CN115387124A - 一种基于碳化香蒲的柔性压力传感器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于碳化香蒲的柔性压力传感器的制作方法，包括下列步骤：S1、将原始香蒲干燥，并在管式炉中碳化，得到碳化香蒲纤维并称重；S2、将碳化香蒲纤维浸泡于一定量的PDMS溶液中，之后进行真空干燥；S3、重复S2步骤4次后恒温干燥，得到PDMS/碳化香蒲压力传感器，香蒲独特的三维网状结构，经过碳化后可以转化为高导电性的碳材料，同时保持其原有结构，制作的压力传感器传感性能稳定，并且制作方法简单，成本低；本发明还提供通过上述方法制备的基于碳化香蒲的柔性压力传感器，对50～500g的压力载荷和5～15°角的弯曲有良好的响应，能连续检测到相应的电信号，可应用在人体全尺寸运动的穿戴式监测上。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性压力传感器，具体涉及一种基于碳化香蒲的柔性压力传感器及其制作方法。
背景技术
传统的压力传感器由金属和半导体组成，灵活性差，传感范围低，限制了其在可穿戴设备中的应用。柔性压力传感器可以检测机械变形，并将形变转化为电阻、电容和电压等电信号，近年来，几种导电材料因其出色的电学和力学性能被应用于柔性应变/压力传感领域，制备的传感器具有较高的灵敏度，远高于传统的金属传感器。但是这些应变/压力传感器的制造工艺复杂，成本高，制备的传感器缺乏可持续性。
生物基柔性传感材料具有柔性、环保、易制备、高灵敏度等特点，在压力传感领域具有广阔的应用前景。天然生物材料衍生的碳材料具有资源丰富、可再生、环境友好等优势，其中香蒲是一种低成本、来源广泛的生物质材料，它具有独特的三维网状结构，纤维紧密有序地排列在香蒲杆表面，香蒲已作为模板形成多种用途的功能材料，如抗菌活性材料、超级电容器、锂离子电池、污染物吸附剂和太阳能蒸汽发生器，但用于传感器的应用还没有被探索。
因此有必要设计一种传感性能高、制造工艺简单、经济环保的柔性应变压力传感器，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种基于碳化香蒲的柔性压力传感器及其制作方法，香蒲独特的三维网状结构，经过碳化后可以转化为高导电性的碳材料，同时保持其原有结构，制作的压力传感器传感性能稳定，并且制作方法简单，成本低。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种基于碳化香蒲的柔性压力传感器的制作方法，包括下列步骤：
S1、将原始香蒲干燥，并在管式炉中碳化，得到碳化香蒲纤维并称重；
S2、将碳化香蒲纤维浸泡于一定量的PDMS溶液中，之后进行真空干燥；
S3、重复S2步骤4次后恒温干燥，得到PDMS/碳化香蒲压力传感器。
天然材料的三维结构为制备具有理想结构的碳材料提供了巨大的潜力，其中香蒲具有独特的三维网状结构，纤维紧密有序地排列在香蒲杆表面，纤维表面有凹槽，纤维之间有许多接触点，天然香蒲虽然具有绝缘性，但通过碳化控制可以转化为高导电性的碳材料，之后利用真空负压法将PDMS柔性基底材料很好地负载在碳化香蒲上，同时保持原有的结构；PDMS/碳化香蒲压力传感器有很好地生物相容性，并能很好地感应外部的应变和应力刺激并成功转化为电信号，制备工艺简单，具有良好的机械性能，重复加载循环多次后，电阻的变化仍然保持不变，传感性能稳定。
进一步地，S1步骤还包括：原始香蒲在70℃下干燥24h，去除香蒲中的水分，将干燥后的香蒲放置于坩埚中，将坩埚放进管式炉中，香蒲在氮气氛围下净化30min后开始碳化。
进一步地，管式炉的碳化控制流程为，将碳化温度设定360℃，升温速率3℃min-1，保温60min，升温速率3℃min-1，升温至800℃，在氮气气氛下保温120min。
进一步地，S2步骤中碳化香蒲纤维和PDMS溶液的质量比为1:10。
本发明还提供通过上述方法所制得的基于碳化香蒲的柔性压力传感器。
该基于碳化香蒲的柔性压力传感器对50～500g的压力载荷和5～15°角的弯曲有良好的响应，能连续检测到相应的电信号。这种应变传感器可以直接附着在人体皮肤或衣服上，实现人体全尺寸运动的穿戴式监测。
本发明具有以下有益效果：
1、香蒲在碳化控制过程中，其三维网状结构得到很好地保留，进一步通过真空负压法将柔性基底材料PDMS很好地负载在碳化后的香蒲纤维上，其内部还是保持原有的结构；碳化后香蒲纤维受到外部压力后，纤维出现压缩变形，纤维之间的接触面增加，具有很好地导电性，同时香蒲具有很好地生物柔性和生物相容性，可应用于可穿戴设备领域的应用。
2、本发明制备方法简单，成本低，制备的柔性压力传感器具有良好的机械性能，可压缩性高，灵敏度高，耐久性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1天然香蒲、碳化香蒲以及PDMS/碳化香蒲泡沫压力传感器的光学图像和SEM图像；
图2为本发明实施例1中各检测表征分析图；
图3为本发明实施例2中的测试结果图；
图4为本发明实施例3中的测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
准备材料、仪器：香蒲从武汉当地池塘采取，PDMS从道康宁公司购买，管式炉(TL-1200型，南京博云通仪器科技有限公司，中国南京)、干燥器(四川树博集团有限公司)；
之后，按下面步骤制作基于碳化香蒲的柔性压力传感器：
S1、将原始香蒲称重(10.6g)后在70℃下干燥24h，去除香蒲中的水分，将香蒲放入氧化铝坩埚中，然后将氧化铝坩埚放进管式炉中，用氮气净化30min后进行碳化，碳化温度设定为360℃，升温速率为3℃min-1，保温60min，升温速率为3℃min-1，升温至800℃，氮气气氛下保温120min，得到碳化香蒲样品并称重(4.9g)；
S2、将碳化后的香蒲样品用49gPDMS溶液浸泡，在干燥器中真空干燥15min；
S3、重复S2步骤4次，PDMS很好地包裹到香蒲表面和香蒲纤维间隙中，然后在80℃恒温干燥8小时，得到PDMS/碳化香蒲泡沫压力传感器。
在实施例1制作过程中对步骤中所涉及到的香蒲、碳化香蒲以及制得的PDMS/碳化香蒲泡沫压力传感器利用仪器进行检测表征分析：
所用仪器：扫描电子显微镜(SEM)：JEOL JSM-6510LV扫描电子显微镜(东京，日本)；拉曼光谱：雷尼肖公司(Renishaw plc,woton-uedge,UK)的拉曼显微镜系统(Renishawplc,woton-uedge,UK)表征，激光波长为633nm，用CCD相机记录，采样积分时间为10s；傅里叶变换红外光谱：Bruker Tensor II光谱仪；X射线衍射(XRD)：Panalytical X Pert Pro多用途衍射仪(MPD)。
参见图1(a)-图1(c)分别为未碳化的香蒲、碳化后的香蒲和PDMS/碳化香蒲纤维的光学图像，香蒲纤维在香蒲枝表面紧密有序地排列，香蒲碳化后尺寸减小，直径由24.4mm减小为18.1mm，长度由189.6mm减小为127.3mm，但香蒲纤维结构较好地保持了原来的形状，复合处理后的样品的横截面显示，香蒲表面均匀涂覆了一层PDMS。
参见图1(d)、图1(g)为未碳化的香蒲的SEM图，香蒲纤维排列紧密有序，香蒲的纵向表面粗糙，顶部有竹子状的节点，它有一个中空的结构；
参见图1(e)、图1(h)为碳化后的香蒲的SEM图，纤维的形态和结构没有改变，只是纤维体积减小；
参见图1(f)、图1(i)为PDMS/碳化香蒲纤维的SEM图，复合后样品结构没有损坏，并且PDMS成功复合在香蒲纤维上。
参见图2(a)为碳化香蒲的拉曼光谱，在1592cm-1处出现g带(与晶体sp2碳有关)，在1349cm-1处出现d带(与缺陷或杂原子掺杂有关)，结果表明，香蒲纤维在热处理后转化为碳化纤维；
参见图2(b)为不同步骤香蒲纤维的FTIR光谱，原始香蒲纤维的FTIR特征谱带包括：3341cm-1处的非游离-OH伸缩振动，2923、2833cm-1处CH2和CH3的不对称和对称伸缩振动，1737和1247cm-1处与脂肪醛、酯和酮相关的C＝O伸缩振动，这些峰对应于纤维素结构的特征峰，碳化后，这些特征峰消失，表明热处理消除了香蒲纤维的活性化学基团；与PDMS共混后，PDMS/碳化香蒲的FTIR谱显示出PDMS的特征峰，包括2964、1261和801cm-1的Si-C伸缩振动，1091和544cm-1的Si-O-Si伸缩振动，697cm-1的Si-CH3伸缩振动，这些特征证实了碳化香蒲纤维上存在PDMS。
晶体结构分析：其中，图2(c)原始香蒲，图2(d)碳化香蒲，图2(e)PDMS/碳化香蒲纤维；
原始香蒲纤维的XRD曲线在2θ＝15.83°和22.30°处出现了两个衍射峰，分别对应于纤维素重叠的(1 1 0)/(1 1 0)和(2 0 0)峰；
碳化后纤维素的XRD峰消失，在22.63°和43.85°处出现了两个新的峰，归属于石墨烯结构的(002)和(100)面，进一步表明碳化纤维是经过热处理的；
PDMS/碳化香蒲纤维在2θ＝11.8°处出现了一个XRD峰，这是由于PDMS的非晶态结构，表明PDMS成功地复合在香蒲纤维上。
实施例2
对实施例1制得的PDMS/碳化香蒲泡沫压力传感器通过警示灯的点亮检测PDMS/碳化香蒲的电导率，见图3(a)，当传感器以17V的电压连接到开路时，LED就会点亮；传感器的原理见图3(b)，当传感器受到外部压力时，纤维出现压缩变形，纤维之间的接触面增加，导致电阻减小。在0-15°范围内，随着弯曲角度的增大，PDMS/碳化香蒲的相对电阻变化也随之增大。
对实施例1制得的PDMS/碳化香蒲泡沫压力传感器进行各种检测，结果为：图3(c)相对电阻随弯曲角度的变化；图3(d)循环弯曲应变为5、10、15时香蒲应力传感器相对电阻变化曲线；图3(e)香蒲压力传感器在10循环弯曲应变作用下380次循环相对电阻的变化；
图3(c)可以看出，相对电阻在弯曲角度为2°时变化，在弯曲角度为13°时变化较大，之后随着弯曲角度的进一步增大，相对电阻变化保持稳定；
图3(d)可以看出，当弯曲角度从5°增加到10°和15°时，电阻变化率分别达到10.7％、17.8％和40.4％，这表明，随着应变的增加，相对电阻的变化增大；
图3(e)可以看出，在弯曲角度为10°的情况下，以1Hz的频率连续记录了380次压缩周期内的相对电阻变化，插图显示了在稳定性测试开始(左)和过渡(中)的22个电流响应周期。可以发现，即使在初始应变加载循环中，相对电阻变化的滞后也很小。在循环压缩过程中，电阻变化率没有明显变化，说明香蒲应力传感器具有较高的稳定性和优良的耐久性。
实施例3
对实施例1所制得的PDMS/碳化香蒲泡沫压力传感器测量其在重复压力下电阻的变化情况：
图4(a)为厚度0.25cm的样品以10s和30s为间隔加载/卸载200g重量时相对电阻变化，结果表明，当压力源的重量相同时，即使记录不同的时间间隔，得到的电阻变化率也非常接近；电阻变化率在10％，例如，当加载和卸载时间间隔为10s时，ΔR/R0接近10％。即使将加载和卸载循环时间延长至30s，这一变化仍保持在10％左右，经过多次压缩恢复后保持稳定；
图4(b)为一系列不同的砝码作为压力源，在厚度为1cm的样品上以30s的间隔加载砝码，然后卸载砝码时相对电阻变化；得到结果：当重量为50g、250g和500g的压力源时，阻力变化范围分别为20％～27％～43％，以此表明，材料所受的压力越大，压缩后的结构越紧凑；
综上，说明该传感器具有较宽的工作范围和优良的抗疲劳性能。
本发明通过香蒲碳化和PDMS包覆制备了PDMS/碳化香蒲压力传感器，碳化香蒲结合了石墨碳的导电性和天然生物材料独特的三维网络结构，PDMS的集成使PDMS/碳化香蒲压力传感器具有弹性和良好的机械性能。这种制备的PDMS/碳化香蒲对50～500g的压力载荷和5～15角的弯曲均有响应；380次循环后，其性能保持不变，具有良好的可逆性和稳定性。
本发明利用自然结构制造压力传感器的机理为将变形响应转化为电信号提供了一个简单的平台，制备的PDMS/碳化香蒲可以集成到具有不同结构的传感器中，是应力传感器器件的一个很好的候选，可以直接附着在人体皮肤或衣服上，实现人体全尺寸运动的穿戴式监测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于碳化香蒲的柔性压力传感器的制作方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、将原始香蒲干燥，并在管式炉中碳化，得到碳化香蒲纤维并称重；
S2、将碳化香蒲纤维浸泡于一定量的PDMS溶液中，之后进行真空干燥；
S3、重复S2步骤4次后恒温干燥，得到PDMS/碳化香蒲压力传感器。
2.如权利要求1所述的基于碳化香蒲的柔性压力传感器的制作方法，其特征在于，S1步骤还包括：原始香蒲在70℃下干燥24h，去除香蒲中的水分，将干燥后的香蒲放置于坩埚中，将坩埚放进管式炉中，香蒲在氮气氛围下净化30min后开始碳化。
3.如权利要求2所述的基于碳化香蒲的柔性压力传感器的制作方法，其特征在于：管式炉的碳化控制流程为，将碳化温度设定360℃，升温速率3℃min-1，保温60min，升温速率3℃min-1，升温至800℃，在氮气气氛下保温120min。
4.如权利要求1所述的基于碳化香蒲的柔性压力传感器的制作方法，其特征在于：S2步骤中碳化香蒲纤维和PDMS溶液的质量比为1:10。
5.一种采用如权利要求1-4所述的方法所制得的基于碳化香蒲的柔性压力传感器。
6.如权利要求5所述的基于碳化香蒲的柔性压力传感器，其特征在于：对50～500g的压力载荷和5～15°角的弯曲有良好的响应。
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-
2022
- 2022-08-30 CN CN202211047046.XA patent/CN115387124A/zh active Pending
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