CN110835107B - 一种生物质多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环境友好型、低成本、微孔和介孔发达的生物质多孔碳材料及其制备方法。本发明的生物质多孔材料是通过干燥、粉碎、碳化、活化、酸洗和深冷等步骤制备的。制备的生物质多孔材料结构稳定，性能优异，有效解决了现有碳材料容量低、生产工艺复杂、成本高等缺陷，可广泛用于合成锂离子电池负极、超级电容器、水资源净化、空气净化等领域材料，其中采用本发明制备方法获得的汉麻秸秆基多孔碳负极材料首次放电比容量可达2639.5mAh/g，循环100次放电容量为756.8mAh/g；另外，本发明的生物质材料具有较好的吸附性能，对竹醋原液的吸附量可达128.3‑161.5mg/g，脱色率达到72％以上。本发明为生物质作为电池、吸附等领域材料提供了一种高效的制备新技术。

Description

一种生物质多孔碳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种低成本，微孔和介孔发达的一种生物质多孔碳材料、制备方法和在锂离子电池和吸附剂等领域中的应用。
背景技术
由于经济的快速发展，人们对能源的需求也与日俱增，但随着传统化石能源的枯竭，致使开发一种新的可持续清洁能源迫在眉睫。其中生物质碳材料来源广泛、原料低价、环境友好、具有独特的形貌及碳质结构等特征，是一种可持续发展的能源之一，如汉麻秸秆、玉米秸秆、稻壳等是农业生产中随处可得的可再生碳资源，这类材料的综合利用得到了人们的广泛关注，另外对其开发高附加值的应用，对环境治理也具有重要意义。
生物质碳材料经过活化处理后孔结构很丰富，但是活化后的材料常常伴随着过度活化，碳材料被过度侵蚀而造成结构失稳；除此之外，碳材料的合成过程主要是由化学药品出发制备功能化微纳米材料，合成过程中会有机溶剂参与，将会对环境产生影响。因此，维持碳材料结构稳定，保证碳材料的应用质量、寿命以及制备环境友好型生物质碳材料非常重要。
目前商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨，而石墨的来源主要是天然矿石、煤焦油，这些来源都与化石能源有关，化石能源随着不断开采，正逐渐面临枯竭，因此开发可再生清洁能源已迫在眉睫。另外作为锂离子电池负极材料，石墨需要通过破碎、造粒、石墨化、筛分四大工序及许多小工序，且造粒和石墨化所需技术含量高；其次石墨的理论容量低仅为372mAh/g，循环性能差，因此具有多孔结构的可再生生物质碳材料作为锂离子电池负极材料将会有非常广阔的市场前景。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种具有优异的锂电比容量、超级电容、储氢性能和吸附性能的生物质多孔碳材料的制备方法，上述多孔碳材料具有成本低廉、比表面积大、孔径分布合理、性能优异等优点。本发明是将碳源经过低温碳化除焦油，再经过高温活化造孔，酸洗除杂之后，最后经过深冷工艺处理，获得结构稳定的深冷多孔碳材料。具体制备步骤如下：
(1)将生物质碳源用去离子水洗涤，在烘箱中干燥50-100℃后粉碎成粉末，在保护气气氛下，将上述干燥后的粉末在管式炉中按照升温速度1-10℃/min升温至300-700℃碳化1-5小时获得固体碳化产物；
(2)将步骤(1)获得的固体碳化产物和活化剂按照一定质量比充分混合静置6-12h后，再将混合物在管式炉中以1-10℃/min的升温速度加热到500-1000℃保温1-5小时，然后冷却至室温获得活化混合物；
(3)将步骤(2)获得的活化混合物研磨后，在50-500ml浓度为1-8M的盐酸溶液中加入上述研磨后的混合物10-100g，搅拌1-15h后过滤，过滤后的滤渣用去离子水洗涤至中性并干燥，获得生物质基活性碳；
(4)将步骤(3)获得的生物质基活性碳置于深冷箱中采用梯度式降温或一步式降温以-2～-10℃/min冷却至-100～-190℃，并且在-100～-190℃保温2-6小时，最后再以2-10℃/min恢复至室温获得生物质多孔碳材料。
步骤(1)所述的生物质碳源为汉麻秸秆、稻壳、玉米秸秆、果壳中的一种或几种；
步骤(1)所述的保护气体为氩气、氮气或氢气中一种或几种；
步骤(2)所述的活化剂为CaCl2、ZnCl2、CuCl2、KOH、H3PO4中的一种或多种；
步骤(2)所述的固体碳化产物和活化剂的质量比为1：2-1：6；
步骤(3)所述盐酸浓度为1-8M，搅拌1-15h；
步骤(4)所述梯度式降温为深冷至-100℃，再继续深冷至-150℃，最后深冷至-190℃并保温，所述的一步式降温为直接深冷至-100～-190℃范围内的任一温度并保温。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.采用先活化处理丰富孔结构，再进一步深冷处理稳定碳结构的处理手段制备了一种微孔和介孔发达的深冷多孔碳。
2.本发明的制备方法采用固相互混的方式进行，不需要配制溶液，更为方便。
3.本发明在高温活化处理之前先对碳源进行了低温碳化处理以去除焦油等物质，并且在经过活化处理后，进行了酸洗除杂处理。此外，再通过进一步的深冷处理，以稳定碳材料的结构，保证碳材料的质量。
4.为确保材料在吸附剂、储氢材料和锂离子电池等领域的应用，合成的碳材料应具有更加丰富的孔结构、较大的比表面积和稳定的结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是汉麻秸秆基多孔碳材料的HRTEM图。
图2是稻壳基多孔碳材料的TEM图。
图3是汉麻秸秆基多孔碳材料CAC-500等温吸附脱附曲线。
图4是稻壳基多孔碳材料HC-600的等温吸附脱附曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的原理和特征做进一步说明。这些实施例是用于解释本发明，并非限制本发明的范围。
实施例1：汉麻秸秆基多孔碳材料
将汉麻秸秆去皮，用去离子水洗涤后放入60℃的烘箱中干燥并粉碎。在氩气气氛下，将一定量上述干燥后的粉末在管式炉中碳化至300℃，并保温3小时获得碳化产物。将碳化产物和活化剂ZnCl2以1：5的质量比充分混合，将混合物再放入管式炉中加热到500℃活化，保温3小时，然后冷却到室温获得活化混合物。将上述获得的活化混合物研磨后，在50ml浓度为2mol/L的盐酸溶液中加入上述活化混合物10g，搅拌5h后过滤，过滤后的滤渣用去离子水洗涤至中性并干燥获得生物质基活性碳。再将上述生物质基活性碳置于深冷箱中以-2℃/min冷却至-190℃，保温3小时，最后再以2-10℃/min恢复至室温，获得生物质多孔碳材料。
为了测定生物质多孔碳材料的电化学性能，将上述经过处理的生物质多孔碳材料与乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)在研钵中以8：1：1的质量比与适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)均匀研磨。将混合物磁力搅拌数小时以形成均匀的浆料。将浆料均匀地涂覆在铜箔上，并在真空炉中于120℃下干燥12小时。通过压片机获得直径为10mm的圆片。在水分和氧气浓度小于0.1ppm的充满氩气的手套箱中组装成CR2025型锂离子实验电池。其中，锂片用作对电极和参比电极，PP作为电池隔膜，电解质是1M LiPF6/EC:DMC/EMC(体积比为1：1：1)的混合物。
通过LAND电池测试系统进行电化学循环性能测试。充电截止电压为3.0V，放电截止电压为0.02V，测试结果如表1所示，表中为不同循环次数的汉麻秸秆基多孔碳负极材料循环比容量，其中CAC-500表示在500℃下活化处理后，再经过深冷处理获得的生物质多孔碳材料，CAC-600和CAC-700是按照上述步骤分别在600℃和700℃下活化后，再经过深冷处理获得的生物质多孔碳材料。CAC-500的循环性能优异，首次放电比容量为2639.5mAh/g，循环100次放电容量为756.8mAh/g，保持率为28.67％。
经过上述工艺处理后的汉麻秸秆基碳材料表面有着丰富孔结构，且大多以微孔和介孔为主。这是在天然多孔材料的基础上经过碳化+活化处理后，再经过深冷处理工艺进一步处理得到的低成本，高制备效率，高质量的结构稳定深冷活性碳材料，汉麻秸秆基多孔碳材料结构如图1所示。
通过氮气吸附脱附测试仪进行深冷多孔碳的比表面积和孔径分布。CAC-500的等温吸附脱附曲线和孔径分布测试结果如图3所示，图3附的插图为孔径分布，单点比表面积为1661m2/g，多点比表面积为1728m2/g，单点吸附总孔体积为1.532cm3/g，吸附平均孔径为3.547nm。等温吸附脱附曲线表示为IV型，等温线的闭合迟滞回线归为H1型。
表1不同循环次数的汉麻秸秆基深冷多孔碳负极材料循环比容量(mAh/g)
1st 2nd 10th 20th 50th 100th
CAC-500 2639.5 1017.1 732.3 704.8 686.3 756.8
CAC-600 1263.4 499.7 444.8 375.9 336.2 336.5
CAC-700 1428.5 623.5 488 397.2 348.1 327.8
实施例2：稻壳基多孔碳材料
将农业废弃物玉米秸秆用去离子水洗涤，然后放入60℃的烘箱中干燥并粉碎。在氩气气氛下，将一定量上述干燥后的秸秆粉末在管式炉中碳化至300℃，并保温3小时获得碳化产物。将碳化产物和活化剂CuCl2以1：3的质量比充分混合，将混合物再放入管式炉中加热到700℃活化，保温1小时，然后冷却到室温获得活化混合物。将上述获得的活化混合物研磨后，在100ml浓度为4mol/L盐酸溶液中加入25g上述研磨后的活化混合物，搅拌3h后过滤，过滤后的滤渣用去离子水洗涤至中性后干燥获得生物质基活性碳。将干燥的活性碳置于深冷箱中先以-4℃/min的速度冷却到-120℃，保温2h，然后再以相同的冷却速度冷却至-180℃，并保温3小时，最后以2℃/min的速度恢复至室温，获得生物质多孔碳材料。
为了测定该材料的电化学性能，将上述经过处理的生物质多孔碳材料与乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)在研钵中以8：1：1的质量比与适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)均匀研磨。将混合物磁力搅拌数小时以形成均匀的浆料。将浆料均匀地涂覆在铜箔上，并在真空炉中于120℃下干燥12小时。通过压片机获得直径为10mm的圆片。在水分和氧气浓度小于0.1ppm的充满氩气的手套箱中组装成CR2025型锂离子实验电池。其中，锂片用作对电极和参比电极，PP作为电池隔膜，电解质是1M LiPF6/EC:DMC/EMC(体积比为1：1：1)的混合物。通过LAND电池测试系统在
Figure BDA0002298341480000051
的测试电压范围内进行循环性能测试。在电化学工作站上进行CV和阻抗测试。
通过LAND电池测试系统进行电化学循环性能测试。充电截止电压为3.0V，放电截止电压为0.02V，测试结果如表2所示，表中为不同循环次数的稻壳基深冷多孔碳负极材料循环比容量，其中HC-700表示在700℃下活化处理后，再经过深冷处理获得的生物质多孔碳材料，HC-500和HC-600是按照上述步骤分别在500℃和600℃下活化后，再经过深冷处理获得的生物质多孔碳材料。表2中为不同循环次数的稻壳基深冷多孔碳负极材料循环比容量。HC-600的循环性能优异，首次放电比容量为2469.7mAh/g，循环100次放电容量为495.4mAh/g，保持率为20.06％。
经过上述工艺处理后的稻壳基碳材料表面有着丰富孔结构，且大多以微孔和介孔为主。这是在天然多孔材料的基础上经过碳化和活化处理后，再经过深冷处理工艺进一步处理得到的低成本，高制备效率，高质量的结构稳定深冷活性碳材料，稻壳基多孔碳材料结构如图2所示。
通过氮气吸附脱附测试仪进行深冷多孔碳的比表面积和孔径分布。HC-600的等温吸附脱附曲线和孔径分布测试结果如图4所示，图4附的插图为孔径分布，单点比表面积为653m2/g，多点比表面积为590m2/g，单点吸附总孔体积为0.332cm3/g，吸附平均孔径为2.250nm。等温吸附脱附曲线表示为I型，等温线的闭合迟滞回线归为H4型。
表2不同循环次数的稻壳基深冷多孔碳负极材料循环比容量(mAh/g)
1st 2nd 10th 20th 50th 100th
HC-500 1933.9 797.2 797.9 501.4 473.5 448.3
HC-600 2469.7 915.7 727.3 631.4 490.7 495.4
HC-700 954.5 451.7 418.6 364.6 264.6 318.8
实施例3：玉米秸秆基多孔碳材料
将农业废弃物稻壳用去离子水浸泡12h，然后去水，放入60℃的烘箱中干燥并粉碎。在氩气气氛下，将一定量的上述干燥后的粉末在管式炉中碳化至300℃，并保温3小时。将碳化产物和活化剂CaCl2以1：3的质量比充分混合，将混合物再放入管式炉中加热到600℃活化，保温1小时，然后冷却到室温获得活化混合物。将上述获得的活化混合物研磨后，在200ml浓度为4mol/L的盐酸溶液中加入上述活化混合物20g，搅拌8h后过滤，将过滤后的滤渣用去离子水洗涤至中性后干燥获得活性碳。将上述活性碳置于深冷箱中先以-2℃/min的速度冷却到-100℃，保温2h，然后再以相同的冷却速度冷却至-190℃，保温2小时，最后以2℃/min的速度恢复至室温，获得生物质多孔碳材料。
为了测试上述生物质多孔碳材料在水资源净化上的效果，将其用于吸附剂上，在稻壳多孔碳材料用量为1.0％，吸附20min，温度为60℃时，对竹醋原液的吸附量最大，达到128.3-161.5mg/g，脱色率达到72％以上。

Claims (10)

1.一种生物质多孔碳材料，其特征在于：它的制备方法包括如下步骤：
(1)将生物质碳源用去离子水洗涤，在烘箱中50～100℃下干燥后粉碎成粉末，在保护气气氛下，将上述干燥后的粉末在管式炉中按照升温速度1～10℃/min升温至300～700℃碳化1～5h得到固体碳化产物；
(2)将步骤(1)获得的固体碳化产物和活化剂按照一定质量比充分混合静置6～12h后，再将混合物在管式炉中以1～10℃/min的升温速度加热到500～1000℃保温1～5小时，然后冷却至室温获得活化混合物；
(3)将步骤(2)所述的活化混合物研磨后，在50～500ml浓度为1～8M的盐酸溶液中加入上述研磨后的混合物10～100g，搅拌1～15h后过滤，过滤后的滤渣用去离子水洗涤至中性并干燥，获得生物质基活性碳；
(4)将步骤(3)所述的生物质基活性碳置于深冷箱中采用梯度式降温或一步式降温以-2～-10℃/min冷却至-100～-190℃，并且在-100～-190℃保温2～6小时，最后再以2～10℃/min恢复至室温获得生物质多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(1)所述的生物质碳源为汉麻秸秆、稻壳、玉米秸秆、果壳中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(1)所述的升温速度为1～5℃/min，升温至300～500℃，碳化时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(1)所述的保护气为氩气、氮气、氢气的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(2)所述的活化剂为ZnCl2、CaCl2、CuCl2、KOH、H3PO4的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(2)所述的固体碳化产物和活化剂的质量比为1：2～1：6。
7.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(2)所述的加热温度为500～800℃，保温时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(3)所述盐酸溶液浓度为1～4M，搅拌时间为2～8h。
9.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料，其特征在于：步骤(4)所述梯度式降温为深冷至-100℃，再继续深冷至-150℃，最后深冷至-190℃并保温；步骤(4)所述的一步式降温为直接深冷至-100～-190℃范围内的任一温度并保温。
10.权利要求1所述的一种生物质多孔碳材料在锂离子电池负极、超级电容器、水资源净化、空气净化、储氢材料领域的应用。
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