CN104743541A - 一种碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳气凝胶的制备方法，具体步骤是在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，并加入有机酸或碱，在140～300℃反应，经脱水得到碳气凝胶。本发明原料易得，特别是以水为溶剂，以廉价的水溶性糖类化合物作为前驱体，采用一锅法制备低密度、高孔隙率的碳气凝胶，该类材料可用于吸附过滤、催化、能源、电池和半导体等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法，属于碳气凝胶制备技术领域。
背景技术
碳气凝胶是一种具有三维纳米网络结构的轻质多孔碳材料， 具有独特的物理、化学性质，是最轻的固体凝聚态材料之一，孔隙率高达80%～98%，在光、电、磁等方面均具有独特性能，在储氢、超级电容器、隔热材料、激光聚变靶材料、催化剂和催化剂载体等方面均有广泛应用。
目前，制备碳气凝胶的方法主要是溶胶-凝胶法和水热法，溶胶-凝胶法制备的碳气凝胶有经典的RF有机碳气凝胶。碳气凝胶的制备一般分为两步：（1）有机气凝胶的制备；（2）有机气凝胶的碳化。由于RF树脂的化学多样性有限，且间苯二酚和甲醛是有害化学物，此方法制备的凝胶有一定的缺陷。
发明内容
本发明目的是提供一种原料易得、价格低廉、制备方法简单、绿色无毒的碳气凝胶的制备方法。
本发明实现过程如下：
一种碳气凝胶的制备方法：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，在140～300℃反应后，经干燥得到碳气凝胶。
上述反应优选的反应温度为160～230℃；干燥过程采用烘干、冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，优选为冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥；干燥后的碳气凝胶进一步在惰性气氛下经过300～1600℃煅烧处理可提高其含碳量，并有利于打开闭塞的孔道，比表面积得到增加；向反应体系中加入有机酸或碱后制备的碳气凝胶弹性较好且紧致。
所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖（包括改性淀粉），具体来说，选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、三偏磷酸钠交联淀粉、三氯氧磷交联淀粉、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。
所述的水溶性高分子选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
上述糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，优选为1：1～1：0.05；糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5，优选为1：30～1：1。反应体系中加入有机酸或碱。所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
本发明碳凝胶的形成机理如下：糖类化合物是含有多羟基醛、多羟基酮以及能水解而生成多羟基醛或多羟基酮的有机化合物，水溶性高分子含有丰富的羧基、羟基或氨基的高聚物，在酸或碱的催化下，经过高温水热反应可形成交联的网状结构，最终水热炭化得到多孔的碳凝胶材料。
本发明原料易得，制备过程简单，成本低，绿色无毒，制备得到的碳气凝胶纯度高，密度低、孔隙率高；制备本发明碳气凝胶过程中，可添加各种金属盐、高分子材料及单质对碳气凝胶进行改性，可用于吸附过滤、催化、能源、电池和半导体材料等领域。
附图说明
图1为实施例1、2、7、8、10、12、19、29制备的碳气凝胶图片；
图2为实施例1制备的碳气凝胶的粉末衍射图；
图3为实施例1制备的碳气凝胶BET吸附曲线图；
图4为实施例1煅烧处理后的碳气凝胶的扫描电镜图；
图5为实施例1未煅烧处理制备的碳气凝胶的透射电镜图；
图6为实施例3制备的碳气凝胶BET吸附曲线；
图7为实施例4制备的碳气凝胶的BET吸附曲线；
图8为实施例10制备的碳气凝胶BET吸附曲线。
具体实施方式
实施例1
将10g 葡萄糖和6g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于60mL 水中，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（a），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧3小时得到碳气凝胶，其粉末衍射图见图2，为无定型碳材料；BET吸附曲线图见图3，其比表面积为521 m2/g；扫描电镜图见图4，透射电镜图见图5，可见获得的碳凝胶为粒径20～30nm的纳米碳交联结构。
实施例2
将5.5g 蔗糖和0.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于20mL 水中，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（b），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例3
将5g 乳糖和0.6g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，再加入10mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧4小时得到碳气凝胶，其BET吸附曲线图见图6，其比表面积为490 m2/g。
实施例4
将7g 水苏糖和1g聚丙烯酸钠（Mw：5000000～7000000）溶于25mL 水中，再加入7mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经二氧化碳超临界干燥后得到碳气凝胶，其BET吸附曲线图见图7，其比表面积为450 m2/g。
实施例5
将1g 异麦芽酮糖和0.05g水解聚丙酰胺溶于5mL 水中，再加入4mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到碳气凝胶。
实施例6
将5g棉籽糖和0.7g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，再加入6mL冰乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧4小时得到碳气凝胶。
实施例7
将5g土豆淀粉和0.8g丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物溶于30mL 水中，再加入5mL浓氨水（浓度28%）将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（c），经冷冻干燥后得到碳气凝胶。
实施例8
将7g低聚壳聚糖和0.8g聚马来酸溶于15mL 水中，再加入4mL浓氨水（浓度28%）将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（d），凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例9
将5g β-环糊精和1g聚马来酸溶于25mL 水中，再加入3.5mL二乙烯三胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在240℃下反应3.5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到碳气凝胶。
实施例10
将4g β-环糊精和1.5g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于25mL 水中，再加入3.5mL浓氨水（浓度28%）将混合液转移至密闭反应釜中，在230℃下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（e），凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到碳气凝胶，其BET吸附曲线图见图8，其比表面积为430 m2/g。
实施例11
将3g白糊精和1.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于 20mL 水中，再加入3mL三乙胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在210℃下反应5.5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到碳气凝胶。
实施例12
将6g可溶性纤维素和1.0g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于 19mL 水中，再加入10mL甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（f），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下700℃煅烧6小时得到碳气凝胶。
实施例13
将5g辛基琥珀酸钠盐淀粉和0.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于 10mL 水中，再加入9mL苯甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在160℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧4小时得到碳气凝胶。
实施例14
将7g羧基淀粉胶和0.55g聚天冬氨酸溶于17mL 水中，再加入7mL乙二酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例15
将4g羟丙基化淀粉醚和0.6g聚天冬氨酸溶于6mL 水中，再加入4mL奎宁，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后得到碳气凝胶。
实施例16
将5.6g纤维素和0.7g聚环氧琥珀酸溶于13mL 水中，再加入8mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例17
将6.8g半纤维素和0.8g聚乙烯醇溶于15mL 水中，再加入6mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧6小时得到碳气凝胶。
实施例18
将4.6g糖元和0.8g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，再加入10mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例19
将6g木糖和1g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于30mL 水中，再加入6mL浓氨水（浓度28%），将混合液转移至密闭反应釜中，在280℃下反应3小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（g），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例20
将7g阿拉伯胶和5g聚丙烯酸钠（Mw：5000000～7000000）溶于31mL 水中，再加入7mL浓氨水（浓度28%）将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧4小时得到碳气凝胶。
实施例21
将6.7g粘多糖和1.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于15mL 水中，再加入6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在140℃下反应17小时，反应结束后得到圆柱状凝胶），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧5小时得到碳气凝胶。
实施例22
将8g乳酮糖和1.0g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于30mL 水中，再加入7mL乙二酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧1小时得到碳气凝胶。
实施例23
将6g低聚果糖和1g聚马来酸溶于25mL 水中，再加入7mL甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下300℃煅烧7小时得到碳气凝胶。
实施例24
将2.7g低聚木糖和2.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于16mL 水中，再加入6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后得到碳气凝胶。
实施例25
将4g低聚半乳糖和1.2g聚环氧琥珀酸溶于15mL 水中，再加入7mL苯甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在230℃下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
实施例26
将5.8g低聚异麦芽糖和0.8g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，再加入6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧3小时得到碳气凝胶。
实施例27
将10g低聚异麦芽酮糖和1.5g聚乳酸溶于25mL 水中，再加入5mL苯甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到碳气凝胶。
实施例28
将4.5g低聚龙胆糖和0.5g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于10mL 水中，在加入6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下700℃煅烧6小时得到碳气凝胶。
实施例29
将5g葡萄糖、5g蔗糖和5.0g聚乙烯醇溶于60mL 水中，在加入15mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（h），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下600℃煅烧7小时得到碳气凝胶。
实施例30
将3g乳糖、3g β-环糊精和1g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于10mL 水中，在加入5mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在150℃下反应15小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1200℃煅烧2小时得到碳气凝胶。
Claims (10)
1.一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，在140～300℃反应后，经干燥得到碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖。
3.根据权利要求2所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、三偏磷酸钠交联淀粉、三氯氧磷交联淀粉、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。
4.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的水溶性高分子选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
5.根据权利要求1至4任意之一所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5。
6.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：反应体系中加入有机酸或碱。
7.根据权利要求6所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
8.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：反应温度为160～230℃。
9.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：干燥采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。
10.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于：脱水得到的碳气凝胶进一步在惰性气氛下经过300～1600℃煅烧处理。
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