CN105928986B - 一种硅碳基高温氢气传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅碳基高温氢气传感器，包括单晶硅基板(1)，在单晶硅基板(1)上依次设有二氧化硅层(2)、硅碳基薄膜层(3)、SiAlCO层(4)和电极(5)。制备方法按下述步骤进行：①对单晶硅基板进行预清洗；②重复3‑4遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；④在氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将靶材溅射到衬底上；⑤在基板溅射单元制作电极形成传感器。本发明具有优异气敏特性和高温可靠性的特点。

Description

一种硅碳基高温氢气传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢气传感器及制备方法，特别是一种硅碳基高温氢气传感器及其制备方法。
背景技术
化石能源短缺、环境污染、气候变暖已成为全人类共同面临的课题。为了替代化石燃料，各国政府非常重视太阳能、风能、海洋能、核能、氢能等新能源研究。氢能是一种取之不尽用之不竭的清洁能源，它在燃烧过程中放出大量热的同时生成无污染的水，不会产生烟尘；其发热值为汽油的3倍，是除了核能之外的化石能源中发热值最髙的元素。氢能作为一种理想的能源，在新能源汽车、燃料电池、家庭供暖和航天航空等领域有着很广泛的发展前景。然而，氢气是易燃易爆气体，在一定条件下，当与空气混合浓度达到4.65％时就会爆炸。因此，要实现氢能的应用必须要解决氢的感应问题，开发高灵敏度的氢气传感器来检测环境中的低浓度氢气及对氢气泄露进行监测具有重要意义。
对气氛的检测不仅要求迅速和准确，还需要把获取的信息以电信号的形式输送出来，以便运用计算机进行检测和控制。此外还要求检测系统体积小，重量轻，传统的气氛检测方式已经不能胜任。随着科学技术飞速发展，越来越多的领域如航天、航空、军事、石油勘探、核能、通讯等迫切地需要在高温条件下仍具有良好性能的气体传感器。由于硅的禁带宽度较小，硅器件难以在高于250℃的高温下运行，特别是当高的工作温度、大功率、高频及强辐射环境条件并存时，硅器件就无法胜任。具有催化变换器的汽车主要是使用TiO2或ZrO2为基的金属氧化物传感器，但其敏感对象为气体中的氧含量。碳化硅气体传感器能探测H2和CxHy等含氢化合物且能在400℃以上的高温下工作，但其长期稳定性和可靠性欠佳。此外，目前大多数氢传感器都需要催化合金对氢分子进行分解和化学吸附，从而造成制备成本高和含有有害物质等主要问题。总之，对于高温传感器而言，气敏特性、可靠性和经济性是亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种硅碳基高温氢气传感器及其制备方法。本发明具有优异气敏特性和高温可靠性的特点。
本发明的技术方案：一种硅碳基高温氢气传感器，其特征在于：包括单晶硅基板，在单晶硅基板上依次设有二氧化硅层、硅碳基薄膜层、SiAlCO层和电极。
前述的硅碳基高温氢气传感器中，所述的硅碳基薄膜层包括下层的SiCN层和上层的SiCO层。
前述的硅碳基高温氢气传感器中，所述的硅碳基薄膜层的表面具有纳米结构。
实现前述的硅碳基高温氢气传感器的制备方法，按下述步骤进行：
①对单晶硅基板进行预清洗；
②重复3-4遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；
③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；
④在氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将二氧化硅溅射到单晶硅基板表面形成二氧化硅层，溅射压强为0.4Pa，溅射时间为30min，溅射功率为300w，单晶硅基板温度为400℃；采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到二氧化硅层表面形成硅碳基薄膜层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为180min，溅射功率为300w，二氧化硅层温度为400-500℃；采用磁控溅射的方法将Si、Al和石墨溅射到硅碳基薄膜层表面形成SiAlCO层，溅射压强为0.4Pa，溅射时间为30min，溅射功率为200w，硅碳基薄膜层温度为400℃，得基板溅射单元；
⑤在基板溅射单元制作电极形成传感器。
前述的制备方法中，所述步骤⑤是，在8mm*8mm的基板溅射单元的表面用银胶浆制作电极，把细铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结稳定后，放入马福炉中还原，温度上升至790-810℃，恒温10－20分钟，再降至室温，焊接在管座上的硅片用100目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
前述的制备方法中，在硅碳基薄膜层表面制备纳米结构；按下述方法进行：首先将硅碳基薄膜浸入浓度40％的氢氟酸溶液2分钟，然后浸入浓度20％的氢氟酸溶液40分钟，氢氟酸可与硅碳基材料中的二氧化硅或氮化硅反应但不会跟碳网进行反应，从而得到具有表面纳米结构的硅碳基薄膜。
前述的制备方法中，采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到二氧化硅层表面形成SiCN层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为90min，溅射功率为400w，二氧化硅层温度为400℃；采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到SiCN层表面形成SiCO层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为90min，溅射功率为300w，二氧化硅层温度为500℃，从而形成硅碳基薄膜层。
前述的制备方法中，所述二氧化硅层厚度为50nm。
前述的制备方法中，所述SiAlCO层厚度为50nm。
与现有技术相比，本发明具有优异的氢敏特性和高温稳定性，且制备成本低，具有重要的工程应用价值。采用磁控溅射方法和硅、铝、石墨等靶材制备薄膜体系，具有附着性好、成本低、成份可控和低温等优点；而化学腐蚀法制备SiCO纳米表面具有过程简单快捷、无需贵重仪器、原料丰富廉价、纳米形貌可控等优点，非常适合产业化大规模生产。通过实验测试结果表明，本发明在高温条件下传感器对氢气有较高的灵敏度，并具有较快的响应时间，而对一氧化碳和丙酮几乎没有感应，体现出优异的选择性。热循环加载前界面结合强度达到45N，体现出良好的界面结合性能。而在热循环加载后，界面结合强度仍达到40.5N，说明对薄膜体系的结构设计对高温力学可靠性起到了重要的作用。SiCO的主要优点是灵敏度高、抗氧化能力强，但其高温稳定性和与基本的结合强度不如SiCN。由这两种硅碳基材料组成的气敏结构，保证了各层薄膜在感应过程中能紧密结合，并体现出优良的气敏性能和高温可靠性。在硅碳基薄膜和基板之间制备厚度为50nm的SiO2中间层，在硅碳基材料和电极之间制备厚度为50nm的SiAlCO中间层，增强基板-硅碳基材料-电极之间的附着性；基板-SiO2-硅碳基材料形成良好的膨胀梯度，保证各层薄膜在吸附过程中能紧密结合，避免吸附引起体积膨胀造成的脱落现象。在硅碳基材料层表面制备纳米结构层，进一步优化其扩散性能和界面的结合强度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是温度为500℃时硅碳基传感器对氢气的动态响应曲线图；
图3是不同温度下硅碳基传感器对氢气的感应响应系数图；
图4是热循环加载前薄膜体系的划痕测试结果；
图5是热循环加载后薄膜体系的划痕测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。一种硅碳基高温氢气传感器，构成如图1所示，包括单晶硅基板1，在单晶硅基板1上依次设有二氧化硅层2、硅碳基薄膜层3、SiAlCO层4和电极5。所述的硅碳基薄膜层3包括下层的SiCN层31和上层的SiCO层32。所述的硅碳基薄膜层3的表面具有纳米结构33。
实现上述的硅碳基高温氢气传感器的制备方法，按下述步骤进行：
①对单晶硅基板进行预清洗，预清洗是先用丙酮超声清洗5分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗5分钟，；
②重复3-4遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；
③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；
④在氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将二氧化硅(靶材)溅射到单晶硅基板(衬底)表面形成二氧化硅层，溅射压强为0.4Pa，溅射时间为30min，溅射功率为300w，单晶硅基板温度为400℃；采用磁控溅射的方法将Si和石墨(靶材)溅射到二氧化硅层表面形成硅碳基薄膜层(衬底)，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为180min，溅射功率为300w，二氧化硅层温度为400-500℃；采用磁控溅射的方法将Si、Al和石墨(靶材)溅射到硅碳基薄膜层表面形成SiAlCO层(衬底)，溅射压强为0.4Pa，溅射时间为30min，溅射功率为200w，硅碳基薄膜层温度为400℃，得基板溅射单元；
⑤在基板溅射单元制作电极形成传感器。
所述步骤⑤是，在8mm*8mm的基板溅射单元的表面用银胶浆制作电极，把细铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结稳定后，放入马福炉中还原，温度上升至790-810℃，恒温10－20分钟，再降至室温，焊接在管座上的硅片用100目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
在硅碳基薄膜层表面制备纳米结构；按下述方法进行：首先将硅碳基薄膜浸入浓度40％的氢氟酸溶液2分钟，然后浸入浓度20％的氢氟酸溶液40分钟，氢氟酸可与硅碳基材料中的二氧化硅或氮化硅反应但不会跟碳网进行反应，从而得到具有表面纳米结构的硅碳基薄膜。
采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到二氧化硅层表面形成SiCN层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为90min，溅射功率为400w，二氧化硅层温度为400℃；采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到SiCN层表面形成SiCO层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为90min，溅射功率为300w，二氧化硅层温度为500℃，从而形成硅碳基薄膜层。
所述二氧化硅层厚度为50nm。所述SiAlCO层厚度为50nm。
本发明在制备薄膜体系时，最底层的单晶硅基片1为整个薄膜体系磁控溅射的基板，硅碳基薄膜3由厚度均为200nm的SiCN层(下)和SiCO层(上)组成，SiCO的主要优点是灵敏度高、抗氧化能力强，但其高温稳定性和与基本的结合强度不如SiCN。由这两种硅碳基材料组成的气敏结构，保证了各层薄膜在感应过程中能紧密结合，并体现出优良的气敏性能和高温可靠性。在硅碳基薄膜和基板之间制备厚度为50nm的SiO2层2，在硅碳基材料和电极5之间制备厚度为50nm的SiAlCO层4，增强基板-硅碳基材料-电极之间的附着性。基板-SiO2-硅碳基材料形成良好的膨胀梯度，保证各层薄膜在吸附过程中能紧密结合，避免吸附引起体积膨胀造成的脱落现象。在硅碳基材料层表面制备纳米结构层，进一步优化其扩散性能和界面的结合强度。
本发明是采用射频溅射制备各层薄膜，采用纯度为99.99％的石墨、铝、硅靶，通入纯度为99.99％的氩气和氧气/氮气分别作为工作气体和反应气体。单晶硅基片首先进行预清洗，先用丙酮超声清洗5分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗5分钟，重复上述过程清洗三到四遍，最后在真空干燥箱中烘干。在沉积薄膜之前，还要在高真空条件下对衬底进行离子束溅射清洗，其首要作用是去掉衬底表面的杂质粒子，彻底裸露真实的衬底表面原子；离子轰击可使衬底表面的原子活化，提高衬底表面原子的极化率，增强薄膜对衬底的附着强度。溅射靶材置于距基片距离5cm，各层薄膜的主要制备参数如表1所示。
表1.各层薄膜的磁控溅射制备参数
所述SiCO的纳米结构主要由三维碳网、二氧化硅和过渡层组成，采用化学腐蚀法可将二氧化硅去除，从而得到以三维碳网和过渡层为主体的多孔材料层。化学腐蚀法的主要流程为：首先将薄膜试样浸入氢氟酸溶液(浓度40％)2分钟，然后浸入低浓度氢氟酸溶液(20％)40分钟。氢氟酸可与硅碳基材料中的二氧化硅或氮化硅反应但不会跟碳网进行反应，从而得到具有表面纳米结构的硅碳基薄膜。最后用蒸馏水把试样表面残留的氢氟酸清洗干净，并放入120摄氏度烘干箱烘干30分钟去除残余水分。
最后进行传感器的集成和封装：把硅碳基薄膜样品切割成8mm×8mm的小块，用银胶浆在薄膜样品的表面制作电极，把细铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结稳定后，放入马福炉中还原，温度逐渐上升至约800℃，恒温10－20分钟，再降至室温。焊接在管座上的硅片用100目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器，然后放入老化台中通电老化，以改善器件的性能，增加其稳定性。
本发明测试流程及结果如下：
测试系统主要由气体供给、加热恒温、I-V特性测试以及自动控制等主要部分构成。两种气体分别由数字式气体质量流量控制器1和2控制，从而可以实现混合气体或两种气体交替进入反应腔参与反应。为了能够测试传感器的高温特性，采用耐高温的航空导线将两个电极从导电螺杆上引出，连接到半导体参数分析仪，即可测量传感器在不同条件下的的响应特性。
图2是温度为500℃时硅碳基传感器对氢气的动态响应曲线。由图可知，在高温条件下传感器对氢气有较高的灵敏度，并具有较快的响应时间(响应时间和恢复时间分别为6分钟和2分钟)。
硅碳基传感器在不同温度下对氢气、一氧化碳和丙酮的感应响应系数如图3所示，其中传感响应系数由公式得到，Gf和G0分别为目标气体和空气环境下测得的稳态电导率。由图可知，在温度为400℃到600℃区间，硅碳基传感器对氢气具有较高的灵敏度，而对一氧化碳和丙酮几乎没有感应，体现出优异的选择性。
图4和图5为热循环加载前后薄膜体系的划痕测试结果。划痕测试普遍地应用于材料科学和摩擦学领域来表征材料抵抗刻划和切削的能力，同时直观地反映出薄膜与基体材料之间的结合强度。可以看出，薄膜体系的热循环加载前界面结合强度达到45N，体现出良好的界面结合性能。而在热循环加载后，界面结合强度仍达到40.5N，说明对薄膜体系的结构设计对高温力学可靠性起到了重要的作用。

Claims (8)

1.一种硅碳基高温氢气传感器，其特征在于：包括单晶硅基板(1)，在单晶硅基板(1)上依次设有二氧化硅层(2)、硅碳基薄膜层(3)、SiAlCO层(4)和电极(5)；所述的硅碳基薄膜层(3)包括下层的SiCN层(31)和上层的SiCO层(32)。
2.根据权利要求1所述的硅碳基高温氢气传感器，其特征在于：所述的硅碳基薄膜层(3)的表面具有纳米结构(33)。
3.实现权利要求1或2所述的硅碳基高温氢气传感器的制备方法，其特征在于，按下述步骤进行：
①对单晶硅基板进行预清洗；
②重复3-4遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；
③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；
④在氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将二氧化硅溅射到单晶硅基板表面形成二氧化硅层，溅射压强为0.4Pa，溅射时间为30min，溅射功率为300w，单晶硅基板温度为400℃；采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到二氧化硅层表面形成硅碳基薄膜层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为180min，溅射功率为300w，二氧化硅层温度为400-500℃；采用磁控溅射的方法将Si、Al和石墨溅射到硅碳基薄膜层表面形成SiAlCO层，溅射压强为0.4Pa，溅射时间为30min，溅射功率为200w，硅碳基薄膜层温度为400℃，得基板溅射单元；
⑤在基板溅射单元制作电极形成传感器。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤是，在8mm*8mm的基板溅射单元的表面用银胶浆制作电极，把细铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结稳定后，放入马福炉中还原，温度上升至790-810℃，恒温10－20分钟，再降至室温，焊接在管座上的硅片用100目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在硅碳基薄膜层表面制备纳米结构；按下述方法进行：首先将硅碳基薄膜浸入浓度40％的氢氟酸溶液2分钟，然后浸入浓度20％的氢氟酸溶液40分钟，氢氟酸可与硅碳基材料中的二氧化硅或氮化硅反应但不会跟碳网进行反应，从而得到具有表面纳米结构的硅碳基薄膜。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到二氧化硅层表面形成SiCN层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为90min，溅射功率为400w，二氧化硅层温度为400℃；采用磁控溅射的方法将Si和石墨溅射到SiCN层表面形成SiCO层，溅射压强为0.3Pa，溅射时间为90min，溅射功率为300w，二氧化硅层温度为500℃，从而形成硅碳基薄膜层。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅层厚度为50nm。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述SiAlCO层厚度为50nm。
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Application publication date: 20160907

Assignee: Pingyang Intelligent Manufacturing Research Institute of Wenzhou University

Assignor: Wenzhou University

Contract record no.: X2020330000096

Denomination of invention: A silicon carbon based high temperature hydrogen sensor and its preparation method

Granted publication date: 20180831

License type: Common License

Record date: 20201122

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