CN112981556A - 一种静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法 - Google Patents

一种静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法。该装置包括环形电极、圆形电极及支架；环形电极的内径大于圆形电极的直径；圆形电极与环形电极均在同一平面上且圆形电极固定在环形电极的正中心，构成电极平面，环形电极和圆形电极均固定在支架上。该方法包括：将电极平面与针头垂直放置，连通电源，将静电纺丝液从针头挤出，进行静电纺丝处理，干燥，得到纳米纤维膜。本发明提供的装置和制备方法可以获得具有径向分布取向的纳米纤维支架，纤维取向助于引导皮肤伤口周围宿主细胞的定向增殖和迁移，促进伤口收缩愈合，若加入生物活性玻璃又可促进创面细胞快速增殖。在皮肤创面敷料方面具有较好的应用前景。

Description

一种静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤 维膜的方法
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域，具体涉及一种静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法。
背景技术
近年来，静电纺丝技术制备皮肤修复材料已经成为生物材料领域研究的一大热点，静电纺丝装置主要由注射泵、注射器、高压电源以及接收装置组成。静电纺丝的原理是将聚合物溶液在注射器控制下经注射器针头流出，对针头和接收屏之间施加高压，聚合物溶液在高压作用下发生电离或极化而带电。因而电场会对针头口液滴表面产生一个与液滴表面张力相反的作用力。随着电场逐渐增强，当带电聚合物液滴所受电场力足以克服液滴自身表面张力时，针头口的液滴会从半球形逐渐变为锥形(Taylor锥)，并从液滴表面喷出形成射流。射流随后被电场力加速并拉长，随着溶剂的挥发直径会进一步减小。当射流离开液滴表面附近区域开始进入到下一个区域时，射流间会因为表面所带电荷发生相互排斥而分散开来，形成许多直径相似的纳米级纤维沉积接收屏上，得到具有纳米纤维结构的薄膜材料。这项技术赋予材料相似于天然皮肤细胞外基质的形态结构，通过静电纺丝技术制备的纳米纤维有以下特点：(1)纳米纤维膜具有非常高的比表面积，适用于作为药物载体；(2)纳米纤维膜有较高的孔隙率，有利于伤口部位渗出液的吸收，保持理想的润湿程度，同时兼顾良好的通透性；(3)静电纺丝纤维原材料多为可供物理、化学改性的聚合物，通过改性可使得纳米纤维膜具备更多的特殊功能，例如搭载生长因子、生物活性玻璃等以更好的实现创伤修复。
至今，大多数静电纺丝收集装置依然采用的是滚筒或平板收集方式，依靠这些传统的收集装置所获得的纳米纤维膜，纤维在空间上呈现的是无规律的随机取向，这限制了静电纺丝技术的推广应用。有研究表明由径向排列的电纺纳米纤维组成的支架能够向成纤维细胞呈现纳米级的地形线索，引导和增强伤口各处的宿主细胞向伤口中心定向迁移，相较于传统的无序纳米纤维膜能更快的促进创面的快速愈合。
聚己内酯是一种具有良好生物相容性和力学性能的合成高分子材料，将其作为创面敷料符合临床要求。
明胶作为胶原纤维的降解产物具有与胶原纤维相似的结构特征，作为敷料它可以为皮肤细胞提供近似于细胞外基质的微环境，为细胞提供大量的粘附位点并调控皮肤细胞的行为。
生物活性玻璃是一种具有良好的生物相容性，无毒副作用的无机生物医用材料，已成功应用于骨组织修复并在临床上取得了优良的治疗效果，随着人们对生物活性玻璃研究的关注度越来越高，近年来的研究发现，生物活性玻璃不仅具备修复骨组织的能力而且也能促进皮肤组织的再生。
JingweiXie等人利用针尖电极与环形电极的组合成功制备出了具备放射状纤维排布的纤维膜。但是随着纺丝时间的不断延长，带电纤维十分容易在针尖上方堆积成块，同时纤维块中的残余正电荷无法及时导出，从而削弱了针尖处的电场，令后续收集的纤维逐渐呈现无序状态。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法。
本发明提供的静电纺丝纤维收集装置及其制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，可用于制备径向取向结构的纳米纤维膜皮肤创面敷料，得到的纳米纤维膜皮肤创面敷料用于负载具有促创面愈合效果的生物活性玻璃。
取向型复合生物活性玻璃纤维膜起到了引导并增强皮肤创面边缘细胞的定向迁移与增殖，促进创面血管生成的作用，有利于创面的快速愈合。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的静电纺丝收集装置，包括环形电极、圆形电极及支架；所述环形电极的内径大于圆形电极的直径；所述圆形电极与环形电极均在同一平面上且所述圆形电极固定在环形电极的正中心，构成电极平面，环形电极和圆形电极均固定在支架上。
进一步地，所述圆形电极通过绝缘材料固定在环形电极的正中心。
进一步地，所述环形电极的厚度为0.2-0.4mm，外径为20-70mm，内径10-60mm。
进一步地，所述圆形电极的厚度为0.2-0.4mm，直径为3-5mm。
进一步地，所述圆形电极与环形电极之间的间隙全部由绝缘材料填充，构成绝缘区域。
优选地，所述支架的材料为玻璃。
优选地，所述绝缘材料为聚合物膜。
优选地，所述环形电极和圆形电极的材质为铜。
所述支架留有供导线穿过的间隙。
本发明提供一种使用上述的静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，包括以下步骤：
(1)配制静电纺丝液，将所述静电纺丝液加入有针头的容器中；
(2)将所述静电纺丝收集装置的电极平面与所述针头垂直放置，而且所述针头正对圆形电极的圆心；将所述静电纺丝收集装置的环形电极和圆形电极通过导线与电源负极连接，将所述针头通过导线与电源的正极连接，同时将所述静电纺丝液从所述有针头的容器中挤出，进行静电纺丝，得到纳米纤维束；
(3)将步骤(2)所述纳米纤维束干燥，得到所述径向取向结构的纳米纤维膜。
进一步地，步骤(1)所述静电纺丝液的浓度为6-16：100g/mL；所述静电纺丝液所用溶质可为符合静电纺丝条件的合成聚合物或天然聚合物，亦可参入具有微纳米形貌尺度的粉体材料。所用溶剂为所用聚合物材料的对应良溶剂。
优选地，所述静电纺丝液的溶质可为聚己内酯、明胶、胶原、生物活性玻璃中的一种或以上；所述静电纺丝液的溶剂为六氟异丙醇。
优选地，步骤(1)所述有针头的容器为注射器。所述注射器带有注射泵。
进一步地，步骤(2)所述针头的内径为0.4-0.8mm，所述针头的针尖处为平口。
进一步地，步骤(2)所述电源正负极间电压为10-15kv；所述针头到静电纺丝收集装置的垂直距离为10cm-15cm。
进一步地，步骤(2)所述静电纺丝处理的相对湿度为20-46％，所述静电纺丝处理的纺丝速率为1-10μL/min。
优选地，步骤(2)所述静电纺丝处理的相对湿度为30％，所述静电纺丝处理的纺丝速率为5μL/min。
优选地，步骤(3)所述干燥为真空干燥。所述干燥的时间为24小时。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的径向取向结构的纳米纤维膜，沉积在静电纺丝收集装置的绝缘区域上的纤维取向呈现径向分布，沉积在静电纺丝收集装置的电极区域上的纤维取向呈现随机取向；
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的径向取向结构的纳米纤维膜具有从中心向四周呈径向取向分布的结构。
(2)本发明提供的制备方法，还可以在不影响纤维宏观取向结构的前提下，向该纳米纤维膜中引入微纳米尺度的粉体材料，如具有促皮肤创面修复作用的生物活性玻璃粉体。
(3)本发明提供的制备方法中，径向取向结构的纳米纤维膜的大小在一定范围内可控，可通过两电极的直径来控制，径向取向结构的纳米纤维膜的内径范围可控制在10-70mm，外径20-80mm。
(4)本发明所设计装置结构相较于以往装置，优势在于不易过快在电极表明形成厚且相对集中的纤维块，同时能令纤维中残余正电荷通过电极较快导出，从而在一定程度上延长径向分布纤维的有效收集时间，获得更厚的有序纤维。
(5)本发明提供的静电纺丝纤维收集装置采用的零件简单，容易拼装。
附图说明
图1为本发明实施例中静电纺丝收集装置的结构图；
图2为实施例中所制备径向取向纳米纤维膜结构示意图；
图3为实施例2制备的径向取向结构的纳米纤维膜的扫描电镜图(SEM)；
图4为实施例3制备的径向取向结构的纳米纤维膜的扫描电镜图(SEM)；
图5为为实施例4制备的径向取向结构的纳米纤维膜的扫描电镜图(SEM)；
图6为实施例5制备的径向取向结构的纳米纤维膜的扫描电镜图(SEM)；
图7为实施例5制备的径向取向结构的纳米纤维膜的倒置荧光显微镜图(5倍)；
图8为实施例5制备的径向取向结构的纳米纤维膜的倒置荧光显微镜图(40倍)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种静电纺丝收集装置，参照图1所示，包括环形电极1、圆形电极2及玻璃支架3、绝缘材料4；所述环形电极1的内径大于圆形电极2的直径；所述圆形电极2与环形电极1均在同一平面上且所述圆形电极2固定在环形电极1的正中心，构成电极平面，环形电极1和圆形电极3均固定在支架5上。
所述圆形电极2通过绝缘材料4固定在环形电极1的正中心。所述绝缘材料4选用聚乙烯膜。
所述圆形电极2与环形电极1之间的间隙全部由绝缘材料4填充，构成绝缘区域。
所述环形电极1的厚度为0.2-0.4mm，外径为20-70mm，内径10-60mm。
所述圆形电极2的厚度为0.2-0.4mm，直径为3-5mm。
所述环形电极1与圆形电极2可以分别通过导线与电源负极连接。
实施例2
一种使用上述静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，包括以下步骤：
(1)将0.18g的PCL(聚ε-己内酯)加入3ml六氟异丙醇中，混合均匀(室温下搅拌12h，使PCL完全溶解)，配制成静电纺丝液(质量体积比浓度为6：100g/mL)，将所述静电纺丝液加入有针头的注射器中；
(2)将所述静电纺丝收集装置的电极平面与所述针头垂直放置，所述针头的内径为0.4mm，所述针头与到静电纺丝收集装置的垂直距离为10cm，所述针头的针尖处为平口，而且所述针头正对圆形电极的圆心；将所述静电纺丝收集装置的环形电极和圆形电极与电源负极连接，将所述针头与电源的正极连接，正负极间的电压为10kv，同时将所述静电纺丝液从所述有针头的注射器中挤出，进行静电纺丝处理，静电纺丝的纺丝速率为1μL/min，静电纺丝处理的相对湿度为20％，收集20min得到纳米纤维束；
(3)将步骤(2)所述纳米纤维束干燥，获得如图2所示纤维排布纳米纤维膜(所述径向取向结构的纳米纤维膜)。
对电极表面的径向取向结构的纳米纤维膜进行SEM表征，如图3的A部分所示，呈现无序纤维排布。而两电极间的绝缘间隙纤维呈现径向纤维排布，对绝缘间隙纤维膜进行局部SEM表征，如图3的B部分所示，宏观呈现径向分布的纳米纤维，导致其局部纤维在高倍电镜下具有高统一的单一取向。
实施例3
一种使用上述静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，包括以下步骤：
(1)将0.3的PCL(聚ε-己内酯)加入3ml六氟异丙醇中，混合均匀(室温下搅拌12h，使PCL完全溶解)，配制成静电纺丝液(质量体积比浓度为10：100g/mL)，将所述静电纺丝液加入有针头的注射器中；
(2)将所述静电纺丝收集装置的电极平面与所述针头垂直放置，所述针头的内径为0.6mm，所述针头与到静电纺丝收集装置的垂直距离为12cm，所述针头的针尖处为平口，而且所述针头正对圆形电极的圆心；将所述静电纺丝收集装置的环形电极和圆形电极与电源负极连接，将所述针头与电源的正极连接，正负极间的电压为13kv，同时将所述静电纺丝液从所述有针头的注射器中挤出，进行静电纺丝处理，静电纺丝的纺丝速率为3μL/min，静电纺丝处理的相对湿度为24％，收集30min得到纳米纤维膜；
(3)将步骤(2)所述纳米纤维束干燥，获得如图2所示纤维排布纳米纤维膜(所述径向取向结构的纳米纤维膜)。
对电极表面的径向取向结构的纳米纤维膜进行SEM表征，如图4的A部分所示，呈现无序纤维排布。而两电极间的绝缘间隙纤维呈现径向纤维排布，对绝缘间隙纤维膜进行局部SEM表征，如图4的B部分所示，宏观呈现径向分布的纳米纤维，导致其局部纤维在高倍电镜下具有高统一的单一取向。
实施例4
一种使用上述静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，包括以下步骤：
(1)将0.48g的PCL(聚ε-己内酯)加入3ml六氟异丙醇中，混合均匀(室温下搅拌12h，使PCL完全溶解)，配制成静电纺丝液(质量体积比浓度为16：100g/mL)，将所述静电纺丝液加入有针头的注射器中；
(2)将所述静电纺丝收集装置的电极平面与所述针头垂直放置，所述针头的内径为0.8mm，所述针头与到静电纺丝收集装置的垂直距离为15cm，所述针头的针尖处为平口，而且所述针头正对圆形电极的圆心；将所述静电纺丝收集装置的环形电极和圆形电极与电源负极连接，将所述针头与电源的正极连接，正负极间的电压为20kv，同时将所述静电纺丝液从所述有针头的注射器中挤出，进行静电纺丝处理，静电纺丝的纺丝速率为10μL/min，静电纺丝处理的相对湿度为46％，收集20min得到纳米纤维膜；
(3)将步骤(2)所述纳米纤维束干燥，获得如图2所示纤维排布纳米纤维膜(所述径向取向结构的纳米纤维膜)。
对电极表面上的径向取向结构的纳米纤维膜进行SEM表征，如图5的A部分所示，呈现无序纤维排布。而两电极间的绝缘间隙纤维呈现径向纤维排布，对绝缘间隙纤维膜进行局部SEM表征，如图5的B部分所示，宏观呈现径向分布的纳米纤维，导致其局部纤维在高倍电镜下具有高统一的单一取向。
实施例5
一种使用上述静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，包括以下步骤：
(1)将0.18g的PCL(聚ε-己内酯)、0.18g明胶、0.18g的58s生物活性玻璃以及1μl罗丹明荧光染料溶液加入3ml六氟异丙醇中，混合均匀(室温下搅拌12h，使PCL完全溶解)，配制成静电纺丝液，将所述静电纺丝液加入有针头的注射器中；
(2)将所述静电纺丝收集装置的电极平面与所述针头垂直放置，所述针头的内径为0.5mm，所述针头与到静电纺丝收集装置的垂直距离为10cm，所述针头的针尖处为平口，而且所述针头正对圆形电极的圆心；将所述静电纺丝收集装置的环形电极和圆形电极与电源负极连接，将所述针头与电源的正极连接，正负极间的电压为12kv，同时将所述静电纺丝液从所述有针头的注射器中挤出，进行静电纺丝处理，静电纺丝的纺丝速率为3μL/min，静电纺丝处理的相对湿度为20％，得到纳米纤维膜；
(3)将步骤(2)所述纳米纤维膜干燥，得到具有径向分布取向结构的聚己内酯/明胶/生物活性玻璃复合纳米纤维膜(所述径向取向结构的纳米纤维膜)。
对电极表面上的径向取向结构的纳米纤维膜进行SEM表征，如图6的A部分所示，呈现无序纤维排布。而两电极间的绝缘间隙纤维呈现径向纤维排布，对绝缘间隙纤维膜进行局部SEM表征，如图6的B部分所示，宏观呈现径向分布的纳米纤维，导致其局部纤维在高倍电镜下具有高统一的单一取向。
图7为径向取向结构的纳米纤维膜(添加染色剂的纳米纤维膜)于倒置荧光显微镜下以5倍镜所拍摄的效果图，图8为染色纤维膜于倒置荧光显微镜下以40倍镜所拍摄的效果图。低放大倍数下可看出纤维径向分布的趋势。由于生物活性玻璃自身的高孔隙率、高比表面积，使其能吸附更多的荧光染料，导致在图7和图8中相较于纳米纤维更亮。参照图7和图8，表明生物活性玻璃成功掺入并均匀的分布于径向纤维膜中。图7和图8中明亮颗粒表示吸附更多荧光染料的生物活性玻璃。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种静电纺丝收集装置，其特征在于，包括环形电极、圆形电极及支架；所述环形电极的内径大于圆形电极的直径；所述圆形电极与环形电极均在同一平面上且所述圆形电极固定在环形电极的正中心，构成电极平面，环形电极和圆形电极均固定在支架上。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝收集装置，其特征在于，所述圆形电极通过绝缘材料固定在环形电极的正中心。
3.根据权利要求1所述的静电纺丝收集装置，其特征在于，所述环形电极的厚度为0.2-0.4mm，外径为20-70mm，内径10-60mm。
4.根据权利要求1所述的静电纺丝收集装置，其特征在于，所述圆形电极的厚度为0.2-0.4mm，直径为3-5mm。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝收集装置，其特征在于，所述圆形电极与环形电极之间的间隙全部由绝缘材料填充，构成绝缘区域。
6.一种使用权利要求1-5任一项所述的静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制静电纺丝液，将所述静电纺丝液加入有针头的容器中；
(2)将所述静电纺丝收集装置的电极平面与所述针头垂直放置，而且所述针头正对圆形电极的圆心；将所述静电纺丝收集装置的环形电极和圆形电极与电源负极连接，将所述针头与电源的正极连接，同时将所述静电纺丝液从所述有针头的容器中挤出，进行静电纺丝处理，得到纳米纤维束；
(3)将步骤(2)所述纳米纤维束干燥，得到所述径向取向结构的纳米纤维膜。
7.根据权利要求6所述的使用静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，其特征在于，步骤(1)所述静电纺丝液的浓度为6-16：100g/mL；所述静电纺丝液的溶质为聚己内酯、明胶、生物活性玻璃中的一种以上；所述静电纺丝液的溶剂为六氟异丙醇。
8.根据权利要求6所述的使用静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，其特征在于，步骤(2)所述针头的内径为0.1-1mm，所述针头的针尖处为平口；所述针头到静电纺丝收集装置的垂直距离为10cm-15cm。
9.根据权利要求6所述的使用静电纺丝收集装置制备径向取向结构的纳米纤维膜的方法，其特征在于，步骤(2)所述电源的正负电极之间电压为10-20kv；所述静电纺丝处理的相对湿度为20-40％，所述静电纺丝处理的纺丝速率为1-10μL/min。
10.一种由权利要求6-9任一项所述的制备方法制得的径向取向结构的纳米纤维膜，其特征在于，沉积在静电纺丝收集装置的绝缘区域上的纤维取向呈现径向分布，沉积在静电纺丝收集装置的电极区域上的纤维取向呈现随机取向。
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