CN110364369A - 一种以椰丝为碳源的活性炭电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备高性能椰丝活性炭的方法。该方法首先分离椰壳得到椰丝，在一定的条件下水热活化，最后在管式炉内高温碳化得到椰丝活性炭。本发明采用的是从生活废弃物椰壳中得到的椰丝，解决了传统碳材料原料成本昂贵，制备过程复杂耗时而且活化剂对环境有污染的问题，通过过氧化氢和磷酸扩大椰丝活性炭孔径，提高离子传输率，增大比容量。同时调控碳化条件，进一步扩大比容量，该方法无需贵重实验操作仪器、过程简单易控、成本低廉，易于推广，原材料来源广泛，利于环保，制备出的电极材料，可以用于电化学器件，储能器件，有很广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器领域，尤其涉及一种以椰丝为碳源的活性炭电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
目前随着化石燃料的枯竭和日益严重的环境污染问题，对于绿色可持续环境友好能源的需求十分紧迫。超级电容器是一种很有潜力的能源储存器件，其循环稳定性十分优异（能循环10000圈以上），快速的充放电，高功率密度和稳定性，有着非常好的应用前景。超级电容器分为赝电容和双电层电容器。双电层电容器能实现快速的能量存储和释放，相比于赝电容而言，具有更高的功率密度和更好的循环稳定性，其中活性炭是一种典型的双电层电容器电极材料。
每年有大量的椰青被用于生产椰汁及椰汁类食品，在获取椰汁后，椰壳就被当作废料物丢弃，既是一种资源浪费，同时变成了一个巨大的环境问题。椰壳中含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素等，适合于制备生物质活性炭。同时椰壳由椰丝和椰糠构成，对比椰丝椰糠成分的分析，椰丝含有更少的杂质，半纤维素含量更高，更有利于活性炭的制备。
目前将生物质转化为活性炭一般采用先碳化后活化的方式，这种方式的缺点是活化剂只能在碳材料的表面产生气孔，无法实现碳层的有效剥离，使得碳材料的比表面面积较小；同时采用的活化剂一般为强碱KOH，对设备的腐蚀性大。
发明内容
针对上述不足，本发明所要解决的技术问题是将椰壳中的椰丝分离出来作为生物质原料，采用水热活化和高温碳化两步法合成椰丝活性炭电极材料。以椰壳的提取物椰丝制得的活性炭电极材料组装的超级电容器在比电容、能量保持率，能量密度等方面表现出优异的电化学性能。
本发明提供了一种利用椰丝为原料制备椰丝活性炭并将其作为电极材料组装高性能超级电容器的方法，包括如下步骤：
（1）废弃椰壳在太阳下自然晾晒干后，将椰壳中的椰丝从椰壳中分离出来；
（2）将步骤（1）分离得到的椰丝在去离子水和乙醇混合溶液中反复超声清洗后放置于烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）得到的椰丝浸泡在过氧化氢和磷酸的混合溶液中并转移至水热反应釜内胆中，安装钢套后将其放于烘箱进行水热，水热结束后抽滤活化后的样品，将其放置于烘箱中烘干；
（4）将步骤（3）得到的样品在管式炉中进行碳化处理得到椰丝活性炭；
（5）将步骤（4）得到的活性炭制成浆料涂覆于泡沫镍上，烘箱中烘干后制作超级电容器电极，然后进行电化学性能测试。
优选地，所述步骤（3）中过氧化氢浓度为3%-10%，磷酸浓度为3%-10%。
优选地，所述步骤（3）中水热温度为120-220°C，水热时间为3-12h。
优选地，所述步骤（4）中碳化温度为700-900°C，碳化是时间为2-12h。
优选地，所述步骤（5）中所得电极在三电极体系、1A/g的电流密度、1mol/L的KOH溶液中比容量在180-300F/g之间。
优选地，所述步骤（5）中所得电极组装对称型超级电容器，在1mol/L的KOH溶液中能量密度在9.54-20.6Wh/kg之间。
本发明的有益效果是：
（1）椰丝活性炭：在三电极体系、1A/g的电流密度下比容量最高达到293.3 F/g，组装成对称超级电容器后能量密度可达19.23 Wh/kg，功率密度为1066.69 W/kg，性能优于大部分基于碳材料的超级电容器器件。
（2）本发明制得的高性能椰丝活性炭以废弃生物质为原料，成本低廉，制备工艺简单，而且制备过程对环境无污染，工艺上使用的材料对生物体无毒无害。
附图说明
图1 椰丝的热力学性能分析；
图2 不同条件下处理后的椰丝活性炭扫描电镜图；
图3 椰丝活性炭的电化学性能测试图。
具体实施方式
以下介绍本发明制备椰丝活性炭的具体实施方式，但是需要指出，本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
首先剥离椰壳，得到椰丝。将5克椰丝切成约0.5 cm长，在去离子水和无水乙醇混合溶液中超声下清洗，随后将样品放在80°C下烘箱中烘24小时至干燥。烘干后将其放置于盛有3wt%过氧化氢和10 wt%磷酸混合溶液的反应釜内胆中，安装钢套后将其放置于烘箱中升温到120℃，水热12h，水热结束后抽滤样品然后放置于烘箱中烘干，将获得的产品转移到管式炉，温度持续上升到700°C，保持2小时自然冷却到室温后，涂覆到泡沫镍上制作电极材料。
实施例2
首先剥离椰壳，得到椰丝。将5克椰丝切成约0.5 cm长，在去离子水和无水乙醇混合溶液中超声下清洗，随后将样品放在80°C下烘箱中烘24小时至干燥。烘干后将其放置于盛有5wt%过氧化氢和8 wt%磷酸混合溶液的反应釜内胆中，安装钢套后将其放置于烘箱中升温到160℃，水热9h，水热结束后抽滤样品然后放置于烘箱中烘干，将获得的产品转移到管式炉，温度持续上升到800°C，保持2小时自然冷却到室温后，涂覆到泡沫镍上制作电极材料。
实施例3
首先剥离椰壳，得到椰丝。将5克椰丝切成约0.5 cm长，在去离子水和无水乙醇混合溶液中超声下清洗，随后将样品放在80°C下烘箱中烘24小时至干燥。烘干后将其放置于盛有8wt%过氧化氢和5 wt%磷酸混合溶液的反应釜内胆中，安装钢套后将其放置于烘箱中升温到180℃水热6h，水热结束后抽滤样品然后放置于烘箱中烘干，将获得的产品转移到管式炉，温度持续上升到800°C，保持2小时自然冷却到室温后，涂覆到泡沫镍上制作电极材料。
实施例4
首先剥离椰壳，得到椰丝。将5克椰丝切成约0.5 cm长，在去离子水和无水乙醇混合溶液中超声下清洗，随后将样品放在80°C下烘箱中烘24小时至干燥。烘干后将其放置于盛有10 wt%过氧化氢和3 wt%磷酸混合溶液的反应釜内胆中，安装钢套后将其放置于烘箱中升温到220℃水热3h，水热结束后抽滤样品然后放置于烘箱中烘干，将获得的产品转移到管式炉，温度持续上升到900°C，保持2小时自然冷却到室温后，涂覆到泡沫镍上制作电极材料。
需要指出的是，以上说明、实施例不可解析为对限定本发明的设计思想。在本发明的知识领域持相同知识者可对本发明的技术思想以多样的形式改良，这样的改良以及变更也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.本发明利用废弃生物质椰丝经过水热活化-碳化路线制备椰丝活性炭活性炭作为电极材料，组装高性能超级电容器，其特征在于包括如下步骤：
废弃椰壳在太阳下自然晾晒干后，将椰壳中的椰丝从椰壳中分离出来；
将步骤（1）分离得到的椰丝在去离子水和乙醇混合溶液中反复超声清洗后放置于烘箱中烘干；
将步骤（2）得到的椰丝浸泡在过氧化氢和磷酸的混合溶液中并转移至水热反应釜内胆中，安装钢套后将其放于烘箱进行水热，水热结束后抽滤活化后的样品，将其放置于烘箱中烘干；
将步骤（3）得到的样品在管式炉中进行碳化处理得到椰丝活性炭；
将步骤（4）得到的活性炭制成浆料涂覆于泡沫镍上，烘箱中烘干后制作超级电容器电极材料，然后进行电化学性能测试。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将椰壳中的椰丝与椰糠分离，利用其不同的组分优势制备活性炭提升电化学性能。
3.根据权利要求1所述的方法，所述步骤（3）中过氧化氢浓度为3%-10%，磷酸浓度为3%-10%。
4.根据权利要求1所述的方法，所述步骤（3）中水热温度为120-220°C，水热时间为3-12h。
5.根据权利要求1所述的方法，所述步骤（4）中碳化温度为700-900°C，碳化是时间为2-12h。
6.优选地，所述步骤（5）中所得电极在三电极体系、1A/g的电流密度、1mol/L的KOH溶液中比容量在180-300F/g之间。
7.优选地，所述步骤（5）中所得电极组装对称型超级电容器，在1mol/L的KOH溶液中能量密度在9.54-20.6Wh/kg之间。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191022 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |