CN107782475A - 电阻式压力传感器及制备方法 - Google Patents

电阻式压力传感器及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107782475A
CN107782475A CN201710999813.XA CN201710999813A CN107782475A CN 107782475 A CN107782475 A CN 107782475A CN 201710999813 A CN201710999813 A CN 201710999813A CN 107782475 A CN107782475 A CN 107782475A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
film
polymer
pressure sensor
fiber network
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710999813.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107782475B (zh
Inventor
刘忠范
魏迪
任华英
郑黎明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University
Beijing Graphene Institute BGI
Original Assignee
Peking University
Beijing Graphene Institute BGI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University, Beijing Graphene Institute BGI filed Critical Peking University
Priority to CN201710999813.XA priority Critical patent/CN107782475B/zh
Publication of CN107782475A publication Critical patent/CN107782475A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107782475B publication Critical patent/CN107782475B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00—Measuring force or stress, in general
    • G01L1/20—Measuring force or stress, in general by measuring variations in ohmic resistance of solid materials or of electrically-conductive fluids; by making use of electrokinetic cells, i.e. liquid-containing cells wherein an electrical potential is produced or varied upon the application of stress
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
    • A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
    • A61B5/02—Detecting, measuring or recording pulse, heart rate, blood pressure or blood flow; Combined pulse/heart-rate/blood pressure determination; Evaluating a cardiovascular condition not otherwise provided for, e.g. using combinations of techniques provided for in this group with electrocardiography or electroauscultation; Heart catheters for measuring blood pressure
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
    • A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
    • A61B5/68—Arrangements of detecting, measuring or recording means, e.g. sensors, in relation to patient
    • A61B5/6801—Arrangements of detecting, measuring or recording means, e.g. sensors, in relation to patient specially adapted to be attached to or worn on the body surface

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Surgery (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Measurement And Recording Of Electrical Phenomena And Electrical Characteristics Of The Living Body (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

提供一种电阻式压力传感器，包括聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯薄膜/高分子聚合物纤维网络/高分子聚合物纤维网络/石墨烯薄膜/聚二甲基硅氧烷薄膜结构，其中所述聚二甲基硅氧烷薄膜与所述石墨烯薄膜接触的表面具有微纳结构。本发明的电阻式压力传感器的传感范围较宽，灵敏度、精确度高，性能稳定、耐用。

Description

电阻式压力传感器及制备方法
技术领域
本发明属于电阻式压力传感器技术领域，具体涉及电阻式压力传感器及制备方法。
背景技术
随着物联网的发展，大数据给人类的生产生活带来了很多便利。为实现与大数据的实时联通，近几年来便携式、可穿戴的柔性器件逐渐成为当前炙手可热的前沿研究领域。柔性的压力传感器可以随人体弯曲、扭动，可以感受人体表面运动从而受力压缩，这些形变会使传感器敏感层将压力数据转化为电信号实时反馈给电子设备，从而记录和分析人体的运动轨迹和健康生理指标。
压力传感器根据传感原理大体可分为电容式、压电式和电阻式。电容式传感器的电学信号为瞬时信号需要外加信号转换电路，且其输出阻抗高，负载能力差，寄生电容影响大，输出特性非线性。而压电式传感器其传感器敏感层需要加入压电材料，这些压电材料需要较大压力才能实现电学信号的改变，使得最终的传感器件的灵敏度不佳，检测限较高。相较于上述两种传感器的缺陷电阻式的压力传感器具有独特的优势，电阻式传感器是根据压力导致的电阻值的变化，新兴压力传感器使用多级结构的敏感层材料，使其检测范围分为几个区域，可实现高灵敏度，最低检测压力小，检测范围大的压力传感器，参见MaterialsScience and Engineering:R:Reports,2017,115:1-37.。其中，将压力传感器做得更小且具柔性才能满足实用需求。例如，传统的脉搏测量仪器体积较大与人体亲和性不好，不适合随时携带测量，无法实现实时监控和预警的功能。另一方面，高灵敏度和检测压力的下限对于微小压力的精密检测有非常重要的意义，现有的可穿戴电阻式压力传感器器件对脉搏的检测结果较为粗略，不能够分辨脉搏峰中收缩舒张的细节，无法实现进一步的血压计算、也无法很好的判断人体的健康状况。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种电阻式压力传感器及其制备方法。
本发明一方面提供一种电阻式压力传感器包括聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯薄膜/高分子聚合物纤维网络/高分子聚合物纤维网络/石墨烯薄膜/聚二甲基硅氧烷薄膜结构，其中所述聚二甲基硅氧烷薄膜与所述石墨烯薄膜接触的表面具有微纳结构。
根据本发明一实施方式，所述石墨烯薄膜是由化学气相沉积法生长的单层或2-5层的石墨烯。
根据本发明的另一实施方式，所述高分子聚合物纤维网络是由静电纺丝法在所述石墨烯薄膜上形成，其中所述高分子聚合物是聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚氯乙烯、纤维素、沥青、聚苯乙烯中的一种或几种。
根据本发明的另一实施方式，所述高分子聚合物纤维网络的网孔大小为5-20μm、网络密度为2-3根纤维/10μm、所述高分子聚合物纤维单根直径为80-300nm。
根据本发明的另一实施方式，所述石墨烯薄膜/高分子聚合物纤维网络结构经过退火处理，所述退火处理是在无氧环境下于500-600℃退火15-50分钟、再于700-1100℃无氧环境下退火15-50分钟。
本发明另一方面提供一种电阻式压力传感器的制备方法，包括以下步骤：S1，采用化学气相沉积法在金属基底上生长单层或少层石墨烯薄膜；S2，去除所述金属基底背面生长的石墨烯薄膜，在所述金属基底正面的石墨烯薄膜上用静电纺丝法形成均匀的高分子聚合物纤维网络，形成金属基底/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构；S3，除去金属基底形成石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构，将所述石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构的石墨烯一面置于聚二甲基硅氧烷薄膜有微纳结构的表面上，形成聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子纤维网络结构的复合片；以及S4，将两个聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构的复合片相对贴合，然后在两个石墨烯薄膜端部分别连接引线，最后封装形成传感器。
根据本发明的一实施方式，在所述S2步骤之后、所述S3步骤之前还包括将所述金属基底/石墨烯/高分子纤维网络退火处理，所述退火处理是在无氧环境下于500-600℃退火15-50分钟、再于700-1100℃无氧环境下退火15-50分钟。
根据本发明的另一实施方式，所述无氧环境为高真空环境。退火持续通过氩气和氢气的保护气氛下，其中气体优选氩气流速为500-1000sccm氩气与、氢气流速为100-300sccm氢气。、升温速率优选为5-10℃/min。
根据本发明的另一实施方式，所述退火处理是在无氧环境下于500-600℃退火25-35分钟、再于700-1100℃无氧环境下退火25-35分钟。
本发明的电阻式压力传感器中，以石墨烯薄膜作为基本导电活性材料，复合以使石墨烯薄膜自支撑的高分子聚合物丝状网络，形成传感器敏感层。将传感器敏感层紧密贴合于有微纳结构的PDMS薄膜上，形成压力传感器的其中一半电极，结构相同的两片电极堆叠，两石墨烯薄膜端部分别引出引线与源表连通即获得透明柔性电阻式压力传感器器件。该压力传感器的高灵敏的性能来源于单层及少层导电层石墨烯材料以及其上的支撑的微纳米级的高分子聚合物纤维网络。纳米级纤维经过第一阶段和第二阶段的退火处理具有导电性、高强度、耐高温的特点，与石墨烯通过π-π堆积贴合紧密，使器件的耐用性和稳定性有显著提升。
本发明的电阻式压力传感器的传感范围较宽，最重要的是其对微小压力非常灵敏，这得益于该结构单元的传感器电极在受到压力下可产生多次压缩的结构设计，即初级压缩，纤维相接触；次级压缩，石墨烯开始接触；三级压缩，表面起伏化的柔性基底压缩使石墨烯的接触面积持续变大。该特点直接十分利于器件的检测性能，可使一些细微的压力变化精确反映出来，如人体脉搏峰中的各个细节。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明的电阻式压力传感器的结构示意图；
图2是实施例1高温退火处理后铜箔/石墨烯/PAN纤维网络的纳米纤维在石墨烯上的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明的电阻式压力传感器的典型测试信号图；
图4是本发明的电阻式压力传感器的循环测试曲线；
图5是本发明的电阻式压力传感器的敏感度曲线；
图6是本发明的电阻式压力传感器对玉米粒的压力检测结果；
图7是本发明的电阻式压力传感器器件的透光度曲线；
图8是本发明的电阻式压力传感器贴合于手臂的光学照片；
图9是本发明的电阻式压力传感器对人体脉搏的检测形成的脉搏波；以及
图10是图9脉搏波中一个脉搏波的放大图。
其中，附图标记说明如下：
1-石墨烯薄膜；2-高分子聚合物纤维网络；3-表面微纳结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS)；4-银胶或铜胶带；5-铜引线；6-测量用源表。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中，为了清晰，夸大了区域和层的厚度。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
本发明中术语“表面微纳结构”是指材料表面的起伏尺度在百纳米到几十微米的粗糙表面结构，主要包括岛形、柱形、金字塔形阵列结构或蜂窝状结构。
本发明的电阻式压力传感器通过如下方法制备。
S1，在基底上形成石墨烯薄膜。采用CVD法在金属基底上生长单层或少层石墨烯薄膜。少层石墨烯薄膜可以是2-5层的石墨烯薄膜。金属基底的材质优选为铜、镍、铜镍合金、金或铂等非磁性金属基底。金属基底的厚度优选为15～50μm。CVD法载气优选为氢气，载气流量优选50～500sccm；所用碳源气体优选为甲烷，甲烷流量优选0.5～20sccm；生长温度优选为900℃～1050℃。
S2，形成金属基底/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构。去除金属基底背面生长的石墨烯薄膜，在金属基底正面的石墨烯薄膜上用静电纺丝法形成均匀的高分子聚合物纤维网络，形成金属基底/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构。去除金属基底背面生长的石墨烯薄膜可以采用等离子体轰击刻蚀，等离子体轰击是在等离子体机中进行，等离子体优选气源为空气，所述等离子体机的功率为60-90W，特别是90W。刻蚀时间优选为2-8分钟。高分子聚合物纤维网络的网孔大小为5-20μm。网络密度为2-3根纤维/10μm。高分子聚合物的材质可以为聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)、纤维素、沥青、聚苯乙烯(PS)中的一种或几种。高分子聚合物纤维单根直径为80-300nm。本发明的传感器的微纳米级的高分子聚合物纤维网络，可以有效避免单层或少层石墨烯薄膜在制备压力传感器的过程中破损，可增强其机械性能，从而提高器件的使用寿命。
S3，形成聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子纤维网络结构的复合片。除去金属基底形成石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构，将石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构的石墨烯一面置于聚二甲基硅氧烷薄膜有微纳结构的表面上，形成聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子纤维网络结构的复合片。采用现有技术除去金属基底。例如，将金属基底的一面接触刻蚀液，石墨烯/高分子纤维网络一面朝上，刻蚀约10-40分钟。刻蚀液可以是过三氯化铁(FeCl3)溶液，过硫酸铵溶液((NH4)2S2O8)或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液。刻蚀液浓度可以是0.2-2mol/L。除去金属基底后，可以将形成的石墨烯/高分子纤维网络结构在高纯水中进行清洗。可以使用蠕动泵缓慢交换容器中的高纯水，保证液面稳定以保证石墨烯/高分子纤维网络结构完成无破损。表面具有微纳结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，可以采用现有技术制备。例如，采用具有微纳结构的丝绸、树叶等生物制品或天然材料作为模板进行PDMS的浇筑和固化，或者用设计加工的硅片倒模板作为模板进行PDMS的浇筑和固化，形成有微纳结构的PDMS薄膜。
S4，形成传感器。将两个聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构的复合片相对贴合，然后在两个石墨烯薄膜端部分别连接引线，最后封装形成传感器。引线用银胶或铜胶带固定。最后可以用透明高分子薄膜覆盖封装。透明高分子薄膜的材料选自聚乙烯、聚丙乙烯、聚氨酯或聚乳酸等。透明高分子薄膜可以是3M透明敷料。例如，3MTMTegadermTM透明敷料，采用聚氨酯材料加医用压敏胶制成，厚度约20微米，市场可购。
上述方法可以在室温下进行，因此传感器的制备成本较低，且传感器电极的透光度较高。制备的传感器中高分子纤维网络对石墨烯具有一定的结构支撑性能，可以实现电阻式压力传感。
进一步，在S2步骤之后、S3步骤之前，还可以包括退火处理。退火处理的条件是：在无氧环境下于500-600℃退火15-50分钟；再于700-1100℃、无氧环境下退火15-50分钟。优选退火条件为：在无氧环境下于500-600℃退火25-35分钟；700-1100℃、无氧环境下退火25-35分钟。无氧环境为先抽成高真空环境(无气流通过条件下＜5Pa)，然后持续通入保护气氛。保护气体优选为500-1000sccm氩气与100-300sccm氢气。升温速率优选为5-10℃/min。无氧环境下退火采用两段式退火，第一阶段500-600℃退火，使高分子纤维网络部分芳环化，让高分子聚合物纤维网络与石墨烯通过π-π堆积贴合，第二阶段700-1100℃退火，使高分子纤维网络加深芳环化并部分碳化，提高纤维网络的机械性能和导电性，且高分子聚合物纤维网络与石墨烯通过π-π堆积贴合更加紧密。该步处理非常重要，若无第二阶段的退火过程，高分子纺丝网络对薄层石墨烯的支撑作用较弱，会使大于0.1平方厘米的单层或少层石墨烯薄膜遭受破损。使用此步骤会使悬空石墨烯/高分子纤维网络自支撑膜的自支撑面积大大提高，该自支撑面积大于15平方厘米，同时保持较高透光度，使可见光范围内＞80％。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径形成。例如，实施例使用的透明高分子薄膜为3MTMTegadermTM透明敷料，简称3M透明敷料。
实施例1
将厚度25μm、表面清洁的铜箔置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为300sccm的氢气气氛下，将炉体温度升至1000℃，体系压强为350Pa，保持30min；将炉体温度保持在1000℃，通入流量为200sccm的氢气气体和流量为1sccm的甲烷气体，保持1小时；温度降至室温，结束生长，形成铜箔上满层的单层石墨烯薄膜。
将铜箔基底背面生长的石墨烯薄膜用90W空气等离子体对铜箔基底反面进行5分钟的刻蚀处理，仅保留铜箔基底正面的石墨烯薄膜。将铜箔有石墨烯的正面朝上，将静电纺丝的正极喷头置于铜箔/石墨烯的上方25厘米处，纺丝用原料为PAN(重均分子量约150000)的二甲基甲酰胺(DMF)溶液(质量分数8％)。静电纺丝时加15kV电压，纺丝时间为2分钟，形成铜箔/石墨烯/PAN纤维网络结构。
将铜箔/石墨烯/PAN纤维网络结构置于管式炉内，在流量为500sccm的氩气和100sccm的氢气保护下，将温度以10℃/分钟的速度升温至500℃，保持30分钟；将温度迅速降至室温；然后，继续在流量为500sccm的氩气和100sccm的氢气保护下，将温度以10℃/分钟的速度升温至800℃，保持30分钟；将铜箔/石墨烯/PAN纤维网络结构取出，温度降至室温，形成铜箔/石墨烯/PAN纤维网络。PAN纤维网络厚度为百纳米级，PAN纤维为纳米级，如图2所示。
将铜箔/石墨烯/高强度PAN纤维网络结构的铜箔基底的一面放入刻蚀液，刻蚀液为浓度1M的过硫酸钠溶液，在室温下刻蚀铜箔基底，刻蚀时间20min，形成石墨烯/PAN纤维网络结构；使用蠕动泵缓慢交换容器中的高纯水，以保证液面稳定，清洗石墨烯/PAN纤维网络结构至洁净。
使用道康宁184有机硅弹性体胶，其双组份按照10:1的质量比混合，倒在具有微观结构的模具上，80℃烘干1小时，形成有微纳结构的PDMS；将石墨烯/PAN纤维网络放置在有微纳结构的PDMS上，测量其透光度，所得透光度曲线如图7所示，获得具有柔性传感器敏感层的单片电极。
将制备的单片电极的石墨烯薄膜的一端引出铜引线，用银胶固定。取两片相同结构的单片电极，将PAN纤维网络的一面相对贴合，用3M透明敷料覆盖封装，露出引线，形成电阻式压力传感器。
制得的传感器结构如图1所示，包括PDMS薄膜3/石墨烯薄膜1/PAN纤维网络2/PAN纤维网络2/石墨烯薄膜1/PDMS薄膜3结构。石墨烯薄膜1一端接铜引线5，用银胶或铜胶带4固定，用3M透明敷料覆盖封装以上全部结构，使铜引线露出。PAN纤维网络2的网孔大小为10-15μm。
用3M透明敷料将上述电阻式压力传感器固定于人的手腕处，如图8所示，将引线5接入源表6(吉时利2400)测试，可以准确看到人体脉搏的脉搏波，如图9所示。如图10是图9脉搏波中一个脉搏波的放大图，其中P为收缩期主波，T为收缩期潮波，D为舒张期的重搏波，根据脉搏的脉搏波可以计算得到心率，根据P峰的斜率可以计算得到人体的血压。
用实施例1制得的电阻式压力传感器测量微小物体的质量，验证其对压力的灵敏度。例如，将玉米粒置于以上实施例1的石墨烯基柔性透明电阻式传感器的一面上，分别放1粒玉米粒与2粒玉米粒，做时间与电流的曲线，得到传感器玉米粒压力检测结果，如图6所示。
以上实施例的电阻式压力传感器的典型测试信号图如图3所示，循环测试曲线如图4所示；敏感度曲线如图5所示。图3是不同固定压力载入与撤回的响应曲线，从信号峰的形状以看出该器件响应很快，对应不同压力时具有明显区别。图4在固定压力载入下，进行5500次响应的测试，可以看出信号输出一直保持稳定。图5不同压力下的电流变化比初始电流的曲线图，可以参考该图直接读出对应电流下的载入压力；从该图也可以求出该压力传感器的不同压力测试范围的灵敏度，从该图中可以看出该传感器在低压强下(2千帕斯卡之下)灵敏度较高。
实施例2
将厚度25μm、表面清洁的铜箔置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为100sccm的氢气气氛下，将炉体温度升至1000℃，体系压强为120Pa，保持30min；将炉体温度保持在1020℃，通入流量为100sccm的氢气气体和流量为5sccm的甲烷气体，保持30分钟；温度迅速降至室温，结束石墨烯生长，形成铜箔上满层的单层石墨烯薄膜。
将铜箔基底背面生长的石墨烯薄膜用90W空气等离子体对铜箔基底反面进行3分钟的刻蚀处理，仅保留铜箔基底正面的石墨烯薄膜。将铜箔有石墨烯的正面朝上，将静电纺丝的正极喷头置于铜箔/石墨烯的上方25厘米处，纺丝用原料为PAN的DMF溶液(分子量为150000，质量分数为8％)。静电纺丝时加15kV电压，纺丝时间为5分钟，形成铜箔基底/石墨烯/PAN纤维网络结构。
将铜箔基底/石墨烯/PAN纤维网络结构至于管式炉内，在流量为500sccm的氩气和100sccm的氢气保护下，将温度以10℃/分钟的速度升温至700℃，保持30分钟；将温度迅速降至室温；然后，在流量为500sccm的氩气和100sccm的氢气保护下，将温度以10℃/分钟的速度升温至1000℃，保持30分钟；将温度迅速降至室温，形成铜箔基底/石墨烯/PAN纤维网络结构。
将铜箔基底/石墨烯/PAN纤维网络结构铜箔基底的一面放入刻蚀液，刻蚀液为浓度1M的过硫酸钠溶液在室温下刻蚀铜箔基底，刻蚀时间20min，形成自支撑的石墨烯/PAN纤维网络结构；使用蠕动泵缓慢交换容器中的高纯水，以保证液面稳定，清洗样品至洁净。
PDMS配制使用道康宁184有机硅弹性体，双组份按照10:1的质量比混合，使用匀胶机将混合好的弹性体液体以1200转每分钟的速度旋涂在具有微观结构的模具上，80℃烘干1小时，形成有微纳结构的薄层PDMS；将石墨烯/高强度PAN纤维网络放置在有微纳结构的薄层PDMS上，获得具有柔性传感器敏感层的单片电极。
将制备的单片电极的石墨烯薄膜的一端引出铜引线，用银胶固定。取两片相同结构的单片电极，将PAN纤维网络的一面相对贴合，用3M透明敷料覆盖封装，露出引线，得电阻式压力传感器。
将实施例2的传感器用3M透明敷料固定于脉搏明显的手腕处，如图8所示，将引线接入源表(吉时利2400)测试，可以准确看到人体脉搏的脉搏波，计算心率，根据P峰的斜率可以计算形成人体的血压。
本发明的电阻式压力传感器中，以化学气相沉积法(CVD)制备的高质量石墨烯薄膜作为基本导电活性材料，复合以使石墨烯薄膜自支撑的高分子聚合物丝状网络，形成传感器敏感层。将传感器敏感层紧密贴合于有微纳结构的PDMS薄膜上，形成压力传感器的其中一半电极，结构相同的两片电极堆叠，两石墨烯薄膜端部分别引出引线与源表连通即获得透明柔性电阻式压力传感器器件。该压力传感器的高灵敏的性能来源于单层及少层导电层石墨烯材料以及其上的支撑的微纳米级的高分子聚合物纤维网络。纳米级纤维经过第一阶段和第二阶段的退火处理具有导电性、高强度、耐高温的特点，与石墨烯通过π-π堆积贴合紧密，使器件的耐用性和稳定性有显著提升。
本发明的电阻式压力传感器的传感范围较宽(如图5)，最重要的是其对微小压力非常灵敏(如图6)，这得益于该结构单元的传感器电极在受到压力下可产生多次压缩的结构设计，即初级压缩，纤维相接触；次级压缩，石墨烯开始接触；三级压缩，表面起伏化的柔性基底压缩使石墨烯的接触面积持续变大。该特点直接十分利于器件的检测性能，可使一些细微的压力变化精确反映出来，如人体脉搏峰中的各个细节。
本发明的电阻式压力传感器还具有质地软，有弹性，与人体或其他动物身体的各种检测部位亲和的特点，可使使用者能够便捷的使用而感觉不到它的特殊存在。
本发明的电阻式压力传感器是一种受到压力下可产生多次压缩，使电极接触面积持续变大的透明、导电、柔性的传感器敏感层材料制成的电阻式压力传感器，灵敏度高。该传感器透明度高，使得检测部位可视化，准确化。
本发明电阻式压力传感器，可以用于人体或动物的生物特征检测记录器件。也可用作可穿戴电阻式压力传感器。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种电阻式压力传感器，其特征在于，包括聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯薄膜/高分子聚合物纤维网络/高分子聚合物纤维网络/石墨烯薄膜/聚二甲基硅氧烷薄膜结构，其中所述聚二甲基硅氧烷薄膜与所述石墨烯薄膜接触的表面具有微纳结构。
2.根据权利要求1所述的电阻式压力传感器，其特征在于，所述石墨烯薄膜是由化学气相沉积法生长的单层或2-5层的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的电阻式压力传感器，其特征在于，所述高分子聚合物纤维网络是由静电纺丝法在所述石墨烯薄膜上形成，其中所述高分子聚合物是聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚氯乙烯、纤维素、沥青、聚苯乙烯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的电阻式压力传感器，其特征在于，所述高分子聚合物纤维网络的网孔大小为5-20μm、所述高分子聚合物纤维单根直径为80-300nm。
5.根据权利要求1所述的电阻式压力传感器，其特征在于，所述石墨烯薄膜/高分子聚合物纤维网络结构经过退火处理，所述退火处理是在无氧环境下于500-600℃退火15-50分钟、再于700-1100℃无氧环境下退火15-50分钟。
6.根据权利要求1所述的电阻式压力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，采用化学气相沉积法在金属基底上生长单层或少层石墨烯薄膜；
S2，去除所述金属基底背面生长的石墨烯薄膜，在所述金属基底正面的石墨烯薄膜上用静电纺丝法形成均匀的高分子聚合物纤维网络，形成金属基底/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构；
S3，除去金属基底形成石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构，将所述石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构的石墨烯一面置于聚二甲基硅氧烷薄膜有微纳结构的表面上，形成聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子纤维网络结构的复合片；以及
S4，将两个聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯/高分子聚合物纤维网络结构的复合片相对贴合，然后在两个石墨烯薄膜端部分别连接引线，最后封装形成传感器。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述S2步骤之后、所述S3步骤之前还包括将所述金属基底/石墨烯/高分子纤维网络退火处理，所述退火处理是在无氧环境下于500-600℃退火15-50分钟、再于700-1100℃无氧环境下退火15-50分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述无氧环境为持续通过氩气和氢气的保护气氛下，其中氩气流速为500-1000sccm、氢气流速为100-300sccm、升温速率为5-10℃/min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理是在无氧环境下于500-600℃退火25-35分钟、再于700-1100℃无氧环境下退火25-35分钟。
CN201710999813.XA 2017-10-24 2017-10-24 电阻式压力传感器及制备方法 Active CN107782475B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710999813.XA CN107782475B (zh) 2017-10-24 2017-10-24 电阻式压力传感器及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710999813.XA CN107782475B (zh) 2017-10-24 2017-10-24 电阻式压力传感器及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107782475A true CN107782475A (zh) 2018-03-09
CN107782475B CN107782475B (zh) 2020-08-11

Family

ID=61433867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710999813.XA Active CN107782475B (zh) 2017-10-24 2017-10-24 电阻式压力传感器及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107782475B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108680190A (zh) * 2018-05-14 2018-10-19 陕西师范大学 利用溶菌酶焊接的自支撑银薄膜制备的柔性电子传感器及制备方法
CN108917995A (zh) * 2018-05-15 2018-11-30 浙江工业大学 一种柔性压阻传感器
CN110228789A (zh) * 2019-06-17 2019-09-13 五邑大学 一种柔性压阻式应力传感器及其制备方法
CN110260893A (zh) * 2019-06-18 2019-09-20 广东工业大学 一种电容式柔性传感器的制备方法
CN110440961A (zh) * 2019-08-16 2019-11-12 苏州亨允晟机电科技有限公司 一种可穿戴的压阻式传感器系统
CN111157105A (zh) * 2020-01-06 2020-05-15 京东方科技集团股份有限公司 震颤传感器和震颤检测设备
CN111984953A (zh) * 2019-05-22 2020-11-24 华为技术有限公司 一种指纹识别装置、电子设备
CN111999208A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 刘翡琼 一种基于电阻变化的高灵敏质量测量样品热重分析装置
CN112186363A (zh) * 2020-09-24 2021-01-05 武汉汉烯科技有限公司 一种柔性宏观石墨烯频率选择表面
CN113503993A (zh) * 2021-07-28 2021-10-15 天津科技大学 具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法与含该弹性体薄膜的柔性压力传感器
CN114455576A (zh) * 2022-01-24 2022-05-10 南方电网科学研究院有限责任公司 一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120009678A (ko) * 2010-07-20 2012-02-02 한국표준과학연구원 신축성 촉각센서와 그 제조방법
CN102954848A (zh) * 2011-08-16 2013-03-06 中国科学技术大学 新型柔性力学传感器及其制备方法
CN103378082A (zh) * 2012-04-12 2013-10-30 国际商业机器公司 石墨烯压力传感器
CN105067160A (zh) * 2015-07-23 2015-11-18 东南大学 基于氧化石墨烯海绵的柔性压力传感器及其制备方法
CN105387957A (zh) * 2015-10-16 2016-03-09 北京印刷学院 基于印刷透明电极的可拉伸压力传感器及其制备方法
CN105600777A (zh) * 2016-01-29 2016-05-25 北京理工大学 一种聚苯乙烯修饰的三维石墨烯泡沫的制备方法
CN105708425A (zh) * 2016-04-06 2016-06-29 姜凯 一种可用于人体脉搏检测的柔性电阻式压力传感器的研制
CN106531733A (zh) * 2016-12-21 2017-03-22 清华大学 一种柔性压力传感器及其制备方法
CN106932128A (zh) * 2017-04-21 2017-07-07 清华大学深圳研究生院 用于压阻式压力传感器的压力敏感层及压阻式压力传感器
CN107101752A (zh) * 2017-03-24 2017-08-29 中山大学 一种基于具有尖锥结构石墨烯的高灵敏度压力传感器及其制备方法
WO2018004049A1 (ko) * 2016-06-30 2018-01-04 엘지이노텍 주식회사 압력 감지 센서 및 이를 포함하는 압력 감지 장치

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120009678A (ko) * 2010-07-20 2012-02-02 한국표준과학연구원 신축성 촉각센서와 그 제조방법
CN102954848A (zh) * 2011-08-16 2013-03-06 中国科学技术大学 新型柔性力学传感器及其制备方法
CN103378082A (zh) * 2012-04-12 2013-10-30 国际商业机器公司 石墨烯压力传感器
CN105067160A (zh) * 2015-07-23 2015-11-18 东南大学 基于氧化石墨烯海绵的柔性压力传感器及其制备方法
CN105387957A (zh) * 2015-10-16 2016-03-09 北京印刷学院 基于印刷透明电极的可拉伸压力传感器及其制备方法
CN105600777A (zh) * 2016-01-29 2016-05-25 北京理工大学 一种聚苯乙烯修饰的三维石墨烯泡沫的制备方法
CN105708425A (zh) * 2016-04-06 2016-06-29 姜凯 一种可用于人体脉搏检测的柔性电阻式压力传感器的研制
WO2018004049A1 (ko) * 2016-06-30 2018-01-04 엘지이노텍 주식회사 압력 감지 센서 및 이를 포함하는 압력 감지 장치
CN106531733A (zh) * 2016-12-21 2017-03-22 清华大学 一种柔性压力传感器及其制备方法
CN107101752A (zh) * 2017-03-24 2017-08-29 中山大学 一种基于具有尖锥结构石墨烯的高灵敏度压力传感器及其制备方法
CN106932128A (zh) * 2017-04-21 2017-07-07 清华大学深圳研究生院 用于压阻式压力传感器的压力敏感层及压阻式压力传感器

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
全勇: "银纳米线柔性压力传感器的制备及响应特性优化研究", 《中国知网》 *
肖伦: "对电极式有幸压力传感器制备及器件结构优化研究", 《中国知网》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108680190B (zh) * 2018-05-14 2020-08-25 陕西师范大学 利用溶菌酶焊接的自支撑银薄膜制备的柔性电子传感器及制备方法
CN108680190A (zh) * 2018-05-14 2018-10-19 陕西师范大学 利用溶菌酶焊接的自支撑银薄膜制备的柔性电子传感器及制备方法
CN108917995A (zh) * 2018-05-15 2018-11-30 浙江工业大学 一种柔性压阻传感器
CN111984953A (zh) * 2019-05-22 2020-11-24 华为技术有限公司 一种指纹识别装置、电子设备
CN110228789A (zh) * 2019-06-17 2019-09-13 五邑大学 一种柔性压阻式应力传感器及其制备方法
CN110260893A (zh) * 2019-06-18 2019-09-20 广东工业大学 一种电容式柔性传感器的制备方法
CN110260893B (zh) * 2019-06-18 2022-05-10 广东工业大学 一种电容式柔性传感器的制备方法
CN110440961B (zh) * 2019-08-16 2020-11-03 新昌县玮康电子科技有限公司 一种可穿戴的压阻式传感器系统及其制备工艺
CN110440961A (zh) * 2019-08-16 2019-11-12 苏州亨允晟机电科技有限公司 一种可穿戴的压阻式传感器系统
CN111157105A (zh) * 2020-01-06 2020-05-15 京东方科技集团股份有限公司 震颤传感器和震颤检测设备
CN111999208A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 刘翡琼 一种基于电阻变化的高灵敏质量测量样品热重分析装置
CN112186363A (zh) * 2020-09-24 2021-01-05 武汉汉烯科技有限公司 一种柔性宏观石墨烯频率选择表面
CN113503993A (zh) * 2021-07-28 2021-10-15 天津科技大学 具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法与含该弹性体薄膜的柔性压力传感器
CN114455576A (zh) * 2022-01-24 2022-05-10 南方电网科学研究院有限责任公司 一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法
CN114455576B (zh) * 2022-01-24 2023-11-10 南方电网科学研究院有限责任公司 一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107782475B (zh) 2020-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107782475A (zh) 电阻式压力传感器及制备方法
CN109576905B (zh) 一种基于MXene的柔性聚氨酯纤维膜应变传感器
Wang et al. Carbonized silk nanofiber membrane for transparent and sensitive electronic skin
Du et al. Biocompatible and breathable all-fiber-based piezoresistive sensor with high sensitivity for human physiological movements monitoring
KR101877108B1 (ko) 전자 피부 및 그 제조 방법과 용도
Xiao et al. High‐strain sensors based on ZnO nanowire/polystyrene hybridized flexible films
CN110864828A (zh) 一种银纳米线/MXene柔性应力传感器的制备方法
CN108560250A (zh) 一种基于导电纤维的柔性应变传感器的制备方法及其应用
CN108225625A (zh) 柔性压力传感器及其制备方法
CN114216591B (zh) 一种柔性压力传感材料、传感器及其制备方法
Huang et al. Tuning the rigidity of silk fibroin for the transfer of highly stretchable electronics
CN106667451A (zh) 一种柔性脉搏传感器及其制备方法
CN108962485B (zh) 一种生物相容的柔性透明导电膜及其制备方法、应用
CN107192485A (zh) 一种柔性可拉伸的多功能纳米纤维传感器及其制备方法
CN102954848A (zh) 新型柔性力学传感器及其制备方法
CN105708425A (zh) 一种可用于人体脉搏检测的柔性电阻式压力传感器的研制
CN109099832A (zh) 应变传感器及其制造方法
Park et al. Fabrication of graphene/free-standing nanofibrillar PEDOT/P (VDF-HFP) hybrid device for wearable and sensitive electronic skin application
CN108917582A (zh) 应变传感器及其制造方法
CN110108399B (zh) 一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器及其制备方法
CN108793056A (zh) 一种柔性可贴附的压力传感器及其制备方法
CN110346079A (zh) 基于预拉伸方法的电容型柔性压力传感器及其制备方法和应用
CN111307342A (zh) 一种耐高温柔性压力传感器及其制备方法和应用
Lapshuda et al. Flexible humidity sensors based on nanocellulose
CN113823456B (zh) 柔性石墨烯电极及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant