和断裂伸长率的测试方法参照GB/T 1040.3-2006的标准进行，测试结果如下表所示：

最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims

1.一种LED封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为5-10mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌反应温度为80-90℃，加热搅拌反应时间为8-12h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理金刚石、聚乙烯亚胺溶液和环氧氯丙烷的质量比为6-10:30-50:5-8。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚乙烯亚胺溶液的质量分数为10-20％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热搅拌的温度为60-80℃，加热搅拌时间为3-5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，改性金刚石与硝酸铜溶液的质量比为5-10:100，其中硝酸铜溶液的质量分数为2-3％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，负载铜的改性金刚石与聚乙烯醇水溶液的质量比为3-4:100。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8-9％。

10.如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的LED封装材料。