CN105019043A - 静电纺丝图案化收集方法及静电纺丝装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝图案化收集方法及静电纺丝装置，在已有的电纺丝工艺方法的基础上，通过复合电纺材料并改变接收装置开发了一套新颖的有序可控收集装置和控制方法，通过配制一定比例有机/无机复合材料静电纺丝液以及改变承接部件来制备出有序的、具有所需图案形状的电纺丝纤维结构体，本发明方法和装置可控性强，纤维具有方向一致性和有序性，使电纺丝的收集更加灵活、控制方法更加简便、接收图案化效果更好。本发明得到的任意形状电纺丝纤维膜还可以应用于磁性药物运输、细胞标记、生物传感器等生物医学领域，扩展了电纺丝在工业、特别是生物制造中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料成型方法及装置，特别是涉及一种3D成型制备方法及装置，应用于静电纺丝技术领域和生物制造技术领域。
背景技术
磁性纳米材料，是纳米材料中的一种，一般指粒子尺寸在 0-100nm 之间的磁性材料。磁性材料主要是指铁、镍、钴以及其合金等组成的能够直接或间接产生磁性的物质，它们除了具有一般纳米材料特有的表面效应、量子尺寸效应、体积效应以外还呈现出一些独特优异的物理特性，比如超顺磁性、高饱和磁化强度、生物相容性、低毒性等，超顺磁性是磁性纳米材料顺磁性中的一个极为独特的性质，指的是在室温下，当纳米粒子粒径在 10 nm 到 20 nm 之间或者更小时，粒子受热扰动影响呈现混乱排列，此时磁性与原子的顺磁性相类似称为超顺磁性。这意味着这些纳米粒子在外加磁场的作用下，磁性纳米粒子按一定顺序排列，它的磁滞曲线呈 S 形，此时剩余的磁化强度 Mr 和矫顽力Hc 都趋近于零，磁化率也会比一般的顺磁性物质要高。
静电纺丝技术是利用高压电场的电场力对喷头挤出的聚合物熔体或溶液拖拽并在空气中形成纤维，最终在接收装置上得到电纺丝纤维聚集体的工艺方法。电纺丝具有纳米或微米的纤维尺度，孔径小、孔隙率高，且分布均匀，在纳米过滤材料、传感材料、特别是生物支架改性、医用材料、组织工程等方面应用广泛。随着生物制造技术的快速发展和深入研究，静电纺丝技术得到越来越多的关注，电纺丝结构体的有向性、有序性、收集的可控性等要求也越来越高。
电纺丝的有序和图案化收集在微电子、光电材料等方面有重要应用，而其最突出的功能主要应用于组织工程；特别是在电纺丝复合支架、细胞培养和细胞定向组装中，有序的纺丝纤维能够促进细胞的黏附、存活和增殖，引导细胞迁移；具有特定图案的电纺丝纤维能够得到具有特定结构的生物组织单元。但是由于电纺丝技术自身的特点，现有的很多工艺方法很难得到符合要求的纤维结构，甚至有些材料很难收集到电纺丝。
静电纺丝系统通常包括供料装置、高压电源和接收装置3个部分，供料装置和高压电源将材料挤出拉丝，在接收装置中得到所需的电纺丝纤维。从挤出头得到的纺丝纤维由于空气浮力和鞭动影响通常是随机分布、杂乱无章的，这其中接收装置直接决定了所得电纺丝的分布形状、搭接方向和其他结构特征。利用接收装置获得有序电纺丝的方法目前主要包括：滚筒收集、带有绝缘端口的导电板收集和带有凸起图案的收集板收集等。但是这些收集方法通常只能得到单一形状的电纺丝结构，或者承接部件的结构复杂、制作困难，图案化用几何方法和机械结构实现，图形不够丰富，可控性不强。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种静电纺丝图案化收集方法及静电纺丝装置，通过配制一定比例有机/无机复合材料静电纺丝液以及改变承接部件来制备出有序的、具有所需图案形状的电纺丝纤维结构体，本发明方法和装置可控性强，纤维具有方向一致性和有序性，使电纺丝的收集更加灵活、控制方法更加简便、接收图案化效果更好。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下发明构思：
在有机高分子材料中掺杂磁性纳米粒子复合而成的纳米纤维兼具有机高分子材料和磁性纳米粒子的特征。本发明静电纺丝技术将磁性纳米粒子加入到纺丝液中，制备出含有磁性的复合纤维，在承接部件下方粘有被裁剪成一定形状的强力软磁板，电纺丝纤维在电场力的作用下落到承接部件附近时又受到强力软磁条磁力的作用，在电场力和磁力的双重影响下，形成既定形状的电纺丝纤维膜。
根据上述发明构思，本发明采用下述技术方案：
一种静电纺丝图案化收集方法，它包括以下步骤：
a．选用适于静电纺丝的所需的有机高分子生物材料和磁性无机材料，然后利用热熔或者溶剂溶解的方法按设定的复合材料配比均匀混合得到静电纺丝的熔体或者溶液，使磁性无机材料充分分散到静电纺丝的熔体或者溶液中形成液体复合材料，再将静电纺丝的熔体或者溶液装入静电纺丝装置的供液挤出装置中；电纺溶液优选由有机高分子材料与磁性纳米粒子组成，将磁性纳米粒子加入到纺丝液中，制成掺杂磁性纳米粒子复合而成的有机/无机复合材料纺丝液；制备静电纺丝液时，其中有机高分子生物材料组分优选采用PVA，磁性无机材料组分优选采用Fe3O4；
b．根据所需收集纤维聚集体的设定形状，把裁剪成与待收集纤维聚集体相同形状的强力软磁板粘在静电纺丝装置的承接部件背靠供液挤出装置的一侧表面上，使对应粘有强力软磁板的承接部件的区域形成收集纤维聚集体的设定区域，调节供液挤出装置与承接部件的距离为200-400mm，将供液挤出装置的供料喷头连接电源的正极，将粘有设定形状的强力软磁板的承接部件连接电源的负极，组成静电纺丝装置；
c．打开电源，提供10-20kv的电压，在供液挤出装置的供料喷头和对应粘有强力软磁板的承接部件的区域生成电场；
d．通过调节供液挤出装置的微量泵控制静电纺丝的熔体或者溶液供给流量为20-100uL/min，使从供液挤出装置的供料喷头挤出的熔体或者溶液电纺出纤维丝，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件上的收集纤维聚集体的设定区域之内，得到所需形状的静电纺丝聚集体结构。
本发明还提供一种静电纺丝装置，由微量泵、供液挤出装置、承接部件和高压电源组成，在承接部件背靠供液挤出装置的一侧表面上粘有具有设定形状的强力软磁板，使朝向供液挤出装置并对应于粘有强力软磁板的区域的承接部件的表面区域部分形成收集纤维聚集体的设定区域，调节供液挤出装置的供料喷头出口与承接部件的距离为200-400mm，供液挤出装置的供料喷头连接电源的正极，粘有一定形状的强力软磁板的承接部件连接电源的负极，控制高压电源提供10-20kv的电压并调节电压的大小，使供液挤出装置的供料喷头和对应粘有强力软磁板的承接部件的空间区域生成电场，由微量泵控制静电纺丝的熔体或者溶液供给流量为20-100uL/min，使从供液挤出装置的供料喷头挤出的熔体或者溶液电纺出纤维丝，纤维丝在电场力的作用下落到承接部件附近时又受到承接部件背面的强力软磁条磁力的吸引作用，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件上的收集纤维聚集体的设定区域之内，即在在承接部件的设定区域内形成既定形状的电纺丝纤维聚集体。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明在已有的电纺丝工艺方法的基础上，通过复合电纺材料并改变接收装置设计了一套新颖的有序可控收集装置和控制方法，可以方便地得到所需图案或形状的电纺丝纤维膜，可控性强，纤维具有方向一致性和有序性，使电纺丝的收集更加灵活、控制方法更加简便、接收图案化效果更好；
2. 本发明得到的任意形状电纺丝纤维膜还可以应用于磁性药物运输、细胞标记、生物传感器等生物医学领域，扩展了电纺丝在工业、特别是生物制造中的应用，设计的接收装置不局限于二维电纺丝聚集体的收集，可通过改变同一形状中不同方位软磁条的厚度得到三维电纺丝结构，该结构与3D打印多孔生物支架相结合可制作电纺丝复合支架，为复合生物支架、细胞受控组装提供了新型的工艺方法。
附图说明
图1是本发明实施例一静电纺丝装置的结构示意图。
图2是本发明实施例一的承接部件表面接收具有设定图案的纤维膜的示意图。
图3是本发明实施例二的承接部件表面接收具有设定图案的纤维膜的示意图。
图4是本发明实施例三的承接部件表面接收制备的电纺丝复合支架示意图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1和图2，一种静电纺丝装置，由微量泵4、供液挤出装置1、承接部件2和高压电源3组成，在承接部件2背靠供液挤出装置1的一侧表面上粘有具有设定形状的强力软磁板，使朝向供液挤出装置1并对应于粘有强力软磁板的区域的承接部件2的表面区域部分形成收集纤维聚集体的设定区域，调节供液挤出装置1的供料喷头出口与承接部件2的距离为200-400mm，供液挤出装置1的供料喷头连接电源的正极，粘有一定形状的强力软磁板的承接部件2连接电源的负极，控制高压电源3提供10-20kv的电压并调节电压的大小，使供液挤出装置1的供料喷头和对应粘有强力软磁板的承接部件2的空间区域生成电场，由微量泵4控制静电纺丝的熔体或者溶液供给流量为20-100uL/min，使从供液挤出装置1的供料喷头挤出的熔体或者溶液电纺出纤维丝，纤维丝在电场力的作用下落到承接部件2附近时又受到承接部件2背面的强力软磁条磁力的吸引作用，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件2上的收集纤维聚集体的设定区域之内，即在在承接部件2的设定区域内形成既定形状的电纺丝纤维聚集体。
在本实施例中，参见图1和图2，一种静电纺丝图案化收集方法，它包括以下步骤：
a．选用适于静电纺丝的所需的有机高分子生物材料和磁性无机材料，其中有机高分子生物材料组分采用PVA，磁性无机材料组分采用Fe3O4，均匀混合静置得到稳定均一的质量浓度为8.8%的PVA/ Fe3O4复合材料静电纺丝溶液10ml，再将静电纺丝溶液装入供液挤出装置1中，供液挤出装置1的针管容量是10ml，供液挤出装置1的喷头出口直径是0.6mm；
b．把裁剪成三角形的强力软磁板粘在承接部件2背靠供液挤出装置1的一侧表面上，使对应粘有三角形的强力软磁板的承接部件2的区域形成收集纤维聚集体的三角形设定区域，调节供液挤出装置1与承接部件2接收薄膜的距离为200mm，将供液挤出装置1的供料喷头连接高压电源3的正极，将粘有三角形的强力软磁板的承接部件2连接高压电源3的负极，组成静电纺丝装置；
c．打开电源，提供10kv的电压，在供液挤出装置的供料喷头和对应粘有强力软磁板的承接部件的区域生成电场；
d．通过调节微量泵4控制静电纺丝溶液供给流量为40uL/min，使从供液挤出装置1的供料喷头挤出的溶液电纺出纤维丝，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件2上的收集纤维聚集体的三角形的设定区域之内，获得三角形图案的纤维膜结构。
本实施例将磁性纳米粒子加入到纺丝液中，制备出有机/无机复合材料，复合而成的纳米纤维兼具有机高分子材料和磁性纳米粒子的特征。在本实施例的承接部件2下方粘有被裁剪成一定形状的强力软磁板，根据不同的需求裁剪成不同的形状，在已有的电纺丝工艺方法的基础上，通过复合电纺材料并改变接收装置的进行静电纺丝的有序可控收集，可以方便地得到所需图案或形状的电纺丝纤维膜，可控性强，纤维具有方向一致性和有序性，使电纺丝的收集更加灵活、控制方法更加简便、接收图案化效果更好；本实施例得到的所需形状电纺丝纤维膜可应用于磁性药物运输、细胞标记、生物传感器等生物医学领域，扩展了电纺丝在工业、特别是生物制造中的应用。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图3，一种静电纺丝图案化收集方法，它包括以下步骤：
a．本步骤与实施例一相同；
b．把裁剪成五角星性的强力软磁板粘在承接部件2背靠供液挤出装置1的一侧表面上，使对应粘有五角星性的强力软磁板的承接部件2的区域形成收集纤维聚集体的五角星性的设定区域，调节供液挤出装置1与承接部件2接收薄膜的距离为200mm，将供液挤出装置1的供料喷头连接高压电源3的正极，将粘有五角星性的强力软磁板的承接部件2连接高压电源3的负极，组成静电纺丝装置；
c．本步骤与实施例一相同；
d．通过调节微量泵4控制静电纺丝溶液供给流量为40uL/min，使从供液挤出装置1的供料喷头挤出的溶液电纺出纤维丝，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件2上的收集纤维聚集体的五角星性的设定区域之内，获得五角星性的图案的纤维膜结构。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图4，一种静电纺丝图案化收集方法，它包括以下步骤：
a．本步骤与实施例一相同；
b．取已制成的明胶-海藻酸钠骨支架，骨支架孔隙度较高，并且孔隙规则，将粘有与明胶-海藻酸钠骨支架平面投影形状具有相同形状强力软磁板的承接部件2放在明胶-海藻酸钠骨支架的下面，把裁剪成设定形状的的强力软磁板粘在承接部件2背靠供液挤出装置1的一侧表面上，使对应粘有设定形状的的强力软磁板的承接部件2的区域形成收集纤维聚集体的设定形状的设定区域，调节供液挤出装置1与承接部件2接收薄膜的距离为300mm，将供液挤出装置1的供料喷头连接高压电源3的正极，将粘有设定形状的强力软磁板的承接部件2连接高压电源3的负极，组成静电纺丝装置；
c．本步骤与实施例一相同；
d．通过调节微量泵4控制静电纺丝溶液供给流量为100uL/min，使从供液挤出装置1的供料喷头挤出的溶液电纺出纤维丝，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件2上设置的明胶-海藻酸钠骨支架上，使纤维丝与明胶-海藻酸钠骨支架搭接，结束后撤去承接部件2，通过此过程得到电纺丝复合生物组织工程支架。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明静电纺丝图案化收集方法及静电纺丝装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种静电纺丝图案化收集方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a．选用适于静电纺丝的所需的有机高分子生物材料和磁性无机材料，然后利用热熔或者溶剂溶解的方法按设定的复合材料配比均匀混合得到静电纺丝的熔体或者溶液，使磁性无机材料充分分散到静电纺丝的熔体或者溶液中形成液体复合材料，再将静电纺丝的熔体或者溶液装入静电纺丝装置的供液挤出装置中；
b．根据所需收集纤维聚集体的设定形状，把裁剪成与待收集纤维聚集体相同形状的强力软磁板粘在静电纺丝装置的承接部件背靠供液挤出装置的一侧表面上，使对应粘有强力软磁板的承接部件的区域形成收集纤维聚集体的设定区域，调节供液挤出装置与承接部件的距离为200-400mm，将供液挤出装置的供料喷头连接电源的正极，将粘有设定形状的强力软磁板的承接部件连接电源的负极，组成静电纺丝装置；
c．打开电源，提供10-20kv的电压，在供液挤出装置的供料喷头和对应粘有强力软磁板的承接部件的区域生成电场；
d．通过调节供液挤出装置的微量泵控制静电纺丝的熔体或者溶液供给流量为20-100uL/min，使从供液挤出装置的供料喷头挤出的熔体或者溶液电纺出纤维丝，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件上的收集纤维聚集体的设定区域之内，得到所需形状的静电纺丝聚集体结构。
2.根据权利要求1所述静电纺丝图案化收集方法，其特征在于：在所述步骤a中，电纺溶液由有机高分子材料与磁性纳米粒子组成，将磁性纳米粒子加入到纺丝液中，制成掺杂磁性纳米粒子复合而成的有机/无机复合材料纺丝液。
3.根据权利要求1或2所述静电纺丝图案化收集方法，其特征在于：在所述步骤a中，制备静电纺丝液时，其中有机高分子生物材料组分采用PVA，磁性无机材料组分采用Fe3O4。
4.一种静电纺丝装置，由微量泵（4）、供液挤出装置（1）、承接部件（2）和高压电源（3）组成，其特征在于：在承接部件（2）背靠供液挤出装置（1）的一侧表面上粘有具有设定形状的强力软磁板，使朝向供液挤出装置（1）并对应于粘有强力软磁板的区域的承接部件（2）的表面区域部分形成收集纤维聚集体的设定区域，调节供液挤出装置（1）的供料喷头出口与承接部件（2）的距离为200-400mm，所述供液挤出装置（1）的供料喷头连接电源的正极，所述粘有一定形状的强力软磁板的承接部件（2）连接电源的负极，控制所述高压电源（3）提供10-20kv的电压并调节电压的大小，使供液挤出装置（1）的供料喷头和对应粘有强力软磁板的承接部件（2）的空间区域生成电场，由所述微量泵（4）控制静电纺丝的熔体或者溶液供给流量为20-100uL/min，使从供液挤出装置（1）的供料喷头挤出的熔体或者溶液电纺出纤维丝，纤维丝在电场力的作用下落到承接部件（2）附近时又受到承接部件（2）背面的强力软磁条磁力的吸引作用，在电场力和强力软磁条磁力的双重作用下，纤维丝落到承接部件（2）上的收集纤维聚集体的设定区域之内，即在在承接部件（2）的设定区域内形成既定形状的电纺丝纤维聚集体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151104 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |