CN107055508A - 多孔碳气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

多孔碳气凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超级电容器电极材料领域，具体涉及一种多孔碳气凝胶材料及其制备方法。多孔碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将山药水凝胶材料与强碱溶液反应后再进行冷冻干燥处理。其原料易得且可再生，该方法对环境污染小，且能耗低，制备过程未引入电化学惰性的粘结剂。

Description

多孔碳气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料领域，具体涉及一种多孔碳气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种性能介于传统电容器和二次电池之间的储能装置，具有充放电速率快、循环寿命长、绿色无污染等优点，广泛应用于便携式电子设备、混合动力汽车等领域。电极材料是决定超级电容器性能、尤其是比能量等的主要因素，要求具有良好的电荷传输性、电化学活性以及优越的稳定性。目前，商业化程度最高的超级电容器电极材料为碳基材料。然而，碳基电极材料主要由矿物原料转化而来，在开采使用的过程中对环境造成了极大污染且此类矿物原料具有不可持续性。因此，利用绿色可持续性的天然质为碳源来制备性能优良的超级电容器电极材料就显得尤为关键。
然而，在现有的研究中，基于生物质的碳材料都为纳米粉体材料，如基于柚子皮、柳絮等的多孔碳。在此类多孔碳电极材料的制备过程中，往往需要加入一定量电化学惰性的粘结剂，这不仅使得整个电极材料制备的工艺十分繁琐，而且在一定程度上堵塞了电荷的传输，降低了电极材料的导电性，导致电化学性能的降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔碳气凝胶材料的制备方法，其原料易得且可再生，该方法对环境污染小，且能耗低，制备过程未引入电化学惰性的粘结剂。
本发明的另一目的在于提供一种多孔碳气凝胶材料，其可直接作用作超级电容器电极材料，而不需要额外的电极制备过程。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种多孔碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将山药水凝胶材料与强碱溶液反应后再进行冷冻干燥处理。
本发明提出一种多孔碳气凝胶材料，其通过上述多孔碳气凝胶材料的制备方法制备得到。
本发明多孔碳气凝胶材料及其制备方法的有益效果是：该制备方法以绿色且可再生的山药为原料，不仅可以满足持续发展和环境保护的需求，且来源十分广泛，价格低廉。与常规方法制备的活性炭粉末材料相比较，所制备的多孔碳气凝胶材料可以直接作为超级电容器的电极材料使用，避免引入电化学惰性的粘结剂，简化工艺。多孔碳气凝胶材料是一种基于生物质的无粘结剂的理想电极材料，其能量密度高，可以直接用作超级电容器电极材料，而不需要额外的电极制备过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为循环伏安法对实施例1的多孔碳气凝胶材料的基本电化学性质进行检测的检测结果图谱；
图2为恒电流充放电测试对实施例1的多孔碳气凝胶材料的进行检测的检测结果图谱；
图3为循环伏安法对实施例2的多孔碳气凝胶材料的基本电化学性质进行检测的检测结果图谱；
图4为恒电流充放电测试对实施例2的多孔碳气凝胶材料的进行检测的检测结果图谱；
图5为循环伏安法对实施例3的多孔碳气凝胶材料的基本电化学性质进行检测的检测结果图谱；
图6为恒电流充放电测试对实施例3的多孔碳气凝胶材料的基本电化学性质进行检测的检测结果图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的多孔碳气凝胶材料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种多孔碳气凝胶的制备方法：
S1、山药预处理；
选择没有霉变、形状较为均匀、根茎较为比直的山药，而后将选择好的山药洗净，并粉碎。具体地粉碎方式是将体积较大的山药粉碎成体积较小的块状物质，但不能粉碎的过细小，粉碎的过于细小会导致后续制备山药水凝胶材料和气凝胶时，山药结构容易被破坏，能够保证气凝胶材料的结构的稳定性和一致性。优选地，是将山药粉碎成长方体结构，便于后续操作时，山药与溶剂以及反应物接触，加快反应。同时，采用长方体结构便于多孔气凝胶材料的多孔的形成。具体可将利用小刀将山药切割成2-4×2-4×5-8cm尺寸的长方体。
S2、制备山药水凝胶材料；
将粉碎后的山药与水混合后在140-200℃温度下反应6-24h制备得到的水凝胶材料。在该温度和该反应时间范围下水能够将山药内的淀粉、具有黏性的黏蛋白等鞣质物质提取出来，使得山药仅剩下纤维骨架，保证山药的完整性，为后续山药上的多孔的形成提供必要的结构以及空间条件。若反应的温度或者时间低于该范围，则会导致山药内的鞣质物质未被完全去除，进而导致后续多孔碳气凝胶材料的多孔不能形成，或者形成的多孔的孔径不一，进而导致多孔碳气凝胶材料的电化学性能降低。而若反应温度或时间过长，则可能破坏后续已去除鞣质的山药的结构的完整性，进而也可能导致后续多孔碳气凝胶材料的性能降低。
具体地，山药和水混合进行反应是将进行反应的反应釜体积的40-80％的山药与反应釜体积15-55％的水进行混合。采用上述比例，能够保证添加的山药内部的鞣质物质能够全部被提取出来，且保证山药的结构的完整性。
进一步地，山药和水在反应釜内进行反应的过程中，反应釜内的空气的体积百分比小于反应釜体积的5％。反应釜内的空气应当受到严格的限制，若反应釜内的空气高于该范围则回导致山药与水的反应不能进行，继而导致山药水凝胶材料不能生成，继而进行后续的操作和反应。优选地，反应釜内仅有山药和水，而没有空气，能够加速山药和水的反应。
S3、制备山药气凝胶；
将上述山药水凝胶材料与强碱溶液混合并进行反应。强碱溶液中的强碱具有很强的还原性能够与山药水凝胶材料内的纤维素发生反应，将纤维素上的某些具有氧化性的基团还原，进而使得山药水凝胶材料内形成孔径加大的多孔，同时，强碱插层进入山药水凝胶材料内，便于后续活化时发生碳化反应，形成孔径小、结构更密实的多孔气凝胶材料。
进一步地，山药水凝胶材料与强碱溶液混合并进行反应是将山药水凝胶材料浸泡在强碱溶液中反应12-72小时，保证强碱充分对山药水凝胶材料进行插层并充分与其发生了反应。
进一步地，采用的强碱的浓度为0.5-4mol/L。在该浓度范围内，强碱能够良好地与山药水凝胶材料快速发生氧化还原反应，同时，利于强碱对山药水凝胶材料进行插层，保证山药水凝胶材料上的氧化性基团被还原，继而保证山药水凝胶材料内能够快速形成多孔结构。
进一步地，山药水凝胶材料与强碱溶液的体积比为1:8-11。在该比例范围内强碱溶液能够完全将山药水凝胶材料内的氧化性基团还原，而后形成多孔结构。若使用的强碱低于该范围，则会导致山药水凝胶材料内的氧化性基团未被完全还原，继而导致山药水凝胶材料内多孔结构形成不完整，继而导致后续多孔碳气凝胶材料的多孔结构不完整，降低多孔碳气凝胶材料的电化学性能。若强碱的体积过高，可能会破坏山药水凝胶材料的基本结构，导致山药水凝胶材料的基本结构被破坏，影响后续多孔碳气凝胶材料的形成。
进一步地，采用的强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，氢氧化钾和氢氧化钠均为具有强还原性的碱，能够与山药水凝胶材料快速发生氧化还原反应。
进一步地，山药水凝胶材料与强碱溶液反应后去除山药水凝胶材料和强碱溶液反应得到的生成物即山药气凝胶表面的液体。由于山药水凝胶材料和强碱溶液中都含有大量的水，而反应结束后，仍有水分存在，而生成物即山药气凝胶表面的液体内含有的强碱浓度相较其他地方高，会导致即山药气凝胶表面的结构被破坏，继而使得山药气凝胶结构不一致，不利于后续多孔碳气凝胶材料在电化学方面的应用。优选地，采用滤纸吸取山药气凝胶表面多余的水分。
进一步地，山药水凝胶材料和强碱溶液反应后得到的山药气凝胶进行冷冻干燥处理，以山药气凝胶内夹杂的水分。采用冷冻干燥是在将山药气凝胶内夹杂的水分冷冻为固态冰，而后固态的冰直接升华为水蒸气，继而实现去除水分的功效。本发明实施例采用冷冻干燥而不采用加热的方法去除水分，是为了防止山药气凝胶已经形成的多孔在加热条件下变小，保证了山药气凝胶的结构的稳定性和完整性。
进一步地，冷冻干燥是将生成物即山药气凝胶在-20—-30℃的环境下冷冻6-24小时后然后干燥40-50小时。因为山药气凝胶内含有强碱，使得山药气凝胶的冰点降低，因此，冷冻的温度必须低于-20℃，若冷冻未达到-20℃，山药气凝胶内的水分可能不能完全冻结结成冰，继而影响后续升华的效果，降低冷冻干燥的效果，继而影响后续多孔碳气凝胶的性能。而冷冻温度越低，需要实现该条件的设备的要求更高，因此，结合生产成本和生产时间，冷冻温度介于-20—-30℃为最佳。
S4、活化；
将冷冻干燥后的山药气凝胶再进行活化处理，活化处理是将山药气凝胶内孔径较大的结构变为微孔结构，同时，使得山药气凝胶变为多孔碳气凝胶，使得其具备电化学性能。具体地操作是，将山药气凝胶在氮气或者氩气的气氛下以2-8℃/min的升温速率于600-1000℃下活化1-3h。在该温度范围内山药气凝胶内的强碱与山药气凝胶内纤维素骨架上的碳原子发生反应，使得纤维素骨架上的碳原子碳化，而山药气凝胶内孔径较大的孔变为微孔，更利于导电。
由于前述操作中添加了强碱，使得活化后的多孔碳气凝胶的偏碱性，同时强碱的金属离子仍然附着在多孔碳气凝胶内，会导致多孔碳气凝胶的电化学性能降低，因此，活化后进行pH调节。具体地操作是，将活化后的气凝胶即多孔碳气凝胶在中性溶液浸泡至气凝胶即多孔碳气凝胶为中性。浸泡的过程是将多孔碳气凝胶内的强碱金属离子溶解在水中，继而去除金属离子，实现pH的调节，保证多孔碳气凝胶的性能。
进一步地，pH调节后，在50-80℃环境下烘干多孔碳气凝胶即可得到多孔碳气凝胶材料。
需要说明的是，本发明实施例中所记载的水，可以是自来水也可以是经过纯化的去离子水或者超纯水或者其他经过处理的水。得到的多孔碳气凝胶材料通过循环伏安和恒电流充放电测试进行相关的电化学测试。
本发明实施例还提供的一种多孔碳气凝胶材料。该多孔碳气凝胶材料通过上述的多孔碳气凝胶材料制备方法制备得到。该制备方法中为添加任何电化学惰性粘结剂，保证了多孔碳气凝胶材料的电化学性能，且该制备方法步骤简短、操作简单。该制备方法以绿色且可再生的山药为原料，不仅可以满足持续发展和环境保护的需求，且来源十分广泛，价格低廉。与常规方法制备的活性炭粉末材料相比较，所制备的多孔碳气凝胶材料可以直接作为超级电容器的电极材料使用，避免引入电化学惰性的粘结剂，简化工艺。该多孔碳气凝胶材料可以直接作为超级电容器的电极材料使用，避免引入电化学惰性的粘结剂。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料的制备方法：
S1、用洗净山药，将山药用小刀切成2×2×6cm尺寸的长方体。
S2、将切好的山药放入反应釜中，山药占反应釜体积的60％，然后加入去离子水，去离子水占反应釜体积的35％，而后在180℃下水热反应12h得到山药水凝胶材料，且反应过程中空气占反应釜体积的5％。
S3、将山药水凝胶材料与KOH溶液混合并中浸泡反应36h得到山药气凝胶，然后取出，用滤纸吸附山药气凝胶表面的液体。其中，KOH溶液的浓度为1mol/L，山药水凝胶材料与强碱溶液的体积比为1:8。而后山药气凝胶-20℃下冷冻12h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥48h。
S4、将冷冻干燥后的山药气凝胶再进行活化处理，具体是将山药气凝胶在氮气气氛下以2℃/min的升温速率于800℃下活化2h。活化结束后，将得到的在去离子水中浸泡至中性，最后在60℃下烘干即得到多孔碳气凝胶材料。
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料。该多孔碳气凝胶材料通过上述的多孔碳气凝胶材料制备方法制备得到。
对本实施例的多孔碳气凝胶材料进行循环伏安和恒电流充放电测试。具体结果参见图1和图2。图1中，曲线A-曲线F分别是电压检测密度为100mVS -1、50mVS -1、40mVS -1、20mVS -1、10mVS -1、5mVS -1时多孔碳气材料的电流密度的变化曲线，由图可知，随着施加的电压密度的增加，电流密度的差变大。图2中，曲线A-曲线C表示的是5A/g、2A/g以及1A/g时多孔碳气材料的比容量，在1A/g的电流密度下，电极材料的比容量高达281F/g。
实施例2
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料的制备方法：
S1、用洗净山药，将山药用小刀切成3×3×8cm尺寸的长方体。
S2、将切好的山药放入反应釜中，山药占反应釜体积的80％，然后加入去离子水，去离子水占反应釜体积的20％，而后在140℃下水热反应24h得到山药水凝胶材料，且反应过程中反应釜内无空气。
S3、将山药水凝胶材料与NaOH溶液混合并中浸泡反应72h得到山药气凝胶，然后取出，用滤纸吸附山药气凝胶表面的液体。其中，NaOH溶液的浓度为4mol/L，山药水凝胶材料与强碱溶液的体积比为1:10。而后山药气凝胶-25℃下冷冻24h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥45h。
S4、将冷冻干燥后的山药气凝胶再进行活化处理，具体是将山药气凝胶在氮气气氛下以5℃/min的升温速率于700℃下活化3h。活化结束后，将得到的在去离子水中浸泡至中性，最后在50℃下烘干即得到多孔碳气凝胶材料。
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料。该多孔碳气凝胶材料通过上述的多孔碳气凝胶材料制备方法制备得到。
对本实施例的多孔碳气凝胶材料进行循环伏安和恒电流充放电测试。具体结果参见图3和图4。图3中，曲线A-曲线E分别是电压检测密度为50mVS -1、40mVS -1、20mVS -1、10mVS -1、5mVS -1时多孔碳气材料的电流密度的变化曲线，由图可知，随着施加的电压密度的增加，电流密度的差变大。图2中，曲线A-曲线D表示的是10A/g、5A/g、2A/g以及1A/g时多孔碳气材料的比容量，在1A/g的电流密度下，电极材料的比容量高达325F/g。
实施例3
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料的制备方法：
S1、用洗净山药，将山药用小刀切成4×4×5cm尺寸的长方体。
S2、将切好的山药放入反应釜中，山药占反应釜体积的43％，然后加入去离子水，去离子水占反应釜体积的55％，而后在200℃下水热反应6h得到山药水凝胶材料，且反应过程中空气占反应釜体积的2％。
S3、将山药水凝胶材料与KOH溶液混合并中浸泡反应12h得到山药气凝胶，然后取出，用滤纸吸附山药气凝胶表面的液体。其中，KOH溶液的浓度为0.5mol/L，山药水凝胶材料与强碱溶液的体积比为1:9。而后山药气凝胶-30℃下冷冻6h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥50h。
S4、将冷冻干燥后的山药气凝胶再进行活化处理，具体是将山药气凝胶在氮气气氛下以8℃/min的升温速率于900℃下活化1h。活化结束后，将得到的在去离子水中浸泡至中性，最后在80℃下烘干即得到多孔碳气凝胶材料。
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料。该多孔碳气凝胶材料通过上述的多孔碳气凝胶材料制备方法制备得到。
对本实施例的多孔碳气凝胶材料进行循环伏安和恒电流充放电测试。具体结果参见图5和图6。图6中，曲线A-曲线C分别是电压检测密度为200mVS -1、150mVS -1、100mVS -1时多孔碳气材料的电流密度的变化曲线，由图可知，随着施加的电压密度的增加，电流密度的差变大,且快速扫描时，得到的曲线仍为矩形，说明该多孔碳气材料的电化学性能稳定。图2中，曲线A-曲线C表示的是50A/g、40A/g、20A/g时多孔碳气材料的比容量，在50A/g的电流密度下，电极材料的比容量也高达136F/g。
实施例4
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料的制备方法：
S1、用洗净山药，将山药用小刀切成2×3×7cm尺寸的长方体。
S2、将切好的山药放入反应釜中，山药占反应釜体积的40％，然后加入去离子水，去离子水占反应釜体积的55％，而后在160℃下水热反应18h得到山药水凝胶材料，且反应过程中空气占反应釜体积的5％。
S3、将山药水凝胶材料与KOH溶液混合并中浸泡反应48h得到山药气凝胶，然后取出，用滤纸吸附山药气凝胶表面的液体。其中，KOH溶液的浓度为2mol/L，山药水凝胶材料与强碱溶液的体积比为1:11。而后山药气凝胶-22℃下冷冻18h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥42h。
S4、将冷冻干燥后的山药气凝胶再进行活化处理，具体是将山药气凝胶在氮气气氛下以6℃/min的升温速率于1000℃下活化2h。活化结束后，将得到的在去离子水中浸泡至中性，最后在70℃下烘干即得到多孔碳气凝胶材料。
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料。该多孔碳气凝胶材料通过上述的多孔碳气凝胶材料制备方法制备得到。
实施例5
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料的制备方法：
S1、用洗净山药，将山药用小刀切成4×2×8cm尺寸的长方体。
S2、将切好的山药放入反应釜中，山药占反应釜体积的80％，然后加入去离子水，去离子水占反应釜体积的15％，而后在180℃下水热反应12h得到山药水凝胶材料，且反应过程中空气占反应釜体积的5％。
S3、将山药水凝胶材料与NaOH溶液混合并中浸泡反应24h得到山药气凝胶，然后取出，用滤纸吸附山药气凝胶表面的液体。其中，NaOH溶液的浓度为3mol/L，山药水凝胶材料与强碱溶液的体积比为1:8。而后山药气凝胶-20℃下冷冻6h，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥48h。
S4、将冷冻干燥后的山药气凝胶再进行活化处理，具体是将山药气凝胶在氮气气氛下以2℃/min的升温速率于600℃下活化3h。活化结束后，将得到的在去离子水中浸泡至中性，最后在60℃下烘干即得到多孔碳气凝胶材料。
本实施例还提供一种多孔碳气凝胶材料。该多孔碳气凝胶材料通过上述的多孔碳气凝胶材料制备方法制备得到。
综上所述，本发明实施例1-5提供的多孔碳气凝胶材料及其制备方法。多孔碳气凝胶材料是一种基于生物质的无粘结剂的理想电极材料，其能量密度高，可以直接用作超级电容器电极材料，而不需要额外的电极制备过程。而该制备方法以绿色且可再生的山药为原料，不仅可以满足持续发展和环境保护的需求，且来源十分广泛，价格低廉。与常规方法制备的活性炭粉末材料相比较，所制备的多孔碳气凝胶材料可以直接作为超级电容器的电极材料使用，避免引入电化学惰性的粘结剂，简化工艺。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将山药水凝胶材料与强碱溶液反应后再进行冷冻干燥处理。
2.根据权利要求1所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述山药水凝胶材料是将粉碎后的山药与水混合后在140-200℃温度下反应6-24h制备得到的水凝胶材料。
3.根据权利要求2所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，用于混合所述山药和所述水的反应釜在反应过程中，所述反应釜内的空气的体积百分比小于所述反应釜体积的5％。
4.根据权利要求3所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述山药和所述水进行混合是将所述反应釜体积的40-80％的所述山药与所述反应釜体积的15-55％的所述水进行混合。
5.根据权利要求1所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述山药水凝胶材料和所述强碱溶液的体积比为1:8-11。
6.根据权利要求1所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述山药水凝胶材料和所述强碱溶液反应后去除所述山药水凝胶材料和所述强碱溶液反应得到的生成物表面的液体。
7.根据权利要求6所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，进行冷冻干燥是将所述生成物在-20—-30℃的环境下冷冻6-24小时后然后干燥40-50小时。
8.根据权利要求1所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，冷冻干燥后再进行活化处理以及pH调节。
9.根据权利要求8所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，活化处理是将冷冻干燥后得到的气凝胶在600-1000℃下活化1-3h，pH调节是将活化后的所述气凝胶在中性溶液浸泡至所述气凝胶为中性。
10.一种多孔碳气凝胶材料，其特征在于，所述多孔碳气凝胶材料通过权利要求1-9任意一项所述的多孔碳气凝胶材料的制备方法制备得到。
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