CN113265770B - 一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有核‑壳结构的多孔多尺度纤维制备方法及面膜，属于静电纺丝领域，方法包括以下步骤：通过熔融近场直写堆叠出多层微米纤维，形成微米尺度底层纤维膜；将微米尺度底层纤维膜置于同轴静电纺丝设备的收集板上作为同轴静电纺丝的基层；将核层溶液与壳层溶液进行同轴静电纺丝，在微米尺度底层纤维膜上纺制出具有核‑壳结构的纳米尺度纤维膜。通过将熔融近场直写技术和同轴静电纺丝技术相结合，通过熔融近场直写技术制备出具有高力学强度有序方格的微米尺度底层纤维膜，再将微米尺度底层纤维膜作为同轴静电纺丝的基材进行电纺丝，得到以微米尺度底层纤维膜为底层、以具有核‑壳结构的纳米尺度纤维膜为应用层的多尺度纤维面膜。

Description

一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝领域，尤其涉及一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法及面膜。
背景技术
现今面膜产品层出不穷，可面膜的问题也越来越多。传统的面膜制备是利用普通的无纺布纤维和化学纤维作为基布，纤维仅仅为微米级别，精华液中的重要成分裸露在外面，基布保护精华液能力较低，使用时因保湿能力低而导致精华液容易泄漏，面膜因纤维直径太大而与皮肤贴合度仅30％。由于精华液与基布之间吸收不完全导致皮肤吸收功效成分不充分。传统面膜大部分是白色基材，消费者使用时并不美观。一般情况下面膜用完就丢，造成材料大量浪费。目前已有的解决方法是采用蚕丝制备面膜、制备一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜以及制备一种具有多孔结构的纤维面膜。但是这些方案只能解决单一问题，并不能将现今面膜存在的问题一并解决。
静电纺丝作为一种制备聚合物纳米纤维的技术，它是利用电场力对聚合物溶液或熔体进行纺丝的过程，一般所得的纳米纤维直径在两纳米到几微米之间。采用静电纺丝法制备的聚以内酯纳米纤维，具有孔隙率高、比表面积大等特点，在组织工程支架、生物医药制药、生物技术、护肤等领域有广泛的应用。
进入新世纪以来静电纺丝研究逐渐开始转向融体近场静电纺丝技术，此技术采用蘸取式的供液方式，打印面积大、沉积速度快且能沉积在微米范围内；消除传统静电纺丝技术射流喷射之后的鞭动现象，有序的纺丝。近场直写静电纺丝纤维因其取向度高、比表面积大、效率高成本低等特点成为现在微纳米纤维加工制造领域的热点。
多孔结构因其独特性能在各应用领域应用较广，多孔结构的引入带来了更大的比表面积和孔隙率，这使得多孔材料在组织工程、生物医药、等领域应用广泛。在组织工程领域，多孔结构能促进细胞在支架表面的粘附与增殖，在生物医药领域，多孔结构在药物缓释系统中起着重要作用。
微米级和纳米级纤维组合的多尺度纤维支架在组织工程领域有许多的应用，目前，已经有研究确定材料的许多理化性能和生物学性能受到多尺度结构的影响，多尺度结构具有一些单一尺度结构无法获得的性能，尤其是在组织工程领域。
核-壳结构的纳米纤维是同轴静电纺丝技术获得的，同轴静电纺丝时，将壳层和芯层纺丝液分别装在两个给液器中，经同心圆构造的双喷丝头分别喷出，控制壳层纺丝液的流速大于芯层纺丝液，在喷丝头出口壳层将芯层包裹形成具有壳-芯结构的纤维。以同轴静电纺丝技术制备核壳结构载药纤维，核壳纤维能通过核层的药物缓释功能将有效成分逐渐释放出来，具有核壳结构的载药纤维在生物医疗和药物释放领域都有着极大的应用前景。
现有的面膜制备技术中，主要存在纤维载药量小、功效成分释放能力弱、力学强度较低、皮肤贴合度不足、皮肤吸收功效成分不完全等问题，目前的常规静电纺丝面膜技术只能解决部分上述问题，不能兼顾解决。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法及面膜，以解决现有面膜所存在的一种或多种技术问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，方法包括以下步骤：
步骤S1：将制作微米尺度底层纤维膜的原料加入至熔融近场直写设备的加热针筒内，通过熔融近场直写堆叠出多层微米纤维，形成微米尺度底层纤维膜；
步骤S2：制备壳层溶液和核层溶液；
步骤S3：将步骤S1制成的微米尺度底层纤维膜置于同轴静电纺丝设备的收集板上作为同轴静电纺丝的基层；
步骤S4：将步骤S3制备成的核层溶液与壳层溶液进行同轴静电纺丝，在微米尺度底层纤维膜上纺制出具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜。
优选的，具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法还包括步骤S5：在步骤S4所制备的具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水，得到具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜。
优选的，壳层溶液的制备过程为：将聚己内酯和聚氧化乙烯以质量比为1:1的比例加入到六氟异丙醇中，充分搅拌，得到壳层溶液。
优选的，核层溶液的制备过程为：将胶原溶于六氟异丙醇中，并加入功效成分，充分搅拌，得到核层溶液。
优选的，微米尺度底层纤维膜的原料为聚己内酯。
优选的，微米纤维的堆叠层数为10-20层。
本发明还提供一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜，包括微米尺度纤维底层和具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜，所述纳米尺度纤维膜覆盖在所述微米尺度纤维底层的表面，所述纳米尺度纤维膜包括壳层和核层，所述壳层包覆在所述核层的外侧，所述壳层设有多孔结构。
优选的，所述微米尺度纤维底层的纤维直径为10-100μm，所述纳米尺度纤维膜的纤维直径为10-500nm。
本发明的有益效果为：本发明通过将熔融近场直写技术和同轴静电纺丝技术相结合，通过熔融近场直写技术制备出具有高力学强度有序方格的微米尺度底层纤维膜，再将微米尺度底层纤维膜作为同轴静电纺丝的基材进行电纺丝，得到以微米尺度底层纤维膜为底层、以具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜为应用层的多尺度纤维面膜，通过高机械强度的微米纤维膜保护低机械强度的纳米纤维，避免用户在使用面膜的过程中造成损坏，保证面膜完整性，并能够保证功能性成分在运输过程不变质，加大面膜功效成分载量。
附图说明
附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明的具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法的制备流程示意图；
图2是本发明的具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜的结构示意图；
图3是本发明的纳米尺度纤维膜的结构示意图。
其中：微米尺度纤维底层2、纳米尺度纤维膜1、壳层4、核层5、多孔结构3。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，制备原料包括聚己内酯、胶原、六氟异丙醇、功效成分(寡肽、天然植物提取物)、聚氧化乙烯，其中，聚己内酯分子量为80000，聚氧化乙烯分子量为40000，参考附图1，制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将聚己内酯加入至熔融近场直写设备的加热针筒内，设定纺丝电压为2.5kv、气压15kpa、接收距离2mm、针筒加热温度90℃的条件下，通过熔融近场直写堆叠出尺寸25cm×25cm、纤维直径为120μm、方格间距为200μm、且堆叠层数13层的微米纤维，从而形成微米尺度底层纤维膜；
步骤S2：将聚己内酯和聚氧化乙烯以质量比为1:2的比例加入到六氟异丙醇中，充分搅拌，得到质量体积浓度为10％的壳层溶液；
将胶原溶于六氟异丙醇中，加入功效成分，充分搅拌，得到质量体积比浓度为8％的核层溶液；
步骤S3：将步骤S1制成的微米尺度底层纤维膜置于同轴静电纺丝设备的收集板上作为同轴静电纺丝的基层；
步骤S4：将步骤S3制备成的核层溶液与壳层溶液分别注入到同轴静电纺丝针头的外针筒和内针筒中，在接收距离为12cm，内层进液速度为0.2ml/h，外层进液速度为0.9ml/h，电压12kv的条件下，打开高压直流电源发生器进行静电纺丝，在微米尺度底层纤维膜上纺制出具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜；
步骤S5：在步骤S4所制备的具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水，得到具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜。
功效成分包括寡肽和天然植物提取物，将胶原和功效成分为核层材料，通过同轴静电纺丝技术制备，使聚氧化乙烯水溶形成多孔结构后，增强了功效成分释放能力，使用户的皮肤能够吸收药物完全。使用具有优异生物相容性和力学强度的聚己内酯材料作为壳层载体材料，纳米纤维膜皮肤贴合度与力学强度得到增强。
通过设置微米纤维的堆叠层数为10-20层，使得微米尺度纤维底层的纤维直径为10-100μm，使得微米尺度纤维底层的膜皮肤贴合度与力学强度得到增强。
步骤S5中，通过在纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水，使得纳米尺度纤维膜的表面形成多孔结构，由此增强了纤维功效成分释放能力，使皮肤能够吸收药物完全。步骤S5可在用户使用前进行，使得具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜在运输过程中保持完整，增强了对功效成分的保护能力。
步骤S3中，利用同轴静电纺丝技术，通过两根同轴的管径不同的喷头，以聚已内酯作为壳层载体材料，以胶原作为核层载体材料，将功能性成分包裹在纤维内部，在纳米尺度，核层与壳层以不同速度从喷头喷射出来，实现完整的具有核-壳结构的纳米纤维，能起到保护、运载功能性成分的作用。采用此技术能够保证功能性成分在运输过程不变质，加大面膜功效成分载量，并且使用具有优异生物相容性和力学强度的聚以内酯材料作为壳层载体材料，纳米纤维膜皮肤贴合度与力学强度得到增强。
采用聚氧化乙烯作为壳层溶液制备的原料，使得在纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水后，能够在纳米尺度纤维膜的表面形成多孔结构，增强了对功效成分的保护能力。利用聚氧化乙烯完全溶于水的特性，将聚氧化乙烯与聚以内酯混合形成共混物，作为同轴静电纺丝壳层材料。在用户使用前，将去离子水喷在纤维表面上,由于聚氧化乙烯遇水融化，能使纳米纤维表面产生多孔结构，增大纤维比表面积，使内部核层功效成分与外界接触。采用此技术能够增强纤维功效成分释放能力，使皮肤能够吸收药物完全。并且此多孔结构在用户使用前并未生成，核-壳结构在运输过程中保持完整，增强了对功效成分的保护能力。
步骤S1中，利用融体近场直写技术，以聚已内酯作为直写材料，制备高力学强度有序方格纤维膜，此方格纤维膜纤维直径可达10-100微米，堆叠层数可达20层。将此微米尺度纤维膜作为上述同轴静电纺丝技术基材进行电纺丝，可得一种以微米尺度纤维膜为底层、以纳米尺度纤维膜为应用层的具有核-壳结构的多尺度纤维面膜。多尺度技术可以使高机械强度的微米纤维膜保护低机械强度的纳米纤维，用户在使用面膜的过程中，保持面膜完整性。
实施例2
具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将聚己内酯加入至熔融近场直写设备的加热针筒内，设定纺丝电压为3.0kv、气压17kpa、接收距离4mm、针筒加热温度95℃的条件下，通过熔融近场直写堆叠出尺寸25cm×25cm、纤维直径为30μm、方格间距为200μm、且堆叠层数16层的微米纤维，从而形成微米尺度底层纤维膜；
步骤S2：将聚己内酯和聚氧化乙烯以质量比为2:1的比例加入到六氟异丙醇中，充分搅拌，得到质量体积浓度为10％的壳层溶液；
将胶原溶于六氟异丙醇中，加入功效成分，充分搅拌，得到质量体积比浓度为12％的核层溶液；
步骤S3：将步骤S1制成的微米尺度底层纤维膜置于同轴静电纺丝设备的收集板上作为同轴静电纺丝的基层；
步骤S4：将步骤S3制备成的核层溶液与壳层溶液分别注入到同轴静电纺丝针头的外针筒和内针筒中，在接收距离为20cm，内层进液速度为0.4ml/h，外层进液速度为1.5ml/h，电压16kv的条件下，打开高压直流电源发生器进行静电纺丝，在微米尺度底层纤维膜上纺制出具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜；
步骤S5：在步骤S4所制备的具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水，得到具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜。
实施例3
具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将聚己内酯加入至熔融近场直写设备的加热针筒内，设定纺丝电压为3.0kv、气压20kpa、接收距离6mm、针筒加热温度100℃的条件下，通过熔融近场直写堆叠出尺寸25cm×25cm、纤维直径为40μm、方格间距为200μm、且堆叠层数16层的微米纤维，从而形成微米尺度底层纤维膜；
步骤S2：将聚己内酯和聚氧化乙烯以质量比为11的比例加入到六氟异丙醇中，充分搅拌，得到质量体积浓度为15％的壳层溶液；
将胶原溶于六氟异丙醇中，加入功效成分，充分搅拌，得到质量体积比浓度为16％的核层溶液；
步骤S3：将步骤S1制成的微米尺度底层纤维膜置于同轴静电纺丝设备的收集板上作为同轴静电纺丝的基层；
步骤S4：将步骤S3制备成的核层溶液与壳层溶液分别注入到同轴静电纺丝针头的外针筒和内针筒中，在接收距离为16cm，内层进液速度为0.6ml/h，外层进液速度为2.0ml/h，电压18kv的条件下，打开高压直流电源发生器进行静电纺丝，在微米尺度底层纤维膜上纺制出具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜；
步骤S5：在步骤S4所制备的具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水，得到具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜。
实施例4
一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜，参考附图2和3，包括微米尺度纤维底层2和具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜1，所述具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜1覆盖在所述微米尺度纤维底层2的表面，所述具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜1包括壳层4和核层5，所述壳层4包覆在所述核层5的外侧，所述壳层4设有多孔结构3，所述微米尺度纤维底层2的纤维直径为10-100μm，所述具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜1的纤维直径为10-500nm。
微米尺度纤维底层2具有高机械强度和高皮肤贴合度的特点，因此将微米尺度纤维底层2为底层与以纳米尺度纤维膜1为应用层的具有核-壳结构的多尺度纤维面膜相结合，通过高机械强度的微米纤维膜保护低机械强度的纳米纤维，避免用户在使用面膜的过程中造成损坏，保证面膜完整性，并能够保证功能性成分在运输过程不变质，加大面膜功效成分载量，功效成分通过多孔结构3作用于用户皮肤上。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤：
步骤S1：将制作微米尺度底层纤维膜的原料加入至熔融近场直写设备的加热针筒内，通过熔融近场直写堆叠出多层微米纤维，形成微米尺度底层纤维膜；
步骤S2：制备壳层溶液和核层溶液；
步骤S3：将步骤S1制成的微米尺度底层纤维膜置于同轴静电纺丝设备的收集板上作为同轴静电纺丝的基层；
步骤S4：将步骤S3制备成的核层溶液与壳层溶液进行同轴静电纺丝，在微米尺度底层纤维膜上纺制出具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，其特征在于，方法还包括步骤S5：在步骤S4所制备的具有核-壳结构的纳米尺度纤维膜的表面喷洒去离子水，得到具有核-壳结构的多孔多尺度纤维面膜。
3.根据权利要求1所述的一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，其特征在于，壳层溶液的制备过程为：将聚己内酯和聚氧化乙烯以质量比为1:1的比例加入到六氟异丙醇中，充分搅拌，得到壳层溶液。
4.根据权利要求1所述的一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，其特征在于，核层溶液的制备过程为：将胶原溶于六氟异丙醇中，并加入功效成分，充分搅拌，得到核层溶液。
5.根据权利要求1所述的一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，其特征在于，微米尺度底层纤维膜的原料为聚己内酯。
6.根据权利要求1所述的一种具有核-壳结构的多孔多尺度纤维制备方法，其特征在于，步骤S1中，微米纤维的堆叠层数为10-20层。
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