CN106802313B - 一种多孔SiCO基一氧化氮传感器 - Google Patents

一种多孔SiCO基一氧化氮传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔SiCO基一氧化氮传感器，包括单晶硅基板，单晶硅基板上依次设有SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层和SiCO薄膜层，SiCO薄膜层上经SiAlCO薄膜层设有电极。本发明是通过气敏特性和力学性质的梯度设计，提出一种具有优异力学可靠性的多层气敏薄膜体系；采用磁控溅射方法制备薄膜体系具有附着性好、成本低、成份可控和低温等优点，而化学腐蚀法制备SiCO表面多孔结构具有过程简单快捷、原料丰富廉价、纳米形貌可控等优点。

Description

一种多孔SiCO基一氧化氮传感器
技术领域
本发明涉及一种传感器领域，特别是一种多孔SiCO基一氧化氮传感器。
背景技术
一氧化氮（NO）气体一方面是有害气体，是汽车尾气、大气环境的主要污染物之一；另一方面却是重要的生物功能信息传递分子，及时监测呼出气体的NO 浓度变化，可对哮喘等肺部疾病的发作提前预警。然而，目前NO呼吸气体测试仪器体积偏大、价格昂贵，而且大都集中在大型医疗机构，无法在更大范围内推广使用。因此，开发高灵敏度的NO传感器对环境工程和医学领域均具有重要意义。对NO气体的检测不仅要求迅速和准确，把获取的信息以电信号的形式输送出来，还要求检测系统体积小、重量轻，传统的气氛检测方式已经不能胜任。目前，主流的金属氧化物基NO传感器普遍需要较高的工作温度，其检测过程也容易受其他气体干扰。而效果较好的碳纳米管基NO传感器也存在制备成本高和可靠性较差的问题。因此，工作温度、选择性和可靠性是NO气体传感器亟需解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种多孔SiCO基一氧化氮传感器。本发明不仅工作温度较低，而且可靠性强，生产成本较低。
本发明的技术方案：一种多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：包括单晶硅基板，单晶硅基板上依次设有SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层和SiCO薄膜层，SiCO薄膜层上经SiAlCO薄膜层设有电极。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层的厚度均为95-105nm。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述SiAlCO薄膜层的厚度为95-105 nm。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述SiCO薄膜层的厚度为800 nm。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，制备方法按下述步骤进行：
①对单晶硅基板用丙酮超声清洗8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗8分钟；
②重复五遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；
③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；
④在纯度为99.99%的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材溅射到单晶硅基板表面形成衬体；所述溅射靶材分别是SiO2，Si、石墨和硼，Si和石墨、Si、石墨和Al2O3；所述衬体分别是SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层、SiCO薄膜层和SiAlCO薄膜层；得硅碳基薄膜；
⑤在硅碳基薄膜表面制作电极后封装得传感器。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述溅射靶材置于距单晶硅基板的距离为5 cm。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述靶材SiO2在溅射过程中，溅射压强为0.3Pa，功率为200w，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si、石墨和硼在溅射过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为200w，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si和石墨在溅射过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为300w，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si、石墨和Al2O3在溅射过程中，溅射压强为0.3Pa，功率为200w，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述SiCO薄膜层是具有多孔纳米结构的SiCO薄膜层。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述具有多孔纳米结构的SiCO薄膜层制备方法按下述步骤进行：①将试样浸入浓度50%的氢氟酸溶液4分钟，然后浸入浓度30%氢氟酸溶液80分钟；②用蒸馏水把试样表面残留的氢氟酸清洗干净，并放入150摄氏度烘干箱烘干60分钟去除残余水分即得。
前述的多孔SiCO基一氧化氮传感器中，所述⑤中封装方法是，把铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结后，放入马福炉中进行还原，温度逐渐上升至790-810℃，恒温 30分钟，再降至室温，最后焊接在管座上的硅片用 100 目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
与现有技术相比，本发明是通过气敏特性和力学性质的梯度设计，提出一种具有优异力学可靠性的多层气敏薄膜体系；采用磁控溅射方法制备薄膜体系具有附着性好、成本低、成份可控和低温等优点，而化学腐蚀法制备SiCO表面多孔结构具有过程简单快捷、原料丰富廉价、纳米形貌可控等优点。通过对SiCO表面进行多孔特征制备，还进一步改进了气敏性能和界面结合强度。实验测试结果表明，在常温条件下传感器对NO有较高的灵敏度，并体现出优异的选择性。
本发明最底层的单晶硅基片为整个薄膜体系磁控溅射的基板，厚度为800nm的SiCO薄膜作为主要气敏材料，其优点是灵敏度高、抗氧化能力强，而多孔结构的制备可进一步提升其气敏性能和界面结合强度。在多孔SiCO薄膜和基板之间制备厚度为均为100nm的SiO2和SiBCO中间层，基板-SiO2-SiBCO-多孔SiCO形成良好的膨胀梯度，避免吸附引起体积膨胀造成的脱落现象，同时SiBCO层在制备SiCO多孔结构的过程中起到阻挡作用，避免SiO2受到腐蚀。在多孔SiCO薄膜和电极之间制备厚度约为100nm的SiAlCO中间层，增强基板-硅碳基材料-电极之间的附着性。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是硅碳基传感器对氢气的动态响应示意图；
图3是不同温度下多孔SiCO传感器对一氧化氮的感应响应系数示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。一种多孔SiCO基一氧化氮传感器，构成如图1所示，包括单晶硅基板1，单晶硅基板1上依次设有SiO2薄膜层2、SiBCO薄膜层3和SiCO薄膜层4，SiCO薄膜层4上经SiAlCO薄膜层5设有电极6。所述SiO2薄膜层2、SiBCO薄膜层3的厚度均为95-105nm（100nm）。所述SiAlCO薄膜层5的厚度为95-105 nm（100nm）。所述SiCO薄膜层4的厚度为800 nm。
多孔SiCO基一氧化氮传感器，制备方法按下述步骤进行：
①对单晶硅基板用丙酮超声清洗8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗8分钟；
②重复五遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；
③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；
④在纯度为99.99%的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材溅射到单晶硅基板表面形成衬体；所述溅射靶材分别是SiO2，Si、石墨和硼，Si和石墨、Si、石墨和Al2O3；所述衬体分别是SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层、SiCO薄膜层和SiAlCO薄膜层；得硅碳基薄膜；
⑤在硅碳基薄膜表面制作电极后封装得传感器。
较好的是，所述溅射靶材置于距单晶硅基板的距离为5 cm。
较好的是，所述靶材SiO2在溅射过程中，溅射压强为0.3Pa，功率为200w，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si、石墨和硼在溅射过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为200w，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si和石墨在溅射过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为300w，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si、石墨和Al2O3在溅射过程中，溅射压强为0.3Pa，功率为200w，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm。
较好的是，所述SiCO薄膜层是具有多孔纳米结构的SiCO薄膜层。
所述具有多孔纳米结构的SiCO薄膜层制备方法按下述步骤进行：①将试样浸入浓度50%的氢氟酸溶液4分钟，然后浸入浓度30%氢氟酸溶液80分钟；②用蒸馏水把试样表面残留的氢氟酸清洗干净，并放入150摄氏度烘干箱烘干60分钟去除残余水分即得。
较好的是，所述⑤中封装方法是，把铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结后，放入马福炉中进行还原，温度逐渐上升至790-810℃，恒温 30 分钟，再降至室温，最后焊接在管座上的硅片用 100 目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
硅碳基薄膜制备时，具体如下：
采用射频溅射制备各层薄膜，采用纯度为99．99 %的石墨、铝、硼、硅靶，通入纯度为99.99%的氩气作为工作气体，通入纯度为99.99%的氧气作为制备SiBCO的反应气体。单晶硅基片首先进行预清洗，先用丙酮超声清洗8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗8分钟，重复上述过程清洗五遍，最后在真空干燥箱中烘干。在沉积薄膜之前，还要在高真空条件下对衬底进行离子束溅射清洗，其首要作用是去掉衬底表面的杂质粒子，彻底裸露真实的衬底表面原子；离子轰击可使衬底表面的原子活化，提高衬底表面原子的极化率，增强薄膜对衬底的附着强度。溅射靶材置于距基片距离5 cm，各层薄膜的主要制备参数如表1所示。
表1.各层薄膜的磁控溅射制备参数
SiCO薄膜多孔纳米结构的制备方法：
采用化学腐蚀法将SiCO中的二氧化硅去除，可得到由三维碳网和过渡层组成的多孔纳米结构。其主要方法为：首先将薄膜试样浸入氢氟酸溶液（浓度50%）4分钟，然后浸入低浓度氢氟酸溶液（30%）80分钟，氢氟酸可与SiCO中的二氧化硅反应但不会跟碳网进行反应，从而得到具有多孔纳米结构的SiCO薄膜。最后用蒸馏水把试样表面残留的氢氟酸清洗干净，并放入150摄氏度烘干箱烘干60分钟去除残余水分。
传感器的集成及封装
把硅碳基薄膜切割成8 mm×8 mm的小块，用银胶浆在薄膜的表面制作电极，把细铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结稳定后，放入马福炉中还原，温度逐渐上升至约800℃，恒温 30 分钟，再降至室温，焊接在管座上的硅片用 100 目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
硅碳基传感器的测试流程及结果
测试系统主要由气体供给、加热恒温、I-V 特性测试以及自动控制等主要部分构成。两种气体分别由数字式气体质量流量控制器 1 和 2 控制，从而可以实现混合气体或两种气体交替进入反应腔参与反应。为了能够测试传感器的高温特性，采用耐高温的航空导线将两个电极从导电螺杆上引出，连接到半导体参数分析仪，即可测量传感器在不同条件下的的响应特性。
图2是温度为室温时（300K）硅碳基传感器对氢气的动态响应曲线。由图可知，在高温条件下传感器对氮气有较高的灵敏度，并具有较快的响应时间（响应时间和恢复时间分别为3分钟和1分钟）。
硅碳基传感器在不同温度下对氢气、一氧化碳和丙酮的感应响应系数如图3所示，其中传感响应系数由公式得到， Gf和G0分别为目标气体和空气环境下测得的稳态电导率。由图可知，在温度为300K到400K区间，制备得到的多孔SiCO传感器对一氧化氮具有较高的灵敏度，而对氢气和丙酮几乎没有感应，体现出优异的选择性，这一特性在室温（300K）时尤为明显。
表2为热循环（-40℃到120℃）加载前后薄膜体系的纳米压痕和划痕测试结果。热循环前，多孔SiCO的杨氏模量达到126GPa，表明其具有良好的致密度；薄膜体系的界面结合强度达到53N，体现出良好的界面结合性能。在热循环加载后，多孔SiCO的杨氏模量为121GPa，薄膜体系界面结合强度仍达到46N，说明对薄膜体系的结构设计对力学可靠性起到了重要的作用。
表 2. 热循环加载前后薄膜体系的力学特性

Claims (10)

1.一种多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：包括单晶硅基板，单晶硅基板上依次设有SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层和SiCO薄膜层，SiCO薄膜层上经SiAlCO薄膜层设有电极。
2.根据权利要求1所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述SiO2薄膜层、SiBCO薄膜层的厚度均为95-105nm。
3.根据权利要求1所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述SiAlCO薄膜层的厚度为95-105nm。
4.根据权利要求1所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述SiCO薄膜层的厚度为800nm。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：制备方法按下述步骤进行：
①对单晶硅基板用丙酮超声清洗8分钟，然后分别用去离子水和酒精超声波清洗8分钟；
②重复五遍步骤①，再在真空干燥箱中烘干；
③在真空条件下对单晶硅基板进行离子束溅射清洗；
④在纯度为99.99％的氩气作为工作气体的环境下，采用磁控溅射的方法将溅射靶材溅射到单晶硅基板表面形成衬体；所述溅射靶材是SiO2形成的衬体是SiO2薄膜层，溅射靶材是Si、石墨和硼形成的衬体是SiBCO薄膜层，溅射靶材是Si和石墨形成的衬体是SiCO薄膜层，溅射靶材是Si、石墨和Al2O3形成的衬体是SiAlCO薄膜层；得硅碳基薄膜；
⑤在硅碳基薄膜表面制作电极后封装得传感器。
6.根据权利要求5所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述溅射靶材置于距单晶硅基板的距离为5cm。
7.根据权利要求5所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述靶材SiO2在溅射过程中，溅射压强为0.3Pa，功率为200w，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si、石墨和硼在溅射过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为200w，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si和石墨在溅射过程中，溅射压强为0.2Pa，功率为300w，溅射时间为90min，氩气流量为30sccm；所述靶材Si、石墨和Al2O3在溅射过程中，溅射压强为0.3Pa，功率为200w，溅射时间为60min，氩气流量为30sccm。
8.根据权利要求5所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述SiCO薄膜层是具有多孔纳米结构的SiCO薄膜层。
9.根据权利要求8所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述具有多孔纳米结构的SiCO薄膜层制备方法按下述步骤进行：①将试样浸入浓度50％的氢氟酸溶液4分钟，然后浸入浓度30％氢氟酸溶液80分钟；②用蒸馏水把试样表面残留的氢氟酸清洗干净，并放入150摄氏度烘干箱烘干60分钟去除残余水分即得。
10.根据权利要求5所述的多孔SiCO基一氧化氮传感器，其特征在于：所述⑤中封装方法是，把铜线从电极引出，银胶浆在室温下干燥凝结后，放入马福炉中进行还原，温度逐渐上升至790-810℃，恒温30分钟，再降至室温，最后焊接在管座上的硅片用100目双层不锈钢网及卡圈封装，即制成传感器。
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Application publication date: 20170606

Assignee: Pingyang Intelligent Manufacturing Research Institute of Wenzhou University

Assignor: Wenzhou University

Contract record no.: X2020330000096

Denomination of invention: A porous sico based nitric oxide sensor

Granted publication date: 20181228

License type: Common License

Record date: 20201122

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