CN106667451A - 一种柔性脉搏传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性脉搏传感器及其制备方法，柔性脉搏传感器包括柔性基底、部分嵌入柔性基底的碳纳米管‑石墨烯复合薄膜和电极，所述电极位于碳纳米管‑石墨烯复合薄膜两端；柔性基底的厚度为0.8‑1.2mm；初始碳纳米管的透光率为85‑95％，经过化学气相沉积得到的碳纳米管‑石墨烯复合薄膜的透光率为80‑92％。所述柔性脉搏传感器中碳纳米管、石墨烯和柔性基底之间相互协同，使得该柔性脉搏传感器兼具石墨烯和碳纳米管传感器的优点，又避免了各自的不足，增强了应变传感器的力学稳定性，该脉搏传感器在至少10％应变范围内不会失效，并且可以有效捕捉脉搏信号，达到检测的效果。

Description

一种柔性脉搏传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米器件技术领域，涉及一种柔性脉搏传感器及其制备方法。
背景技术
人体脉搏信号的检测对于疾病的及时诊断有着重要的意义。由于脉搏可以引起皮肤表面产生形变，所以可以采用应变传感器对脉搏信号进行检测。然而脉搏引起的应变信号通常十分微弱，因此脉搏传感器需要对小应变有足够高的灵敏度。而在实际检测过程中，由于肌肉的运动会带来较大应变，尽管这些应变信号可以通过滤波的方式得以处理，但是脉搏传感器需要保证在这些应变下不会失效，才能保证日常脉搏测量过程的正常进行。
碳纳米材料由于其高的透明度、导电性以及对应变的良好响应，常被用于应变传感器的制备。石墨烯应变传感器有着高灵敏度，通过特殊的结构设计，其应变传感系数(gauge factor)可以达到100以上。然而这种高灵敏度通常建立在对裂纹等缺陷的引入上，在较大应变时容易产生断裂而失效。碳纳米管薄膜应变传感器是基于在应变下会产生管与管之间的相对滑移，从而在较大的应变范围内产生均匀的结构和电阻变化，实现对应变的测量。然而，在应变回复时，由于一维结构自身的柔性，受到压缩力的碳纳米管会产生弯曲褶皱。而褶皱结构与拉直结构在小应变下的相互转化无法产生单调线性的电阻响应，因此通常很难对微弱的脉搏信号进行有效检测。
CN 103265013 A公开了一种基于柔性基底的石墨烯/碳纳米管复合薄膜的制备方法，该方法依次包括下列步骤：
(i)向质量浓度为2mg/mL-8mg/mL的氧化石墨烯水溶液中加入多壁碳纳米管并执行超声分散获得混合液，其中氧化石墨烯与多壁碳纳米管的质量配比为2:1-5:1，将该混合液涂布在纸质基材的表面上并形成一层均匀覆盖的复合膜层，然后执行烘干固化处理，由此获得承载有氧化石墨烯/碳纳米管复合膜层的纸质基材；
(ii)在该纸质基材的氧化石墨烯/碳纳米管复合膜层表面上再涂覆一层聚二甲基硅氧烷层，并对其执行固化处理；
(iii)将经过步骤(ii)处理后的纸质基材浸泡在质量分数为45％-55％的氢碘酸中执行还原反应，在此还原过程中，纸质基材发生水解同时与氢碘酸反应生成气泡，由此促使与聚二甲基硅氧烷层相结合的石墨烯/碳纳米管复合膜层自动脱离纸质基材，并获得所需的基于聚二甲基硅氧烷柔性基底的石墨烯/碳纳米管复合薄膜产品。但是，基于柔性基底的石墨烯/碳纳米管复合薄膜并没有用于制备柔性脉搏传感器，且没有提供将其用于柔性脉搏传感器的启示，另外，将该基于柔性基底的石墨烯/碳纳米管复合薄膜用作柔性脉搏传感器效果并不理想。
CN 103922322 A公开了一种碳纳米管编织的石墨烯薄膜及其制备方法和在太阳能电池中的应用，该复合薄膜由石墨烯和穿插于其中的网状碳纳米管薄膜组成。其制备方法是首先在生长石墨烯的铜基底上平铺一层网状碳纳米管薄膜，之后在所述铜基底上生长石墨烯，得到碳纳米管编织的石墨烯薄膜。还提供了所述碳纳米管编织的石墨烯薄膜在太阳能电池中的应用。经碳纳米管编织后石墨烯更加稳定，可实现石墨烯直接转移，避免了传统石墨烯转移过程中高分子的引入带来的残胶及石墨烯破损；而且碳纳米管编织的石墨烯较单纯石墨烯有更好的导电率，与硅形成的异质结太阳能电池具有更高的转换效率。该专利仅仅公开了碳纳米管编织的石墨烯薄膜在太阳能电池中的应用，并且其解决的技术问题为提高石墨烯的导电率，并没有研究碳纳米管编制的石墨烯的力学性能。
CN 104406513 A公开了一种石墨烯基表面应变传感器的制备方法，包括以下步骤：(1)配制氧化石墨烯分散液；(2)将氧化石墨烯分散液喷射在基板上，形成氧化石墨烯薄膜；(3)对氧化石墨烯薄膜进行化学还原或紫外光照射，形成石墨烯薄膜；(4)在石墨烯薄膜的两端，用导电胶接入两根铜电极，在两电极间连接欧姆表；(5)在石墨烯薄膜上继续喷涂或刷涂高分子溶液，形成高分子乳胶膜。所述的氧化石墨烯分散液中含有增强导电材料与纳米级二氧化钛，其中石墨烯与增强导电材料的重量比为3:1-8:1，氧化石墨烯与二氧化钛的重量比为1:2-2:1，增强导电材料为碳纳米管或金属纳米线。但是其有可能能够在一些面积较大结构的健康检测。
但是，现有技术中并没有将碳纳米管-石墨烯复合薄膜用作脉搏传感器的相关报道。将碳纳米管-石墨烯复合薄膜用于脉搏传感器需要进一步地研究。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种柔性脉搏传感器及其制备方法，所述柔性脉搏传感器中碳纳米管、石墨烯和柔性基底之间相互协同，使得该柔性脉搏传感器兼具石墨烯和碳纳米管传感器的优点，又避免了各自的不足，增强了应变传感器的力学稳定性，该脉搏传感器在至少10％应变范围内不会失效，并且可以有效捕捉脉搏信号，达到检测的效果。
本发明所述的柔性脉搏传感器是指能够承受至少10％的拉伸应变，并保持对小应变的电学响应的脉搏传感器。
所述柔性基底是指能够承受应变大小不低于30％的基底材料。
所述部分嵌入是指嵌入部分不为100％，柔性基底外部还存在碳纳米管-石墨烯复合薄膜。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种柔性脉搏传感器，所述柔性脉搏传感器包括柔性基底、碳纳米管-石墨烯复合薄膜和电极，所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜部分嵌入柔性基底表面，所述电极位于碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端；
所述柔性基底的厚度为0.8-1.2mm，如0.9mm、1.0mm或1.1mm等；
所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜的透光率为80-92％，如81％、83％、85％、87％、89％或91％等；
所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜中的碳纳米管的透光率为85-95％，如86％、87％、88％、90％、92％或94％等。
采用不转移碳纳米管薄膜的铜片以相同的方法生长纯石墨烯薄膜透过率97％。
利用石墨烯对碳纳米管结构的增强作用，可以有效防止碳纳米管薄膜在循环应变下产生弯曲褶皱，从而获得器件对小应变的单调线性响应。此外，碳纳米管的引入，增强了石墨烯在大应变下的稳定性，将碳纳米管-石墨烯复合薄膜部分嵌入柔性基底中能够使基底与导电薄膜具有紧密接触。使得该柔性脉搏传感器兼具石墨烯和碳纳米管传感器的优点，又避免了各自的不足，增强了应变传感器的力学稳定性，该脉搏传感器在至少10％应变范围内不会失效，并且可以有效捕捉脉搏信号，达到检测的效果。
所述柔性基底选自聚二甲基硅氧烷(PDMS)和/或Exoflex基底。所述柔性基底还可选自其它基底，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。
所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜为碳纳米管编织的石墨烯薄膜。
优选地，所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜通过化学沉积法制备得到，所述化学气相沉积法制备碳纳米管-石墨烯复合薄膜具体为：
(1)将透光率为85％-95％的碳纳米管薄膜转移到铜箔表面；
(2)将表面铺有碳纳米管薄膜的铜箔放入管式炉中，低压条件下生长石墨烯，得到基底-碳纳米管编织的石墨烯薄膜复合结构。
其中，步骤(2)具体为：将步骤(1)所述的铜箔置于管式炉中，抽真空至4.2×10-2-7.6×10-2Torr，通入流量为100-500sccm的氩气和流量为10-80sccm的氢气，30-60min内将管式炉升温至900-1050℃，并继续保温10-60min，然后通入流量为10-30sccm的甲烷，继续反应30-90min。
满足本发明要求的网状碳纳米管薄膜可以根据现有的方法合成。例如，可以参照Li,Z；Jia,Y；Wei,JQ；Wang,KL；Shu,QK；Gui,XC；Zhu HW；Cao AY；WuDH.J.Mater.Chem.2010,20,7236-7240中公开的方法合成。
具体地，所述网状碳纳米管薄膜可以按照如下方法制备：
1)配置二茂铁浓度为0.36M，硫粉浓度为0.036M的反应溶液；
2)在石英管尾端放置一块10cm×20cm的镍片，用于承接所生长的碳纳米管薄膜；
3)通入流量为2500sccm的氩气和流量为600sccm的氢气，140min内将管式炉升至1160℃；
4)开启精密注射泵，将反应溶液经毛细管注入石英管，进给速率为2-4μL/min；反应时间为30min；
5)反应达到预定时间后，停止碳源进给并关闭氢气和氩气，收集反应产物。
本发明公开的石墨烯的生长可参照文献Li,XS；Cai,WW；An,JH；Kim,SY；Nah,JH；Yang,DX；Piner,R；Valamakanni,A；Jung,I；Tutuc,E；Banerjee,SK；Colombo,LG；Ruoff,RS.Science,2009,324,1312-1314中公开的方法合成。
所述电极选自金属线，优选为银线。
所述电极通过导电胶固定于碳纳米管-石墨烯复合薄膜表面。
优选地，所述导电胶选自导电银胶。
本发明的目的之一还在于提供一种如上所述的柔性脉搏传感器的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)利用化学气相沉积法在铜基底上制备碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，碳纳米管的透光率为85-95％，碳纳米管-石墨烯复合薄膜的透光率为80-92％；将柔性基底前驱体液与固化剂混合并去除气泡，得到基底液；
(2)将铜基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜覆盖在基底液上，之后，将基底液固化，再去除铜基底，得到部分嵌入柔性基底中的碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，基底的厚度为0.8-1.2mm；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端安装电极，得到所述柔性脉搏传感器。
步骤(1)所述化学气相沉积法在铜基底上制备碳纳米管-石墨烯复合薄膜的方法参见上述碳纳米管-石墨烯复合薄膜的制备方法。
对于目前碳纳米管-石墨烯复合薄膜材料，多采用分散相的石墨烯(或氧化石墨烯)与碳纳米管网络进行机械混合。这种方法碳纳米管与石墨烯的接触较差，难以实现两种材料的有效耦合，也难以实现二者力学性能的相互促进。而通过原位化学气相沉积法，可以使两种材料实现更加充分的化学连接，从而呈现与单纯碳纳米管和石墨烯都不同的力学性质。使之兼备碳纳米管薄膜的可拉伸性以及石墨烯薄膜对小应变的灵敏度。
优选地，步骤(1)所述柔性基底前驱体液与固化剂的质量比为5-15:1，如6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1或14:1等。柔性基底前驱体液相对于固化剂的质量越高，得到的基底的模量越低，弹性越好，但固化时间也会增加，整个器件也会有一些粘性。
优选地，步骤(1)所述柔性基底前驱体液选自聚二甲基硅氧烷和/或铂催化硅橡胶(即Exoflex基底的前驱体)。所述柔性基底前驱体液还可是其它柔性基底的前驱体液，只要满足柔性脉搏传感器的要求即可。
步骤(2)所述固化的温度为60-80℃，如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃或78℃等。
优选地，步骤(2)所述固化的时间为1.5-2.5h，如1.6h、1.7h、1.8h、2.0h、2.2h或2.4h等。
固化温度越高，固化时间越长，固化越充分，基底粘性降低，整个器件形状稳定性也更好。但高温长时间处理也会造成碳纳米管-石墨烯复合薄膜的一些破坏。
通过在固化之前转移薄膜，可以增强基底与碳纳米管-石墨烯复合薄膜的接触，增强基底与薄膜间的应变传递。
优选地，步骤(2)采用0.5-1mol/L的氯化铁溶液和/或Marble试剂(Marble试剂以硫酸铜为主要成分)刻蚀去除铜基底，如0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L或0.9mol/L等。
步骤(3)所述安装电极为：在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂上导电胶，埋入导线，待导电胶干燥后再在导电胶上面涂一层柔性基底前驱体液，并将其固化。
优选地，所述导电胶选自银胶。
优选地，所述导线选自银线。
优选地，所述固化的温度为60-80℃，如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃或78℃等，固化的时间为1.5-2.5h，如1.6h、1.7h、1.8h、2.0h、2.2h或2.4h等。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)利用化学气相沉积法在铜基底上制备碳纳米管编织的石墨烯复合薄膜，其中，碳纳米管的透光率为85-95％，碳纳米管编织的石墨烯复合薄膜的透光率为82-90％；将柔性基底前驱体液与固化剂混合并去除气泡，得到基底液；
(2)将铜基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜覆盖在基底液上，之后，将基底液在60-80℃固化1.5-2.5h，再去除铜基底，得到部分嵌入柔性基底中的碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，基底的厚度为0.8-1.2mm；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂上导电胶，埋入导线，待导电胶干燥后再在导电胶上面涂一层柔性基底前驱体液，并将其在60-80℃固化1.5-2.5h，得到所述柔性脉搏传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的柔性脉搏传感器具有更好的力学稳定性，可以在最大拉伸应变为10％的循环拉伸(所述最大应变为10％的循环拉伸是指把器件拉伸-回弹-再拉伸-再回弹这样循环往复，拉伸应变为10％)后依然保持对低达1％的拉伸应变的线性响应。碳纳米管-石墨烯复合薄膜部分嵌入柔性基底中，可以增加薄膜与基底之间的相互作用，从而在检测脉搏的过程中，柔性基底上的应变更易于传递到碳纳米管-石墨烯复合薄膜上，产生显著的电阻变化；
2、本发明提供的柔性脉搏传感器兼具小应变高灵敏度和大应变稳定性，应变响应系数(在拉伸过程中电阻相对变化与应变大小的比值)可以达到0.54，并可以实现电阻在拉伸应变10％以下线性可逆响应。采用碳纳米管-石墨烯复合薄膜，相对于碳纳米管网络薄膜，可以提高循环应变下结构的稳定性以及保持对小应变的线性电学响应。而相对于石墨烯薄膜，可以有效提高器件对大应变的抗性。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的碳纳米管-石墨烯复合薄膜制备示意图。
图2为碳纳米管-石墨烯复合薄膜扫描电子显微镜照片。
图3为本发明一种实施方式提供的基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的脉搏传感器制备流程图。
其中：1，碳纳米管-石墨烯复合薄膜；2，铜片；3-1，液态PDMS；3-2，固态PDMS；4，银胶；5，银线；6，封装PDMS。
图4为本发明一种实施方式提供的PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯脉搏传感器光学照片。
图5为实施例1提供的基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的脉搏传感器实际脉搏测量光学照片。
图6为实施例1提供的脉搏测量曲线。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器，该传感器包括PDMS基底、部分嵌入PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜和通过导电银胶分别固定在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端的银线；PDMS基底的厚度为0.8-1.2mm，碳纳米管-石墨烯复合薄膜的透光率为82-90％，碳纳米管-石墨烯复合薄膜中碳纳米管的透光率为85-95％。
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器的制备方法，包括如下步骤(流程图如图3所示)：
(1)将PDMS的基体和固化剂以质量比为5-15:1混合，放入真空干燥器抽真空去除气泡；
(2)将生长有碳纳米管-石墨烯复合薄膜的平整铜片倒扣(薄膜所在面朝下)漂浮在液态PDMS上，其中，碳纳米管-石墨烯复合薄膜制备方法为：将化学气相沉积法合成的碳纳米管薄膜转移到铜片上，再通过化学气相沉积法将石墨烯生长于碳纳米管的孔隙中得到铜片上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜(可参照专利201410128376.0中公开的制备方法制备)，碳纳米管-石墨烯复合薄膜的制备示意图如图1所示，薄膜的扫描电子显微镜照片如图2所示；
(3)将浮有铜片的PDMS在60-80℃下加热1.5-2.5小时，使PDMS固化，铜片依然贴在固化PDMS表面；
(4)在贴有铜片的PDMS上倒入0.5-1mol/L的FeCl3溶液，浸泡6小时以上，刻蚀掉表面的铜片，只留下碳纳米管-石墨烯复合薄膜，将溶液倒掉，用二次水将残余的FeCl3溶液洗净，自然风干；
(5)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂上银胶，在液体银胶中埋入银线，待银胶固化后，在银胶周围涂一层液态PDMS(成分与基底相同)，60-80℃下固化1.5-2.5小时，即可得到基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器(如图4所示)。
将上述碳纳米管-石墨烯应变传感器用于对脉搏信号的检测，检测方法为：将本发明所述的应变传感器放置于人体手腕部分，采用双面胶将传感器与皮肤粘紧；将一台Keithley4200半导体特性分析仪调节到电阻模式，源漏两极分别连接碳纳米管-石墨烯薄膜两端的银线电极；通过实时记录薄膜电阻随时间的曲线，可以得到电阻值随脉搏而产生的振荡，进而对脉搏过程进行检测记录。
实施例1
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将透光率为90％的碳纳米管薄膜转移到铜箔表面，将铜箔置于管式炉中，抽真空至5.0×10-2Torr，通入流量为300sccm的氩气和流量为60sccm的氢气，40min内将管式炉升温至1000℃，并继续保温30min，然后通入流量为20sccm的甲烷，继续反应30min；降温到室温，获得铜箔上透光率为86％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(2)将生长碳纳米管-石墨烯的铜片倒扣到PDMS前驱体液与固化剂按质量比为10:1混合并除去气泡的液态PDMS表面，之后在60℃下加热2小时，使PDMS固化，PDMS厚度为1.0mm；再用0.5mol/L氯化铁溶液刻蚀铜片，静置6小时后倒掉氯化铁溶液并清洗，获得PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(3)在薄膜两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS基体，60℃下固化2小时，得到所述基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器。
采用万用表测量得到器件的方块电阻为1.5kΩ，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化与应变的比值，得到的应变响应系数为0.36。
用得到的基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器测量脉搏信号：将获得的基于碳纳米管-石墨烯脉搏传感器放置在手腕部位，采用双面胶置于器件与皮肤之间将二者贴紧(图5)。将Keithley 4200半导体特性分析仪调节到电阻模式，源漏两级分别连接器件的两端银线电极。通过对传感器电阻的实时记录，可以得到电阻值随脉搏而产生的振荡，进而对脉搏过程进行检测记录。检测结果如图6所示，从图6可以看出，所述柔性脉搏传感器能够清晰地检测出脉搏信号，并且信号较强，准确度较高。
实施例2
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将透过率85％的碳纳米管薄膜转移到铜箔表面，将铜箔置于管式炉中，抽真空至4.2×10-2Torr，通入流量为500sccm的氩气和流量为80sccm的氢气，60min内将管式炉升温至1050℃，并继续保温30min，然后通入流量为10sccm的甲烷，继续反应30min。降温到室温，获得铜箔上透过率为80％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(2)将生长碳纳米管-石墨烯的铜片倒扣到PDMS前驱体液与固化剂按质量比为10:1混合并除去气泡的液态PDMS表面；在60℃下加热2小时，使PDMS固化，PDMS厚度1mm；再用0.5mol/L氯化铁溶液刻蚀铜片，静置6小时后倒掉氯化铁溶液并清洗，获得PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS，60℃下固化2小时，得到所述基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器。
采用万用表测量得到器件方块电阻800Ω，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化应变与应变的比值，得到的应变响应系数0.25。
实施例3
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将透过率95％的碳纳米管薄膜转移到铜箔表面，将铜箔置于管式炉中，抽真空至4.2×10-2Torr，通入流量为200sccm的氩气和流量为80sccm的氢气，30min内将管式炉升温至950℃，并继续保温40min，然后通入流量为10sccm的甲烷，继续反应30min；降温到室温，获得铜箔上透过率为92％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(2)将生长碳纳米管-石墨烯的铜片倒扣到PDMS前驱体液与固化剂按质量比为10:1混合并除去气泡的液态PDMS表面；在60℃下加热2小时，使PDMS固化，PDMS厚度1mm；再用0.5mol/L氯化铁溶液刻蚀铜片，静置6小时后倒掉氯化铁溶液并清洗，获得PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS，60℃下固化2小时，得到所述基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器。
采用万用表测量得到器件方块电阻2.6kΩ，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化应变与应变的比值，得到的应变响应系数0.54。
实施例4
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将透光率为90％的碳纳米管薄膜转移到铜箔表面，将铜箔置于管式炉中，抽真空至4.2×10-2Torr，通入流量为500sccm的氩气和流量为10sccm的氢气，60min内将管式炉升温至900℃，并继续保温60min，然后通入流量为10sccm的甲烷，继续反应90min；降温到室温，获得铜箔上透光率为85％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(2)将生长碳纳米管-石墨烯的铜片倒扣到PDMS前驱体液与固化剂按质量比为5:1混合并除去气泡的液态PDMS表面；在80℃下加热1.5小时，使PDMS固化；再用1mol/L氯化铁溶液刻蚀铜片，静置6小时后倒掉氯化铁溶液并清洗，获得PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，PDMS基底的厚度为0.8mm；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS，70℃下固化2.5小时，得到所述基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器。
采用万用表测量得到器件方块电阻1.2kΩ，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化应变与应变的比值，得到的应变响应系数0.32。
实施例5
一种基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将透光率为95％的碳纳米管薄膜转移到铜箔表面，将铜箔置于管式炉中，抽真空至7.6×10-2Torr，通入流量为100sccm的氩气和流量为80sccm的氢气，30min内将管式炉升温至1050℃，并继续保温10min，然后通入流量为30sccm的甲烷，继续反应30min；降温到室温，获得铜箔上透光率为92％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；
(2)将生长碳纳米管-石墨烯的铜片倒扣到PDMS前驱体液与固化剂按质量比为15:1混合并除去气泡的液态PDMS表面；在70℃下加热2.5小时，使PDMS固化；再用0.8mol/L氯化铁溶液刻蚀铜片，静置6小时后倒掉氯化铁溶液并清洗，获得PDMS基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，PDMS基底的厚度为1.2mm；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS，80℃下固化1.5小时，得到所述基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器。
采用万用表测量得到器件方块电阻1.5kΩ，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化应变与应变的比值，得到的应变响应系数0.34。
经试验，将实施例5中的PDMS基底替换为Exoflex基底后，得到的柔性脉搏传感器同样具有优异的力学稳定性，并且经检测，其方块电阻为1.4kΩ，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化应变与应变的比值，得到的应变响应系数为0.33。
将实施例2-6得到的柔性脉搏传感器测量脉搏信号，测量方法与实施例1中的测量方法相同，结果表明，实施例2-6得到的柔性脉搏传感器能够准确地测量脉搏信号。
对比例1
除步骤(1)为：将透过率75％的碳纳米管薄膜获得铜片上透过率69％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；步骤(2)中PDMS基底的厚度为1.5mm外，其余与实施例1相同。
采用万用表测量得到器件方块电阻为360Ω，对器件进行10％的拉伸应变后计算电阻相对变化应变与应变的比值，得到的应变响应系数为0.22。将该器件放到脉搏位置无法得到稳定可靠的脉搏信号。
对比例2
除步骤(1)为：将透过率97％的碳纳米管薄膜获得铜片上透过率94％的碳纳米管-石墨烯复合薄膜；步骤(2)中PDMS基底的厚度为1.3mm外，其余与实施例1相同。
采用万用表测量得到器件方块电阻3.1kΩ，在10％应变时电阻剧烈变化，无法得到稳定线性的电学响应。
对比例3
将CN 103265013 A中的实施例3得到的基于PDMS的石墨烯/碳纳米管复合薄膜产品的两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS，70℃下固化2.5小时，得到所述基于碳纳米管-石墨烯复合薄膜的柔性脉搏传感器。
对比例4
将CN 104406513 A中的实施例3得到的氧化石墨烯薄膜/碳纳米管/二氧化钛复合薄膜。在紫外光下照射10h，(其中紫外灯为175W，样品距离灯管距离为15cm)进行还原，形成石墨烯薄膜，在石墨烯薄膜的两端涂银胶并在银胶中埋入银线，待银胶风干后在银胶周围涂一层液态PDMS，60℃下固化2小时，得到脉搏传感器。
将对比例3-4得到的柔性脉搏传感器测量脉搏信号，测量方法与实施例1中的测量方法相同，结果表明，对比例3-4得到的柔性脉搏传感器测量的脉搏信号不清晰，并且也不准确。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性脉搏传感器，其特征在于，所述柔性脉搏传感器包括柔性基底、碳纳米管-石墨烯复合薄膜和电极，所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜部分嵌入柔性基底表面，所述电极位于碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端；
所述柔性基底的厚度为0.8-1.2mm；
所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜的透光率为80-92％；
所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜中的碳纳米管的透光率为85-95％。
2.根据权利要求1所述的柔性脉搏传感器，其特征在于，所述柔性基底选自聚二甲基硅氧烷和/或Ecoflex基底。
3.根据权利要求1或2所述的柔性脉搏传感器，其特征在于，所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜为碳纳米管编织的石墨烯薄膜；
优选地，所述碳纳米管-石墨烯复合薄膜通过化学沉积法制备得到。
4.根据权利要求1-3之一所述的柔性脉搏传感器，其特征在于，所述电极选自金属线，优选为银线。
5.根据权利要求1-4之一所述的柔性脉搏传感器，其特征在于，所述电极通过导电胶固定于碳纳米管-石墨烯复合薄膜表面；
优选地，所述导电胶选自导电银胶。
6.根据权利要求1-5之一所述的柔性脉搏传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)利用化学气相沉积法在铜基底上制备碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，碳纳米管的透光率为85-95％，得到的碳纳米管-石墨烯复合薄膜的透光率为80-92％；将柔性基底前驱体液与固化剂混合并去除气泡，得到基底液；
(2)将铜基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜覆盖在基底液上，之后，将基底液固化，再去除铜基底，得到部分嵌入柔性基底中的碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，基底的厚度为0.8-1.2mm；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端安装电极，得到所述柔性脉搏传感器。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述柔性基底前驱体液与固化剂的质量比为5-15:1；
优选地，步骤(1)所述柔性基底前驱体液选自聚二甲基硅氧烷和/或铂催化硅橡胶。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固化的温度为60-80℃；
优选地，步骤(2)所述固化的时间为1.5-2.5h；
优选地，步骤(2)采用0.5-1mol/L的氯化铁溶液和/或Marble试剂刻蚀去除铜基底。
9.根据权利要求6-8之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述安装电极为：在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂上导电胶，埋入导线，待导电胶干燥后再在导电胶上面涂一层柔性基底前驱体液，并将其固化；
优选地，所述导电胶选自银胶；
优选地，所述导线选自银线；
优选地，所述固化的温度为60-80℃，固化的时间为1.5-2.5h。
10.根据权利要求6-9之一所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)利用化学气相沉积法在铜基底上制备碳纳米管编织的石墨烯复合薄膜，其中，碳纳米管的透光率为85-95％，得到的碳纳米管编织的石墨烯复合薄膜的透光率为82-90％；将柔性基底前驱体液与固化剂混合并去除气泡，得到基底液；
(2)将铜基底上的碳纳米管-石墨烯复合薄膜覆盖在基底液上，之后，将基底液在60-80℃固化1.5-2.5h，再去除铜基底，得到部分嵌入柔性基底中的碳纳米管-石墨烯复合薄膜，其中，基底的厚度为0.8-1.2mm；
(3)在碳纳米管-石墨烯复合薄膜两端涂上导电胶，埋入导线，待导电胶干燥后再在导电胶上面涂一层柔性基底前驱体液，并将其在60-80℃固化1.5-2.5h，得到所述柔性脉搏传感器。
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