CN113503993A - 具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法与含该弹性体薄膜的柔性压力传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法与含该弹性体薄膜的柔性压力传感器，本发明采用模板法与静电纺丝相结合的工艺，所制备的弹性体薄膜单面具有随机分布的纤维网络组成的多级微结构，在稳定快速制备的同时满足低成本的需求。此外，静电纺丝技术在工业化实践中有大量应用，因此本发明的制备方法具有大规模产业化生产的应用前景。本发明制备的柔性压力传感器灵敏度高（＞63.93kPa‑1）和较大的传感范围（＞160kPa），不仅对人体脉搏、声带发声等微小震动有强烈的响应，同时还对关节运动等较大的肢体运动有稳定的响应，在压力的实时监测中表现出良好的响应，应用潜力巨大。

Description

具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法与含该弹性体薄 膜的柔性压力传感器
技术领域
本发明属于柔性压力传感器制造技术领域，具体涉及一种具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法与含该弹性体薄膜的柔性压力传感器。
背景技术
在人造皮肤、可穿戴电子设备和健康监测等众多智能设备的推动下，能够监测和区分细微压力以及变形的柔性压力传感器受到了广泛关注。压力传感器是能感受压力信号的一种设备，并能按照一定的规律将压力信号转换成可用电信号的器件或设备，其类型主要有三种：电容式、压电式和电阻式，其中电阻式柔性压力传感器由于其集成工艺简单、信号易收集和传感性能优异等特点受到了研究人员的特别关注，在未来有广阔的应用前景。
在以往的研究中，研究者们发现在导电层上构筑微结构是提高传感性能的有效途径。例如申请号为201910156233.3，名称为“一种柔性压敏传感器及其制备方法”的发明专利，公开了一种通过磁控溅射的工艺制备得到底电极和压敏薄膜，从而组装集成柔性压敏传感器的方法。此工艺虽然成功制备了具有微结构的导电层且在一定程度上提高了传感性能，但是制造工艺复杂，损耗较大，导致成本较高，不宜在工业中推行应用。为了找到更加低廉高效的微结构制备工艺，研究者们利用模板压印的原理，以荷叶（Small. 2018，14，1800819）、丝绸（Adv.Mater.2014，26，1336-1342）和磨砂玻璃（固体电子学研究与进展.2021，41，154-159）为模板构筑了多种多样的微结构，以此来集成柔性压力传感器，并获得了较为优异的传感性能。但是上述研究中传感器的传感范围仍然处于较低水平。另外，目前导电层的设计思路多为在微结构表面沉积浸涂导电材料，所形成的微结构大部分都是实心的，导致微结构在压力的施加下很快达到饱和，使传感器的监测范围较小。
综上所述，开发具有多级微结构的导电层对提升柔性压力传感器的灵敏度和传感范围具有重要价值和意义，同时，一种工艺简单、成本低廉并可以大规模量产的制备工艺也亟待解决。
发明内容
本发明针对现有柔性压力传感器所面临的灵敏度低、传感范围窄，制备工艺复杂且不稳定，难以大规模量产的问题，提供一种具有多级微结构的弹性体薄膜及其制备方法。
本发明还提供了一种含该弹性体薄膜的柔性压力传感器。
本发明的技术方案如下：
一种具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，是由以下步骤制得的：
步骤一、加工定制静电纺丝的收集模板；
步骤二、将静电纺丝设备中的接收装置由滚筒改为收集模板，调试静电纺丝设备的参数；
步骤三、配制热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液，得静电纺丝液；
步骤四、抽取静电纺丝液，通过静电纺丝设备进行纺丝；纺丝完成后，将薄膜从收集模板上剥离，得具有多级微结构的弹性体薄膜。
本发明制备的具有多级微结构的弹性体薄膜单面具有规整山丘状微凸起、内部具有随机分布纤维网络。
所述步骤一中，收集模板为长方形铁质编织丝网，孔隙密度为100-200目。
所述步骤二中，静电纺丝设备的参数如下：纺丝电压为10-11kV，纺丝液的流速为1.0-1.2mL/h，喷丝头与接收装置间的距离为13-15cm，纺丝时间2-3h。
所述步骤三中，热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液是由热塑性聚氨酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按照1：2：2的质量比制得的。
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜。
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器。
所述的，柔性压力传感器包括导电层、铜箔电极、导线和封装材料，所述导电层是由导电弹性体薄膜中具有多级微结构的面层层对叠制得，所述导电层的上下两个面与铜箔电极的电极面接触，铜箔电极分别与导线相连接，最后使用封装材料进行封装。
所述的，导电弹性体薄膜是由具有多级微结构的弹性体薄膜在碳纳米管分散液中超声浸渍制得的。
所述的，碳纳米管分散液是由碳纳米管和分散液按照1：5000的质量比制得的，所述碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述分散液是由甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种与水按任意比例混合制得的；所述超声浸渍的功率为200W，超声温度为10℃，超声时间为30-60min。
所述的，铜箔电极的厚度为80-100µm；所述导线为铜导线或铜箔，采用接触连接、焊锡连接或导电银浆连接；所述封装材料为聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯或环氧乙烷。
所述铜箔电极经过精密裁剪工艺获得的斧状电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明制备的弹性体薄膜与以往高分子类的实心微结构不同，通过工艺模板化静电纺丝（模板化与静电纺丝相结合的工艺）制得了单面具有规整山丘状微凸起、内部具有随机分布纤维网络的多级微结构弹性体薄膜。
2.本发明具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，采用模板法与静电纺丝相结合的工艺，与传统的硅膜刻蚀、3D打印以及转印树叶、丝绸等制备实心微结构的方法相比，所制备的弹性体薄膜单面由随机分布的纤维网络组成的多级微结构，在稳定快速制备的同时满足低成本的需求。此外，静电纺丝技术在工业化实践中有大量应用，因此本发明的制备方法具有大规模产业化生产的应用前景。
3.本发明制备的柔性压力传感器灵敏度高（＞63.93kPa-1）和较大的传感范围（＞160kPa），不仅对人体脉搏、声带发声等微小震动有强烈的响应，同时还对关节运动等较大的肢体运动有稳定的响应，在压力的实时监测中表现出良好的响应，应用潜力巨大。
附图说明
图1为本发明的静电纺丝的收集模板；
图2为本发明所制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的三维模型；
图3为本发明所制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器；
图中，1、导电层，2、电极，3、导线，4、封装材料；
图4a-c为本发明实施例1-3所制备的收集模板的SEM图、弹性体薄膜的SEM图、弹性体薄膜的SPM图和弹性体薄膜的截面SEM图；
图5为本发明柔性压力传感器的压力-电流变化曲线的示意图；
图6为本发明柔性压力传感器对于较小压力的电流响应曲线图；
图7中，a为本发明柔性压力传感器贴附于膝盖上的照片以及在膝盖弯曲时电流与时间的关系图；b为本发明柔性压力传感器贴附于人手腕处的照片以及在脉搏跳动时电流与时间的关系图和单次脉搏跳动的放大图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明
一种具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，是由以下步骤制得的：
步骤一、加工定制静电纺丝的收集模板；
步骤二、将静电纺丝设备中的接收装置由滚筒改为收集模板，调试静电纺丝设备的参数；
静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝，在电场作用下，针头处的液滴由球形变为圆锥形（即“泰勒锥”），并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以制备纳米级直径的聚合物细丝。
步骤三、配制热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液，得静电纺丝液；
步骤四、抽取静电纺丝液，通过静电纺丝设备进行纺丝；纺丝完成后，将薄膜从收集模板上剥离，得具有多级微结构的弹性体薄膜。
本发明制备的具有多级微结构的弹性体薄膜如图2所示，单面具有规整山丘状微凸起、内部具有随机分布纤维网络。该弹性体薄膜表面的规整山丘状微凸起是由于使用了长方形铁质编织丝网的静电纺丝设备，在静电纺丝过程中电场结构改变，静电力驱动更多的纤维向铁质编织丝网的经纬交结处聚集，从而堆叠形成了山丘状的规整微结构；而弹性体薄膜内部的纤维是由静电力拉伸的作用而形成的。
所述步骤一中，收集模板为长方形铁质编织丝网，孔隙密度为100-200目。本发明的收集模板如图1所示。
所述步骤二中，静电纺丝设备的参数如下：纺丝电压为10-11kV，纺丝液的流速为1.0-1.2mL/h，喷丝头与接收装置间的距离为13-15cm，纺丝时间2-3h。
所述步骤三中，热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液是由热塑性聚氨酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按照1：2：2的质量比制得的。
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜。
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器。
所述的，柔性压力传感器包括导电层、铜箔电极、导线和封装材料，所述导电层是由导电弹性体薄膜中具有多级微结构的面层层对叠制得，所述导电层的上下两个面与铜箔电极的电极面接触，铜箔电极分别与导线相连接，最后使用封装材料进行封装。柔性压力传感器的结构如图三所示。
本发明所制备柔性压力传感器的机理如下：导电层是由导电弹性体薄膜中具有多级微结构的面层层对叠制得，在不施加压力的情况下，导电层内的山丘状微凸起相互接触形成导电通路，凸起相互接触构成器件的初始电阻；当施加压力时，凸起在力的作用下发生压缩变形，导致凸起间的接触面积增大，进而导致电阻改变；随着施加压力的增大，凸起受到的挤压变形越来越大，当达到形变饱和后，凸起间的接触面积不再发生改变；此时就会触发另一响应机制，逐渐增大的压力会导致导电层内部纤维的接触点增多，从而继续引起电阻改变。当外力消除后，层内的压缩接触以及表面凸起的形变会恢复原状，导致器件电阻回到初始状态。基于压力传感器电阻的变化，可以测试其恒定电压下器件电阻的变化或者恒定电压下器件电流的变化，进而推算出施加压力的大小。
所述的，导电弹性体薄膜是由具有多级微结构的弹性体薄膜在碳纳米管分散液中超声浸渍制得的。
所述的，碳纳米管分散液是由碳纳米管和分散液按照1：5000的质量比制得的，所述碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述分散液是由甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种与水按任意比例混合制得的；所述超声浸渍的功率为200W，超声温度为10℃，超声时间为30-60min。
所述的，铜箔电极的厚度为80-100µm；所述导线为铜导线或铜箔，采用接触连接、焊锡连接或导电银浆连接；所述封装材料为聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯或环氧乙烷。
所述铜箔电极经过精密裁剪工艺获得的斧状电极。
本发明的柔性压力传感器应用广泛，不仅对人体脉搏、声带发声等微小震动有强烈的响应，同时还对关节运动等较大的肢体运动有稳定的响应，在压力的实时监测中表现出良好的响应。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种弹性体薄膜的制备方法，是由以下步骤制得的：
步骤一、加工定制静电纺丝的收集模板；
步骤二、将静电纺丝设备中的接收装置由滚筒改为收集模板，调试静电纺丝设备的参数；
步骤三、配制热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液，得静电纺丝液；
步骤四、抽取静电纺丝液，通过静电纺丝设备进行纺丝；纺丝完成后，将薄膜从收集模板上剥离，得到表面无突起，内部具有随机分布纤维网格的弹性体薄膜。
本实施例制备的弹性体薄膜的表面粗糙度为9.431。
所述步骤一中，收集模板长40cm，宽20cm的长方形铁质编织丝网，孔隙密度为0目。
所述步骤二中，静电纺丝设备的参数如下：纺丝电压为11kV，纺丝液的流速为1.0mL/h，喷丝头与接收装置间的距离为15cm，纺丝时间2h。
所述步骤三中，热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液是由热塑性聚氨酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按照1：2：2的质量比制得的。
本实施例还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的表面无突起，内部具有随机分布纤维网格的弹性体薄膜。
图4中，a为本发明实施例1所制备的收集模板的SEM图、弹性体薄膜的SEM图、弹性体薄膜的SPM图和弹性体薄膜的截面SEM图。
实施例2
一种具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，是由以下步骤制得的：
步骤一、加工定制静电纺丝的收集模板；
步骤二、将静电纺丝设备中的接收装置由滚筒改为收集模板，调试静电纺丝设备的参数；
步骤三、配制热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液，得静电纺丝液；
步骤四、抽取静电纺丝液，通过静电纺丝设备进行纺丝；纺丝完成后，将薄膜从收集模板上剥离，得具有多级微结构的弹性体薄膜。
本实施例制备的具有多级微结构的弹性体薄膜单面具有规整山丘状微凸起、内部具有随机分布纤维网络，其表面粗糙度为13.645。
所述步骤一中，收集模板为长方形铁质编织丝网，孔隙密度为100目。
所述步骤二中，静电纺丝设备的参数如下：纺丝电压为11kV，纺丝液的流速为1.0mL/h，喷丝头与接收装置间的距离为15cm，纺丝时间2h。
所述步骤三中，热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液是由热塑性聚氨酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按照1：2：2的质量比制得的。
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜。
图4中，b为本发明实施例2所制备的收集模板的SEM图、弹性体薄膜的SEM图、弹性体薄膜的SPM图和弹性体薄膜的截面SEM图。
实施例3
一种具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，是由以下步骤制得的：
步骤一、加工定制静电纺丝的收集模板；
步骤二、将静电纺丝设备中的接收装置由滚筒改为收集模板，调试静电纺丝设备的参数；
步骤三、配制热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液，得静电纺丝液；
步骤四、抽取静电纺丝液，通过静电纺丝设备进行纺丝；纺丝完成后，将薄膜从收集模板上剥离，得具有多级微结构的弹性体薄膜。
本实施例制备的具有多级微结构的弹性体薄膜单面具有规整山丘状微凸起、内部具有随机分布纤维网络，其表面粗糙度为11.104。
所述步骤一中，收集模板为长方形铁质编织丝网，孔隙密度为200目。
所述步骤二中，静电纺丝设备的参数如下：纺丝电压为10kV，纺丝液的流速为1.2mL/h，喷丝头与接收装置间的距离为13cm，纺丝时间3h。
所述步骤三中，热塑性聚氨酯（TPU）弹性体溶液是由热塑性聚氨酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按照1：2：2的质量比制得的。
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜。
图4中，c为本发明实施例1-4所制备的收集模板的SEM图、弹性体薄膜的SEM图、弹性体薄膜的SPM图和弹性体薄膜的截面SEM图。
实施例4
本实施例提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器。
所述的，柔性压力传感器包括导电层、铜箔电极、导线和封装材料，所述导电层是由导电弹性体薄膜中单面具有多级微结构的面层层对叠制得，所述导电层的上下两个面与铜箔电极的电极面接触，铜箔电极分别与导线相连接，最后使用封装材料进行封装。
所述的，导电弹性体薄膜是由实施例2制备的具有多级微结构的弹性体薄膜在碳纳米管分散液中超声浸渍制得的。
所述的，碳纳米管分散液是由碳纳米管和分散液按照1：5000的质量比制得的，所述碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述分散液为丙醇；所述超声浸渍的功率为200W，超声温度为10℃，超声时间为45min。
所述的，铜箔电极的厚度为90µm；所述导线为铜导线，采用导电银浆连接；所述封装材料为聚二甲基硅氧烷。
所述铜箔电极经过精密裁剪工艺获得的斧状电极。
通过数字源表测量单元（SMU）在引出导线的两端施加1V的电压，测量柔性压力传感器在不同压力下电流的相应变化，得到传感器的电流-电压曲线，进而得到不同区段的灵敏度。经检测，该柔性压力传感器表现出极高的灵敏度63.93kPa-1、高达160kPa的监测范围和极低的检测下限0.7Pa，结果如图5和图6所示。
将实施例4制备的柔性压力传感器贴附于膝关节上，如图7a所示。当膝关节在每次弯曲-伸张的过程中，电信号就会发生起伏-回落的波动，且波形的频率和实验者弯曲的频率相同，说明本发明的柔性压力传感器具有较好的稳定性以及力-电响应。另外，将实施例5制备的柔性压力传感器贴附于手腕上时，如图7b所示。传感器完整的响应了脉搏的频率和波形。由信号波形可知，测试者的手腕脉搏频率约为62次/min，与成年人相同。此外，从图7b的插图中可以得知，本发明的柔性压力传感器可以区分脉冲波形的特征峰，即P（冲击）波、T（潮汐）波和D（舒张）波，说明本发明具有较高的灵敏度，以至于监测到脉搏震动这种微弱的震动，在未来有应用于智能可穿戴电子器件的潜能。
实施例5
本实施例提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器。
所述的，柔性压力传感器包括导电层、铜箔电极、导线和封装材料，所述导电层是由导电弹性体薄膜中单面具有多级微结构的面层层对叠制得，所述导电层的上下两个面与铜箔电极的电极面接触，铜箔电极分别与导线相连接，最后使用封装材料进行封装。
所述的，导电弹性体薄膜是由具有多级微结构的弹性体薄膜在碳纳米管分散液中超声浸渍制得的。
所述的，碳纳米管分散液是由碳纳米管和分散液按照1：5000的质量比制得的，所述碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述分散液为甲醇；所述超声浸渍的功率为200W，超声温度为10℃，超声时间为60min。
所述的，铜箔电极的厚度为100µm；所述导线为铜箔，采用接触连接；所述封装材料为聚丙烯酸酯。
所述铜箔电极经过精密裁剪工艺获得的斧状电极。
实施例6
本发明还提供了上述弹性体薄膜制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器。
所述的，柔性压力传感器包括导电层、铜箔电极、导线和封装材料，所述导电层是由导电弹性体薄膜中具有多级微结构的面层层对叠制得，所述导电层的上下两个面与铜箔电极的电极面接触，铜箔电极分别与导线相连接，最后使用封装材料进行封装。
所述的，导电弹性体薄膜是由具有多级微结构的弹性体薄膜在碳纳米管分散液中超声浸渍制得的。
所述的，碳纳米管分散液是由碳纳米管和分散液按照1：5000的质量比制得的，所述碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述分散液为乙醇；所述超声浸渍的功率为200W，超声温度为10℃，超声时间为30min。
所述的，铜箔电极的厚度为80µm；所述导线为铜导线，采用焊锡连接；所述封装材料为环氧乙烷。
所述铜箔电极经过精密裁剪工艺获得的斧状电极。
上述实施例只是通过说明的方式描述了本发明，且是优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利范围的限制。应当指出，本发明并不局限于上述实施方式，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，是由以下步骤制得的：
步骤一、加工定制静电纺丝的收集模板；
步骤二、将静电纺丝设备中的接收装置由滚筒改为收集模板，调试静电纺丝设备的参数；
步骤三、配制热塑性聚氨酯弹性体溶液，得静电纺丝液；
步骤四、抽取静电纺丝液，通过静电纺丝设备进行纺丝；纺丝完成后，将薄膜从收集模板上剥离，得具有多级微结构的弹性体薄膜。
2.根据权利要求1所述具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，收集模板为长方形铁质编织丝网，孔隙密度为100-200目。
3.根据权利要求1所述具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，静电纺丝设备的参数如下：纺丝电压为10-11kV，纺丝液的流速为1.0-1.2mL/h，喷丝头与接收装置间的距离为13-15cm，纺丝时间2-3h。
4.根据权利要求1所述具有多级微结构的弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，热塑性聚氨酯弹性体溶液是由热塑性聚氨酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按照1：2：2的质量比制得的。
5.一种权利要求1-4任意一项所述制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜。
6.一种权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备的具有多级微结构的弹性体薄膜的柔性压力传感器。
7.根据权利要求6所述的柔性压力传感器，其特征在于，包括导电层、铜箔电极、导线和封装材料，所述导电层是由导电弹性体薄膜中具有多级微结构的面层层对叠制得，所述导电层的上下两个面与铜箔电极的电极面接触，铜箔电极分别与导线相连接，最后使用封装材料进行封装。
8.根据权利要求7所述的柔性压力传感器，其特征在于，所述导电弹性体薄膜是由具有多级微结构的弹性体薄膜在碳纳米管分散液中超声浸渍制得的。
9.根据权利要求8所述的柔性压力传感器，其特征在于，所述碳纳米管分散液是由碳纳米管和分散液按照1：5000的质量比制得的，所述碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述分散液是由甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种与水按任意比例混合制得的；所述超声浸渍的功率为200W，超声温度为10℃，超声时间为30-60min。
10.根据权利要求7所述的柔性压力传感器，其特征在于，所述铜箔电极的厚度为80-100µm；所述导线为铜导线或铜箔，采用接触连接、焊锡连接或导电银浆连接；所述封装材料为聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯或环氧乙烷。
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