CN115159495A - 一种轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法及多孔碳材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，包括如下步骤：将生物质原材料冷冻干燥，然后热解碳化得到；所述生物质原材料选自柚子皮、苹果、馒头、菠萝中的任意一种。该方法制备得到的多孔碳材料具有轻质、高强度优点，在油水分离、隔热以及电磁屏蔽方面有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳材料领域，尤其涉及一种轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法及多孔碳材料。
背景技术
多孔碳材料具有密度小、比表面积大、孔隙率高、孔径可调、宏观形状可控、耐热性好、成本低和前驱体多样化等特点，广泛的应用于电磁屏蔽、油水分离、电化学储能及废水处理等领域。生物质材料其具有原料来源广泛，价格低廉，产物后处理方便，不产生任何污染环境的气体等优点，因而，有望成为大规模绿色制备轻质高强多孔碳材料的原材料。
生物质多孔碳材料继承了天然材料独特多孔结构，具有优异的物理化学性能和低的材料成本，是一种理想的绿色多功能碳材料。生物质衍生碳材料的主要制备方法有：水热碳化法、热解碳化法、活化碳化法、模板法和熔盐碳化法等。其中，热解碳化法因其工艺简单被广泛应用于制备多孔碳材料。目前，主要研究工作集中在两个方面：一方面是研究生物质材料的热解碳化工艺，另一方面是对碳化后的多孔碳材料进行微结构调控来提高其疏水特性、油水分离效率和储油效果等。但是，忽略了干燥工艺对生物质材料孔结构的影响，导致生物质材料在制备过程中出现结构破坏导致获得的多孔碳材料存在比表面积小、孔隙度低和力学性能差的问题。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法以及多孔碳材料，通过对生物质材料的原材料选择以及制备方法的设计，能够得到轻质、高强度的多孔碳材料，在油水分离、隔热以及电磁屏蔽方面有很大的应用潜力。
本发明具体方案如下：
本发明提供了一种轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，包括如下步骤：将生物质原材料冷冻干燥，然后热解碳化得到；
所述生物质原材料选自柚子皮、苹果、馒头、菠萝中的任意一种。
优选地，冷冻干燥的温度为-40～-60℃，冷冻干燥时间为10-20h。
优选地，冷冻干燥的温度为-40～-50℃，冷冻干燥时间为12-14h。
优选地，热解碳化在保护气氛下进行，热解碳化温度为700-850℃，保温10-60min。
优选地，热解碳化时保护气氛为氩气或氮气。
优选地，热解碳化采用梯度升温的方式，具体为：以3-8℃/min速率将温度由室温升至500-600℃，保温5-20min；然后以3-8℃/min速率继续升温至热解碳化温度，保温；最后随炉冷却。
优选地，冷冻干燥之前对生物质原材料进行预处理，包括去皮，切割。
本发明还提供了一种轻质高强多孔碳材料，是采用上述任一项方法制备得到。
优选地，所述多孔碳材料为大孔碳材料或多级结构多孔碳材料。
优选地，所述大孔碳材料的孔径分布为100-400μm。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
(1)制备方法：本发明采用冷冻干燥辅助的热解碳化方法；首先，借助冷冻干燥将生物质原材料内部的水分通过低温升华的方法排出，避免了高温下水分子快速蒸发而造成的结构破坏，最大限度的保留了天然材料的微观结构；然后，将冷冻干燥后的生物质材料在特定条件下热解碳化得到多孔碳材料；所述方法简便、快速，整个制备过程绿色、可循环，得到的多孔碳材料结构性能可控；
(2)生物质原材料：本发明选择柚子皮、苹果、馒头、菠萝为生物质原材料，原料低廉且来源广泛，能够在所述工艺条件下，获得大孔或多级结构的碳材料，并表现出优异的压缩性能；
(3)本发明制备的生物质多孔碳材料具有轻质和高强度优点，在油水分离、隔热以及电磁屏蔽方面有很大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1得到的多孔碳材料CY的SEM图(1a)以及压缩性能曲线(1b)；
图2为实施例2得到的多孔碳材料CP的SEM图(2a)以及压缩性能曲线(2b)；
图3为实施例3得到的多孔碳材料CM的SEM图(3a)以及压缩性能曲线(3b)；
图4为实施例4制备的多孔碳材料CB的SEM图(4a)以及压缩性能曲线(4b)；
图5为实施例5制备的的多孔碳材料CP-1的SEM图(5a)以及压缩性能曲线(5b)；
图6为对比例1制备的的多孔碳材料CP-2的SEM图(6a)以及压缩性能曲线(6b)；
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种轻质高强多孔碳材料，是以柚子皮作为生物质原材料，将柚子皮冷冻干燥，然后热解碳化得到；具体制备方法如下：
(1)预处理：取柚子皮并将其切成40×40×10mm3的长方体；去除柚子皮表面的硬质黄色皮得到柔软的柚子皮组织；(2)冷冻干燥：将得到的柔软的柚子皮组织放在冷冻干燥机内，于-60℃冷冻干燥14h；(3)将冷冻干燥后的柚子皮置于管式炉中，在氩气保护下，先以5℃/min速率将炉内温度升至600℃，保温10min，然后以5℃/min速率继续升温至800℃，保温60min，然后随炉冷却，即得轻质高强多孔碳材料，记为多孔碳材料CY。
采用扫描电镜观察得到的多孔碳材料的微观结构，本实施例得到的多孔碳材料CY的SEM图如图1a所示，可以看出，以柚子皮为生物质原材料，在本发明所述方法下，可以获得一种均匀的多孔结构，孔径分布在100-300μm之间，且多孔骨架节点处未见明显的裂纹。这是得益于两个原因：1.采用冷冻干燥可以有效防止生物质内部结构发生变形及降低其表面张力；2在热解碳化过程中设计合理的工艺可以大大降低热应力，防止材料内部出现微裂纹。
实施例2
一种轻质高强多孔碳材料，是以苹果作为生物质原材料，将苹果冷冻干燥，然后热解碳化得到；具体制备方法如下：
(1)预处理：取苹果去皮后将其切成40×40×10mm3的长方体；(2)冷冻干燥：将块状苹果放在冷冻干燥机内，于-60℃冷冻干燥14h；(3)将冷冻干燥后的苹果置于管式炉中，在氩气保护下，先以5℃/min速率将炉内温度升至600℃，保温10min，然后以5℃/min速率继续升温至800℃，保温60min，然后随炉冷却，即得轻质高强多孔碳材料，记为多孔碳材料CP。
采用扫描电镜观察得到的多孔碳材的微观结构，本实施例得到的多孔碳材料CP的SEM图如图2a所示，可以看出，以苹果为生物质原材料，在本发明所述方法下，同样可以获得一种均匀无裂纹的蜂窝状通孔结构，孔径分布在200-400μm之间。
实施例3
一种轻质高强多孔碳材料，是以馒头作为生物质原材料，将馒头冷冻干燥，然后热解碳化得到；具体制备方法如下：
(1)预处理：取室温温度下的馒头去除表面的馒头皮，然后将其切成40×40×10mm3的长方体；(2)冷冻干燥：将块状馒头放在冷冻干燥机内，于-60℃冷冻干燥14h；(3)将冷冻干燥后的馒头置于管式炉中，在氩气保护下，先以5℃/min速率将炉内温度升至600℃，保温10min，然后以5℃/min速率继续升温至800℃，保温60min，然后随炉冷却，即得轻质高强多孔碳材料，记为多孔碳材料CM。
采用扫描电镜观察得到的多孔碳材的微观结构，本实施例得到的多孔碳材料CM的SEM图如图3a所示，可以看出，以馒头为生物质原材料，在本发明所述方法下，可以获得一种均匀无裂纹的多级多孔结构，其内部既有孔径分布在200-400μm之间的大孔，在孔壁上还分布一些10-50μm的小孔。多孔碳材料CM孔壁厚明显高于多孔碳材料CY和CP。
实施例4
一种轻质高强多孔碳材料，是以菠萝作为生物质原材料，将菠萝冷冻干燥，然后热解碳化得到；具体制备方法如下：
(1)预处理：将其切成40×40×10mm3的长方体；(2)冷冻干燥：将菠萝放在冷冻干燥机内，于-60℃冷冻干燥14h；(3)将冷冻干燥后的菠萝置于管式炉中，在氩气保护下，先以5℃/min速率将炉内温度升至600℃，保温10min，然后以5℃/min速率继续升温至800℃，保温60min，然后随炉冷却，即得轻质高强多孔碳材料，记为多孔碳材料CB。
本实施例得到的多孔碳材料CB的SEM图如图4a所示，可以看出，以菠萝为生物质原材料，在本发明所述方法下，同样可以获得一种均匀无裂纹的多孔结构，且孔径分布在100-300μm之间，壁厚较多孔碳材料CY和CP厚。
实施例5
一种轻质高强多孔碳材料，是以苹果作为生物质原材料，将苹果冷冻干燥，然后热解碳化得到；具体制备方法如下：
(1)预处理：取苹果去皮后将其切成40×40×10mm3的长方体；(2)冷冻干燥：将块状苹果放在冷冻干燥机内，于-60℃冷冻干燥14h；(3)将冷冻干燥后的苹果置于管式炉中，在氩气保护下，先以5℃/min速率将炉内温度升至600℃，保温10min，然后以5℃/min速率继续升温至700℃，保温60min，然后随炉冷却，即得轻质高强多孔碳材料，记为多孔碳材料CP-1。
采用扫描电镜观察得到的多孔碳材的微观结构，本实施例得到的多孔碳材料CP-1的SEM图如图5a所示，可以看出，以苹果为生物质原材料，在本发明所述方法下，同样可以获得一种均匀无裂纹的蜂窝状通孔结构，且孔径分布在200-400μm之间。
对比例1
以苹果作为生物质原材料，采用热风干燥的方式进行干燥，然后热解碳化得到多孔碳材料；具体制备方法如下：
(1)预处理：取苹果去皮后将其切成40×40×10mm3的长方体；(2)冷冻干燥：将块状苹果放在干燥箱内，于30℃干燥14h；(3)将干燥后的苹果置于管式炉中，在氩气保护下，先以5℃/min速率将炉内温度升至600℃，保温10min，然后以5℃/min速率继续升温至800℃，保温60min，然后随炉冷却，即得多孔碳材料，记为多孔碳材料CP-2。
采用扫描电镜观察得到的多孔碳的微观结构，本实施例得到的多孔碳材料CP-2的SEM图如图6a所示，可以看出，通过热风干燥+高温热解的方法制备多孔碳在微观结构上与CP和CP-1差别较大，由于干燥过程中水分流失过快造成孔结构出现收缩变形甚至开裂。
对以上实施例1-5和对比例1得到的多孔碳材料的密度、气孔率、压缩强度进行测试，测试结果如表1所示：
表1、多孔碳材料性能测试结果
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 气孔率(％) | 压缩强度(MPa) | |
| 实施例1 | 0.14 | 93.2 | 0.89 |
| 实施例2 | 0.21 | 89.2 | 2.33 |
| 实施例3 | 0.38 | 81.3 | 3.59 |
| 实施例4 | 0.28 | 86.7 | 3.19 |
| 实施例5 | 0.23 | 86.2 | 2.03 |
| 对比例1 | 0.48 | 67.2 | 4.29 |
注：压缩强度测试时，将多孔碳材料加工成边长为10mm的正方体，经过干燥处理后进行压缩性能测试。
从上表可以看出，本发明采用冷冻干燥与热解碳化相结合的制备工艺，不仅可以保证多孔碳材料很好地继承生物质材料天然的多孔结构，实现轻质；还可以保证多孔碳材料具有优异的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将生物质原材料冷冻干燥，然后热解碳化得到；
所述生物质原材料选自柚子皮、苹果、馒头、菠萝中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，冷冻干燥的温度为-40～-60℃，冷冻干燥时间为10-20h。
3.根据权利要求1或2所述的轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，冷冻干燥的温度为-40～-50℃，冷冻干燥时间为12-14h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，热解碳化在保护气氛下进行，热解碳化温度为700-850℃，保温10-60min。
5.根据权利要求4所述的轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，热解碳化时保护气氛为氩气或氮气。
6.根据权利要求1-5任一项所述的轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，热解碳化采用梯度升温的方式，具体为：以3-8℃/min速率将温度由室温升至500-600℃，保温5-20min；然后以3-8℃/min速率继续升温至热解碳化温度，保温；最后随炉冷却。
7.根据权利要求1-6任一项所述的轻质高强多孔碳材料的绿色制备方法，其特征在于，冷冻干燥之前对生物质原材料进行预处理，包括去皮，切割。
8.一种多孔碳材料，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的多孔碳材料，其特征在于，所述多孔碳材料为大孔碳材料或多级结构多孔碳材料。
10.根据权利要求9所述的多孔碳材料，其特征在于，所述大孔碳材料的孔径分布为100-400μm。
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