CN107794582A - 三维纳米结构的构建方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维纳米结构的构建方法，采用静电纺丝将纺丝液形成纳米纤维，并通过复合接收模板接收该纳米纤维，从而形成具有花纹图案的三维纳米结构；其中，所述复合接收模板包括底板和导电面板，所述导电面板包括用于形成所述花纹图案的网格；所述底板和所述导电面板紧密贴合，且所述底板具有第一电导率，所述导电面板具有第二电导率；以S/m为单位，第一电导率和第二电导率的比值小于等于1×10‑3。本发明拓宽了现有接收模板的范围。

Description

三维纳米结构的构建方法
技术领域
本发明涉及一种三维纳米结构的构建方法，尤其是一种模板辅助的三维纳米结构的构建方法。
背景技术
静电纺丝技术可以获得直径为几个纳米到几个微米的各种超细纤维，是最具有大规模生产制造纳米纤维材料的重要方法之一。通常的静电纺丝纤维集合体是以无规取向纤维构成的无纺布性质存在。当带电的聚合物液滴受到电场力的作用在纺丝喷嘴(或者其他形式的纺丝喷头)处形成泰勒锥且电荷密度足够高的时候，同种电荷之间的静电排斥力会克服聚合物液体的表面张力使聚合物液体分裂成若干射流。射流在高压电场力的作用下不断拉升，形成纳米或者亚微米级纤维，并以无序状排列在收集装置上。
例如，CN102652189A公开了一种纳米纤维制造装置，包括：流出体(115)，具有使原料液(300)流出到空间中的流出孔(118)；带电电极(128)，以与流出体(115)隔开规定的间隔而被配置；带电电源(122)，将规定的电压施加到流出体(115)与带电电极(128)之间；诱引电极(121)，是用于产生诱引在空间中被制造的纳米纤维(301)的电场的电极，该诱引电极(121)的表面具有使诱引的纳米纤维(301)堆积的呈面状的堆积区域A；诱引电源(123)，向所述诱引电极(121)施加规定的电位；以及绝缘层(101)，被配置在整个所述堆积区域(A)，并抑制因被堆积到堆积区域(A)的纳米纤维而造成的电阻值的不均匀。该装置可以制造膜厚均一且质量均一的纳米纤维的堆积物，但纳米纤维是无序排列的。并且，该专利文献教导纳米纤维堆积区域的电阻值要保持一致。
又如，CN102517800A公开了一种控制二维和三维结构纳米纤维组装的静电纺丝方法，包括自组装三维结构纳米纤维、三维堆垛到二维薄膜的转变和二维堆垛到三维薄膜的转变三个工艺步骤；利用现有的静电纺丝装置，将高压直流电源的正极接到纺丝针头上，纤维收集装置为接地铝箔，在静电场作用下，带正电荷的纺丝溶液从纺丝针头喷射出来，产生拉伸或劈裂细化，形成微纳米纤维落到接地铝箔上；再经过三维堆垛到二维薄膜的转变和二维堆垛到三维薄膜的转变实现自由控制。
将纳米纤维定向排列是近些年来新的研究热点。CN104894750A公开了一种力敏可拉伸电纺图案化导电纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：(1)高分子聚合物和导电聚合物充分混合溶于有机溶剂中配制成纺丝前驱体溶液；(2)用图案化的收集模版作为静电纺丝收集极电纺纳米纤维，在收集模版上形成无纺布形式的图案化导电纳米纤维膜，从收集模版上取下图案化导电纳米纤维膜即可得力敏可拉伸电纺图案化导电纳米纤维膜；所述收集模版为金属模版、半导体模版或绝缘塑料模板，收集模版上设置有镂空或突起的图案结构。CN102691176A公开了一种利用绝缘接收模板静电纺制备图案化纳米纤维膜的方法，具体步骤包括：(1)将高分子聚合物溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到纺丝溶液；(2)以上述纺丝溶液进行静电纺丝，以表面具有拓扑结构的绝缘物质作为静电纺丝接收装置，即得到图案化纳米纤维膜。CN105887333A公开了一种三维曲折纳米纤维膜的静电纺丝方法，在静电纺丝过程中通过采用曲折模板接收技术、针头三维立体排布技术和梯度电场循环纺丝技术，获得具有粘连-蓬松层叠结构的三维曲折纳米纤维复合膜。上述方法均采用具有相同电导率的模板作为接收模板，因而存在模板单一的问题。
发明内容
为了拓宽接收模板的范围，本申请的发明人进行了深入研究。令人惊喜地发现，以电导率低的材料为底板、以导电材料为面板形成的复合接收模板可以获得取定向排列的纳米纤维网。采用图案化的复合接收模板可以获得有序排列的花纹图案。此外，通过控制复合接收模板的电导率可获得在花纹图案中的至少一部分纳米纤维呈三维无序排列的纳米纤维网。
本发明的目的在于提供另外的三维纳米结构的构建方法，具体技术方案如下：
一种三维纳米结构的构建方法，采用静电纺丝将纺丝液形成纳米纤维，并通过复合接收模板接收该纳米纤维，从而形成具有花纹图案的三维纳米结构；其中，所述复合接收模板包括底板和导电面板，所述导电面板包括用于形成所述花纹图案的网格；所述底板和所述导电面板紧密贴合，且所述底板具有第一电导率，所述导电面板具有第二电导率；以S/m为单位，第一电导率和第二电导率的比值小于等于1×10-3。
根据本发明的构建方法，优选地，所述导电面板的长度为5～500cm、宽度为5～500cm和厚度为0.1～5mm；所述网格的形状选自三角形、四边形、六边形、八边形、圆形或者无规则图形组成的组中的一种或多种，且所述网格的线宽为0.1～2mm。
根据本发明的构建方法，优选地，所述底板的长度为5～500cm、宽度为5～500cm和厚度为0.01～500mm。
根据本发明的构建方法，优选地，以S/m为单位，第一电导率和第二电导率的比值小于等于1×10-5。
根据本发明的构建方法，优选地，第一电导率为1×10-13～1×102S/m；且第二电导率为1×105～1×1010S/m。
根据本发明的构建方法，优选地，所述导电面板为两块以上，这些导电面板以重叠或交错的排布方式设置在所述底板上。
根据本发明的构建方法，优选地，所述花纹图案中的至少一部分纳米纤维呈三维无序排列。
根据本发明的构建方法，优选地，所述底板还包括导电涂层，该导电涂层至少部分覆盖在所述底板上，用以增加所述底板的导电性。
根据本发明的构建方法，优选地，所述底板为尼龙塑料片，所述网格为铜网格，所述导电涂层由镍纳米颗粒或金纳米颗粒形成。
根据本发明的构建方法，优选地，所述纺丝液为聚苯乙烯浓度为2～20wt％的N,N-二甲基甲酰胺溶液，所述静电纺丝装置为单针静电纺丝装置，静电纺丝工艺参数如下：针头内径为0.1～1mm，进液速率为0.1～2.0mL/h，纺丝电压为10～50kV，纺丝距离为10～100cm，纺丝环境温度为10～90℃，且纺丝环境湿度为20％～80％。
通过采用不同电导率的底板和面板形成复合接收模板，从而拓宽了现有接收模板的范围。复合接收模板形成电导率不同的区域。静电纺丝过程中形成的纳米或亚微米纤维避开电导率极低的区域，优先沉降在电导率高的区域。这样就可以获得具有花纹图案的纳米纤维结构。根据本发明优选的技术方案，适当提高底板电导率，可以使得静电纺丝过程中形成的纳米或亚微米纤维优先沉降在电导率高的区域，部分沉降在电导率适中的区域，并在两个区域之间呈三维无序排列。
附图说明
图1a为本发明的一种复合接收模板的结构示意图。
图1b为本发明的一种复合接收模板的截面示意图。
图2为本发明的导电面板的各种网格形状。
图3为实施例1的图案化的三维纳米纤维结构。
附图标记说明如下：
200-复合接收模板；201-底板；202-导电面板。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的三维纳米结构表示由纳米纤维形成的结构，例如三维纳米纤维网。本发明的纳米纤维包括纳米级和亚微米级的纤维，为了表述方便，统称为纳米纤维。
如图1a和1b所示，复合接收模板200包括底板201和导电面板202，导电面板202包括用于形成所述花纹图案的网格；底板201和导电面板202紧密贴合。作为优选，底板201的电导率是可控的，亦即可以调整电导率。所谓的“网格”表示该导电面板具有一定规律排列的镂空部，并不限制其具有形状。可控导电率的底板201可以由不导电基材形成，或者在不导电基材上涂覆或者喷溅不同剂量的金属材料(诸如金)来形成。这样可以获得不同的电导率。导电面板202可采用银、铜、金、铝或其他金属材料及其合金来形成。
在电场力作用下，纳米或亚微米级的纤维会避开电导率低的底板201，沉降在电导率高的导电面板202上。这样获得的纳米网通常为二维无序排列结构。当底板201的电导率适中时，在电场力作用下，纳米或亚微米级的纤维会沉降在导电面板202和导电率适中的底板201上，从而形成纳米网。由于导电面板和底板之间的电导率差异，导致在二者之间的区域内纳米纤维三维无序排列，从而形成三维无序排列区。通过控制导电面板的网格尺寸和底板的电导率，可以控制区域尺寸和纤维沉降量。
在本发明中，所述导电面板采用高电导率的材料，例如金属网格或其他高电导率网格。本发明可以使用通过金属纤维编织或压制而成的金属网格。金属网格材料的实例包括但不限于银、金、铜、铝或其他金属以及它们的合金；优选为铜纤维形成的网格。其他高电导率网格的实例包括但不限于碳纤维编制或压制而成的碳纤维网格。
在本发明中，所述底板采用低电导率材料。低电导率材料可以为塑料通过压制或者浇筑而形成的塑料片。形成低电导率材料的塑料的实例包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、聚甲基丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯之共聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺(例如尼龙)、聚碳酸树脂、聚甲醛树脂、聚苯醚、聚苯硫醚、聚氨基甲酸乙酯或聚苯乙烯；优选为尼龙塑料片。
在本发明中，低电导率材料可以为有机合成纤维、天然纤维、人造纤维、无机纤维、矿物纤维通过编织或压制形成的网格材料；可以使用其中一种纤维，也可以使用多种纤维混纺。在本发明中，有机合成纤维的实例包括但不限于聚对苯二甲酸乙二脂(涤纶)、聚酰胺(尼龙)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、聚氯乙烯(氯纶)、聚丙烯(丙纶)、聚氨酯弹性纤维(氨纶)、聚烯烃弹力纤维、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚苯撑噁二唑、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚乙烯、聚苯硫醚或聚对苯撑苯并双噁唑；优选为尼龙。尼龙包括但不限于聚癸二酸癸二胺(尼龙1010)、聚十一酰胺(尼龙11)、聚十二酰胺(尼龙12)、聚己内酰胺(尼龙6)、聚癸二酰乙二胺(尼龙610)、聚十二烷二酰乙二胺(尼龙612)、聚己二酸己二胺(尼龙66)、聚辛酰胺(尼龙8)、聚9-氨基壬酸(尼龙9)。天然纤维的实例包括但不限于棉、麻、蚕丝、或动物毛发。人造纤维的实例包括但不限于再生纤维素纤维或纤维素酯纤维。无机纤维的实例包括但不限于玻璃纤维或碳化硅纤维。矿物纤维的实例包括但不限于石棉纤维。低电导率材料可以为合成纤维与天然纤维、人造纤维、无机纤维、矿物纤维的混纺纱编织或压制的网格材料。
在本发明中，所述底板的长度可以为5～500cm、宽度为5～500cm和厚度为0.01～500mm。作为优选，所述底板的长度可以为20～100cm、宽度为20～100cm和厚度为0.1～50mm。
在本发明中，所述导电面板的长度可以为5～500cm、优选为10～200cm、更优选为20～100cm。所述导电面板的宽度可以为5～500cm、优选为10～200cm、更优选为20～100cm。所述导电面板的厚度可以为0.01～5mm、优选为0.2～1mm、更优选为0.3～0.8mm。将导电面板参数控制在上述范围，有利于获得有序排列的花纹图案。所述面板的网格的形状可以选自三角形、四边形、六边形、八边形、圆形和无规则图形组成的组中的一种或多种。根据实际需要，可以采用一种形状的网格，也可以采用多种形状的网格进行组合，参见图2。四边形包括正方形、长方形、菱形、梯形、平行四边形等。网格的线宽可以为0.1～2mm、优选为0.2～0.5mm。这样有利于获得有序排列的花纹图案。
在某些实施方案中，底板和导电面板的尺寸相同，这样将一块导电面板与一块底板紧密贴合。在某些实施方案中，底板的尺寸与导电面板相同，这样将几块导电面板重叠或交错布置，然后与一块底板紧密贴合，以获得各种各样的花纹图案。在某些实施方案中，底板的尺寸大于导电面板，这样将几块导电面板组合，然后与一块底部紧密贴合，以获得各种各样的花纹图案。
本发明的底板具有第一电导率，所述导电面板具有第二电导率。根据本发明的一个方面，以S/m为单位，第一电导率和第二电导率的比值可以为1×10-3以下，优选为1×10-5以下，更优选为1×10-7以下。这样有利于获得有序排列的花纹图案。根据本发明的另一个方面，第一电导率和第二电导率的比值可以为1×10-28以上，优选为1×10-25以上，更优选为1×10-20以上。
在某些实施方案中，所述底板的第一电导率为1×10-13～1×102S/m；优选为5×10-13～1×10-11S/m。所述导电面板的第二电导率可以为1×105～1×1010S/m；优选为1×106～1×109S/m；更优选为1×107～1×108S/m。这样有利于获得有序排列的花纹图案。所述底板的第一电导率还可以为1×10-2～10S/m。这样有利于增加花纹图案中呈三维无序排列的纳米纤维量。传统静电纺丝无法获得三维无序排列的纳米网结构，仅可以获得二维无序排列的的纳米网结构；本发明则可以获得三维无序排列的纳米网结构。
在某些实施方案中，所述导电面板为一块。将该导电面板贴合在所述底板上。这样可以获得有序排列的花纹图案。在某些实施方案中，所述导电面板为两块以上，例如三块以上、四块以上、五块以上。将这些导电面板以重叠或交错的排布方式设置在所述底板上。这样可以获得各种各样的花纹图案。
根据本发明的一个实施方式，所述花纹图案中的至少一部分纳米纤维呈三维无序排列。例如，可以通过适当降低导电面板和底板之间的电导率之差来实现。适当提高底板的电导率，可以使得静电纺丝过程中形成的纳米或亚微米纤维优先沉降在电导率高的区域，部分沉降在电导率适中的区域，并在两个区域之间呈三维无序排列。具体地，所述底板还可以包括导电涂层，该导电涂层至少部分覆盖在所述底板上，用以增加所述底板的导电性。所述导电涂层可以由镍纳米颗粒或金纳米颗粒形成。根据本发明的一个具体实施方式，所述底板为尼龙塑料片，所述网格为铜网格，所述导电涂层由镍纳米颗粒形成。这样有利于增加花纹图案中的三维无序排列纳米纤维量。
在本发明中，所述纺丝液可以由聚合物和溶剂形成。聚合物的实例包括但不限于聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氧化乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸间苯二酯、聚间苯二甲酸对苯二酯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚丙烯腈、聚丙烯腈-异丁烯酸酯共聚物、聚碳酸脂、聚酯碳酸酯、聚酰胺、芳族聚酰胺、聚酰亚胺、聚己内酯、聚乳酸、聚乙醇酸、胶原、聚羟基丁酸、聚醋酸乙烯酯或多肽等。可以使用上述一种聚合物，也可以使用上述多种聚合物形成的混合物。作为优选，所述聚合物为聚苯乙烯。
将上述聚合物溶解在溶剂中形成纺丝液。溶剂的实例包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、六氟异丙醇、四甘醇、三甘醇、二苯甲醇、1,3-二氧环戊烷、1,4-二恶烷、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基正己基酮、甲基正丙基酮、二异丙基酮、二异丁基酮、丙酮、六氟丙酮、苯酚、甲酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、氯甲烷、氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、邻氯甲苯、对氯甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、二氯丙烷、二溴乙烷、二溴丙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、醋酸、苯、甲苯、己烷、环己烷、环己酮、环戊烷、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙腈、四氢呋喃、吡啶或水等；优选为N,N-二甲基甲酰胺。可以使用上述一种溶剂，也可以使用上述多种溶剂形成的混合物。
在上述纺丝液中，聚合物浓度可以为2～20wt％，优选为3～15wt％。将聚合物浓度控制在上述范围，有利于获得花纹图案。根据本发明的一个实施方式，纺丝液为聚苯乙烯浓度为3～10wt％的N,N-二甲基甲酰胺溶液。
本发明的静电纺丝装置可以选自单针、多针或无针静电纺丝装置；优选为单针静电纺丝装置。这样便于控制花纹图案。无针静电纺丝装置可以为突起表面无针头静电纺丝装置或光滑表面无针头静电纺丝装置。
在本发明中，静电纺丝可以采用如下工艺参数：针头内径为0.1～1mm、优选为0.2～0.5mm；进液速率为0.1～2.0mL/h、优选为0.5～1mL/h；纺丝电压为10～50kV、优选为20～40kV；纺丝距离为10～100cm、优选为15～55cm。纺丝时间可以为5～60min，优选为10～25min。纺丝环境温度为10～90℃、优选为15～60℃；纺丝环境湿度为20％～80％、优选为30％～70％。采用上述纺丝参数，有利于获得清晰的花纹图案。
以下实施例的三维纳米纤维结构采用FEI XL30Sirion扫描电镜(SEM)进行测试，工作电压为5kV。样品在测试之前经过喷金处理，以提高纤维的导电性和成像精度。
实施例1
准备一块长宽均为30cm、厚度为1mm的尼龙塑料片作为底板201，其电导率为1×10-12S/m。准备一块铜网格作为导电面板202，导电面板长宽均为30cm、厚度为0.3mm，网格形状为菱形，菱形的两条对角线长分别为2mm和1mm，网格线宽为0.2mm，电导率约为5×107S/m。将导电面板202放在底板201上，使二者紧密贴合，从而形成复合接收模板200(参见图1)。
以5wt％聚苯乙烯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液为纺丝液，复合接收模板200为接收模板，使用单针静电纺丝装置进行静电纺丝。纺丝工艺参数如下：针头内径为0.4mm，进液速率为0.5mL/h，纺丝电压为30kV，纺丝距离为30cm，纺丝时间为10分钟。
将复合接收模板200取下，得到图案化的三维纳米纤维结构，参见图3。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种三维纳米结构的构建方法，其特征在于，采用静电纺丝将纺丝液形成纳米纤维，并通过复合接收模板接收该纳米纤维，从而形成具有花纹图案的三维纳米结构；其中，所述复合接收模板包括底板和导电面板，所述导电面板包括用于形成所述花纹图案的网格；所述底板和所述导电面板紧密贴合，且所述底板具有第一电导率，所述导电面板具有第二电导率；以S/m为单位，第一电导率和第二电导率的比值小于等于1×10-3。
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述导电面板的长度为5～500cm、宽度为5～500cm和厚度为0.1～5mm；所述网格的形状选自三角形、四边形、六边形、八边形、圆形或者无规则图形组成的组中的一种或多种，且所述网格的线宽为0.1～2mm。
3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，所述底板的长度为5～500cm、宽度为5～500cm和厚度为0.01～500mm。
4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，以S/m为单位，第一电导率和第二电导率的比值小于等于1×10-5。
5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，第一电导率为1×10-13～1×102S/m；且第二电导率为1×105～1×1010S/m。
6.根据权利要求5所述的构建方法，其特征在于，所述导电面板为两块以上，这些导电面板以重叠或交错的排布方式设置在所述底板上。
7.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述花纹图案中的至少一部分纳米纤维呈三维无序排列。
8.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述底板还包括导电涂层，该导电涂层至少部分覆盖在所述底板上，用以增加所述底板的导电性。
9.根据权利要求8所述的构建方法，其特征在于，所述底板为尼龙塑料片，所述网格为铜网格，所述导电涂层由镍纳米颗粒或金纳米颗粒形成。
10.根据权利要求1～9任一项所述的构建方法，其特征在于，所述纺丝液为聚苯乙烯浓度为2～20wt％的N,N-二甲基甲酰胺溶液，所述静电纺丝装置为单针静电纺丝装置，静电纺丝工艺参数如下：针头内径为0.1～1mm，进液速率为0.2～2.0mL/h，纺丝电压为10～50kV，纺丝距离为10～100cm，纺丝环境温度为10～90℃，且纺丝环境湿度为20％～80％。
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