CN107159111A - 一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备和污染物处理领域，公开了一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法及其应用。本发明以新鲜的柚子皮为原料，利用水热碳化法，冷冻干燥和高温热解手段制备。首先，除去柚子的外表皮和果肉，得到蓬松的柚子皮原材料，高温反应釜中，水热碳化；然后，利用恒温水浴洗去其中的杂质，再冷冻干燥；再在氮气保护下高温热解，除去表面含氧官能团，得到疏水、质轻和多孔的生物质碳气凝胶。该碳气凝胶显示出了对油与有机溶剂高的吸附容量。本发明所采用的柚子皮是一种廉价和可再生的生物质材料，不仅降低了碳气凝胶的制备成本，还缓解了废弃生物质可能会带来的环境污染问题，其产物还能有效地除去水体中油与有机溶剂污染，利于环境保护。

Description

一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料制备和污染物处理领域，涉及一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，随着各行业的快速发展，引发的油污染问题也日益严重。油污染主要源于在运输的过程中油轮破损后发生的油泄漏，以及城市工业含油废水的排放等。大量的油泄露到水体中，会带来巨额的经济损失，还会造成大面积的水体污染以及影响沿岸居民的生产生活，威胁生命健康。为了解决存在的油污染问题，常规的油污染处理方法可分为：吸附法、絮凝法、生化法和气浮法等。其中，吸附法是利用材料特殊的性质选择性地吸附分离油污的方法，由于其具有环保安全，操作简单和适用范围广等特点，被广泛用于处理油污染问题。目前，高效且廉价的吸附材料的研究仍是当下工作的重点。
碳气凝胶材料拥有低的密度、高的孔隙率、大的比表面积和表面疏水性能等特性，如石墨烯气凝胶、碳纳米管气凝胶、碳纤维气凝胶等，在油污染处理领域显示出了高的吸附容量。然而，这些碳气凝胶存在制备原料昂贵，制备过程复杂繁琐，而且不能大规模工业生产的弊端。因此，需要寻找一种原材料廉价而且制备工艺简单，能大规模生产的新型碳气凝胶。目前，由于废弃的生物质材料具有廉价和可再生等特性，以其作为原材料制备碳基材料引起了人们越来越多的关注。
本专利以新鲜的柚子皮为原料，结合水热碳化、冷冻干燥和高温热解等方法制备了一种新型疏水低密度的生物质碳气凝胶材料，并将其用于吸附水体中油与有机溶剂污染物。不仅解决了废弃生物质可能带来的环境污染问题，还减低了碳气凝胶的生产成本，对油污染问题的处理和环境保护具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是以新鲜的柚子皮为原料，利用水热碳化法、冷冻干燥和高温热解等手段制备了疏水低密度的生物质碳气凝胶，并应用于油与有机溶剂的吸附实验研究。该吸附剂与其它吸附材料相比具有原料来源广泛，价格低廉和可再生，以及制备过程简单，重复利用性好等优点，在油污处理领域具有良好的应用前景。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、去掉柚子的果肉和外表皮，得到白色蓬松的新鲜柚子皮，并切成大小适宜的块状；将块状柚子皮移入高压反应釜中，在烘箱中高温水热反应一段时间，得到黑色的柚子皮水凝胶；
步骤2、将步骤1得到的柚子皮水凝胶移入一个盛有去离子水的大烧杯中，在适宜的水浴温度下，搅拌洗涤一段时间，并重复洗涤多次，用以除去柚子皮水凝胶其中残存的杂质；
步骤3、将步骤2得到的材料冷冻干燥后得到棕色的柚子皮气凝胶；
步骤4、将步骤3得到的材料置于管式炉中，程序升温至加热温度，在高温氮气条件下加热碳化一段时间，得到疏水低密度柚子皮碳气凝胶。
步骤1中，水热反应碳化的温度为150～200℃，时间为8～24h。
步骤2中，洗涤时水浴温度为20～60℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌的速度为100～1000rpm，洗涤时间为4～24h，并重复3～12次。
步骤4中，管式炉中氮气流速为50mL/min，所述程序升温的速率为3℃/min；所述加热的温度为800～1100℃，加热的时间为30～180min。
将上述得到的疏水低密度柚子皮碳气凝胶用于吸附油或者有机溶剂污染物，具体步骤如下：
定量吸附实验：
取小块的碳气凝胶材料，称重并记录其质量，将其浸入油或者有机溶液中，一段时间后，再将其取出并称重，并通过计算得到碳气凝胶对油与有机溶剂的吸附容量。
本发明所述的有机溶剂污染物不仅仅只包括：正己烷、丙酮、四氯化碳、乙酸乙酯或者氯仿。
本发明的技术优点：
(1)选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备疏水低密度碳气凝胶，不仅缓解了柚子皮可能带来的环境污染，还有效降低了碳气凝胶的制备成本。
(2)利用水热碳化方法，不仅可以有效保留材料的空间结构还具有高的产率，以及操作简便等优点。
(3)该碳气凝胶具有低密度、高孔隙率和优异的疏水性等特性，在吸附油与有机溶剂方面表现出高的吸附容量，快的吸附速率以及良好的可重复利用性能。
本发明还可以利用冬瓜、西瓜、丝瓜等。
附图说明
图1为本发明反应过程实物照片(A)及原理示意图(B)；
图2为柚子皮气凝胶和柚子皮碳气凝胶的红外谱图；a为柚子皮气凝胶；b为柚子皮碳气凝胶；
图3为柚子皮碳气凝胶的SEM图；
图4为柚子疏水性和低密度照片，a为柚子皮碳气凝胶的水接触表征；b为水滴在柚子皮气凝胶表面呈球状且能稳定存在的照片；c为柚子皮碳气凝胶在植物上的照片。
具体实施方式
下面结合说明书附图及具体实施实例来对本发明做进一步说明。
实施例1：
1，疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备
(1)取去掉外表皮和果肉的柚子皮，切成大小适宜的块状，移入高压反应釜中，在180℃下反应24h，得到柚子皮水凝胶。
(2)将柚子皮水凝胶移入盛有去离子水的大烧杯中，并在40℃恒温水浴锅中磁力搅拌12h，搅拌速度为200rpm，重复3次。
(3)将除杂后的柚子皮水凝胶冷冻干燥后得到柚子皮气凝胶。将得到的柚子皮气凝胶置于900℃的管式炉中，氮气条件下煅烧60min，氮气流速为50mL min-1，升温速度为3℃min-1，冷却至室温后得到疏水低密度的柚子皮碳气凝胶。
2，定量吸附实验
取小块的碳气凝胶材料，称重并记录其质量，将其浸入四氯化碳溶液中，一段时间后，将其取出并称重，定量吸附结果表明：疏水低密度柚子皮碳气凝胶能够吸附它自身质量48倍的四氯化碳溶液。
实施例2：
1，疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备
(1)取去掉外表皮和果肉的柚子皮，切成大小适宜的块状，移入高压反应釜中，在200℃下反应12h，得到柚子皮水凝胶。
(2)将柚子皮水凝胶移入盛有去离子水的大烧杯中，并在60℃恒温水浴锅中磁力搅拌8h，搅拌速度为100rpm，重复6次。
(3)将除杂后的柚子皮水凝胶冷冻干燥后得到柚子皮气凝胶。将得到的柚子皮气凝胶置于800℃的管式炉中，氮气条件下煅烧120min，氮气流速为50mL min-1，升温速度为3℃min-1，冷却至室温后得到疏水低密度的柚子皮碳气凝胶。
2，定量吸附实验
取小块的碳气凝胶材料，称重并记录其质量，将其浸入正己烷溶液中，一段时间后，将其取出并称重，定量吸附结果表明：疏水低密度柚子皮碳气凝胶能够吸附它自身质量22.7倍的正己烷溶液。
实施例3：
1，疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备
(1)取去掉外表皮和果肉的柚子皮，切成大小适宜的块状，移入高压反应釜中，在150℃下反应24h，得到柚子皮水凝胶。
(2)将柚子皮水凝胶移入盛有去离子水的大烧杯中，并在20℃恒温水浴锅中磁力搅拌6h，搅拌速度为1000rpm，重复12次。
(3)将除杂后的柚子皮水凝胶冷冻干燥后得到柚子皮气凝胶。将得到的柚子皮气凝胶置于950℃的管式炉中，氮气条件下煅烧30min，氮气流速为50mL min-1，升温速度为3℃min-1，冷却至室温后得到疏水低密度的柚子皮碳气凝胶。
2，定量吸附实验
取小块的碳气凝胶材料，称重并记录其质量，将其浸入泵油中，一段时间后，将其取出并称重，定量吸附结果表明：疏水低密度柚子皮碳气凝胶能够吸附它自身质量44.3 倍的泵油。
实施例4：
1，疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备
(1)取去掉外表皮和果肉的柚子皮，切成大小适宜的块状，移入高压反应釜中，在180℃下反应12h，得到柚子皮水凝胶。
(2)将柚子皮水凝胶移入盛有去离子水的大烧杯中，并在60℃恒温水浴锅中磁力搅拌4h，搅拌速度为400rpm，重复8次。
(3)将除杂后的柚子皮水凝胶冷冻干燥后得到柚子皮气凝胶。将得到的柚子皮气凝胶置于1050℃的管式炉中，氮气条件下煅烧60min，氮气流速为50mL min-1，升温速度为3℃min-1，冷却至室温后得到疏水低密度的柚子皮碳气凝胶。
2，定量吸附实验
取小块的碳气凝胶材料，称重并记录其质量，将其浸入丙酮溶液中，一段时间后，将其取出并称重，定量吸附结果表明：疏水低密度柚子皮碳气凝胶能够吸附它自身质量34.6倍的丙酮溶液。
从图2中可以看出，柚子皮气凝胶表面含有很多的含氧官能团，如：C＝O，C-O，C-H和-O-H等，在经过高温热解后，柚子皮碳气凝胶表面吸收峰变得很弱，甚至消失，说明其亲水的含氧官能团被移除，柚子皮碳气凝胶显示出良好的疏水性。
图3表明柚子皮碳气凝胶为3D多孔结构，其孔径尺寸约有几百微米，表明材料拥有巨大的孔隙。
图4中a为柚子皮碳气凝胶的水接触表征，其大小为121o，b为水滴在柚子皮气凝胶表面呈球状且能稳定存在，a与b显示出了良好的疏水表面；c为柚子皮碳气凝胶在植物上的照片，图4中c中植物没有发生明显的形变，说明材料密度小。

Claims (7)

1.一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、去掉柚子的果肉和外表皮，得到白色蓬松的新鲜柚子皮，并切成大小适宜的块状；将块状柚子皮移入高压反应釜中，在烘箱中高温水热反应一段时间，得到黑色的柚子皮水凝胶；
步骤2、将步骤1得到的柚子皮水凝胶移入一个盛有去离子水的大烧杯中，在适宜的水浴温度下，搅拌洗涤一段时间，并重复洗涤多次，用以除去柚子皮水凝胶其中残存的杂质；
步骤3、将步骤2得到的材料冷冻干燥后得到棕色的柚子皮气凝胶；
步骤4、将步骤3得到的材料置于管式炉中，程序升温至加热温度，在高温氮气条件下加热碳化一段时间，得到疏水低密度的柚子皮碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述水热反应碳化的温度为150～200℃，时间为8～24h。
3.根据权利要求1所述的一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，洗涤时水浴的温度为20～60℃，搅拌方式为磁力搅拌，搅拌的速度为100～1000rpm，搅拌时间为4～24h，并重复3～12次。
4.根据权利要求1所述的一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中，管式炉中氮气流速为50mL/min，所述程序升温的速率为3℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述加热的温度为800～1100℃，加热持续的时间为30～180min。
6.权利要求1～5所述制备方法制得的一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶用于吸附油或者有机溶剂污染物的用途。
7.如权利要求6所述的一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶用于吸附油或者有机溶剂污染物的用途，其特征在于，所述有机溶剂污染物包括正己烷、丙酮、四氯化碳、乙酸乙酯或氯仿。
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