CN102134787A - 蜂窝状排列的聚合物纳米纤维材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，包括呈蜂窝状排列的孔，聚合物纳米纤维包括较粗的珠粒部分和珠粒间较细的纤维部分，较细的纤维部分的直径为20至400纳米，珠粒部分的直径为80至2000纳米；呈蜂窝状排列的孔的孔径为8至260微米、孔深为10至180微米，该孔的孔壁由所述聚合物纳米纤维与所述孔的横截面大致平行地排列形成。这种纳米纤维材料结构新颖、孔尺寸分布范围广，在组织工程支架、分离过滤、超级电容器及催化领域具有良好的应用前景。本发明还公开了这种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法。应用该方法可制备多种聚合物的纳米纤维材料，材料结构可控，重复性好。

Description

蜂窝状排列的聚合物纳米纤维材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物纳米纤维材料及其制备方法，尤其是一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料以及利用静电纺丝工艺制备这种材料的方法。
背景技术
静电纺丝（简称电纺）是一种制备连续纳米纤维的简单方法。这种方法已经被广泛用于制备聚合物及聚合物基复合材料等纳米纤维。这项技术来源于一项1934年的美国专利（Formhals A. US patent 1975504）。一般的静电纺丝技术通常包含下列几个步骤：将高分子的溶液或熔体通入毛细管的喷嘴，将高压电源（通常1-50kV）的一极与溶液或喷嘴相连，另一极作为收集电极与收集板相连。当施加高压电场时溶液中与收集电极异性的电荷聚集于喷嘴附近的液滴表面，受到收集电极的吸引力，当电压增加的足够大时静电吸引力突破表面张力形成射流，并以很高的速度向收集电极运动。一般情况下在射流运动的过程中高分子溶液的溶剂会逐渐蒸发，形成直径从几个纳米到微米量级的固态纤维，这些纤维一般在收集基底上无序排列，成为无纺布形式的纤维膜。常规条件下制备的电纺纤维都是无序排列的，这一问题极大地限制了其应用，因此发展对电纺纤维排布方式的控制技术具有重要意义。目前已经有多种技术可以实现电纺纤维的单轴定向排列，如转轴法、平行电极法、导电模板法等。但目前尚没有制备出一种蜂窝状排列三维网络结构的聚合物纳米纤维材料。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供了一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，并具体提供了三种聚合物类型的纳米纤维材料及它们的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，包括呈蜂窝状排列的孔，所述聚合物纳米纤维包括较粗的珠粒部分和所述珠粒间较细的纤维部分，所述较细的纤维部分的直径为20至400纳米，所述珠粒部分的直径为80至2000纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为8至260微米、孔深为10至180微米，该孔的孔壁由所述聚合物纳米纤维与所述孔的横截面大致平行地排列形成。
优选的，所述聚合物为聚乙烯醇(PVA)、聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者聚丙烯酸(PAA)。
优选的，所述聚合物为聚乙烯醇(PVA)，所述聚合物纳米纤维较细的纤维部分的直径为40至70纳米，所述聚合物纳米纤维的珠粒部分的直径为260至500纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为20至260微米、孔深为32至180微米。
优选的，所述聚合物为聚氧化乙烯(PEO)，所述聚合物纳米纤维较细的纤维部分的直径为100至400纳米，所述聚合物纳米纤维的珠粒部分的直径为400至2000纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为12至190微米、孔深为10至150微米。
优选的，所述聚合物为聚丙烯腈(PAN)，所述聚合物纳米纤维较细的纤维部分的直径为20至40纳米，所述聚合物纳米纤维的珠粒部分的直径为80至160纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为8至110微米、孔深为15至170微米。
本发明的一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，采用现有的聚合物溶液静电纺丝方法，筛选出合适的聚合物溶液浓度与关键工艺条件组合，所使用的装置包括注射器及注射器喷口、收集基底和高压电源；所述静电纺丝方法使用质量体积浓度(wt/v%)为5%至7%的聚乙烯醇(PVA)水溶液，所述聚乙烯醇的重均分子量为89000至98000；所述聚乙烯醇水溶液装于注射器中并与高压电源的正极连接，所述收集基底与所述高压电源的负极连接；所述注射器以喷口在下竖直设置，所述收集基底设置于注射器的下方，收集基底中心到注射器喷口的连线与注射器中心线的角度为0°至60°，且所述收集基底中心到注射器喷口的距离为8cm至20cm；静电纺丝环境的空气相对湿度为25%至45%。
本发明的一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，采用现有的聚合物溶液静电纺丝方法，筛选出合适的聚合物溶液浓度与关键工艺条件组合，所使用的装置包括注射器及注射器喷口、收集基底和高压电源；所述静电纺丝方法使用质量体积浓度(wt/v%)为13%至20%的聚氧化乙烯(PEO)水溶液，所述聚氧化乙烯的重均分子量为100000；所述聚氧化乙烯水溶液装于注射器中并与高压电源的正极连接，所述收集基底与所述高压电源的负极连接；所述注射器以喷口在下竖直设置，所述收集基底设置于注射器的下方，收集基底中心到注射器喷口的连线与注射器中心线的角度为0°至60°，且所述收集基底中心到注射器喷口的距离为8cm至20cm；静电纺丝环境的空气相对湿度为25%至40%。
本发明的一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，采用现有的聚合物溶液静电纺丝方法，筛选出合适的聚合物溶液浓度与关键工艺条件组合，所使用的装置包括注射器及注射器喷口、收集基底和高压电源；所述静电纺丝方法使用质量体积浓度(wt/v%)为2%至4%的聚丙烯腈(PAN)溶液，所述聚丙烯腈的重均分子量为150000，所述聚丙烯腈溶液的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)；所述聚丙烯腈溶液装于注射器中并与高压电源的正极连接，所述收集基底与所述高压电源的负极连接；所述注射器以喷口在下竖直设置，所述收集基底设置于注射器的下方，收集基底中心到注射器喷口的连线与注射器中心线的角度为0°至60°，且所述收集基底中心到注射器喷口的距离为8cm至20cm；静电纺丝环境的空气相对湿度为25%至60%。
作为优选，前述各制备方法中，所述高压电源的电压为18至34kV。
作为优选，前述各制备方法中，所述收集基底为金属片导电基底，或者所述收集基底为玻璃、塑料薄膜或木片非导电基底。
所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)时，选用重均分子量为1000000的聚乙烯吡咯烷酮，静电纺丝工艺采用聚乙烯吡咯烷酮的二甲基甲酰胺(DMF)溶液。
所述聚合物为聚丙烯酸(PAA)时，选用重均分子量为100000的聚丙烯酸，静电纺丝工艺采用聚丙烯酸的水溶液。
本发明的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，其纳米纤维呈蜂窝状排列，形成多孔三维网络结构，孔径在几个微米到几百微米的量级，孔壁由纳米纤维有序排列形成，纤维在孔壁中彼此平行。这种纳米纤维材料结构新颖、孔尺寸分布范围广，在组织工程支架、分离过滤、超级电容器及催化领域具有良好的应用前景。
本发明的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法具有以下优点：
1、通过控制聚合物溶液的浓度、电纺环境湿度和电纺距离等工艺条件使喷出的纤维在到达收集基底表面时仍然保持湿的状态，并且纤维多呈不均匀的珠粒状形貌，珠粒部分直径较粗，溶剂蒸发慢，容易保持湿的状态。纤维表面残留的未蒸发溶剂具有较大的表面张力，当邻近纤维互相接触时表面张力将促使它们彼此融合，但是由于电纺纤维携带大量的静电荷，合适的湿度保证了合适的静电荷数量，使得纤维之间的静电斥力与表面张力彼此竞争，这些湿的纤维在其表面张力和彼此之间的静电斥力的竞争作用下发生自组装，从而形成蜂窝状排列的多孔结构。通过对如上工艺条件的适当控制可以有效控制电纺纤维的自组装过程，获得具有不同孔径尺寸和深度的蜂窝状多孔纤维结构。
2、制备方法具有广泛的适应性，可制备多种聚合物材料；工艺简单经济，使用常规的电纺设备即可，材料结构可控，重复性好。
3、该方法对收集基底无特殊要求，各种导电和绝缘基底均可适用。
附图说明
图1是本发明采用的静电纺丝装置的示意图；
图2是在塑料薄膜收集基底上得到的蜂窝状排列PVA纳米纤维材料的扫描电镜照片；
图3是蜂窝状排列PVA纳米纤维材料孔壁结构的扫描电镜照片；
图4是在铝片收集基底上得到的蜂窝状排列PEO纳米纤维材料的扫描电镜照片；
图5是蜂窝状排列PEO纳米纤维材料孔壁结构的扫描电镜照片；
图6是在铝片收集基底上得到的蜂窝状排列PAN纳米纤维材料的扫描电镜照片；
图7是蜂窝状排列PAN纳米纤维材料孔壁结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下是本发明的实施例，通过这些实施例并结合附图可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
将重均分子量为89000～98000聚乙烯醇(PVA)以6%的质量体积浓度(wt/v%)溶于去离子水中，用磁性搅拌子搅拌均匀后加热至80°C直至溶液澄清后纺丝。参看图1，注射器1采用2.5ml的针管、配置0.6mm外径的针头，注射器1内加入配好的聚乙烯醇水溶液6，塑料薄膜收集基底3置于注射器喷口2的侧下方，收集基底3的中心到注射器喷口2的连线与注射器1中心线的角度为42°，注射器喷口2到收集基底3的中心的距离为15cm。聚乙烯醇水溶液接高压电源的正极4，收集基底3与高压电源的负极5相连。环境温度调至23℃，空气相对湿度调节至40%，高压电源电压设定为22kV。当电压增加到设定值时注射器喷口2附近的液滴表面静电吸引力突破表面张力形成射流7，并以很高的速度向收集基底3运动，纺丝时间为1小时，沉积到基底上的PVA纳米纤维在上述工艺条件下发生自组装形成蜂窝状排列的纳米纤维材料。参看图2，所得到的蜂窝状排列PVA纳米纤维材料孔径大小为130μm～250μm，孔的深度为120μm～170μm。参看图3，带有珠粒结构的PVA纳米纤维在孔壁上定向平行排列，纤维上珠粒结构的直径为260nm～500nm，珠粒间较细的纤维部分的直径为40nm～70nm。
实施例2
将重均分子量为100000聚氧化乙烯(PEO)以16%的质量体积浓度(wt/v%)溶于去离子水中，用磁性搅拌子搅拌12小时至完全溶解后纺丝。参看图1，注射器1采用2.5ml的针管、配置0.6mm外径的针头，注射器1内加入配好的聚氧化乙烯水溶液6，铝片收集基底3置于注射器喷口2的侧下方，收集基底3的中心到注射器喷口2的连线与注射器1中心线之间的角度为53°，注射器喷口2到收集基底3的中心的距离为11cm。聚氧化乙烯水溶液接高压电源的正极4，收集基底3与高压电源的负极5相连。环境温度调至23℃，空气相对湿度调节至35%，高压电源电压设定为19kV。当电压增加到设定值时注射器喷口2附近的液滴表面静电吸引力突破表面张力形成射流7，并以很高的速度向收集基底3运动，纺丝时间为1小时，沉积到基底上的PEO纳米纤维在上述工艺条件下发生自组装形成蜂窝状排列的纳米纤维材料。参看图4，所得到的蜂窝状排列PEO纳米纤维材料孔径大小为65μm～95μm，孔的深度为65μm～80μm。参看图5，带有珠粒结构的PEO纳米纤维在孔壁上定向平行排列，纤维上珠粒结构的直径为400nm～2000nm，珠粒间较细的纤维部分的直径为100nm～400nm。
实施例3
将重均分子量为150000聚丙烯腈(PAN)以3%的质量体积浓度(wt/v%)溶于去二甲基甲酰胺(DMF)中，用磁性搅拌子搅拌6小时至完全溶解形成溶液后纺丝。参看图1，注射器1采用2.5ml的针管、配置0.5mm外径的针头，注射器1内加入配好的聚丙烯腈溶液6，铝片收集基底3置于注射器喷口2的侧下方，收集基底3的中心到注射器喷口2的连线与注射器1中心线之间的角度为48°，注射器喷口2到收集基底3的中心的距离为12cm。聚丙烯腈溶液接高压电源的正极4，收集基底3与高压电源的负极5相连。环境温度调至23℃，空气相对湿度调节至45%，高压电源电压设定为22kV。当电压增加到设定值时注射器喷口2附近的液滴表面静电吸引力突破表面张力形成射流7，并以很高的速度向收集基底3运动，纺丝时间为1小时，沉积到基底上的PAN纳米纤维在上述工艺条件下发生自组装形成蜂窝状排列的纳米纤维材料。参看图6，所得到的蜂窝状排列PAN纳米纤维材料孔径大小为13μm～30μm，孔的深度为18μm～26μm。参看图7，带有珠粒结构的PAN纳米纤维在孔壁上定向平行排列，纤维上珠粒结构的直径为80nm～160nm，珠粒间较细的纤维部分的直径为20nm～40nm。

Claims (10)

1.一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，包括呈蜂窝状排列的孔，其特征在于：所述聚合物纳米纤维包括较粗的珠粒部分和所述珠粒间较细的纤维部分，所述较细的纤维部分的直径为20至400纳米，所述珠粒部分的直径为80至2000纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为8至260微米、孔深为10至180微米，该孔的孔壁由所述聚合物纳米纤维与所述孔的横截面大致平行地排列形成。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，其特征在于：所述聚合物为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮或者聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，其特征在于：所述聚合物为聚乙烯醇，所述聚合物纳米纤维较细的纤维部分的直径为40至70纳米，所述聚合物纳米纤维的珠粒部分的直径为260至500纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为20至260微米、孔深为32至180微米。
4.根据权利要求1所述的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，其特征在于：所述聚合物为聚氧化乙烯，所述聚合物纳米纤维较细的纤维部分的直径为100至400纳米，所述聚合物纳米纤维的珠粒部分的直径为400至2000纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为12至190微米、孔深为10至150微米。
5.根据权利要求1所述的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料，其特征在于：所述聚合物为聚丙烯腈，所述聚合物纳米纤维较细的纤维部分的直径为20至40纳米，所述聚合物纳米纤维的珠粒部分的直径为80至160纳米；所述呈蜂窝状排列的孔的孔径为8至110微米、孔深为15至170微米。
6.一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，所述制备方法采用静电纺丝的方法，所使用的装置包括注射器及注射器喷口、收集基底和高压电源，其特征在于：所述静电纺丝方法使用质量体积浓度为5%至7%的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇的重均分子量为89000至98000；所述聚乙烯醇水溶液装于注射器中并与高压电源的正极连接，所述收集基底与所述高压电源的负极连接；所述注射器以喷口在下竖直设置，所述收集基底设置于注射器的下方，收集基底中心到注射器喷口的连线与注射器中心线的角度为0°至60°，且所述收集基底中心到注射器喷口的距离为8cm至20cm；环境空气相对湿度为25%至45%。
7.一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，所述制备方法采用静电纺丝的方法，所使用的装置包括注射器及注射器喷口、收集基底和高压电源，其特征在于：所述静电纺丝方法使用质量体积浓度为13%至20%的聚氧化乙烯水溶液，所述聚氧化乙烯的重均分子量为100000；所述聚氧化乙烯水溶液装于注射器中并与高压电源的正极连接，所述收集基底与所述高压电源的负极连接；所述注射器以喷口在下竖直设置，所述收集基底设置于注射器的下方，收集基底中心到注射器喷口的连线与注射器中心线的角度为0°至60°，且所述收集基底中心到注射器喷口的距离为8cm至20cm；环境空气相对湿度为25%至40%。
8.一种蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，所述制备方法采用静电纺丝的方法，所使用的装置包括注射器及注射器喷口、收集基底和高压电源，其特征在于：所述静电纺丝方法使用质量体积浓度为2%至4%的聚丙烯腈溶液，所述聚丙烯腈的重均分子量为150000，所述聚丙烯腈溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；所述聚丙烯腈溶液装于注射器中并与高压电源的正极连接，所述收集基底与所述高压电源的负极连接；所述注射器以喷口在下竖直设置，所述收集基底设置于注射器的下方，收集基底中心到注射器喷口的连线与注射器中心线的角度为0°至60°，且所述收集基底中心到注射器喷口的距离为8cm至20cm；环境空气相对湿度为25%至60%。
9.根据权利要求6、7或8所述的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述高压电源的电压为18至34kV。
10.根据权利要求6、7或8所述的蜂窝状排列聚合物纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述收集基底为金属片导电基底，或者所述收集基底为玻璃、塑料薄膜或木片非导电基底。
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