CN114455576B - 一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法。将本发明制备的石墨烯复合材料应用于压力传感器，能够在许多恶劣条件下感应到微小的压力变化，实时监测相关情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，各类压力传感器都不断被研发改进，但部分由于成本、制备工艺、感应灵敏度等原因而不能广泛应用，因此如何制备低成本、制备简单以及高灵敏度的压力传感器是目前大众的关注焦点。
近些年来，石墨烯作为一种新型材料，在电子、医药以及储能等方面将能得到广泛的应用，在微压传感器上的应用也有很大的需求。微压传感器在测量过程中，压力直接作用在传感器的膜片上，使膜片产生与介质压力成正比的微位移，使传感器的电阻发生变化，同时通过电子线路检测这一变化，并转换输出一个对应于这个压力的标准信号，这样的过程就是微压传感器进行测量的过程。对于微压传感器来说，灵敏度和线性度是微压力传感器最重要的两个性能指标。石墨烯作为新技术产业革命的新材料，在压力传感器上的应用具有极大的优势。石墨烯具有高灵敏性和广泛的测量范围，通过相应的实验手段，可以制备成层状石墨烯，再在层面间填充具有粘性的聚合物，这种特殊的石墨烯-聚合物材料可以在受到极微小的压力(最低可感应到10毫克的压力)或者轻微的触碰时，使其层间的聚合物受到压缩，层面间距缩小，从而可以接收相应的感应数据。目前，石墨烯压力传感器的研究主要是理论与实验研究，实现商业化还需要一段时间。
石墨烯压力传感器的制备中会使用到最普遍的Hummers法来制备氧化石墨烯，而这种方法制备单层石墨烯薄膜非常有难度。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法。该方法中利用氧化后的石墨烯制备悬浮液，再加入表面活性剂、粘结剂等，通过单向冷冻技术，可以较大程度的不受类似单层石墨烯薄膜中的缺陷的影响。本发明制备的石墨烯复合材料(石墨烯-聚合物材料)是可以用于监测山体滑坡的低成本压力传感器。
为实现上述目的，所采取的技术方案：一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和水混合后进行磁力搅拌，制备得到氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
(2)对步骤(1)中加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，完成之后进行干燥；
(3)干燥完成后在惰性气体气氛中烧结；
(4)将烧结后的0.05g产物放入50ml的聚合物溶液中浸泡6h；
(5)将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
优选地，所述步骤(1)中氧化石墨烯是采用Hummer法制备而成的。
优选地，所述步骤(1)中氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和水的体积比为30：1：1：68。
优选地，所述步骤(1)中乙醇和氧化石墨烯悬浮液的体积比为1：30。
优选地，所述步骤(2)中干燥方式为冷冻干燥，干燥时间为2-3天。
优选地，所述步骤(3)中烧结工艺参数为：先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
优选地，所述步骤(4)中烧结后的产物与聚合物水溶液的比例为0.05g：50ml。
优选地，所述步骤(4)中聚合物水溶液为PEI/DCM溶液、明胶水溶液或者PVA水溶液。更优选地，所述步骤(4)中聚合物水溶液为10wt％的PEI/DCM溶液、10wt％的明胶水溶液或者10wt％的PVA水溶液。
本发明提供了一种采用上述所述的制备方法制备得到的石墨烯复合材料。
本发明提供了一种压力传感器，所述压力传感器包括上述所述的石墨烯复合材料。
本发明提供了上述所述的石墨烯复合材料在制备检测压力或者制备压力传感器中的应用。
有益效果：
本发明在石墨烯的片层间填充聚合物来提高石墨烯相关性能，利用其高灵敏性制备压力传感器，能够检测到微小的压力变化，从而实现在压力比较小的情况下收集数据。
本发明通过填充不同聚合物来制备不同种类的石墨烯复合材料，以此改善其硬度、韧性和结构。
附图说明
图1为本发明石墨烯复合材料的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例3样品的SEM图。
图3为不同压力下的电阻变化。R为各种压力下的电阻，R0为无压力时的初始电阻。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法，该制备方法的工艺流程图如图1所示，该制备方法中所用的氧化石墨烯悬浮液的组分如下表1：
表1氧化石墨烯悬浮液组分表
聚合物水溶液：
①10wt％的聚醚酰亚胺/二氯甲烷(PEI/DCM的质量比为1:10)溶液
②10wt％的明胶水溶液
③10wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
实施例1：
步骤一：首先将石墨烯用Hummer法制备氧化石墨烯，具体方法是采用在150ml浓硫酸中，在冰水浴中(温度低于20℃)加入15g高锰酸钾粉末和5g石墨烯粉末搅拌，经2h氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨烯薄片；
步骤二：将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和去离子水混合后进行磁力搅拌，制备含有体积分数为30％的氧化石墨烯、体积分数为1％的Tris-HCl、体积分数为1％的PVA和体积分数为68％的去离子水的氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
步骤三：在单向液氮冷冻装置中对加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，全部冷冻完成之后放入冷冻干燥机干燥；
步骤四：干燥完成后在Ar气氛中高温烧结；
步骤五：将烧结后的0.05g产物放入50ml的10wt％的PEI/DCM溶液中浸泡6h；
步骤六：将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
所述步骤二乙醇和氧化石墨烯悬浮液体积比为1：30；
所述步骤三中要观察并记下石墨烯块每一个面的生长方向，同时为确保干燥完全，干燥时间应该保持在2-3天；
所述步骤四中的烧结工艺参数为先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
实施例2：
步骤一：首先将石墨烯用Hummer法制备氧化石墨烯，具体方法是采用在150ml浓硫酸中，在冰水浴中(温度低于20℃)加入15g高锰酸钾粉末和5g石墨烯粉末搅拌，经2h氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨烯薄片；
步骤二：将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和去离子水混合后进行磁力搅拌，制备含有体积分数为30％的氧化石墨烯、体积分数为1％的Tris-HCl、体积分数为1％的PVA和体积分数为68％的去离子水的氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
步骤三：在单向液氮冷冻装置中对加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，全部冷冻完成之后放入冷冻干燥机干燥；
步骤四：干燥完成后在Ar气氛中高温烧结；
步骤五：将烧结后的0.05g产物放入50ml的10wt％的明胶水溶液中浸泡6h；
步骤六：将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
所述步骤二乙醇和氧化石墨烯悬浮液体积比为1：30；
所述步骤三中要观察并记下石墨烯块每一个面的生长方向，同时为确保干燥完全，干燥时间应该保持在2-3天；
所述步骤四中的烧结工艺参数为先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
实施例3：
步骤一：首先将石墨烯用Hummer法制备氧化石墨烯，具体方法是采用在150ml浓硫酸中，在冰水浴中(温度低于20℃)加入15g高锰酸钾粉末和5g石墨烯粉末搅拌，经2h氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨烯薄片；
步骤二：将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和去离子水混合后进行磁力搅拌，制备含有体积分数为30％的石墨烯、体积分数为1％的Tris-HCl、体积分数为1％的PVA、体积分数为68％的去离子水的氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
步骤三：在单向液氮冷冻装置中对加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，全部冷冻完成之后放入冷冻干燥机干燥；
步骤四：干燥完成后在Ar气氛中高温烧结；
步骤五：将烧结后的0.05g产物放入50ml的10wt％的PVA水溶液中浸泡6h；
步骤六：将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
所述步骤二乙醇和氧化石墨烯悬浮液体积比为1：30；
所述步骤三中要观察并记下石墨烯块每一个面的生长方向，同时为确保干燥完全，干燥时间应该保持在2-3天；
所述步骤四中的烧结工艺参数为先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
实施例4：
步骤一：首先将石墨烯用Hummer法制备氧化石墨烯，具体方法是采用在150ml浓硫酸中，在冰水浴中(温度低于20℃)加入15g高锰酸钾粉末和5g石墨烯粉末搅拌，经2h氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨烯薄片；
步骤二：将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和去离子水混合后进行磁力搅拌，制备含有体积分数为40％的石墨烯、体积分数为1％的Tris-HCl、体积分数为1％的PVA、体积分数为58％的去离子水的氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
步骤三：在单向液氮冷冻装置中对加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，全部冷冻完成之后放入冷冻干燥机干燥；
步骤四：干燥完成后在Ar气氛中高温烧结；
步骤五：将烧结后的0.05g产物放入50ml的10wt％的PEI/DCM溶液中浸泡6h；
步骤六：将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
所述步骤二乙醇和氧化石墨烯悬浮液体积比为1：30；
所述步骤三中要观察并记下石墨烯块每一个面的生长方向，同时为确保干燥完全，干燥时间应该保持在2-3天；
所述步骤四中的烧结工艺参数为先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
实施例5：
步骤一：首先将石墨烯用Hummer法制备氧化石墨烯，具体方法是采用在150ml浓硫酸中，在冰水浴中(温度低于20℃)加入15g高锰酸钾粉末和5g石墨烯粉末搅拌，经2h氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨烯薄片；
步骤二：将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和去离子水混合后进行磁力搅拌，制备含有体积分数为40％的石墨烯、体积分数为1％的Tris-HCl、体积分数为1％的PVA、体积分数为58％的去离子水的氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
步骤三：在单向液氮冷冻装置中对加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，全部冷冻完成之后放入冷冻干燥机干燥；
步骤四：干燥完成后在Ar气氛中高温烧结；
步骤五：将烧结后的0.05g产物放入50ml的10wt％的明胶溶液中浸泡6h；
步骤六：将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
所述步骤二乙醇和氧化石墨烯悬浮液体积比为1：30；
所述步骤三中要观察并记下石墨烯块每一个面的生长方向，同时为确保干燥完全，干燥时间应该保持在2-3天；
所述步骤四中的烧结工艺参数为先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
实施例6：
步骤一：首先将石墨烯用Hummer法制备氧化石墨烯，具体方法是采用在150ml浓硫酸中，在冰水浴中(温度低于20℃)加入15g高锰酸钾粉末和5g石墨烯粉末搅拌，经2h氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨烯薄片；
步骤二：将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和去离子水混合后进行磁力搅拌，制备含有体积分数为40％的石墨烯、体积分数为1％的Tris-HCl、体积分数为1％的PVA、体积分数为58％的去离子水的氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
步骤三：在单向液氮冷冻装置中对加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，全部冷冻完成之后放入冷冻干燥机干燥；
步骤四：干燥完成后在Ar气氛中高温烧结；
步骤五：将烧结后的0.05g产物放入50ml的10wt％的PVA溶液中浸泡6h；
步骤六：将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料。
所述步骤二乙醇和氧化石墨烯悬浮液体积比为1：30；
所述步骤三中要观察并记下石墨烯块每一个面的生长方向，同时为确保干燥完全，干燥时间应该保持在2-3天；
所述步骤四中的烧结工艺参数为先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
以上实施例为不同氧化石墨烯比例、不同聚合物溶液下进行的实验案例。
实施例3样品的SEM图如图2所示。
在进行以上实施例后，预计与初始石墨烯相比，其石墨烯层状结构、硬度和韧性都有所提高，应用于压力传感器，能够在许多恶劣条件下感应到微小的压力变化，实时监测相关情况。对该样品进行测试可得到在不同压力下的电阻变化(ΔR/R0)如下图3所示。
初步可得氧化石墨烯在分散剂为Tris-HCl、粘结剂为PVA、石墨烯的体积分数为30％时，在10wt％的PVA水溶液中浸泡后的样品(即实施例3)电阻变化最高。在压力小于1MPa时，电阻会发生急剧变化，然后增长会呈下降趋势，逐渐走向平缓，斜率趋向于零。这说明，在压力比较小的情况下，该材料会对压力的变化有比较高效的感应。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种高灵敏检测压力变化的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和水混合后进行磁力搅拌，制备得到氧化石墨烯悬浮液，再加入乙醇进行搅拌；
(2)对步骤(1)中加入乙醇后的氧化石墨烯悬浮液进行单向速冻，完成之后进行干燥；
(3)干燥完成后在惰性气体气氛中烧结；
(4)将烧结后的产物放入聚合物水溶液中浸泡；
(5)将浸泡后的产物热压成型，干燥，得到石墨烯复合材料；
所述步骤(1)中氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和水的体积比为30：1：1：68；所述步骤(1)中乙醇和氧化石墨烯悬浮液的体积比为1：30；
所述步骤(4)中烧结后的产物与聚合物水溶液的比例为0.05g：50ml；
所述步骤(4)中聚合物水溶液为PEI/DCM溶液、明胶水溶液或者PVA水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯是采用Hummer法制备而成的。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥方式为冷冻干燥，干燥时间为2-3天。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结工艺参数为：先以5℃/min升到150℃后保温30min，再升温到600℃后保温1h，再以2℃/min升温至1000℃后退火1h。
5.一种采用如权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到的石墨烯复合材料。
6.一种压力传感器，其特征在于，所述压力传感器包括如权利要求5所述的石墨烯复合材料。
7.如权利要求5所述的石墨烯复合材料在制备检测压力或者制备压力传感器中的应用。
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