CN113295305A - 一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器及其制备方法和应用，涉及生物质材料加工材料技术领域。本发明将柚子皮进行水热反应，在此过程中能脱除部分糖类，半纤维素等有机物；将柚子皮水凝胶进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶，此过程能够充分保留碳气凝胶的3D结构，将其制备柔性压力传感器时，一方面可以提高压力传感器的力学性能；另一方面能够提高压力传感器的灵敏度和响应时间；本发明将3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，能够使柔性聚合物填充于3D多孔碳气凝胶之中，通过固化反应形成韧性的弹性体，使制备的柔性压力传感器具有优异的稳定性、机械性能以及良好的传感性能。
Description
技术领域
本发明涉及生物质材料加工材料技术领域，尤其涉及一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器及其制备方法和应用。
背景技术
柔性压力传感器可以将外界压力转换成电信号输出已经引起了广泛关注，在各个领域的应用具有很大潜力，例如可穿戴电子设备，机器人和实时健康监控。目前，通过引入先进导电材料和构建良好的微结构是提高柔性压力传感器灵敏度和可工作压力范围的两种有效途径：一方面，采用具有良好导电性的材料如金属纳米颗粒，金属纳米线，金属膜，金属氧化物，碳纳米管，石墨烯，导电聚合物和生物基碳化材料等，已经被用来制备压力传感器。另一方面，通过设计并制备各种微结构优化传感器在压力负载下电接触的变化程度，如将易于变形的3D多孔结构和微尺寸阵列引入传感系统提升传感器的性能。尽管这些所报道的压力传感器表现出良好的性能，但是这些传感器仍然需要昂贵的原材料以及复杂制造过程。另外，在这些传感器的生产过程中也可能产对生态环境有害的副产物。这些问题限制了柔性压力传感器的大规模制造和广泛的实际应用。
柚子皮作为生活垃圾，通常直接丢弃，造成资源浪费和环境污染。然而柚子皮具有丰富的排列紧密的蜂窝状多孔结构，并且其孔内结构是由含有大量纤维素的白色絮状层组成，是优良活性炭的前驱体，将其碳化后能够形成丰富多孔的碳网络结构，能够构建良好的微结构，在制备柔性压力传感器方面具有较大的应用潜力。虽然直接碳化的柚子皮所制备的碳材料可以很好保持3D的天然多孔结构，但是整体材料表现出机械强度低，具有脆性，无法直接应用于压力传感器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器及其制备方法和应用，本发明制备的基于柚子皮碳的柔性压力传感器具有优异的稳定性、机械性能以及良好的传感性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柚子皮进行水热反应，得到柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶干燥后，进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连，进行封装，得到基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
优选地，所述步骤(1)中的水热反应的温度为120～180℃，水热反应的时间为1～12h。
优选地，所述步骤(2)中的干燥为冷冻干燥。
优选地，所述步骤(2)中的碳化的温度为600～900℃，碳化的时间为2～10h。
优选地，所述步骤(2)中的3D多孔碳气凝胶的比表面积为517～625m2·g-1，孔隙率为71～93％。
优选地，所述步骤(3)中的柔性聚合物包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺或聚乙烯。
优选地，所述步骤(3)中的3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物的质量比为1:(5～20)。
优选地，所述步骤(3)中的固化反应的温度为25～150℃，固化反应的时间为2～10h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
本发明还提供了上述技术方案所述的基于柚子皮碳的柔性压力传感器的应用。
本发明提供了一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器的制备方法，包括以下步骤：将柚子皮进行水热反应，得到柚子皮水凝胶；将得到的柚子皮水凝胶干燥后，进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；将得到的3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；将得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连，进行封装，得到基于柚子皮碳的柔性压力传感器。本发明将柚子皮进行水热反应，在水热反应过程中发生初步碳化得到柚子皮水凝胶，此步骤能够脱除一部分糖类，半纤维素等有机物；将柚子皮水凝胶进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶，此过程能够充分保留碳气凝胶的3D结构；后续将其制备柔性压力传感器时，3D多孔结构一方面可以提高压力传感器的机械强度和力学性能，得到宽的检测范围，如最大压强可800KPa，另一方面能够在柔性压力传感器中形成丰富的导电网络，提高柔性压力传感器的导电性，进而可提高柔性压力传感器的灵敏度和响应度；本发明将3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，能够使柔性聚合物填充于3D多孔碳气凝胶之中，通过固化反应形成韧性的弹性体，使制备的柔性压力传感器具有优异的稳定性、机械性能以及良好的传感性能。实施例的结果表明，本发明制备的基于柚子皮碳的柔性压力传感器传感性能优异：在50％的应变情况下进行10000次循环，在90％的极端应变下进行1000次循环均可以得到稳定的电流输出，具有优异力学的抗疲劳性；压缩响应时间为20ms，恢复响应时间为30ms，具有较快的力学响应性能。对面部微笑等微小的变化电流变化率为0.5～2，对于手指关节的不同幅度变化电流变化率为5～10，对于肘部不同的弯曲幅度，电流变化率在5～30，对于足底不同踩踏强度8～100，可以良好的识别不同大小的运动，在人体健康检测领域具有良好的发展前景。
具体实施方式
本发明提供了一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柚子皮进行水热反应，得到柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶干燥后，进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连，进行封装，得到基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
本发明将柚子皮进行水热反应，得到柚子皮水凝胶。
本发明对所述柚子皮的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员能够获得的柚子皮即可。在本发明中，所述柚子皮优选为新鲜柚子皮。
在本发明中，所述柚子皮在使用前优选进行切块后进行洗涤。在本发明中，将所述柚子皮切块有利于促进水热反应充分完成。本发明对所述柚子皮切块的大小没有特殊限定，根据需要进行调整即可在本发明中，所述洗涤能够去除柚子皮上的杂质。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为120～180℃，更优选为180℃；所述水热反应的时间优选为1～12h，更优选为5～10h。在本发明中，所述水热反应能够使柚子皮发生初步碳化得到柚子皮水凝胶，此步骤能够脱除一部分糖类，半纤维素等有机物，转化为柚子皮水凝胶。在本发明中，当所述水热反应的温度和时间为上述范围时，更有利于柚子皮充分转化为柚子皮水凝胶。
在本发明中，由室温升温至所述水热反应温度的升温速率优选为2～10℃/min，更优选为5～8℃/min。在本发明中，所述升温速率为上述范围时能够使柚子皮充分转化为水热反应水凝胶。
本发明对所述水热反应的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的水热反应装置即可。在本发明中，所述水热反应的装置优选为反应釜，所述反应釜优选置于烘箱中。在本发明中，所述反应釜在烘箱中加热时能够提供高压环境，促进柚子皮初步碳化转化为柚子皮水凝胶。
水热反应完成后，本发明优选将所述水热反应得到的体系转移至70～90℃的环境中浸泡12～24h，得到柚子皮水凝胶，更优选为转移至80℃中浸泡8h。在本发明中，所述水热反应后的体系转移至70～90℃的环境中浸泡12～24h能够去除水热反应后未反应的杂质。
得到柚子皮水凝胶后，本发明将所述柚子皮水凝胶干燥后，进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶。
在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥。在本发明中，所述冷冻干燥能够去除柚子皮水凝胶中的水分，并能够保持水凝胶中的有机骨架形貌，有利于后续碳化过程中形成碳网络结构。本发明对所述冷冻干燥的温度和时间没有特殊限定，能够将所述柚子皮水凝胶干燥即可。在本发明中，所述冷冻干燥的温度优选为-70℃；所述冷冻干燥的时间优选为48h。在本发明中，所述冷冻干燥的温度和时间为上述范围时，能够使柚子皮水凝胶充分干燥，同时能够保持良好的孔径结构。
在本发明中，所述碳化的温度优选为600～900℃，更优选为700～800℃；所述碳化的时间优选为2～10h，更优选为4～8h。在本发明中，所述碳化的温度和时间为上述范围时，能够使干燥的柚子皮凝胶充分碳化，形成多孔碳骨架，并能够提高多孔碳骨架的石墨化度，提高碳骨架的导电性。
在本发明中，所述碳化优选在惰性气氛下进行。在本发明中，所述惰性气氛能够防止多孔碳骨架氧化。
本发明对所述碳化的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的碳化的装置即可。在本发明中，所述碳化的装置优选为管式炉。
在本发明中，所述3D多孔碳气凝胶的比表面积优选为517～625m2·g-1，更优选为625m2·g-1；所述3D多孔碳气凝胶的孔隙率优选为71～93％，更优选为93％。本发明通过限定碳化的温度、时间和升温速率，能够得到上述比表面积和孔隙率的3D多孔碳气凝胶，具有较大的比表面积和孔隙率，有利于形成丰富的导电通路网络。
得到3D多孔碳气凝胶后，本发明将所述3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶。
在本发明中，所述柔性聚合物优选包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺或聚乙烯，更优选为聚二甲基硅氧烷。在本发明中，所述柔性聚合物为上述类型时，能够制备出具有优异柔性的压力传感器。
在本发明中，所述柔性聚合物优选包括主剂和固化剂。本发明对所述固化剂的型号没有特殊限定，根据所选择的柔性聚合物的种类选择与之匹配的固化剂即可。在本发明中，当所述柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷时，所述固化剂的型号优选为PDMS，所述PDMS主剂成分优选为四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷，所述PDMS固化剂成分优选为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。本发明对所述主剂和固化剂的质量比没有特殊限定，根据需要调整即可。在本发明中，所述主剂和固化剂的质量比优选为10:1。在本发明中，所述主剂和固化剂的质量比为上述范围时能够使柔性聚合物充分交联形成具有优异柔性的弹性体。
本发明对所述3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式，能够上述组分混合均匀即可。
本发明优选先将柔性聚合物与有机溶剂混合，再与3D多孔碳气凝胶混合。在本发明中，所述柔性聚合物粘性较大，所述有机溶剂能够稀释柔性聚合物，有利于降低柔性聚合物的粘度，进而有利于柔性聚合物浸渍于3D多孔碳气凝胶中，有利于上述组分混合均匀。本发明对所述有机溶剂的种类没有特殊限定，能够将柔性聚合物稀释即可。在本发明中，所述有机溶剂优选为正己烷。
在本发明中，所述有机溶剂的作用是稀释柔性聚合物，后续需要脱除，本发明对所述有机溶剂的用量没有特殊限定，稀释柔性聚合物即可。
本发明优选在3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合后进行真空脱泡，再进行固化反应。在本发明中，所述真空脱泡能够去除3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物的混合物中的有机溶剂。本发明对所述真空脱泡的温度和时间没有特殊限定，根据除泡情况进行调整，能够去除3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物的混合物中的有机溶剂即可。
在本发明中，所述3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物的质量比优选为1:(5～20)，更优选为1:(10～15)。在本发明中，所述3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物的质量比为上述范围时既能够保证压力传感器具有优异的柔性，又能够具有优异的导电性，进而具有优异的灵敏度。
在本发明中，当所述柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷时，所述固化反应的温度优选为25～150℃，更优选为50～100℃；所述固化反应的时间优选为2～10h，更4～8h。在本发明中，所述固化的温度和时间为上述范围时，能够使聚二甲基硅氧烷充分交联，形成具有柔性的弹性体。
得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶后，本发明将所述基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连，进行封装，得到基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
本发明优选在将所述基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连前，将所述基于柚子皮碳的柔性气凝胶切割成10mm×10mm×3mm的块状固体。在本发明中，当所述基于柚子皮碳的柔性气凝胶切割成10mm×10mm×3mm的块状固体时，有利于制备压力传感器。
在本发明中，所述封装的材质优选为聚酰亚胺薄膜。在本发明中，所述基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连后，采用聚酰亚胺薄膜进行封装能够形成基于柚子皮碳的柔性压力传感器。本发明对所述封装的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的封装方式即可。
在本发明中，所述封装优选包括将聚酰亚胺薄膜剪成两块规则的矩形薄膜，用去离子水洗净，待其干燥，在上面粘附铜电极，将基于柚子皮碳的柔性气凝胶块夹在中间，得到基于柚子皮碳气凝胶的制备柔性压力传感器。
本发明提供的基于柚子皮碳的柔性压力传感器的制备方法将柚子皮进行水热反应，在水热反应过程中发生初步碳化得到柚子皮水凝胶，此步骤能够脱除一部分糖类，半纤维素等有机物；将柚子皮水凝胶进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶，此过程能够充分保留碳气凝胶的3D结构，后续将其制备柔性压力传感器时，在柔性压力传感器中形成丰富的导电网络，提高柔性压力传感器的导电性，进而可提高柔性压力传感器的灵敏度；本发明将3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，能够使柔性聚合物填充于3D多孔碳气凝胶之中，通过固化反应形成韧性的弹性体，使制备的柔性压力传感器具有优异的柔性，提高压力传感器的灵敏度。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
本发明提供的基于柚子皮碳的柔性压力传感器优选包括3D多孔碳气凝胶和填充于D多孔碳气凝胶内部和表面的柔性聚合物、薄膜和电极。
在本发明中，所述柔性压力传感器中的3D多孔碳气凝胶具有优异的导电性，能够使基于柚子皮碳的柔性压力传感器具有优异的导电性，进而具有优异的灵敏度。在本发明中，所述柔性压力传感器中的柔性聚合物能够为柔性压力传感器提供柔性，克服3D多孔碳气凝胶的脆性。
本发明还提供了上述技术方案所述的基于柚子皮碳的柔性压力传感器的应用。本发明对所述柔性压力传感器的应用方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的柔性压力传感器的应用方法即可。
在本发明中，所述基于柚子皮碳的柔性压力传感器具有优异的柔性和灵敏度，能够用于柔性压力传感器。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将新鲜柚子皮切成均匀块状，用超纯水洗净，然后置于反应釜中，将反应釜置于烘箱中，在以5℃/min的升温速率，在180℃条件下反应10小时，进行水热反应，水热反应完成后，在80℃的热水中充分反应，除去其中未反应完全的杂质，得到柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶在-48℃下冻干处理48小时后，在800℃碳化温度下进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合，在25℃下反应24h进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；其中，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷的质量比为1:5，聚二甲基硅氧烷主剂与固化剂的质量比为10：1，其中，主剂成分为：四(三甲基甲硅烷氧基)，固化剂成分为：四甲基四乙烯基环四硅氧烷；
具体地，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合的方法为：将聚二甲基硅氧烷的主剂和固化剂用正己烷稀释后与3D多孔碳气凝胶混合，然后将得到的混合物在真空中抽气3h排气泡，然后再进行固化反应。
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶切成10mm×10mm×3mm的块状，再裁剪成两块规则的矩形PET薄膜，然后用去离子水洗净，待其干燥，在上面粘附铜电极，将改性的柚子皮碳气凝胶夹在中间，得到基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器。
实施例2
(1)采用实施例1步骤(1)制备方法制备柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶在-48℃下冻干处理48小时后，在800℃碳化温度下进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合，在50℃下反应10h进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；其中，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷的质量比为1:10，聚二甲基硅氧烷主剂与固化剂的质量比为10：1，其中，主剂成分为：四(三甲基甲硅烷氧基)，固化剂成分为：四甲基四乙烯基环四硅氧烷；
具体地，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合的方法为：将聚二甲基硅氧烷的主剂和固化剂用正己烷稀释后与3D多孔碳气凝胶混合，然后将得到的混合物在真空中抽气5h排气泡，然后再进行固化反应。
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶切成10mm×10mm×3mm的块状，再裁剪成两块规则的矩形PET薄膜，然后用去离子水洗净，待其干燥，在上面粘附铜电极，将改性的柚子皮碳气凝胶夹在中间，得到基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器。
实施例3
(1)采用实施例1步骤(1)制备方法制备柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶在-48℃下冻干处理48小时后，在800℃碳化温度下进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合，在80℃下反应6h进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；其中，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷的质量比为1:15，聚二甲基硅氧烷主剂与固化剂的质量比为10：1，其中，主剂成分为：四(三甲基甲硅烷氧基)，固化剂成分为：四甲基四乙烯基环四硅氧烷；
具体地，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合的方法为：将聚二甲基硅氧烷的主剂和固化剂用正己烷稀释后与3D多孔碳气凝胶混合，然后将得到的混合物在真空中抽气6h排气泡，然后再进行固化反应。
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶切成10mm×10mm×3mm的块状，再裁剪成两块规则的矩形PET薄膜，然后用去离子水洗净，待其干燥，在上面粘附铜电极，将改性的柚子皮碳气凝胶夹在中间，得到基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器。
实施例4
(1)采用实施例1步骤(1)制备方法制备柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶在-48℃下冻干处理48小时后，在800℃碳化温度下进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合，在100℃下反应4h进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；其中，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷的质量比为1:20，聚二甲基硅氧烷主剂与固化剂的质量比为10：1，其中，主剂成分为：四(三甲基甲硅烷氧基)，固化剂成分为：四甲基四乙烯基环四硅氧烷；
具体地，3D多孔碳气凝胶与聚二甲基硅氧烷混合的方法为：将聚二甲基硅氧烷的主剂和固化剂用正己烷稀释后与3D多孔碳气凝胶混合，然后将得到的混合物在真空中抽气6h排气泡，然后再进行固化反应。
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶切成10mm×10mm×3mm的块状，再裁剪成两块规则的矩形PET薄膜，然后用去离子水洗净，待其干燥，在上面粘附铜电极，将改性的柚子皮碳气凝胶夹在中间，得到基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器。
测试例1
抗疲劳性检测：
将实施例1制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器采用万能材料试验机与电化学工作站连接进行测试，电化学工作站采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，采用式(I)计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
结果表明，实施例1制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器在50％的应变情况下进行10000次循环，在90％的极端应变下进行1000次循环均可以得到稳定的电流输出，虽然能够观察到电信号在一定范围内波动，但是波动能够保持相对稳定的周期性变化，这说明本发明制备的基于柚子皮碳气凝胶具有优异力学的抗疲劳性。
测试例2
灵敏度检测与范围测试：
灵敏度是评估传感器性能的另一个重要参数，将实施例1与制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器万能材料试验机与电化学工作站连接进行测试，电化学工作站采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
灵敏度的计算方式如式(II)所示：
S＝δ(△I/I0)/δP(II)
如式(II)中，S为电流变化率与应力曲线的斜率，P表示施加的压力，I是施加压力的时候的电流，I0是未施加应力的时候的电流。测试发现极限压力可以达到800KPa，而且具有极高的灵敏度。灵敏度可达到63.4kpa-1。这表明传感器不仅具有异常宽的检测范围，还对施加的压力和电流输出具有高的灵敏度和线性关系。
截止到目前为止，受材料种类与材料结构限制，制造具有具有高线性度和宽工作压力范围的压阻传感器仍然具有挑战性。而通过对本发明制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器的灵敏度检测可以发现，本发明制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器的不仅具有异常宽的检测范围，还对施加的压力和电流输出具有高的灵敏度和线性关系。
测试例3
响应时间测试：
响应时间是评估传感器性能的另一个重要参数，将实施例1与制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器万能材料试验机与电化学工作站连接进行测试，电化学工作站采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，采用式(I)计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
结果表明，在压缩过程中，压缩响应时间为20ms，恢复响应时间为30ms，具有较快的力学响应性能，说明本发明制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器具有在人体实时健康检测方面具有广阔的发展前景。
从上述测试例可以看出，本发明制备的基于柚子皮碳的柔性压力传感器具有具有优异的稳定性、机械性能以及良好的传感性能，且表现出优异的灵敏性和较快的力学响应性能。
应用例1
基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对的人体运动信号检测：
将实施例1制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器分别接在人体的面部，手指关节，肘关节，足底等，与电化学工作站连接，采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
传感器的电流变化率(RCR)的计算方式如式(I)所示：
△I/I0(RCR)＝(IP-I0)/I0 式(I)
其中，IP是有应力的时候的电流，I0是未施加应力的时候的电流。
结果表明，实施例1制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对面部微笑等微小的变化电流变化率为2～5，对于手指关节的不同幅度变化电流变化率为10～20，对于肘部不同的弯曲幅度，电流变化率在10～50，对于足底不同踩踏强度20～200。可见，实施例1制备出的柔性压力传感器可以良好的识别不同大小的运动，具有优异的灵敏性。
应用例2
基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对的人体运动信号检测：
将实施例2制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器接在人体的面部，手指关节，肘关节，足底等，与电化学工作站连接，采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
由式(I)计算实施例2制备的柔性压力传感器的RCR。
结果表明，实施例2制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对面部微笑等微小的变化电流变化率为0.5～2，对于手指关节的不同幅度变化电流变化率为5～10，对于肘部不同的弯曲幅度，电流变化率在5～30，对于足底不同踩踏强度8～100。可见，实施例2制备出的柔性压力传感器可以良好的识别不同大小的运动，具有优异的灵敏性。
应用例3
基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对的人体运动信号检测：
将实施例3制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器接在人体的面部，手指关节，肘关节，足底等，与电化学工作站连接，采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
由式(I)计算实施例3制备的柔性压力传感器的RCR。
结果表明，实施例3制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对面部微笑等微小的变化电流变化率为0.1～0.6，对于手指关节的不同幅度变化电流变化率为1～7，对于肘部不同的弯曲幅度，电流变化率在6.2～16，对于足底不同踩踏强度2～50。可见，实施例3制备出的柔性压力传感器可以良好的识别不同大小的运动，具有优异的灵敏性。
应用例4
基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对的人体运动信号检测：
将实施例4制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器接在人体的面部、手指关节、肘关节、足底和脉搏等，与电化学工作站连接，采用计时电流法，输出电压设置为1V，采样间隔为0.1s，灵敏度为1×10-10～1×10-1，记录实时电化学信号，计算传感器的电流变化率来评估传感器性能。
由式(I)计算实施例4制备的柔性压力传感器的RCR。
结果表明，实施例4制备的基于柚子皮碳气凝胶制备的柔性压力传感器对面部微笑等微小的变化电流变化率为0.01～0.1，对于手指关节的不同幅度变化电流变化率为0.8～4，对于肘部不同的弯曲幅度，电流变化率在0.8～4，对于足底不同踩踏强度0.9～26。可见，实施例4制备出的柔性压力传感器可以良好的识别不同大小的运动，具有优异的灵敏性。
从上述应用例可以看出，本发明制备的基于柚子皮碳的柔性压力传感器在应用时可以良好的识别不同大小的运动，且能够用于对人体健康检测时识别如微笑或不微笑等极细微的面部表情。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于柚子皮碳的柔性压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柚子皮进行水热反应，得到柚子皮水凝胶；
(2)将所述步骤(1)得到的柚子皮水凝胶干燥后，进行碳化，得到3D多孔碳气凝胶；
(3)将所述步骤(2)得到的3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物混合，进行固化反应，得到基于柚子皮碳的柔性气凝胶；
(4)将所述步骤(3)得到的基于柚子皮碳的柔性气凝胶与铜电极相连，进行封装，得到基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水热反应的温度为120～180℃，水热反应的时间为1～12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的干燥为冷冻干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碳化的温度为600～900℃，碳化的时间为2～10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的3D多孔碳气凝胶的比表面积为517～625m2·g-1，孔隙率为71～93％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的柔性聚合物包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺或聚乙烯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的3D多孔碳气凝胶与柔性聚合物的质量比为1:(5～20)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的固化反应的温度为25～150℃，固化反应的时间为2～10h。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的基于柚子皮碳的柔性压力传感器。
10.根据权利要求9所述的基于柚子皮碳的柔性压力传感器的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210824 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |